CN107163865A - 粘附膜、包含其的光学元件和包含其的光学显示器 - Google Patents

粘附膜、包含其的光学元件和包含其的光学显示器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种粘附膜、包含其的光学元件和包含其的光学显示器。粘附膜具有通过公式1计算的1至2的tanδ比和通过公式2计算的0.1至1.5的tanδ比，并且由包含单体混合物的粘附组合物形成，该单体混合物包含含羟基的(甲基)丙烯酸酯。

Description

粘附膜、包含其的光学元件和包含其的光学显示器
相关申请的引用
本申请要求在韩国知识产权局于2016年3月3日提交的韩国专利申请号10-2016-0025914以及于2016年12月14日提交的韩国专利申请号10-2016-0170835的优先权和权益，其全部公开内容通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及粘附膜、包含其的光学元件和包含其的光学显示器。
背景技术
光学显示器包括含有窗膜(window film)、导电膜、有机发光二极管等的显示元件。触摸屏(触摸板，touch pad)具有其中透明粘附膜，例如光学透明粘附(OCA)膜插入在窗膜和导电膜之间的堆叠结构。触摸屏响应于当人体或某些材料触摸窗膜时产生的电容变化所产生的电信号而运行。还可将透明粘附膜堆叠在窗膜、导电膜、偏振板和有机发光二极管中的两个之间。
近来，在光学显示器领域中已经开发出能够被折叠和展开的柔性显示器。由于柔性显示器可被折叠和展开，因此可将柔性显示器制造成各种形状，并且具有纤薄、轻质结构和高抗冲击性。
柔性显示器的各个光学元件也需要具有柔性。由于透明粘附膜被插入在窗膜和导电膜之间，因此透明粘附膜需要在其两个表面上具有良好的粘附强度。此外，要求粘附膜不仅在室温下而且在高温下都具有良好的可折叠性，以便用于柔性显示器中。此外，柔性显示器在折叠状态下长时间保持，使得在粘附膜上形成褶皱，从而导致可靠性、光学透明性和耐久性的劣化。
本发明的背景技术在韩国专利公开号2007-0055363A中公开。
发明内容
本发明提供了一种在低温和室温下的可折叠性、机械性能、可靠性，光学透明性和耐久性方面具有良好性能的粘附膜。
根据本发明的一个方面，粘附膜具有通过公式1计算的1至2的tanδ比和通过公式2计算的0.1至1.5的tanδ比，并且其由粘附组合物形成，粘附组合物包括含有含羟基的(甲基)丙烯酸酯的单体混合物：
<公式1>
25℃下的tanδ比＝([tanδ]100/25℃)/([tanδ]1/25℃)，
其中[tanδ]1/25℃是粘附膜在1弧度/秒(rad/sec)和25℃下的tanδ，且[tanδ]100/25℃是粘附膜在100弧度/秒和25℃下的tanδ。
<公式2>
-20℃下的tanδ比＝([tanδ]100/-20℃)/([tanδ]1/-20℃)，
其中[tanδ]1/-20℃是粘附膜在1弧度/秒和-20℃下的tanδ，且[tanδ]100/-20℃是粘附膜在100弧度/秒和-20℃下的tanδ。
根据本发明的另一方面，光学元件包括光学膜和形成在光学膜的至少一个表面上的粘附膜。
根据本发明的其他方面，一种光学显示器包括粘附膜。
附图说明
图1是用于测量电阻变化率的样品的概念图。
图2是用于测量剥离强度的样品的截面图。
图3是用于测量恢复力的样品的概念图。
图4是用于计算恢复力的图。
图5是根据本发明的一个实施方式的柔性显示器的截面图。
具体实施方式
在下文，将参考附图详细描述本发明的实施方式，以允许本领域技术人员容易地实施本发明。应当理解，可以不同的方式实施本发明，并且不限于以下实施方式。在附图中，为了清楚起见，将省略与描述无关的部分。在整个说明书中，相同的元件将由相同的附图标记表示。
如本文所用，参考附图定义诸如“上部”和“下部”的空间相对术语。因此，应当理解，“上部”可与“下部”互换使用。应当理解，当层被称为在另一层“上”时，它可直接形成在其它层之上，或者也可存在一个或多个中间层。因此，应当理解，当层被称为“直接在”另一层之上时，在它们之间不插入中间层。
如本文所用，术语“(甲基)丙烯酰基”是指丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基。
在本文中，术语“共聚物”可以包括低聚物、聚合物和树脂。
在本文中，可通过以下步骤获得“恢复力”。参考图3(a)和(b)，假设将具有50mm×20mm的尺寸的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度：75μm)的两端分别定义为第一端和第二端，两个PET膜通过具有20mm×20mm的尺寸的粘附膜彼此附着，使得PET膜的两端通过粘附膜按照一个PET膜的第一端/粘附膜/另一个PET膜的第二端的顺序彼此附着，从而提供在每个PET膜和粘附膜之间具有20mm×20mm的接触面积的样品。参考图3和4，其中在25℃下固定一个夹具，以300毫米/分钟(mm/min)拉伸另一个夹具直到粘附膜具有的长度(X3，单位：μm)为其初始厚度的1,000％(X0，单位：μm)，即粘附膜的初始厚度的10倍，并保持10秒，随后以相同速度(在300毫米/分钟下)恢复另一个夹具，以在施加0kPa至粘附膜的情况下得到拉伸长度(X2，单位：μm)的粘附膜。在图4的图表中，X轴是粘附膜的拉伸长度，且Y轴是施加至粘附膜的力。通过公式5计算恢复力：
