CN207811274U - 一种制备石墨烯颗粒的设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种制备石墨烯颗粒的设备，包括：釜体、搅拌装置、粉末喷射装置、液体雾化装置，所述搅拌装置、粉末喷射装置、液体雾化装置均设置于所述釜体上并与所述釜体密闭连接。采用本实用新型公开的设备制备得到的石墨烯颗粒结构均一，密度约为1～2.0g/cm³。

Description

一种制备石墨烯颗粒的设备

技术领域

本实用新型属于新材料技术领域。具体涉及一种石墨烯颗粒及其制备方法，还涉及由石墨烯颗粒制备得到的石墨烯片及其制备方法，还涉及一种制备石墨烯颗粒的设备。

背景技术

石墨烯(Graphene)是已知最轻最薄，强度最高，比表面积大，物理化学稳定性好的二维材料，具有优异的导电、阻燃及增强增韧性能。但是，其大比表面积的特性，也导致石墨烯产品通常振实密度很小(在0.1g/cm³以下)，相同体积条件下，质量较小，向体系中添加时，低密度的石墨烯粉体易飘出，从而造成粉尘污染和石墨烯的浪费。针对其添加困难的问题较为常用的方式为将石墨烯粉体加入溶剂中进行加工等，但这会造成石墨烯片层的吸附重叠，降低其比表面积，并且改变其表面的化学能，从而影响其性能。目前，制备密度大的石墨烯颗粒的研究已有报道，CN104010965B将烃前体材料引入加热区，在加热区中加热烃前体材料，以从烃前体材料中形成石墨烯碳颗粒，并收集石墨烯碳颗粒，制备得到的石墨烯材料的比表面积BET约在50m²/g，品质较差，且收率低。CN102515152B将石墨烯分散于水或酒精中，超声处理，或球磨，造粒干燥，得到球状石墨烯；或将石墨烯粉体，搅拌分散在水中，分散处理，造粒干燥，得到球状石墨烯。水洗后的石墨烯的片层堆叠，其BET会下降明显，从而影响其性能。CN102120573A采用微波辐射下反应的方法得到石墨烯纳米球附着的石墨，然后通过分散离心制备得到石墨烯纳米球。石墨烯球不易分散为单体石墨烯，这样就弱化了石墨烯片的优良性质，限制了其应用范围；而且制备的石墨烯密度小体积大，在运输过程中会占用很大空间，造成资源的浪费。

背景技术部分的内容仅仅是实用新型人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。

实用新型内容

针对现有技术不足中的一个或多个，本实用新型的一个方面提供一种石墨烯颗粒的制备方法；

本实用新型的另一个方面提供一种石墨烯颗粒以及利用所得石墨烯颗粒制备得到石墨烯片的方法；

本实用新型的又一个方面，还提供一种制备石墨烯颗粒的设备。

本实用新型通过以下技术方案具体实现：

在本实用新型的一个方面，提供了一种石墨烯颗粒的制备方法，包括：

将石墨烯粉体和含有粘合剂的极性溶剂均匀混合；和

所得混合物过筛干燥。

根据本实用新型的一个方面，所述将石墨烯粉体和含有粘合剂的极性溶剂均匀混合的方法包括：

将石墨烯粉体设置成稳定的悬浮体系；和

向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂。

根据本实用新型的一个方面，所述含有粘合剂的极性溶剂中粘合剂含量为1～5vol％，优选1.2～4.5vol％。

根据本实用新型的一个方面，所述含有粘合剂的极性溶剂中的极性溶剂选自乙醇、水、甲醇、正丁醇、NMP、DMF或丙酮中的至少一种。

根据本实用新型的一个方面，所述含有粘合剂的极性溶剂中的粘合剂选自环氧树脂类粘合剂、聚氨酯类粘合剂、有机硅类粘合剂、聚丙烯酸酯类粘合剂、聚甲基丙烯酸酯类粘合剂或PVP中的至少一种。

根据本实用新型的一个方面，所述石墨烯为导电型石墨烯。

根据本实用新型的一个方面，所述石墨烯的比表面积BET≥450m²/g。

根据本实用新型的一个方面，所述石墨烯的粒径D50≤27μm。

根据本实用新型的一个方面，所述石墨烯的氧含量Owt％≤1wt％，其中所述石墨烯的氧含量是指石墨烯中氧原子的质量分数。

根据本实用新型的一个方面，所述石墨烯粉体、含有粘合剂的极性溶剂的用量关系为质量比1:1000～1:10，优选为1:700～1:50。

根据本实用新型的一个方面，所述石墨烯粉体的悬浮体系的密度1g/m³～100g/m³，优选1.5g/m³～50g/m³；和/或，所述石墨烯粉体的悬浮体系的压强0.0MPa～0.3MPa，优选0.03MPa～0.2MPa。

