CN107208305A

CN107208305A - 裂缝减少的iii族氮化物块状晶体的种晶选择和生长方法

Info

Publication number: CN107208305A
Application number: CN201680006774.2A
Authority: CN
Inventors: 桥本忠朗; 艾德华·里特斯; 达赖尔·凯
Original assignee: Seoul Semiconductor Co Ltd; Uncommon Baud Co
Current assignee: Seoul Semiconductor Co Ltd; Uncommon Baud Co
Priority date: 2015-01-22
Filing date: 2016-01-22
Publication date: 2017-09-26
Also published as: EP3247824A1; KR20170121182A; WO2016118862A1; JP6448155B2; JP2018504355A; KR102069277B1

Abstract

在一种情况下，本发明提供使用种晶生长III族氮化物的块状晶体的方法，所述种晶是通过以下方式选择：(a)在多于一个点测量种晶的x射线摇摆曲线，(b)量化所测量x射线摇摆曲线的峰宽度，和(c)评估所述量化峰宽度的分布。本发明也包括选择用于生长III族氮化物的块状晶体的种晶的方法。所述III族氮化物的块状晶体可使用至少一种通过上述方法选择的种晶在超临界氨或III族金属的熔融物中生长。

Description

裂缝减少的III族氮化物块状晶体的种晶选择和生长方法

相关申请案的交叉参考

本申请案主张在2015年1月22日提出申请的标题为“用于裂缝减少的III族氮化物块状晶体的种晶选择和生长方法”(“Seed Selection and Growth Methods for Reduced-Crack Group III Nitride Bulk Crystals”)(发明人为桥本忠雄(Tadao Hashimoto)、爱德华莱特(Edward Letts)和达瑞尔凯(Daryl Key)，代理人案号SIXPOI-024USPRV1)的美国申请案第62/106,709号的优先权益，并且本申请案也与以下案件相关：

PCT实用新型专利申请案第US2005/024239号，其是在2005年7月8日由藤田健二(Kenji Fujito)、桥本忠雄和中村修二(Shuji Nakamura)提出申请，标题为“使用高压釜在超临界氨中生长III族氮化物的方法(METHOD FOR GROWING GROUP III-NITRIDE CRYSTALSIN SUPERCRITICAL AMMONIA USING AN AUTOCLAVE)”，代理人案号30794.0129-WO-01(2005-339-1)；

美国实用新型专利申请案第11/784,339号，其是在2007年4月6日由桥本忠雄、斋藤真(Makoto Saito)和中村修二提出申请，标题为“在超临界氨中生长大表面积氮化镓晶体的方法以及大表面积氮化镓晶体”(“METHOD FOR GROWING LARGE SURFACE AREAGALLIUM NITRIDE CRYSTALS IN SUPERCRITICAL AMMONIA AND LARGE SURFACE AREAGALLIUM NITRIDE CRYSTALS”)，代理人案号30794.179-US-U1(2006-204)，所述申请案在35U.S.C.条款119(e)下主张在2006年4月7日由桥本忠雄、斋藤真和中村修二提出申请的标题为“在超临界氨中生长大表面积氮化镓晶体的方法以及大表面积氮化镓晶体”(“AMETHOD FOR GROWING LARGE SURFACE AREA GALLIUM NITRIDE CRYSTALS INSUPERCRITICAL AMMONIA AND LARGE SURFACE AREA GALLIUM NITRIDE CRYSTALS”)的美国临时专利申请案第60/790,310号(代理人案号30794.179-US-P1(2006-204))的权益；

美国实用新型专利申请案第60/973,602号，其是在2007年9月19日由桥本忠雄和中村修二提出申请，标题为“氮化镓块状晶体和其生长方法”(“GALLIUM NITRIDE BULKCRYSTALS AND THEIR GROWTH METHOD”)，代理人案号30794.244-US-P1(2007-809-1)；