<公式5>
恢复力＝(1-(X2)/(X3))×100。
粘附膜可以具有20μm至300μm的初始厚度。可通过TA.XT_Plus质构分析仪(StableMicro System Ltd.)测量恢复力。
在本文中，术语“折叠条件”是指以下条件：将粘附膜放置在电晕处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度：50μm)之间，通过辊粘合至PET膜上，使得PET膜的电晕处理的表面与粘附膜邻接，随后在室温下老化12小时。接下来，将所得物切割成具有70mm×140mm(宽×长)的尺寸的样品，接下来使用粘合剂(4965,Tesa Co.,Ltd.)将其固定至柔性评价装置CFT-200(Covotech Co.,Ltd.)，随后在-20℃或25℃下，在纵向方向上并以30次循环/分钟的折叠频率进行100,000次折叠和展开试样(长度：140mm)的循环，使得曲率半径变为3mm(1次循环被定义为将样品对折一次和展开样品的操作)。
在本文中，“良好的可折叠性”是指样品不遭受在粘附膜的折叠部分产生条纹图案，粘附膜的断裂、轻微突起或剥离，或在折叠条件下PET膜中的裂缝的损害的情况。
在本文中，术语有机纳米颗粒的“平均粒径”是指其使用Zetasizer nano-ZS(Malvern Co.,Ltd.)，在水类或有机溶剂中测量并由Z平均值表示的粒径。
在本文中，25℃表示室温，-20℃表示低温，且80℃表示高温。
在本文中，假设在提及“模量”、“tanδ”或“tanδ比”中的温度为X℃，X℃可以不仅是指X℃，并且也是指(X-5)℃至(X+5)℃的温度。
在下文，将描述根据本发明的一个实施方式的粘附膜。
根据这个实施方式的粘附膜可以具有通过公式1计算的1至2的tanδ比和通过公式2计算的0.1至1.5的tanδ比。在该范围内，粘附膜可以表现出在室温和低温二者下良好的可折叠性，以便用于柔性显示器。
<公式1>
25℃下的tanδ比＝([tanδ]100/25℃)/([tanδ]1/25℃)，
其中[tanδ]1/25℃是粘附膜在1弧度/秒和25℃下的tanδ，且[tanδ]100/25℃是粘附膜在100弧度/秒和25℃下的tanδ。
<公式2>
-20℃下的tanδ比＝([tanδ]100/-20℃)/([tanδ]1/-20℃)，
其中[tanδ]1/-20℃是粘附膜在1弧度/秒和-20℃下的tanδ，且[tanδ]100/-20℃是粘附膜在100弧度/秒和-20℃下的tanδ。
公式1和公式2的值的每个可用作评价粘附膜在25℃或-20℃下的可折叠性的指标。tanδ可以由损耗模量与储能模量的比(损耗模量/储能模量)表示。如在下文描述的实验性实例中，在一定温度下，在将剪切速率从低值增加到高值的同时测量损耗模量和储能模量中的每一个。因此，由于粘附膜在低剪切速率下的tanδ与在高剪切速率下的tanδ的特定比，能够评价在可折叠性的评价中在折叠的情况下施加至粘附膜的消除应力的程度。
具体地，如通过公式1计算的，粘附膜在25℃下可以具有1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0的tanδ比。此外，粘附膜在25℃下可以具有从上述数值的一个到上述数值的另一个的范围的tanδ比。例如，如通过公式1计算的，粘附膜在25℃下可以具有1.1至1.8的tanδ比。
如通过公式2计算的，粘附膜在-20℃下可以具有0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5的tanδ比。此外，粘附膜在-20℃下可以具有从上述数值的一个到上述数值的另一个的范围的tanδ比。例如，如通过公式2计算的，粘附膜在-20℃下可以具有0.2至1.4，更具体地0.3至1.2的tanδ比。
粘附膜在-20℃下和1弧度/秒下可以具有0.30、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.40、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.60、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69或0.70的tanδ。此外，粘附膜在-20℃下和1弧度/秒下可以具有从上述数值的一个到上述数值的另一个的范围的tanδ。例如，粘附膜在-20℃下和1弧度/秒下可以具有0.3至0.7的tanδ。
