CN107185553A - 一种室温下催化氧化去除甲醛的催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种室温下催化氧化去除甲醛的催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种室内环境的温度和湿度条件下催化去除甲醛的催化剂及其制备方法；所述催化剂是由M、Co、O三种元素构成的一种化学式为zM/Co3O4‑T的化合物，M为Pt、Au、Ag中的一种，z代表M与Co3O4的质量比，0.005≤z≤0.03，T为煅烧温度(℃)。本发明制得的催化剂具有协同耦合效应，能在室温25℃下实现高效催化去除空气中的挥发性甲醛污染物，并且在环境湿度下具有良好的低温活性和CO2选择性，可以将甲醛完全转化为二氧化碳和水。本发明制备工艺简单、易操作、贵金属含量低，且无需外加光、热、电等附加能源装置，适用于室内空气中甲醛有害气体的净化。

Description

一种室温下催化氧化去除甲醛的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环境催化技术领域，具体涉及一种室温催化去除环境污染物甲醛的催化剂及其制备方法。
背景技术
现代社会中人的工作与生活大多是在室内进行的，成年人大约有80％以上的时间是在室内度过的，室内空气质量与人们的生活息息相关。新装修的房间甲醛含量较高，是众多疾病的主要诱因。甲醛有刺激性气味，低浓度即可嗅到，人对甲醛的嗅觉阈通常是0.06-0.07mg/m3。但有较大的个体差异性，有人可达 2.66mg/m3。长期、低浓度接触甲醛会引起头痛、头晕、乏力、感觉障碍、免疫力降低，并可出现瞌睡、记忆力减退或神经衰弱、精神抑郁；慢性中毒对呼吸系统的危害也是巨大的，长期接触甲醛可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变，表现为肝细胞损伤、肝辐射能异常等。甲醛已经是室内最严重的空气污染物之一，对人体健康有极大的危害。世界卫生组织(WHO)曾规定室内甲醛浓度阀值为0.08 mg/m3，当浓度超标10％时，就必须采取净化措施。
室内空气中甲醛浓度的大小与以下四个因素有关：室内温度、室内相对湿度、室内材料的装载度(即每立方米室内空间的甲醛散发材料表面积)、室内空气流通量。在高温、高湿、负压和高负载条件下会加剧甲醛散发的力度。通常情况下甲醛的释放期可达3-10年之久。
目前国内外用于去除室内甲醛的净化技术主要有：吸附、等离子体降解、光催化降解、热催化氧化等，这些方法具有一定的效率，但是均存在一定程度的不足，比如：吸附法达到饱和后需要更换或再生；等离子体技术可能产生中间产物甚至臭氧等；光催化需要光源；热催化在一定温度下能完全分解甲醛，但往往需要适当加温，并且受到环境中湿度的影响，进而活性下降，导致其热催化效果不好，且易受环境的影响，不适合室温状态下进行使用。申请号为201310589211.9 的发明专利公开了一种Pt/Al2O3催化剂及其在甲醛室温催化氧化中的应用，该文献表明，其催化剂是一种Al2O3自身并没有活性的惰性材料，它只是起到对Pt 的分散和固定作用，没有起到耦合协同作用，难以实现高效催化氧化；从该文献的说明书实施例公开的内容可以看到甲醛的去除率，但并没有公开显示生成CO2 的选择性；另外，实施例中没有进行对湿度影响的考察，则难以确定该催化剂的抗湿能力。
Pt等贵金属之所以具有催化作用，是因为它们的d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，有利于形成中间“活性化合物”，这种活性化合物极不稳定，或者回复到原反应物(比如：甲醛)，或者变为次生物(中间产物，比如：甲酸)，或者完全分解变为CO2和水。