根据本实用新型的一个方面，所述向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的步骤中，所述雾化的含有粘合剂的极性溶剂以1～10ml/min喷射于石墨烯粉体悬浮体系中。

根据本实用新型的一个方面，所述向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的步骤中，采用由石墨烯粉体的悬浮体系的上部、中部或下部中的至少一处进行喷射，进入悬浮体系的雾化的含有粘合剂的极性溶剂的总喷射速度为1～10ml/min。

根据本实用新型的一个方面，所述将石墨烯粉体设置成稳定的悬浮体系采用真空密闭空间通过搅拌完成，优选地，所述搅拌转速为100～3000r/min，优选200～2500r/min；其中搅拌的目的是为了更容易形成稳定且分散的石墨烯悬浮体系，使得后续的石墨烯粉体和含有粘合剂的极性溶剂能够充分接触，使形成的石墨烯颗粒尺寸不至于过大。

根据本实用新型的一个方面，所述真空密闭空间采用反应釜装置形成。

根据本实用新型的一个方面，执行将石墨烯粉体设置成稳定的悬浮体系的过程中，保持体系温度为30～100℃，优选为35～80℃；执行向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的过程中，保持体系的温度为30～100℃，优选为35～80℃；一定温度下有助于形成热气流循环，更有助于形成稳定的石墨烯悬浮体系，并且还可以降低粘合剂的粘度，从而使石墨烯粉体与含有粘合剂的溶剂接触更加充分。

根据本实用新型的一个方面，执行向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的过程中，对体系进行搅拌，所述搅拌转速为100～3000r/min，优选200～2500r/min。

根据本实用新型的一个方面，所述所得混合物过筛干燥采用20～50目的筛网进行过筛；

和/或在70℃-90℃条件下干燥。

在本实用新型的一个方面，提供了一种石墨烯颗粒，包括：石墨烯和粘合剂。

根据本实用新型的一个方面，所述石墨烯和粘合剂的质量比为1:1～1:0.1；

和/或，所述石墨烯颗粒的粒径为30～50目和/或密度为1～2.0g/cm³；

和/或，所述石墨烯的比表面积BET≥450m²/g；

和/或，所述石墨烯的粒径D50≤27μm；

和/或，所述石墨烯的氧含量Owt％≤1wt％。

根据本实用新型的一个方面，上述石墨烯颗粒是参照上述的方法制备而成。

在本实用新型的另一个方面，提供了一种石墨烯片的制备方法，包括：

将上述的石墨烯颗粒从螺杆挤出设备中挤出，即可。

根据本实用新型的一个方面，所述螺杆挤出设备的挤出速度为60～120r/min，挤出温度为180～240℃；优选地，所述挤出速度为80～100r/min，挤出温度为185～230℃。

在本实用新型的又一个方面，提供了一种制备石墨烯颗粒的设备，包括：釜体、搅拌装置、粉末喷射装置和液体雾化装置，所述搅拌装置、粉末喷射装置和液体雾化装置均设置成用于所述釜体上并与所述釜体密闭连接；其中，

所述粉末喷射装置用于向釜体腔室内喷射石墨烯粉末；

所述液体雾化装置用于向釜体腔室内喷射含有粘合剂的极性溶剂；

所述搅拌装置用于对釜体腔室内物料进行搅拌。

根据本实用新型的一个方面，所述搅拌装置包括设置于釜体外部的电机、与电机连接并伸入釜体腔室内的转轴、及设置于转轴上的搅拌浆。

根据本实用新型的一个方面，所述液体雾化装置的喷嘴由釜体顶部伸入釜体腔室，优选地，所述釜体至少设置一个液体雾化装置的喷嘴。

根据本实用新型的一个方面，所述粉末喷射装置的喷嘴由釜体的上部位置伸入釜体腔室，所述釜体至少设置一个粉末喷射装置的喷嘴。

根据本实用新型的一个方面，所述液体雾化装置的喷嘴为锥形实心喷嘴或锥形空心喷嘴中的至少一种。

根据本实用新型的一个方面，所述设备还包括温控装置，其用于控制釜体腔室内物料的温度。所述温控装置包括测温仪及蒸汽加热壁，其中所述测温仪用于测量釜体腔室温度；所述蒸汽加热壁设置于釜体外部并包裹在釜体表面，所述蒸汽加热壁包括蒸汽进口、冷凝水出口、及可连通蒸汽进口和冷凝水出口的通道；优选地，所述蒸汽进口设置于蒸汽加热壁的上部，所述冷凝水出口设置于蒸汽加热壁的底部。