美国实用新型专利申请案第11/977,661号，其是在2007年10月25日由桥本忠雄提出申请，标题为“在超临界氨与氮的混合物中生长III族氮化物晶体的方法以及由此生长的III族氮化物晶体”(“METHOD FOR GROWING GROUP III-NITRIDE CRYSTALS IN A MIXTUREOF SUPERCRITICAL AMMONIA AND NITROGEN,AND GROUP III-NITRIDE CRYSTALS GROWNTHEREBY”)，现为美国专利第7,803,344号，代理人案号30794.253-US-U1(2007-774-2)；

美国实用新型专利申请案第61/067,117号，其是在2008年2月25日由桥本忠雄、爱德华莱特、正德碇(Masanori Ikari)提出申请，标题为“产生III族氮化物晶片的方法和III族氮化物晶片”(“METHOD FOR PRODUCING GROUP III-NITRIDE WAFERS AND GROUP III-NITRIDE WAFERS”)，现为美国专利第8,728,234号，代理人案号62158-30002.00或SIXPOI-003；

美国实用新型专利申请案第61/058,900号，其是在2008年6月4日由爱德华莱特、桥本忠雄、正德碇提出申请，标题为“通过氨热生长从初始III族氮化物种晶产生改良结晶度III族氮化物晶体的方法”(“METHODS FOR PRODUCING IMPROVED CRYSTALLINITY GROUPIII-NITRIDE CRYSTALS FROM INITIAL GROUP III-NITRIDE SEED BY AMMONOTHERMALGROWTH”)，现为美国专利第8,728,234号，代理人案号62158-30004.00或SIXPOI-002；

美国实用新型专利申请案第61/058,910号，其是在2008年6月4日由桥本忠雄、爱德华莱特、正德碇提出申请，标题为“用于生长III族氮化物晶体的高压容器和使用高压容器和m族氮化物晶体生长III族氮化物晶体的方法”(“HIGH-PRESSURE VESSEL FOR GROWINGGROUP III NITRIDE CRYSTALS AND METHOD OF GROWING GROUP III NITRIDE CRYSTALSUSING HIGH-PRESSURE VESSEL AND GROUP III NITRIDE CRYSTAL”)，现为美国专利第8,236,267和8,420,041号，代理人案号62158-30005.00或SIXPOI-005；

美国实用专利新型申请案第61/131,917号，其是在2008年6月12日由桥本忠雄、正德碇、爱德华莱特提出申请，标题为“测试III族氮化物晶片的方法以及具有检测数据的III族氮化物晶片”(“METHOD FOR TESTING III-NITRIDE WAFERS AND III-NITRIDE WAFERSWITH TEST DATA”)，现为美国专利第8,357,243号、第8,577,043号和第8,585,822号，代理人案号62158-30006.00或SIXPOI-001；

美国实用新型专利申请案第61/106,110号，其是在2008年10月16日由桥本忠雄、正德碇、正德碇、爱德华莱特提出申请，标题为“用于生长III族氮化物晶体的反应器设计和生长III族氮化物晶体的方法”(“REACTOR DESIGN FOR GROWING GROUP III NITRIDECRYSTALS AND METHOD OF GROWING GROUP III NITRIDE CRYSTALS”)，代理人案号SIXPOI-004；

美国实用新型专利申请案第61/694,119号，其是在2012年8月28日由桥本忠雄、爱德华莱特、锡拉霍夫(Sierra Hoff)提出申请，标题为“III族氮化物晶片和产生方法”(“GROUP III NITRIDE WAFER AND PRODUCTION METHOD”)，现为美国专利第8,921,231号，代理人案号SIXPOI-015；

美国实用新型专利申请案第61/705,540号，其是在2012年9月25日由桥本忠雄、爱德华莱特、锡拉霍夫提出申请，标题为“生长III族氮化物晶体的方法”(“METHOD OFGROWING GROUP III NITRIDE CRYSTALS”)，并非美国专利第9,202,872号，代理人案号SIXPOI-014；