粘附膜在-20℃下和1弧度/秒下可以具有50kPa、51kPa、52kPa、53kPa、54kPa、55kPa、56kPa、57kPa、58kPa、59kPa、60kPa、61kPa、62kPa、63kPa、64kPa、65kPa、66kPa、67kPa、68kPa、69kPa、70kPa、71kPa、72kPa、73kPa、74kPa、75kPa、76kPa、77kPa、78kPa、79kPa、80kPa、81kPa、82kPa、83kPa、84kPa、85kPa、86kPa、87kPa、88kPa、89kPa、90kPa、91kPa、92kPa、93kPa、94kPa、95kPa、96kPa、97kPa、98kPa、99kPa或100kPa的储能模量。此外，粘附膜在-20℃下和1弧度/秒下可以具有从上述数值的一个到上述数值的另一个的范围的储能模量。例如，粘附膜在-20℃下和1弧度/秒下可以具有100kPa或更小，具体地50kPa至100kPa的储能模量。
粘附膜在-20℃下和100弧度/秒下可以具有0.10、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.20、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.30、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.40、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.60、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.70、0.71、0.72、0.73、0.74或0.75的tanδ。此外，粘附膜在-20℃下和100弧度/秒下可以具有从上述数值的一个到上述数值的另一个的范围的tanδ。例如，粘附膜在-20℃下和100弧度/秒下可以具有0.1至0.75的tanδ。
粘附膜在-20℃下和100弧度/秒下可以具有200kPa、210kPa、220kPa、230kPa、240kPa、250kPa、260kPa、270kPa、280kPa、290kPa、300kPa、310kPa、320kPa、330kPa、340kPa、350kPa、360kPa、370kPa、380kPa、390kPa、400kPa、410kPa、420kPa、430kPa、440kPa、450kPa、460kPa、470kPa、480kPa、490kPa、500kPa、510kPa、520kPa、530kPa、540kPa、550kPa、560kPa、570kPa、580kPa、590kPa、600kPa、610kPa、620kPa、630kPa、640kPa、650kPa、660kPa、670kPa、680kPa、690kPa、700kPa、710kPa、720kPa、730kPa、740kPa、750kPa、760kPa、770kPa、780kPa、790kPa、800kPa、810kPa、820kPa、830kPa、840kPa、850kPa、860kPa、870kPa、880kPa、890kPa、900kPa、910kPa、920kPa、930kPa、940kPa、950kPa、960kPa、970kPa、980kPa、990kPa或1000kPa的储能模量。此外，粘附膜在-20℃下和100弧度/秒下可以具有从上述数值的一个到上述数值的另一个的范围的储能模量。例如，粘附膜在-20℃下和100弧度/秒下可以具有1,000kPa或更小，具体地200kPa至1,000kPa的储能模量。在这个范围内，粘附膜可表现出在低温下良好的可折叠性，并且当暴露于外力时不遭受变形。
粘附膜在25℃和1弧度/秒下可以具有为0.2至0.3的tanδ，和15kPa或更高，具体地18kPa至35kPa的储能模量。粘附膜在25℃和100弧度/秒下可以具有为0.3至0.5的tanδ，和20kPa或更高，具体地25kPa至70kPa的储能模量。在这个范围内，粘附膜可表现出在室温下良好的可折叠性，这可以允许在折叠性试验中增加循环次数，并且可以在粘合强度和可靠性方面表现出良好的性能。
如通过公式3计算的，粘附膜可以具有70％或更高，具体地70％至85％的凝胶含量(凝胶分数，gel fraction)。在这个范围内，粘附膜可以表现出良好的机械性能和耐久性。
<公式3>
凝胶含量＝(WC-WA)/(WB-WA)×100，
其中WA是金属丝网(wire mesh)的重量，
WB是金属丝网的总重量且1g的粘附膜由金属丝网缠绕以不从其中漏出，并且
WC是金属丝网和干燥的粘附膜的总重量，其中将由金属丝网缠绕的粘附膜完全浸入含有50cc乙酸乙酯的样品瓶中，放置1天，并在100℃下干燥12小时。
因此，粘附膜具有根据公式3的凝胶含量，以提供良好的机械性能，并且在根据公式1和公式2的tanδ比方面表现出良好的性能，以在室温下和低温下提供良好的可折叠性。特别地，粘附膜具有凝胶含量，以提供良好的机械性能，并且在根据公式2的tanδ比方面表现出良好的性能，以在低温下提供良好的可折叠性。
粘附膜可以由根据本发明的一个实施方式的粘附组合物形成。下面将更详细地描述粘附组合物。