根据本实用新型的一个方面，所述釜体底部上设置有气流阀和出料口，所述气流阀用于调控所述釜体腔室内的气压和/或形成气流循环。

附图说明

附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。在附图中：

图1是根据本实用新型的一个实施例的石墨烯颗粒生产设备装置示意图；

图2是根据本实用新型的一个实施例的石墨烯颗粒生产设备的俯视示意图；

图3是根据本实用新型的一个实施例的石墨烯颗粒生产设备的俯视示意图；

图4是根据本实用新型的一个实施例制备的石墨烯颗粒的形态图。

具体实施方式

在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施方式。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施方式。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语"上"、"下"、"顶"、"底"、"内"、"外"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，在本实用新型的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语"设置"、"连接"应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之"上"或之"下"可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征"之上"、"上方"和"上面"包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征"之下"、"下方"和"下面"包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本实用新型的不同结构。为了简化本实用新型的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本实用新型。此外，本实用新型可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本实用新型提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。

在本实用新型的一个实施方式中，提供了一种石墨烯颗粒的制备方法，包括：

将石墨烯粉体和含有粘合剂的极性溶剂均匀混合；和

所得混合物过筛干燥。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述将石墨烯粉体和含有粘合剂的极性溶剂均匀混合的方法包括：

将石墨烯粉体设置成稳定的悬浮体系；和

向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述含有粘合剂的极性溶剂中粘合剂含量为1～5vol％，例如：1vol％、1.5vol％、2vol％、2.5vol％、3vol％、3.5vol％、4vol％、4.5vol％、5vol％，等；优选1.2～4.5vol％，例如：1.2vol％、1.5vol％、2vol％、2.5vol％、3vol％、3.5vol％、4vol％、4.5vol％，等。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述含有粘合剂的极性溶剂中的极性溶剂选自乙醇、水、甲醇、正丁醇、NMP、DMF或丙酮中的至少一种。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述含有粘合剂的极性溶剂中的粘合剂选自环氧树脂类粘合剂、聚氨酯类粘合剂、有机硅类粘合剂、聚丙烯酸酯类粘合剂、聚甲基丙烯酸酯类粘合剂或PVP中的至少一种。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯为导电型石墨烯。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯的比表面积BET≥450m²/g，例如：450m²/g、460m²/g、470m²/g、480m²/g、490m²/g、500m²/g、510m²/g、520m²/g、530m²/g，等。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯的粒径D50≤27μm，例如：27μm、24μm、21μm、18μm、15μm、12μm、9μm、8μm，等。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯的氧含量Owt％≤1wt％，例如：1wt％、0.9wt％、0.8wt％、0.7wt％、0.6wt％、0.5wt％、0.4wt％、0.3wt％、0.2wt％、0.1wt％，等；其中所述石墨烯的氧含量是指石墨烯中氧原子的质量分数。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯粉体、含有粘合剂的极性溶剂的用量关系为质量比1:1000～1:10，例如：1:1000、1:900、1:800、1:700、1:600、1:500、1:400、1:300、1:200、1:100、1:50、1:10，等；优选为1:700～1:50，例如：1:700、1:600、1:500、1:400、1:300、1:200、1:100、1:50，等。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯粉体的悬浮体系的密度1g/m³～100g/m³，优选1.5g/m³～50g/m³；和/或，所述石墨烯粉体的悬浮体系的压强0.0MPa～0.3MPa，优选0.03MPa～0.2MPa。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的步骤中，所述雾化的含有粘合剂的极性溶剂以1～10ml/min喷射于石墨烯粉体悬浮体系中，例如以1ml/min、2ml/min、3ml/min、4ml/min、5ml/min、6ml/min、7ml/min、8ml/min、9ml/min、10ml/min，等的速度喷射于石墨烯粉体悬浮体系中。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的步骤中，采用由石墨烯粉体的悬浮体系的上部、中部或下部中的至少一处进行喷射，进入悬浮体系的雾化的含有粘合剂的极性溶剂的总喷射速度为1～10ml/min，例如：1ml/min、2ml/min、3ml/min、4ml/min、5ml/min、6ml/min、7ml/min、8ml/min、9ml/min、10ml/min，等。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述将石墨烯粉体设置成稳定的悬浮体系采用真空密闭空间通过搅拌完成，优选地，所述搅拌转速为100～3000r/min，例如：100r/min、500r/min、1000r/min、1500r/min、2000r/min、2500r/min、3000r/min，等；优选200～2500r/min，例如：200r/min、500r/min、1000r/min、1500r/min、2000r/min、2500r/min，等；其中搅拌的目的是为了更容易形成稳定且分散的石墨烯悬浮体系，使得后续的石墨烯粉体和含有粘合剂的极性溶剂能够充分接触，使形成的石墨烯颗粒尺寸不至于过大。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述真空密闭空间采用反应釜装置形成。