所有这些案件都是全部内容以引用方式并入本文，如同下文全部阐述一样。

技术领域

本发明涉及用于产生用于各种装置的半导体晶片的半导体材料的块状晶体，所述装置包括光电装置(例如发光二极管(LED)和激光二极管(LD))和电子装置(例如晶体管)。更具体来说，本发明提供III族氮化物(例如氮化镓)的块状晶体。本发明还提供选择用于生长III族氮化物块状晶体的种晶的方法。

背景技术

本文件涉及若干公开案和专利，如利用括号内的数字所指示，例如[x]。以下是这些公开案和专利的清单：

[1]R.德威林斯基(R.Dwiliński)、R.多拉德仁斯基(R.Doradziński)、J.加尔科钦斯基(J.Garczyński)、L.谢拉兹普托斯基(L.Sierzputowski)、Y.神原(Y.Kanbara)，美国专利第6,656,615号。

[2]R.德威林斯基、R.多拉德仁斯基、J.加尔科钦斯基、L.谢拉兹普托斯基、Y.神原，美国专利第7,132,730号。

[3]R.德威林斯基、R.多拉德仁斯基、J.加尔科钦斯基、L.谢拉兹普托斯基、Y.神原，美国专利第7,160,388号。

[4]藤田健二、桥本忠雄、中村修二，国际专利申请案第PCT/US2005/024239号、第W007008198号。

[5]桥本忠雄、斋藤真、中村修二，国际专利申请案第PCT/US2007/008743号、第W007117689号。还参见于2007年4月6日提出申请的US20070234946、美国申请案第11/784,339号。

[6]德伊夫林(D'Evelyn)，美国专利第7,078,731号。

[7]王(Wang)等人，晶体生长杂志(Journal of Crystal Growth)，第318卷(2011)，第1030页。

本文件中列出的每个参考文献都通过引用方式整体并入，如同本文中全部阐述一样，特别是关于制备和使用III族氮化物衬底的方法的说明。

氮化镓(GaN)和其相关III族氮化物合金是用于各种光电和电子装置(例如LED、LD、微波功率晶体管和日盲型光检测器)的关键材料。目前LED广泛用于显示器、指示器、一般照明中，且LD用于数据存储磁碟驱动器中。然而，这些装置的大多数是外延生长在异质衬底(例如蓝宝石和碳化硅)上，这是因为与这些异质外延衬底相比，GaN衬底极其昂贵。III族氮化物的异质外延生长造成高度缺陷或甚至破裂膜，此妨碍实现高端光学和电子装置，例如用于普通照明的高亮度LED或高功率微波晶体管。

为解决由异质外延所引起的基本问题，不可或缺的是利用从块材III族氮化物晶锭切割的结晶III族氮化物晶片。对于大多数装置来说，结晶GaN晶片是有利的，这是因为相对容易控制晶片的传导性且GaN晶片将提供与装置层的最小晶格/热失配。然而，由于高熔点和在高温下的高氮蒸气压力，GaN晶锭生长困难。目前，大多数市售GaN衬底是通过称为氢化物气相外延(HVPE)的方法产生。HVPE是气相方法之一，其难以使位错密度降低小于10⁵cm^-2。

为获得位错密度小于10⁵cm^-2的高质量GaN衬底，已研发各种生长方法，例如氨热生长、助熔剂生长、高温溶液生长。氨热方法在超临界氨中生长III族氮化物晶体[1-6]。助熔剂方法和高温溶液生长使用III族金属的熔融物。