由此可见，单一的Pt作为催化剂，难以排除中间产物的生成。
综上论述可知，现有技术并不存在一种可在室温环境下正常使用，且去甲醛效果较好，工作过程中不易受周围环境湿度影响的催化剂。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的不足，发明了一种制备工艺简单、并在室内环境下能催化去除甲醛的催化剂及其制备方法，实现在室温常压下将甲醛完全转化为无毒无害的二氧化碳和水。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种催化剂，所述催化剂的化学式为zM/Co3O4-T，其中：M为贵金属，M:Co3O4的质量比为z:1，0.005≤z≤0.05，T为煅烧温度；所述催化剂包括氧化物Co3O4及其表面负载的M。
优选的，所述贵金属为Pt、Au、Ag中的一种，主要以单质形式存在。
本发明还涉及催化剂的制备方法，所述的催化剂，以含M的盐类和硝酸钴作为前驱体，通过添加沉淀剂、利用共沉淀法制备获得催化剂。
优选的，所述的共沉淀法包括：将0.1～0.5mol/L的硝酸钴与按M负载量计算的M前驱体溶液配制成混合溶液，将磁力搅拌子置于混合溶液中不断搅拌，通过恒流泵以5ml/min的速率滴加1～2mol/L的NH4HCO3或KHCO3至pH＝8～ 10，沉淀完全后继续搅拌1～4小时，然后静置老化2～6小时后，将沉淀抽滤并在 80℃烘干4-12h，研磨成粉末，在200℃～600℃马弗炉中高温焙烧2～6h，即得所述催化剂。
本发明还涉及所述催化剂在室温下催化氧化去除甲醛的用途。
本发明Co3O4体系中添加一定量的贵金属Pt或Au、Ag，使Co3O4具备了在室温下高效催化去除甲醛的性能。
需要进行说明的是，室温是一种名词，在此可以理解为，该催化剂在使用过程中，其工作环境为正常人居环境，其温度可理解为0至40摄氏度，湿度可在 20％至90％，当然在此也并不局限在上述的使用温度和湿度数值范围内。
发明人在经过大量的试验后得到一种意料不到的技术效果：本发明的系列催化剂，室内环境湿度水平的水汽含量不仅不会使其催化性能下降，而且能提高其催化活性，该点构思是发明人的创造性劳动获得——利用了贵金属的容易形成“活性化合物”和Co3O4表的“表面氧化性能”的协同耦合效应：甲醛等有机物在具有d电子轨道都未填满的Pt、Au、Ag的表面吸附并形成不稳定的“活性化合物”，在Co3O4表面的氧化作用下完全氧化为二氧化碳和水。光电子能谱 (XPS)表征显示Pt、Au、Ag在Co3O4表面主要以单质形式存在，并且，由于Pt、Au、Ag的负载，提高了Co3O4表面Oads(吸附氧)/Olatt(晶格氧)比，吸附氧比晶格氧具有更高的可移动性，在低温催化氧化反应中起到更重要的氧化作用；原位红外光谱(In situDRIFTS)结果表明，水汽的引入促进了甲酸盐等中间产物的快速氧化分解以及反应产物的脱出。这一系列催化剂经200小时催化实验，其活性未见下降。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.采用共沉淀法制备的zM/Co3O4-T催化剂，在常温下具有较高的甲醛催化氧化性能；
2.室内环境湿度水平的水汽能显著促进催化作用，达到95％以上的甲醛去除效率和100％的CO2选择性；
3.本发明制备的催化剂具有良好的环境适应性，对不同浓度的甲醛均具有高效的催化去除效率。
4、本发明制备工艺简便，有益于市场的推广与应用。
附图说明
下面结合附图对发明做进一步的说明：
图1为Co3O4催化剂负载不同贵金属后的表面氧状态。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在进行实施例描述之前，发明人需要进行阐述的是，本发明中所涉及到的共沉淀法为现有技术，该技术可参考下列公开的专利文献：专利公布号为 CN105193727A的文献、授权公告号为CN101696026B的文献、专利申请公布号为CN105870414A的文献。