根据本实用新型的一个优选实施例，执行将石墨烯粉体设置成稳定的悬浮体系的过程中，保持体系温度为30～100℃，例如：30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，等；优选为35～80℃，例如：35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，等。执行向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的过程中，保持体系的温度为30～100℃，例如：30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，等；优选为35～80℃，例如：35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，等。经本申请的实用新型人研究发现，当石墨烯粉体的体系在30～100℃温度下有助于形成热气流循环，更有助于形成稳定的石墨烯悬浮体系，并且还可以降低含有粘合剂的溶液的粘度，使其喷雾在体系中的沉降速度降低，从而使石墨烯粉体与含有粘合剂的溶剂接触更加充分。

根据本实用新型的一个优选实施例，执行向石墨烯粉体的悬浮体系中喷射雾化的含有粘合剂的极性溶剂的过程中，对体系进行搅拌，所述搅拌转速为100～3000r/min，例如：100r/min、500r/min、1000r/min、1500r/min、2000r/min、2500r/min、3000r/min，等；优选200～2500r/min，例如：200r/min、500r/min、1000r/min、1500r/min、2000r/min、2500r/min，等。石墨烯悬浮体系是质量极轻的石墨烯粉体在运动很活跃的情形下处于相对比较密闭的反应釜中，因此，对石墨烯粉体的搅拌提出了更高的要求，一来要保证石墨烯可以处于悬浮状态，二来要保证其运动不要过于活跃，保证反应釜的安全。本实用新型采用在100～3000r/min搅拌转速的条件下，结合石墨烯粉体喷射的工艺条件，可以满足上述要求。200～2500r/min时更佳。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述所得混合物过筛干燥采用20～50目的筛网进行过筛，例如采用20目、30目、40目、50目等的筛网进行过筛。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述所得混合物过筛干燥在70℃-90℃条件下干燥，例如在70℃、75℃、80℃、85℃、90℃等的条件下进行干燥。

在本实用新型的一个实施方式中，提供了一种石墨烯颗粒，包括：石墨烯和粘合剂。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯和粘合剂的质量比为1:1～1:0.1，例如：1:1、1:0.9、1:0.8、1:0.7、1:0.6、1:0.5、1:0.4、1:0.3、1:0.2、1:0.1，等。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯颗粒的粒径为30～50目，例如：30目、40目、50目，等；和/或密度为1～2.0g/cm³，例如：1.0g/cm³、1.2g/cm³、1.4g/cm³、1.6g/cm³、1.8g/cm³、2.0g/cm³，等。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯的比表面积BET≥450m²/g，例如：450m²/g、460m²/g、470m²/g、480m²/g、490m²/g、500m²/g、510m²/g、520m²/g、530m²/g，等。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯的粒径D50≤27μm，例如：27μm、24μm、21μm、18μm、15μm、12μm、9μm、8μm，等。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述石墨烯的氧含量Owt％≤1wt％，例如：1wt％、0.9wt％、0.8wt％、0.7wt％、0.6wt％、0.5wt％、0.4wt％、0.3wt％、0.2wt％、0.1wt％，等。

根据本实用新型的一个优选实施例，上述石墨烯颗粒是参照上述的方法制备而成。

在本实用新型的一个实施方式中，提供了一种石墨烯片的制备方法，包括：

将上述的石墨烯颗粒从螺杆挤出设备中挤出，即可。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述螺杆挤出设备的挤出速度为60～120r/min，例如：60r/min、70r/min、80r/min、90r/min、100r/min、110r/min、120r/min，等；挤出温度为180～240℃，例如：180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃，等。优选地，所述挤出速度为80～100r/min，例如：80r/min、85r/min、90r/min、95r/min、100r/min，等；挤出温度为185～230℃，例如：185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃，等。