最近，可通过氨热生长获得位错密度小于10⁵cm^-2的高质量GaN衬底。由于氨热方法可产生真实块状晶体，所以可生长一或多个厚晶体并将其切割以产生GaN晶片。已通过氨热方法研发GaN的块状晶体。然而，发现避免块状晶体裂缝极具挑战性，尤其当块状晶体的总厚度超过1mm时。相信块状III族氮化物中的裂缝问题是任何块状生长方法(包括氨热方法)的普遍问题。因此，本发明打算使用任何块状生长方法(例如在超临界氨中或从III族金属的熔融物生长)获得无裂缝的块状III族氮化物晶体。

发明内容

在一种情况下，本发明提供使用种晶生长III族氮化物的块状晶体的方法，所述种晶是通过以下方式选择：(a)在多于一个点测量种晶的x射线摇摆曲线，(b)量化所测量x射线摇摆曲线的峰宽度，和(c)评估所述量化峰宽度的分布。本发明也包括选择用于生长III族氮化物的块状晶体的种晶的方法。

附图说明

现在参照附图，其中自始至终相同参考编号代表相应元件：

图1是本发明的流程的实例。

图2显示种晶的201X射线摇摆曲线的半高全宽(FWHM)(正方形点)、使用相应种晶的块状GaN晶体的201X射线摇摆曲线的FWHM(菱形点)、以及从相应块状GaN晶体切割的晶片的照片，(a)针对具有FWHM的分散分布的种晶，(b)针对具有FWHM的较不分散分布的种晶。零点大致位于m平面上沿着最长线的种晶面的中心。横跨种晶面并沿着这条线在不同点收集实例中的XRD数据。

具体实施方式

概述

本发明的块状晶体通常经切割以产生适于通过已知技术制作各种光电和电子装置(例如LED、LD、晶体管和光检测器)的III族氮化物晶片。许多光电和电子装置是利用III族氮化物合金(也就是GaN、AlN和InN的合金)的薄膜制作。III族氮化物合金通常表示为Ga_xAl_yIn_1-x-yN(0≤x≤1，0≤x+y≤1)。由于III族金属元素(也就是Al、Ga、In)显示相似化学特征，所有这些III族元素的氮化物制备合金或固体溶液。另外，这些III族氮化物的晶体生长性质极为相似。

由于III族氮化物的单晶衬底的有限可用性和高成本，因此这些装置一直制作于所谓异质外延衬底(例如蓝宝石和碳化硅)上。由于异质外延衬底在化学上和物理上与III族氮化物不同，因此装置具有在异质外延衬底与装置层之间的界面处所生成的高位错密度(10⁸～10¹⁰cm^-2)。这些位错使装置的性能和可靠性劣化，因此由结晶III族氮化物(诸如GaN和AlN)组成的衬底是有利的。

目前，大多数市售GaN衬底是利用HVPE产生，其难以使位错密度降低至小于10⁵cm^-2。尽管HVPE-GaN衬底的位错密度比异质外延衬底上的GaN膜低几个数量级，但所述位错密度仍比电子学中的典型硅装置高几个数量级。为实现较高的装置性能，需要较低位错密度。

为获得小于10⁵cm^-2的位错密度，已研发利用超临界氨的氨热生长。氨热方法可产生位错密度小于10⁵cm^-2的GaN衬底。氨热方法的一个优点在于可生长厚度大于1mm的块状晶体。氨热方法也可用于生长具有各种掺杂剂(例如供体(也就是电子)、受体(也就是电动)或磁掺杂剂)的晶体。然而，获得超过1mm厚且无裂缝的块状晶体是有挑战的。评估种晶和选择用于氨热生长的良好种晶是常见实践。例如，王等人揭示用以评估X射线摇摆曲线的FWHM以选择良好种晶的程序[7]，然而，即使利用所述选择程序也经历裂缝问题。尽管裂缝形成的起因和机制尚未充分已知，但可能的原因可为晶体内部应力积累，这是由于种晶与所生长晶体之间的热膨胀系数或其它物理性质的轻微失配。为产生无裂缝的III族氮化物衬底，需要获得III族氮化物的无裂缝的块状晶体。