在未进行描述之前，参照说明书附图图1我们可以看出，Co3O4在负载金属 Pt、Ag之后，其表面氧状态得到有效的提高，其中a表示Co3O4表示未负载重金属的状态；b表示Co3O4表示负载Ag的状态；c表示Co3O4表示负载Pt的状态。
实施例1
1.用Co(NO3)3·6H2O作为钴源，取4×20g，分别放入四个烧杯，每个烧杯中加入去离子水350mL搅拌分散，分别取0ml，21.56ml，43.12ml和86.24ml 金含量为1.913g/L的氯金酸(HAuCl4)溶液作为金源加入四个烧杯，磁力搅拌，形成均匀混合溶液。
2.取4×31.62g NH4HCO3放入另四个烧杯，分别加入去离子水400ml，搅拌分散，形成均匀溶液。
3.通过恒流泵以5ml/min的速率将上述配置好的各NH4HCO3溶液滴入各混合溶液中，当NH4HCO3溶液全部滴定结束后，继续搅拌1小时，然后静置老化 2小时后，将沉淀抽滤并在80℃烘干12小时过夜，冷却后取出磨碎得到，催化剂前驱体。
4.将粉末固体样放入体积为200mL的刚玉坩埚中，然后将装样的坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至400℃，保温2h，冷却后取出，获得目标产物Co3O4-400，0.0075Au/Co3O4-400，0.015Au/Co3O4-400和0.03Au/Co3O4-400。
4.将制得的催化剂压片筛分至60目至80目。
5.分别称取压片后的样品0.1g，置于内径为4mm的石英管固定床反应器中，反应气氛为110p pmHCHO+21％O2+79％N2，反应气流量为100ml/min，催化剂空速为80000h-1,在室内环境湿度水平(RH 70％)下，Au的负载使Co3O4催化剂均表现出室温下一定的催化氧化甲醛的性能，其中1.5wt.％Au/Co3O4-400 实现了室温下90％左右的甲醛去除效率和100％的CO2选择性。
实施例2
1.用Co(NO3)3·6H2O作为钴源，取4×20g，分别放入四个烧杯，每个烧杯中加入去离子水350mL搅拌分散，分别按0.5％、1.5％、2.5％和3.5％的氯铂酸 (H2PtCl6)溶液作为铂源加入四个烧杯，磁力搅拌，形成均匀混合溶液。
2.取4×31.62g KHCO3放入另四个烧杯，分别加入去离子水400ml，搅拌分散，形成均匀溶液。
3.通过恒流泵以5ml/min的速率将上述配置好的各KHCO3溶液滴入各混合溶液中，当KHCO3溶液全部滴定结束后，继续搅拌1小时，然后静置老化2小时后，将沉淀抽滤、洗涤，并在80℃烘干12小时过夜，冷却后取出磨碎得到，催化剂前驱体。
4.将粉末固体样放入体积为200mL的刚玉坩埚中，然后将装样的坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至200℃，保温4h，冷却后取出，获得目标产物Co3O4-200，0.5％Pt/Co3O4-200，1.5％Pt/Co3O4-200、2.5％Pt/Co3O4-200和3.5％Pt/Co3O4-200。将制得的催化剂压片筛分至60目至80目。
5.分别称取压片后的样品0.1g，置于内径为4mm的石英管固定床反应器中，反应气氛为110ppm HCHO+21％O2+79％N2，反应气流量为50ml/min，催化剂空速为40000h-1,在室内环境湿度水平(RH 50％)下，Pt的负载使Co3O4催化剂均表现出室温下一定的催化氧化甲醛的性能，其中2.5wt.％Pt/Co3O4-200实现了室温下85％左右的甲醛去除效率和100％的CO2选择性。
实施例3