在本实用新型的另一个实施方式中，提供了一种制备石墨烯颗粒的设备，如图1所示，制备石墨烯颗粒的设备1包括：釜体2、搅拌装置3、粉末喷射装置5和液体雾化装置4，所述搅拌装置3、粉末喷射装置5和液体雾化装置4均设置于所述釜体2上并与所述釜体2密闭连接。所述粉末喷射装置5用于向釜体2腔室内喷射石墨烯粉末；所述液体雾化装置4用于向釜体2腔室内喷射含有粘合剂的极性溶剂；所述搅拌装置3用于对釜体2腔室内物料进行搅拌。本领域技术人员应当理解，本实用新型公开的设备在釜体2的多个不同部分连接有所述液体雾化装置4，例如在釜体2顶部位置、中部位置、中部偏上位置等部位设置液体雾化装置4，这些都在本实用新型的保护范围之内。本实用新型公开的设备在釜体2的多个不同部分连接有所述粉末喷射装置5，例如在釜体2中部位置、中部偏上位置等部位设置粉末喷射装置5，这些都在本实用新型的保护范围之内。根据本实用新型的一个优选实施例，所述搅拌装置3包括设置于釜体外部的电机31、与电机31连接并伸入釜体2腔室内的转轴32、及设置于转轴32上的搅拌浆33。本领域技术人员应当理解，在本实用新型公开的基础上，搅拌桨33还可以是其他类型的搅拌桨，例如：锚式、框式、桨式、涡轮式、刮板式、组合式等搅拌桨结构，这些都在本实用新型的保护范围之内。

为了更加适用于石墨烯悬浮体系的形成和维持，以使反应在悬浮体系中得以充分。根据本实用新型的一个优选实施例，所述搅拌浆33包括中部浆片331、下部浆片332和端部浆片333，所述中部浆片332的位置处于釜体2腔室的轴向中部，所述端部浆片333设置于转轴32伸入腔体的一端的端部，且处于釜体2腔室的底部，所述下部浆片332位于中部浆片331和端部浆片333之间，且与端部浆片333相连。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述液体雾化装置4的喷嘴41由釜体2顶部伸入釜体2腔室。本领域技术人员应当理解，所述液体雾化装置4可以连接有多个喷嘴41。例如，在围绕釜体2顶部一周均匀分布3-5个喷嘴41，这3-5个喷嘴41可以将液体雾化装置4中的含有粘合剂的极性溶剂向釜体2中喷射，如图2所示，在围绕釜体2顶部一周均匀分布4个喷嘴41。多个喷嘴41的设置，让作业更加灵活，可以同时开启全部喷嘴41，多个喷嘴41同时向釜体2喷射，也可以间歇开启，多个喷嘴轮流向釜体2喷射。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述粉末喷射装置5的喷嘴51由釜体的上部位置伸入釜体2腔室。本领域技术人员应当理解，所述粉末喷射装置5可以连接有多个喷嘴51。例如，在上部但低于液体雾化装置4的喷嘴41的高度处，围绕釜体2一周均匀分布3-5个或者更多的喷嘴51，这3-5个喷嘴51可以将粉末喷射装置5中的石墨烯粉向釜体2中喷射，如图3所示，围绕釜体2一周均匀分布4个喷嘴51。多个喷嘴51的设置，让作业更加灵活，可以同时开启全部喷嘴51，多个喷嘴51同时向釜体2喷射，也可以间歇开启，多个喷嘴51轮流向釜体2喷射。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述液体雾化装置4的喷嘴41可以为螺旋喷嘴、扇形喷嘴、夹扣喷嘴、矩形喷嘴、精心雾化喷嘴、高压喷嘴、汽水雾化喷嘴、方形喷嘴等喷嘴类型，这些都在本实用新型的保护范围之内。