本发明的技术说明

为了减少或消除厚度大于1mm的III族氮化物的块状晶体的裂缝，本发明提供制备III族氮化物的块状晶体的方法，其中种晶是通过以下方式选择：(a)在多于一个点测量种晶的x射线摇摆曲线，(b)量化所测量x射线摇摆曲线的峰宽度，和(c)评估所述量化峰宽度的分布。图1提供本发明的流程。

首先，制备用于生长III族氮化物(例如GaN)的块状晶体的种晶。种晶优选地是III族氮化物(例如GaN)的单晶。种晶的定向可为c-平面、a-平面、m-平面或其它半极性平面，但c-平面晶体优选。单晶种可通过氢化物气相外延(HVPE)、分子束外延(MBE)、金属有机气相外延(MOVPE)、氨热生长、助熔剂方法、高压溶液生长或其它方法来生长。

然后，从种晶的多于一个光斑利用X射线衍射仪测量种晶以获得摇摆曲线。选择测量位置的一个实例是沿着一个结晶学定向的直线，例如迂回或a-方向。另一实例是选择交叉点处或在种晶面上绘制的正方形网格内的点。另一实例是对种晶面上的种晶结构进行统计上显著次数的随机测量。

在使用c-平面III族氮化物晶体(例如c-平面GaN)时，优选地使用离轴衍射(例如201和102反射)。这是因为离轴反射结果对用于生长块状晶体的种晶的质量更敏感。因此，有帮助的是，首先确定哪个方向对所用特定种晶的种晶的晶体结构更敏感(例如，c-平面、m-平面、a-平面)，并且然后使用那些方向横跨种晶表面在各个点测量晶体结构的质量。

为量化X射线摇摆曲线的峰宽度，通常使用FWHM，但也使用量化峰宽度的其它方法。如通常已知，X射线摇摆曲线的峰宽度代表晶体的微结构的质量。峰宽度通常是以弧秒、弧分或度的单位测量。

为评估峰宽度的分布，可使用统计值(例如标准偏差)。或者，可在图上绘制峰宽度数据，并且可视地测定数据的分布。可在绝对值中以弧秒、弧分或度的单位评估数据分散的量值。或者，可相对于代表值(例如所有数据的平均值)评估数据分散的量值。

如果使用标准偏差和平均值以选择良好种晶，那么标准偏差优选地小于平均值的30％，更优选地小于平均值的20％，更优选地小于平均值的10％。

所选择种晶将用于生长III族氮化物的块状晶体，例如块状GaN。根据块状晶体的生长方法而定，可选择最优选种晶定向和极性。举例来说，当块状晶体在超临界氨中生长时，优选地使用氮极性c-平面GaN。

实例1

利用HVPE制备具有c-平面的基面的单晶GaN种晶。GaN种晶的厚度是约430微米。从种晶的氮极性侧的多个光斑记录来自201反射的X射线摇摆曲线。测量是沿着m-方向以0.5mm的光斑间隔执行。利用FWHM量化峰宽度，以弧秒表示。图2(a)中的正方形点显示每一测量光斑的FWHM。如图2(a)中所示，FWHM值具有大的分散。FWHM的平均值是78弧秒并且标准偏差是29弧秒，其是平均值的37％。贯穿扫描线观察数据分散。

然后，使用高压反应器在超临界氨中生长GaN的块状晶体。利用挡板将高压反应器内的室分成上部和下部。使用约15g多晶GaN作为营养素并使用约3.1g钠作为矿化剂。将矿化剂和种晶放置在高压反应器的下部中并将营养素放置在高压反应器的上部中。然后，将高压反应器密封，抽气到真空并用无水液氨填充。容量氨填充因子是约53％。将高压反应器在约510℃到520℃下加热以容许GaN在种晶上的晶体生长。在足够量的时间后，释放氨并冷却高压反应器。所得块状GaN晶体的厚度为约5mm。