粘附膜在80℃和1弧度/秒下可以具有15kPa或更高，具体地15kPa至32kPa，更具体地18kPa至30kPa的储能模量。在该范围内，粘附膜在耐久性、可靠性(不产生气泡和轻微突起)和可折叠性方面可以表现出良好的性能。
粘附膜在25℃下可以具有700克力/英寸(gf/inch)或更高，具体地800克力/英寸至2,000克力/英寸的剥离强度。在该范围内，粘附膜允许对粘附体的稳定附着，这可以表现出高可靠性，并且可防止折叠时分层。
粘附膜可以具有3.0％或更小，具体地0.1％至0.95％的雾度，以及在可见光区域(例如，380nm至780nm的波长)中90％或更高，具体地95％-99％的总透光率。在该范围内，粘附膜具有良好的透明性并且可以用于光学显示器。粘附膜可以具有10μm至300μm，具体地20μm至150μm的厚度。在该厚度范围内，粘附膜可用于光学显示器。
如通过公式式4计算的，粘附膜可以具有3％或更小，具体地0％至3％的电阻变化率。在该范围内，当附着至诸如金属的粘附体时，粘附膜可防止电阻增加，并且可防止这种粘附体的腐蚀。
<公式4>
电阻变化率(％)＝(P2–P1)/P1×100，
其中P1是在粘附膜两端具有电极的样品的初始电阻(单位：Ω)，P2是将样品在60℃和95％相对湿度下放置250小时后测量的样品的电阻(单位：Ω)。
粘附膜可以具有-100℃至小于-30℃，具体地-80℃至-35℃的玻璃化转变温度。在该范围内，粘附膜可以表现出在低温和高温下良好的粘弹性。
可通过将根据本发明的一个实施方式的粘附组合物涂覆到离型膜上，随后干燥和固化来制备粘附膜。现在，将描述根据本发明的实施方式的粘附组合物。
粘附组合物可以包括单体混合物和引发剂，其中单体混合物可形成(甲基)丙烯酸共聚物。
由单体混合物形成的(甲基)丙烯酸共聚物可以具有1.40至1.70，具体地1.48至1.60的折射率。在该范围内，当与其它光学膜堆叠在一起时，由粘附组合物形成的粘附膜可保持透明性。
由单体混合物形成的(甲基)丙烯酸共聚物可以具有-150℃至-13℃，具体地-100℃至-20℃的玻璃化转变温度Tg。在该范围内，粘附膜具有良好的可折叠性，并且可以在宽的温度范围内表现出良好的粘附性和可靠性。
在一个实施方式中，单体混合物可以包括含羟基的(甲基)丙烯酸酯((下文称为含羟基的(甲基)丙烯酸酯)，其均聚物具有0℃或更小，具体地-100℃至0℃的玻璃化转变温度)和含烷基的(甲基)丙烯酸酯。
含羟基的(甲基)丙烯酸酯可降低粘附膜在低温和室温下的储能模量，并可增加粘附膜的粘合强度。含羟基的(甲基)丙烯酸酯可以包括含有具有至少一个羟基的C4至C20烷基的(甲基)丙烯酸酯。因此，粘附膜可以表现出在室温和低温下良好的可折叠性。具体地，含羟基的(甲基)丙烯酸酯可以包括(甲基)丙烯酸4-羟基丁基酯(其均聚物具有-32℃的玻璃化转变温度)、(甲基)丙烯酸2-羟基丁基酯(其均聚物具有-49℃的玻璃化转变温度)和(甲基)丙烯酸6-羟基己基酯。在用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物中，含羟基的(甲基)丙烯酸酯可以以1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％或30wt％的量存在。此外，在用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物中，含羟基的(甲基)丙烯酸酯可以以从上述数值的一个到上述数值的另一个的范围内的量存在。例如，在用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物中，含羟基的(甲基)丙烯酸酯可以以1wt％至30wt％，具体地10wt％至25wt％，更具体地15wt％至20wt％的量存在。在该范围内，粘附膜在室温和低温下可以具有良好的可折叠性，并且可以表现出良好的粘合性。
含烷基的(甲基)丙烯酸酯形成粘附膜的基质，并且可改善粘附膜的机械性能。含烷基的(甲基)丙烯酸酯可以包括未取代的C1至C20直链或支链的含烷基的(甲基)丙烯酸酯。例如，含烷基的(甲基)丙烯酸酯可以包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯，(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸乙基己基酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯和(甲基)丙烯酸十二烷基酯。具体地，含有C4至C8烷基的(甲基)丙烯酸酯可进一步提高初始粘合强度。具体地，含支链烷基的(甲基)丙烯酸酯可进一步提高初始粘合强度。在用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物中，含烷基的(甲基)丙烯酸酯可以以70wt％、71wt％、72wt％、73wt％、74wt％、75wt％、76wt％、77wt％、78wt％、79wt％、80wt％、81wt％、82wt％、83wt％、84wt％、85wt％、86wt％、87wt％、88wt％、89wt％、90wt％、91wt％、92wt％、93wt％、94wt％、95wt％、96wt％、97wt％、98wt％或99wt％的量存在。