本实施例中液体雾化装置4的喷嘴41优选为锥形实心喷嘴或锥形空心喷嘴中的至少一种。实心锥形喷嘴通过气体雾化的实心锥形喷嘴，更适合于需要规则的圆形喷射面的反应釜设备要求，且更易产生均匀的液滴分布；空心锥形喷嘴不仅可以大大增加雾状液滴的表面积、并且液滴粒度分布更窄，传质效果更好；还可以通过旋转流动的方式形成一个圆形的水幕，更有利于于石墨烯粉体的接触，并且其腔体内特别的宽内径涉及，能够有效地防止堵塞。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述设备还包括温控装置，其用于控制釜体2腔室内物料的温度。如图1所示，所述温度控制装置包括测温仪6及蒸汽加热壁7。其中所述测温仪6用于测量釜体2腔室温度；所述蒸汽加热壁7设置于釜体2外部并包裹在釜体2表面。所述蒸汽加热壁7的加热方式可以选择电加热、导热油循环加热、远红外加热、外(内)盘管加热、水加热等加热方式。本实施例优选采用水加热，具体结构设计是：所述蒸汽加热壁7设置有蒸汽进口71、冷凝水出口72、及可连通蒸汽进口71和冷凝水出口72的通道。优选地，所述蒸汽进口71设置于蒸汽加热壁7的上部，所述冷凝水出口72设置于蒸汽加热壁的底部。

根据本实用新型的一个优选实施例，所述釜体2底部上设置有气流阀8和出料口9，所述气流阀8用于调控所述釜体2腔室内的气压和/或形成气流循环。

高品质的石墨烯粉体比表面积较大，密度小，在运输和储存过程中会占用很大空间，造成运输成本的增加，同时利用传统加工设备难以实现石墨烯的添加，极易造成粉尘污染。本实用新型公开的方法，在石墨烯颗粒的研究领域内，首次提到将石墨烯和粘合剂在悬浮体系中结合的理念，并通过本实用新型公开的装置将现有的化学反应釜进行改造，使其适用于石墨烯和粘结剂结合的原理，将粉末喷射装置和液体喷雾装置分别设置在釜体不同的部位，可以实现将石墨烯和粘合剂在悬浮体系中进行充分全面的接触。构思精巧，达到了超出本领域技术人员所能预期的效果，具有很高的利用价值，对于石墨烯的下游应用起到了开拓性的贡献。本实用新型利用粉末喷射装置将石墨烯粉体喷射于反应釜中形成稳定的石墨烯悬浮体系，然后通过液体雾化喷射装置将溶解粘合剂的极性溶剂雾化液珠匀速喷洒在石墨烯悬浮体系中，使其与石墨烯粉体充分接触，并以粘合剂为核心，在搅拌作用下，可以实现使石墨烯包覆粘合剂表面，制备得到石墨烯颗粒结构均一，密度较大，性能稳定。具体参见图4示出的根据本实用新型公开的方法制备得到的石墨烯颗粒。并且利用本实用新型制备的石墨烯颗粒制备得到石墨烯聚丙烯塑料颗粒在力学和导电性能方面与直接利用石墨烯粉体制备得到的石墨烯聚丙烯塑料颗粒基本一致(见表1)，但是本实用新型的石墨烯颗粒添加更加方便，且避免了石墨烯粉体的飘出造成的粉体污染及石墨烯的浪费的现象。

表1：采用本实用新型的石墨烯颗粒制备的石墨烯聚丙烯塑料颗粒与采用石墨烯粉体制备的石墨烯聚丙烯塑料颗粒的性能比较

	3wt％石墨烯颗粒	3wt％石墨烯粉体
			拉伸强度MPa	34.4	35.2
断裂伸长率％	16.4	15.9
			弯曲强度MPa	44.9	45.6
无缺口冲击强度MPa	38.2	36.1
			表面电阻率Ω	106	106

本实用新型采用将石墨烯和粘合剂在悬浮体系中结合，利用液体雾化喷射装置与粉末喷射装置将含有粘合剂的极性溶剂雾化液珠与石墨烯粉体充分接触，并过筛干燥后制备得到密度大的石墨烯颗粒。形成的石墨烯颗粒粒径在30～50目左右，密度约为1～2.0g/cm³，在强剪切及高温加工条件下，即可分散为石墨烯片层，极好保留了原有石墨烯的优异性质，并避免了石墨烯粉体在液相水洗后BET变小导致的性能下降等问题，同时方便运输、储存以及在加工中的应用。