1.用Co(NO3)3·6H2O作为钴源，取20g，放入烧杯，加入去离子水350mL 搅拌分散，取43.12ml金含量为1.913g/L的氯金酸溶液作为金源加入烧杯，继续搅拌，形成均匀溶液。
2.取31.62g NH4HCO3放入另一烧杯，加入去离子水400ml，搅拌分散，形成均匀溶液。
3.通过恒流泵以5ml/min的速率将上述配置好的NH4HCO3溶液滴入 Co(NO3)3混合溶液中，当NH4HCO3溶液全部滴定结束后，继续搅拌1小时，然后静置老化2小时后，将沉淀抽滤并在80℃烘干12小时过夜，冷却后取出磨碎，获得催化剂前驱体。
4.将粉末固体样放入体积为200mL的刚玉坩埚中，然后将装样的坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至200℃，保温2h，冷却后取出，获得目标产物0.015Au/Co3O4-200。依此法将前驱体在300℃和400℃下煅烧，获得目标物 0.015Au/Co3O4-300和0.015Au/Co3O4-400。将制得的催化剂压片筛分至60目至 80目。
5.称取压片后的样品0.1g，置于内径为4mm的石英管固定床反应器中，反应气氛为110ppmHCHO+21％O2+79％N2，反应气流量为100ml/min，催化剂空速为80000h-1,在室内环境湿度水平(RH 80％)下，三种Au/Co3O4催化剂均表现出室温下高效催化氧化甲醛的性能，其中1.5wt.％Au/Co3O4-300实现了室温下95％以上的甲醛去除效率和100％的CO2选择性。
实施例4
1.用Co(NO3)3·6H2O作为钴源，取4×20g，分别放入四个烧杯，每个烧杯中加入去离子水350mL搅拌分散，分别取其Ag含量为1.0％、2.0％、3.0％和 5.0％的硝酸银(AgNO3)溶液作为银源加入四个烧杯，磁力搅拌，形成均匀混合溶液。
2.取4×31.62g NaHCO3放入另四个烧杯，分别加入去离子水400ml，搅拌分散，形成均匀溶液。
3.通过恒流泵以5ml/min的速率将上述配置好的各NaHCO3溶液滴入各混合溶液中，当NaHCO3溶液全部滴定结束后，继续搅拌1小时，然后静置老化2 小时后，将沉淀抽滤、洗涤，并在80℃烘干12小时过夜，冷却后取出磨碎得到，催化剂前驱体。
4.将粉末固体样放入体积为200mL的刚玉坩埚中，然后将装样的坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至600℃，保温6h，冷却后取出，获得目标产物Co3O4-600，1.0％Ag/Co3O4-600，2.0％Ag/Co3O4-600、3.0％Ag/Co3O4-600和5.0％Ag/Co3O4-600。将制得的催化剂压片筛分至60目至80目。
5.分别称取压片后的样品0.1g，置于内径为4mm的石英管固定床反应器中，反应气氛为110ppm HCHO+21％O2+79％N2，反应气流量为75ml/min，催化剂空速为60000h-1,在室内环境湿度水平(RH 90％)下，Ag的负载使Co3O4催化剂均表现出室温下一定的催化氧化甲醛的性能，其中3.0wt.％Ag/Co3O4-600 实现了室温下85％左右的甲醛去除效率和100％的CO2选择性。
对比实施例1
1.配置400mL 0.15mol/L的硝酸钴溶液，置于可调控溶液温度的恒温磁力搅拌器中，并保持搅拌，通过恒流泵以5mL/min的速率向其滴加400mL的一定浓度的沉淀剂(KHCO3、K2CO3、KOH、Na2CO3、NH4HCO3)溶液进行沉淀反应，沉淀完全后保持搅拌1h，然后静置老化2h，再用去离子水充分抽滤洗净，在80℃下烘干12h，研磨得到催化剂前驱体，将其置于马弗炉中在以10℃/min 速率升温，在一定温度下煅烧2h，冷却后得到Co3O4催化剂样品，记为Co3O4-KHCO3、Co3O4-K2CO3、KOH-Na2CO3、Co3O4-Na2CO3和Co3O4-NH4HCO3。将制得的催化剂压片筛分至60目至80目。