如上文所述并如实例2中所述在所生长块状GaN晶体表面上的多个光斑处测量来自201反射的X射线摇摆曲线。利用菱形点将FWHM绘制在图2(a)中。如图中所示，所生长块状晶体的FWHM也显示大的分散。FWHM的平均值是89弧秒并且标准偏差是38弧秒，其是平均值的43％。然后，利用线锯将块状晶体切割成晶片。图2(a)中的插图是切割晶片的照片。晶片具有多个裂缝。

实例2

类似于实例1，利用HVPE制备c-平面GaN种晶。GaN种晶的厚度是约430微米。从种晶的氮极性侧的多个光斑记录来自201反射的X射线摇摆曲线。测量是沿着m-方向以0.5mm的光斑间隔执行。利用FWHM量化峰宽度，以弧秒表示。图2(b)中的正方形点显示每一测量光斑的FWHM。如图2(b)中所示，FWHM值具有小的分散。FWHM的平均值是41弧秒并且标准偏差是7弧秒，其是平均值的17％。

然后，以与实例1相似的方式使块状GaN在所述种晶上生长。将所生长块状晶体上多个光斑的201X射线摇摆曲线的FWHM利用菱形点绘制在图2(b)中，显示小的数据分散。FWHM的平均值是48弧秒并且标准偏差是18弧秒，其是平均值的38％。如图2(b)中所见，在+12与+16mm位置之间，大的标准偏差是由测量的边缘效应引起，从而引起XRD数据较不可靠。晶片的中心部分具有远更小的数据分散。从所述块状GaN晶体切割的晶片显示更减少的裂缝，如图2(b)的图片中所示。裂缝密度小于1cm^-2。比较实例1与实例2，发现种晶的X射线摇摆曲线的峰宽度的数据分散与使用种晶的块状晶体中的裂缝密度之间存在强的相关性。

数据分散的评估可通过组合标准偏差、视觉判断和其它准则来进行。举例来说，如果使用所述实例中种晶的数据的中心部分(图2(b))，那么标准偏差可小于平均值的10％。通过这种方式可消除测量的边缘效应。获取摇摆曲线峰宽度的数据分散与裂缝密度之间的相关性，可获得无裂缝的块状晶体。

优点和改良

利用本发明中揭示的方法获得的块状GaN晶体不含或含有减少量的裂缝。将所得无裂缝的块状GaN晶体切割成晶片。这些晶片用于光学装置(例如LED和激光二极管)或电子装置(例如高功率晶体管)。由于裂缝显著劣化这些装置的性能和可靠性，所以本发明可改良装置性能和可靠性。

可能的修改

尽管优选实施例阐述GaN的块状晶体，但针对各种组成的其它III族氮化物合金(例如AlN、AlGaN、InN、InGaN或GaAlInN)可预期本发明的相似益处。

尽管优选实施例阐述厚度为约430微米的GaN种晶，但针对介于100微米至2000微米的其它厚度可预期本发明的相似益处。

尽管优选实施例阐述氨热生长，但针对其它块状生长方法(例如助熔剂方法或高压、高温溶液生长)可预期本发明的相似益处。在助熔剂方法中，III族金属和助熔剂(例如钠)熔融在一起，并且氮随后溶解于熔融物中。一种助熔剂方法揭示于美国专利第5,868,837号中。一种适宜的高压、高温溶液生长方法揭示于美国专利第US 6273948 B1号中。这些专利中的每一者都以引用方式并入本文。

尽管优选实施例阐述大小为约50mm的种晶，但针对更小或更大种晶(例如1”、2"、4"、6")预期本发明的相似益处。

如所述、如所制备、或如上述说明中的任一者中所用的块状晶体可具有大于或等于以下的厚度：例如，1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm。

Claims

1.一种生长III族氮化物的块状晶体的方法，所述III族氮化物具有Ga_x1Al_y1In_1-x1-y1N(0≤x1≤1，0≤x1+y1≤1)的组成，所述方法包含：