以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

实施例1：

一种制备石墨烯颗粒的设备，如图1所示，制备石墨烯颗粒的设备1包括：釜体2、搅拌装置3、粉末喷射装置5、液体雾化装置4和温控装置，所述搅拌装置3、粉末喷射装置5、液体雾化装置4和温控装置均设置于所述釜体2上并与所述釜体2密闭连接。所述粉末喷射装置5用于向釜体2腔室内喷射石墨烯粉末；所述液体雾化装置4用于向釜体2腔室内喷射含有粘合剂的极性溶剂；所述搅拌装置3用于对釜体2腔室内物料进行搅拌；所述温控装置用于控制釜体2腔室内物料的温度。

所述搅拌装置3包括设置于釜体外部的电机31、与电机31连接并伸入釜体2腔室内的转轴32、及设置于转轴32上的搅拌浆33。本领域技术人员应当理解，在本实用新型公开的基础上，搅拌桨33还可以是其他类型的搅拌桨，例如：锚式、框式、桨式、涡轮式、刮板式、组合式等搅拌桨结构，这些都在本实用新型的保护范围之内。为了更加适用于石墨烯悬浮体系的形成和维持，以使反应在悬浮体系中得以充分。本实施例中，所述搅拌浆33包括中部浆片331、下部浆片332和端部浆片333，所述中部浆片332的位置处于釜体2腔室的轴向中部，所述端部浆片333设置于转轴32伸入腔体的一端的端部，且处于釜体2腔室的底部，所述下部浆片332位于中部浆片331和端部浆片333之间，且与端部浆片333相连。

所述液体雾化装置4的喷嘴41由釜体2顶部伸入釜体2腔室。本领域技术人员应当理解，所述液体雾化装置4可以连接有多个喷嘴41。例如，在围绕釜体2顶部一周均匀分布3-5个喷嘴41，这3-5个喷嘴41可以将液体雾化装置4中的含有粘合剂的极性溶剂向釜体2中喷射，如图2所示，在围绕釜体2顶部一周均匀分布4个喷嘴41。多个喷嘴41的设置，让作业更加灵活，可以同时开启全部喷嘴41，多个喷嘴41同时向釜体2喷射，也可以间歇开启，多个喷嘴41轮流向釜体2喷射。

所述粉末喷射装置5的喷嘴51由釜体的上部位置伸入釜体2腔室。本领域技术人员应当理解，所述可以连接有多个喷嘴51。例如，在上部但低于液体雾化装置4的喷嘴41的高度处，围绕釜体2一周均匀分布3-5个或者更多的喷嘴51，这3-5个喷嘴51可以将粉末喷射装置5中的石墨烯粉向釜体2中喷射，如图3所示，围绕釜体2一周均匀分布4个喷嘴51。多个喷嘴51的设置，让作业更加灵活，可以同时开启全部喷嘴51，多个喷嘴51同时向釜体2喷射，也可以间歇开启，多个喷嘴51轮流向釜体2喷射。

所述温控装置包括测温仪6及蒸汽加热壁7。其中所述测温仪6用于测量釜体2腔室温度；所述蒸汽加热壁7设置于釜体2外部并包裹在釜体2表面。所述蒸汽加热壁7的加热方式可以选择电加热、导热油循环加热、远红外加热、外(内)盘管加热、水加热等加热方式。本实施例优选采用水加热，具体结构设计是：所述蒸汽加热壁7设置有蒸汽进口71、冷凝水出口72、及可连通蒸汽进口71和冷凝水出口72的通道。优选地，所述蒸汽进口71设置于蒸汽加热壁的上部，所述冷凝水出口72设置于蒸汽加热壁的底部。

实施例2：

石墨烯颗粒的制备：

将石墨烯(BET：450m²/g，D50：15μm)粉体通过粉末喷射装置喷射至高压反应釜内，并搅拌分散均匀，其中釜内温度控制在30℃，搅拌转速为100r/min；将含有1vol％的粘合剂环氧乙醇溶液(石墨烯粉末与粘合剂环氧乙醇溶液质量比为1:10)通过液体雾化喷射装置雾化并以1.0ml/min喷射于石墨烯分散体系中，粘合剂环氧乙醇雾化液珠与石墨烯粉体充分接触混合后沉降，过筛干燥，得到颗粒尺寸均一，密度约为1.0g/cm³，性能稳定的石墨烯颗粒。