2.分别称取压片后的样品0.1g，置于内径为4mm的石英管固定床反应器中，反应气氛为110ppmHCHO+21％O2+79％N2，反应气流量为100ml/min，催化剂空速为80000h-1,在室温(25℃)和室内环境湿度水平(RH 80％)下，五种 Co3O4催化剂均未表现出催化氧化甲醛的性能；在加热到70℃下，Co3O4-KHCO3、Co3O4-K2CO3、KOH-Na2CO3、Co3O4-Na2CO3和Co3O4-NH4HCO3的甲醛去除效率分别为52％、50％、8％、2％和0％。
对比实施例2
1.将γ-Al2O3分别放入四个烧杯，每个烧杯中加入去离子水350mL搅拌分散，分别按0.5％、1.5％、2.5％和3.5％的氯铂酸(H2PtCl6)溶液作为铂源加入四个烧杯，同时加入甲醇溶液作为还原剂，在300W的汞灯下光照并磁力搅拌10h 后，过滤、洗涤、干燥，并在250℃下煅烧2h。将制得的催化剂压片筛分至60 目至80目。
2.分别称取压片后的样品0.1g，置于内径为4mm的石英管固定床反应器中，反应气氛为110ppmHCHO+21％O2+79％N2，反应气流量为100ml/min，催化剂空速为80000h-1,在室温(25℃)和室内环境湿度水平(RH 80％)下，四种 Pt/γ-Al2O3催化剂的甲醛去除率分别为15％、20％、22％和25％。
经上述实施例1、实施例2、实施例3及实施例4可知，再结合对比实施例1和对比实施例2的效果可知，本技术方案能够将以含M的盐类和硝酸钴作为前驱体，通过添加沉淀剂、利用共沉淀法制备获得Co3O4表面分别负载Pt、Au、 Ag的一系列催化剂，能够在室温环境下进行催化氧化去除甲醛，且其不受湿度的影响，同时湿度中水汽的引入促进了甲酸盐等中间产物的快速氧化分解以及反应产物的脱出，获得了意料不到的技术效果。其室温高效净化甲醛的效果来自于贵金属与氧化钴(Co3O4)的协同耦合效应：Pt、Au、Ag等贵金属的d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，有利于形成中间“活性化合物”；表面负载贵金属后的Co3O4)具有更高的Oads(表面吸附氧)/Olatt(晶格氧) 比，有利于促进“活性化合物”氧化为最终产物(二氧化碳和水)。

Claims (5)

1.一种室温下催化氧化去除甲醛的催化剂，其特征在于，所述催化剂的化学式为zM/Co3O4-T，其中：M为Pt、Au、Ag中的一种，M:Co3O4的质量比为z:1，0.005≤z≤0.05，T为煅烧温度；所述催化剂包括氧化物Co3O4及其表面负载的M。
2.根据权利要求1所述的一种室温下催化氧化去除甲醛的催化剂，其特征在于，以含M的盐类和硝酸钴作为前驱体，通过添加沉淀剂、利用共沉淀法制备获得催化剂。
3.根据权利要求权1至2任一所述的一种室温下催化氧化去除甲醛的催化剂制备方法，M前驱体包括其硝酸盐、氯化盐；所述的沉淀剂包括碳酸氢铵或碳酸氢钾或碳酸氢纳。
4.根据权利要求3所述的一种室温下催化氧化去除甲醛的催化剂制备方法，共沉淀时pH值为8～10，焙烧温度为200～600℃。
5.根据权利要求3所述的一种室温下催化氧化去除甲醛的催化剂制备方法，其特征在于，将硝酸钴溶液与按计算量的M前驱体溶液配制成混合溶液，通过恒流泵向其滴加沉淀剂，滴定完全后继续搅拌1～4小时，然后静置老化1～4小时后，将沉淀用去离子水抽滤洗涤数次并在80℃烘干4-12小时，研磨成粉末，在200℃～600℃高温焙烧2～6h，即得所述催化剂。
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