(a)在多于一个点测量种晶的x射线摇摆曲线；

(b)量化所述经测量x射线摇摆曲线的峰宽度；

(c)比较所述量化峰宽度分布的测量值与可接受值；和

(d)在具有量化峰宽度的所述分布的所述可接受值的所述种晶的面上生长单晶Ga_x1Al_y1In_1-x1-y1N以形成III族氮化物的所述块状晶体。

2.根据权利要求1所述的方法，其中量化所述峰宽度的所述方法包含计算所述x射线摇摆曲线的峰的半高全宽。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述量化峰宽度的所述分布是利用标准偏差测定。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述标准偏差小于所述量化峰宽度的平均值的30％。

5.根据权利要求3所述的方法，其中所述标准偏差小于所述量化峰宽度的平均值的20％。

6.根据权利要求3所述的方法，其中所述标准偏差小于所述量化峰宽度的平均值的10％。

7.根据权利要求1到权利要求6中任一权利要求所述的方法，其中所述种晶主要为c-平面定向并且在一或多个离轴平面上测量所述x射线摇摆曲线。

8.根据权利要求7所述的方法，其中在m-方向上测量所述x射线摇摆曲线。

9.根据权利要求7所述的方法，其中所述离轴平面是201反射。

10.根据权利要求7所述的方法，其中所述离轴平面是102反射。

11.根据权利要求1到权利要求10中任一权利要求所述的方法，其中所述种晶是氮化镓。

12.根据权利要求1到权利要求11中任一权利要求所述的方法，其中所述III族氮化物是GaN。

13.根据权利要求1到权利要求12中任一权利要求所述的方法，其中所述III族氮化物是在超临界氨中生长。

14.根据权利要求1到权利要求13中任一权利要求所述的方法，其中III族氮化物的所述块状晶体具有小于1cm^-2的裂缝密度。

15.一种选择用于生长III族氮化物的块状晶体的种晶的方法，所述III族氮化物具有Ga_x1Al_y1In_1-x1-y1N(0≤x1≤1，0≤x1+y1≤1)的组成，所述方法包含：

(a)在多于一个点测量种晶的x射线摇摆曲线；

(b)量化所述经测量x射线摇摆曲线的峰宽度；

(c)比较所述量化峰宽度分布的测量值与可接受值；和

(d)基于量化峰宽度的所述分布的所述测量值将所述种晶指定为可接受或不可接受。

16.根据权利要求15所述的方法，其中量化所述峰宽度的所述方法包含计算所述x射线摇摆曲线的峰的半高全宽。

17.根据权利要求15或权利要求16所述的方法，其中所述量化峰宽度的所述分布是利用标准偏差测定。

18.根据权利要求17所述的方法，其中所述标准偏差小于所述量化峰宽度的平均值的30％。

19.根据权利要求17所述的方法，其中所述标准偏差小于所述量化峰宽度的平均值的20％。

20.根据权利要求17所述的方法，其中所述标准偏差小于所述量化峰宽度的平均值的10％。

21.根据权利要求15到权利要求20中任一权利要求所述的方法，其中所述种晶主要为c-平面定向并且在一或多个离轴平面上测量所述x射线摇摆曲线。

22.根据权利要求21所述的方法，其中在m-方向上测量所述x射线摇摆曲线。

23.根据权利要求21所述的方法，其中所述离轴平面是201反射。

24.根据权利要求21所述的方法，其中所述离轴平面是102反射。

25.根据权利要求15到权利要求24中任一权利要求所述的方法，其中所述种晶是氮化镓。

26.根据权利要求15到权利要求25中任一权利要求所述的方法，其中所述III族氮化物是GaN。

27.一种通过任一上述权利要求所述的方法生长的块状III族氮化物。

28.一种通过任一上述权利要求所述的方法形成的III族氮化物的晶片。