JP2018504355A - 低減亀裂iii族窒化物バルク結晶のためのシード選択および成長方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、米国出願第62/106,709号(2015年1月22日出願、名称「Seed Selection and Growth Methods for Reduced− Crack Group III Nitride Bulk Crystals」、発明者:Tadao Hashimoto,Edward Letts,およびDaryl Key,代理人事件番号SIXPOI−024USPRV1)に対する優先権の利益を主張し、本願は、以下にも関連する:
米国特許出願第11/977,661号(2007年10月25日出願、Tadao Hashimoto,名称「METHOD FOR GROWING GROUP III− NITRIDE CRYSTALS IN A MIXTURE OF SUPERCRITICAL AMMONIA AND NITROGEN,AND GROUP III−NITRIDE CRYSTALS GROWN THEREBY」、現在、米国特許第7,803,344号、代理人事件番号30794.253−US−U1(2007−774−2)};
本発明は、発光ダイオード(LED)およびレーザダイオード(LD)等の光電子素子ならびにトランジスタ等の電子素子を含む、種々の素子のための半導体ウエハを生産するために使用される半導体材料のバルク結晶に関する。より具体的には、本発明は、窒化ガリウム等のIII族窒化物のバルク結晶を提供する。本発明は、III族窒化物バルク結晶の成長のためのシード結晶を選択する方法も提供する。
[1]R.Dwilinski,R.Doradzihski,J.Garczyhski,L.Sierzputowski,Y.Kanbara(米国特許第6,656,615号(特許文献1))
[2]R.Dwilinski,R.Doradzihski,J.Garczyhski,L.Sierzputowski,Y.Kanbara(米国特許第7,132,730号(特許文献2))
[3]R.Dwilinski,R.Doradzihski,J.Garczyhski,L.Sierzputowski,Y.Kanbara(米国特許第7,160,388号(特許文献3))
[4]K.Fujito,T.Hashimoto,S.Nakamura(国際特許出願第PCT/US2005/024239号、第WO07008198号)
[5]T.Hashimoto,M.Saito,S.Nakamura(国際特許出願第PCT/US2007/008743号、第WO07117689号。また、第US20070234946号、2007年4月6日に出願された米国出願第11/784,339号も参照)
[6]D' Evelyn(米国特許第7,078,731号(特許文献4))
[7]Wang、他,Journal of Crystal Growth volume 318(2011)p1030.
本発明のバルク結晶は、典型的には、公知の技法によって、LED、LD、トランジスタ、および光検出器等の種々の光電子ならびに電子素子を製作するために好適なIII族窒化物ウエハを生産するためにスライスされる。多くの光電子および電子素子は、III族窒化物合金(すなわち、GaN、A1N、およびInNの合金)の薄膜を用いて製作される。III族窒化物合金は、典型的には、GaxAlyIn1−x−yN(0≦x≦1、0≦x+y≦1)として表される。III族金属要素(すなわち、Al、Ga、In)は、類似化学特性を示すので、これらのIII族元素の窒化物は、合金または固溶体を作製する。加えて、これらのIII族窒化物の結晶成長性質も、非常に類似する。
1mmより大きい厚さを有するIII族窒化物のバルク結晶の内側の亀裂を低減または排除する試みにおいて、本発明は、(a)2つ以上の点においてシード結晶のX線ロッキングカーブを測定し、(b)測定されたX線ロッキングカーブのピーク幅を定量化し、(c)定量化されたピーク幅の分布を評価することによって、シード結晶が選択されるIII族窒化物のバルク結晶を作製する方法を提供する。図1は、本発明のプロセスフローを提示する。
c−平面の基面を有する単結晶GaNシード結晶が、HVPEを用いて調製された。GaNシードの厚さは、約430ミクロンであった。201反射からのX線ロッキングカーブが、シード結晶の窒素極性側の複数のスポットから記録された。測定は、スポット分離0.5mmを伴って、m−方向に沿って実施された。ピーク幅は、arcsec単位でFWHMを用いて定量化された。図2(a)における正方形ドットは、各測定スポットにおけるFWHMを示す。図2(a)に示されるように、FWHM値は、大きな散乱を有する。FWHMの平均値は、78arcsecであり、標準偏差は、29arcsecであり、平均値の37%であった。データの散乱は、走査線全体を通して認められる。
実施例1と同様に、c−平面GaNシード結晶が、HVPEを用いて調製された。GaNシードの厚さは、約430ミクロンであった。201反射からのX線ロッキングカーブが、シード結晶の窒素極性側の複数のスポットから記録された。測定は、スポット分離0.5mmを伴って、m−方向に沿って実施された。ピーク幅は、arcsec単位でFWHMを用いて定量化された。図2(b)における正方形ドットは、各測定スポットにおけるFWHMを示す。図2(b)に示されるように、FWHM値は、小さな散乱を有する。FWHMの平均値は、41arcsecであり、標準偏差は、7arcsecであり、平均値の17%であった。