实施例3：

石墨烯颗粒的制备：

将石墨烯(BET：502m²/g，D50：8μm)粉体通过粉末喷射装置喷射至高压反应釜内，并搅拌分散均匀，其中釜内温度控制在80℃，搅拌转速为350r/min；将含有4.0vol％的粘合剂PVP的乙醇溶液(石墨烯粉末与粘合剂PVP乙醇溶液质量比为1:700)通过液体雾化喷射装置雾化并以3ml/min喷射于石墨烯分散体系中，含有粘合剂PVP的乙醇雾化液珠与石墨烯粉体充分接触混合后沉降，过筛干燥，得到颗粒尺寸均一，密度约为1.6g/cm³，性能稳定的石墨烯颗粒。

实施例4：

石墨烯颗粒的制备：

将石墨烯(BET：485m²/g，D50：27μm)粉体通过粉末喷射装置喷射至高压反应釜内，并搅拌分散均匀，其中釜内温度控制在100℃，搅拌转速为550r/min；将含有5.0vol％的粘合剂聚丙烯的乙醇溶液(石墨烯粉末与粘合剂聚丙烯乙醇溶液质量比为1:1000)通过液体雾化喷射装置雾化并以10ml/min喷射于石墨烯分散体系中，粘合剂聚丙烯乙醇雾化液珠与石墨烯粉体充分接触混合后沉降，过筛干燥，得到颗粒尺寸均一，密度约为2.0g/cm³，性能稳定的石墨烯颗粒。

实施例5：

石墨烯颗粒的制备：

将石墨烯(BET：502m²/g，D50：8μm)粉体通过粉末喷射装置喷射至高压反应釜内，并搅拌分散均匀，其中釜内温度控制在35℃，搅拌转速为3000r/min；将含有4.5vol％的粘合剂PVP的乙醇溶液(石墨烯粉末与粘合剂PVP乙醇溶液质量比为1:200)通过液体雾化喷射装置雾化并以5ml/min喷射于石墨烯分散体系中，含有粘合剂PVP的乙醇雾化液珠与石墨烯粉体充分接触混合后沉降，过筛干燥，得到颗粒尺寸均一，密度约为1.3g/cm³，性能稳定的石墨烯颗粒。

实施例6：

石墨烯颗粒的制备：

将石墨烯(BET：502m²/g，D50：8μm)粉体通过粉末喷射装置喷射至高压反应釜内，并搅拌分散均匀，其中釜内温度控制在50℃，搅拌转速为2500r/min；将含有1.2vol％的粘合剂PVP的乙醇溶液(石墨烯粉末与粘合剂PVP乙醇溶液质量比为1:50)通过液体雾化喷射装置雾化并以7ml/min喷射于石墨烯分散体系中，含有粘合剂PVP的乙醇雾化液珠与石墨烯粉体充分接触混合后沉降，过筛干燥，得到颗粒尺寸均一，密度约为1.1g/cm³，性能稳定的石墨烯颗粒。

最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种制备石墨烯颗粒的设备，包括：釜体、搅拌装置、粉末喷射装置、液体雾化装置，所述搅拌装置、粉末喷射装置、液体雾化装置均设置于所述釜体上并与所述釜体密闭连接；其中，

所述粉末喷射装置用于向釜体腔室内喷射石墨烯粉末；

所述液体雾化装置用于向釜体腔室内喷射含有粘合剂的极性溶剂；

所述搅拌装置用于对釜体腔室内物料进行搅拌。

2.根据权利要求1所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述搅拌装置包括设置于釜体外部的电机、与电机连接并伸入釜体腔室内的转轴、及设置于转轴上的搅拌浆。

3.根据权利要求1所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述液体雾化装置的喷嘴由釜体顶部伸入釜体腔室。

4.根据权利要求3所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述釜体至少设置一个液体雾化装置的喷嘴。

5.根据权利要求4所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述液体雾化装置的喷嘴为锥形实心喷嘴或锥形空心喷嘴中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述粉末喷射装置的喷嘴由釜体的上部位置伸入釜体腔室。

7.根据权利要求6所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述釜体至少设置一个粉末喷射装置的喷嘴。

8.根据权利要求1所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述设备还包括温控装置，所述温控装置包括测温仪及蒸汽加热壁，其中，

所述测温仪用于测量釜体腔室温度；

所述蒸汽加热壁设置于釜体外部并包裹在釜体表面，所述蒸汽加热壁包括蒸汽进口、冷凝水出口、及可连通蒸汽进口和冷凝水出口的通道。

9.根据权利要求1所述的制备石墨烯颗粒的设备，其特征在于，所述釜体底部上设置有气流阀和出料口，所述气流阀用于调控所述釜体腔室内的气压和/或形成气流循环。