本発明に開示される方法を用いて得られるバルクGaN結晶は、全くまたは殆ど亀裂を含まない。得られる亀裂のないバルクGaN結晶は、ウエハにスライスされる。これらのウエハは、LEDおよびレーザダイオード等の光学素子または高電力トランジスタ等の電子素子のために使用される。亀裂は、これらの素子の性能および信頼性を有意に低下させるので、本発明は、素子性能および信頼性を改良することができる。
好ましい実施形態は、GaNのバルク結晶を説明するが、本発明の同様の利点は、A1N、AlGaN、InN、InGaN、またはGaAlInN等の種々の組成物の他のIII族窒化物合金にも予期され得る。
Claims (28)
- Gax1Aly1In1-x1-y1N(0≦x1≦1、0≦x1+y1≦1)の組成物を有するIII族窒化物のバルク結晶を成長させる方法であって、
(a)2つ以上の点においてシード結晶のX線ロッキングカーブを測定することと、
(b)前記測定されたX線ロッキングカーブのピーク幅を定量化することと、
(c)前記定量化されたピーク幅の分布の尺度を容認可能値と比較することと、
(d)単結晶Gax1Aly1In1−x1−y1Nを前記定量化されたピーク幅の分布の容認可能値を有する前記シード結晶の面上に成長させ、前記III族窒化物のバルク結晶を形成することと
を含む、方法。 - 前記ピーク幅を定量化する方法は、前記X線ロッキングカーブのピークの半値全幅を計算することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記定量化されたピーク幅の分布は、標準偏差を用いて決定される、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記標準偏差は、前記定量化されたピーク幅の平均値の30%未満である、請求項3に記載の方法。
- 前記標準偏差は、前記定量化されたピーク幅の平均値の20%未満である、請求項3に記載の方法。
- 前記標準偏差は、前記定量化されたピーク幅の平均値の10%未満である、請求項3に記載の方法。
- 前記シード結晶は、主に、c−平面配向され、前記X線ロッキングカーブは、1つ以上の軸外平面上で測定される、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記X線ロッキングカーブは、m−方向で測定される、請求項7に記載の方法。
- 前記軸外平面は、201反射である、請求項7に記載の方法。
- 前記軸外平面は、102反射である、請求項7に記載の方法。
- 前記シード結晶は、窒化ガリウムである、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記III族窒化物は、GaNである、請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記III族窒化物は、超臨界アンモニア中で成長させられる、請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記III族窒化物のバルク結晶は、亀裂密度1cm−2未満を有する、請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の方法。
- Gax1Aly1In1−x1−y1N(0≦x1≦1、0≦x1+y1≦1)の組成物を有するIII族窒化物のバルク結晶を成長させるためのシード結晶を選択する方法であって、
(a)2つ以上の点においてシード結晶のX線ロッキングカーブを測定することと、
(b)前記測定されたX線ロッキングカーブのピーク幅を定量化することと、
(c)前記定量化されたピーク幅の分布の尺度を容認可能値と比較することと、
(d)前記定量化されたピーク幅の分布の前記尺度に基づいて、前記シード結晶を容認可能または容認不可能として指定することと
を含む、方法。 - 前記ピーク幅を定量化する方法は、前記X線ロッキングカーブのピークの半値全幅を計算することを含む、請求項15に記載の方法。
- 前記定量化されたピーク幅の分布は、標準偏差を用いて決定される、請求項15または請求項16に記載の方法。
- 前記標準偏差は、前記定量化されたピーク幅の平均値の30%未満である、請求項17に記載の方法。
- 前記標準偏差は、前記定量化されたピーク幅の平均値の20%未満である、請求項17に記載の方法。
- 前記標準偏差は、前記定量化されたピーク幅の平均値の10%未満である、請求項17に記載の方法。
- 前記シード結晶は、主に、c−平面配向され、前記X線ロッキングカーブは、1つ以上の軸外平面上で測定される、請求項15から請求項20のいずれか1項に記載の方法。
- 前記X線ロッキングカーブは、m−方向で測定される、請求項21に記載の方法。
- 前記軸外平面は、201反射である、請求項21に記載の方法。
- 前記軸外平面は、102反射である、請求項21に記載の方法。
- 前記シード結晶は、窒化ガリウムである、請求項15から請求項24のいずれか1項に記載の方法。
- 前記III族窒化物は、GaNである、請求項15から請求項25のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から26のいずれかに記載の方法によって成長させられるバルクIII族窒化物。
- 請求項1から26のいずれかに記載の方法によって形成されるIII族窒化物のウエハ。
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