此外，在用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物中，含烷基的(甲基)丙烯酸酯可以以从上述数值的一个到上述数值的另一个的范围内的量存在。例如，在用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物中，含烷基的(甲基)丙烯酸酯可以以70wt％至99wt％，具体地75wt％至90wt％，更具体地80wt％至85wt％的量存在。在该范围内，粘附膜可以具有在室温和低温下良好的可折叠性。
在一个实施方式中，以含羟基的(甲基)丙烯酸酯和含烷基的(甲基)丙烯酸酯的总重量计，单体混合物可以包含10wt％至25wt％的含羟基的(甲基)丙烯酸酯和75wt％至90wt％的含烷基的(甲基)丙烯酸酯，其中(甲基)丙烯酸共聚物可以是非羧酸类共聚物。在该范围内，粘附膜具有如前文描述的tanδ比，以在低温和室温下表现出良好的可折叠性。
用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物还可以包括能够聚合含羟基的(甲基)丙烯酸酯和含烷基的(甲基)丙烯酸酯中的至少一种的共聚单体。共聚单体可任选地以30wt％或更少的量存在于单体混合物中。共聚单体可以为粘附膜提供额外的功能，或者可以补偿含羟基的(甲基)丙烯酸酯和含烷基的(甲基)丙烯酸酯的功能。
共聚单体可以包括含环氧乙烷基的单体、含环氧丙烷基的单体、含胺基的单体、含酰胺基的单体、含烷氧基的单体，含磷酸基的单体、含磺酸基的单体、含苯基的单体和含硅烷基的单体中的至少一种。
含环氧乙烷基的单体可以包括至少一种含有一个或多个环氧乙烷基(-CH2CH2O-)的(甲基)丙烯酸酯单体。例如，含环氧乙烷基的单体可以包括聚环氧乙烷烷基醚(甲基)丙烯酸酯，诸如聚环氧乙烷单甲基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧乙烷单乙基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧乙烷单丙基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧乙烷单丁基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧乙烷单戊基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧乙烷二甲基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧乙烷二乙基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧乙烷单异丙基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧乙烷单异丁基醚(甲基)丙烯酸酯和聚环氧乙烷单叔丁基醚(甲基)丙烯酸酯，但不限于此。
含环氧丙烷基的单体可以包括聚环氧丙烷烷基醚(甲基)丙烯酸酯，例如聚环氧丙烷单甲基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧丙烷单乙基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧丙烷单丙基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧丙烷单丁基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧丙烷单戊基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧丙烷二甲基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧丙烷二乙基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧丙烷单异丙基醚(甲基)丙烯酸酯、聚环氧丙烷单异丁基醚(甲基)丙烯酸酯和聚环氧丙烷单叔丁基醚(甲基)丙烯酸酯，但不限于此。
含胺基的单体可以包括含胺基的(甲基)丙烯酸单体，诸如(甲基)丙烯酸单甲基氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸单乙基氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸单甲基氨基丙基酯、(甲基)丙烯酸单乙基氨基丙基酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸正叔丁基氨基乙基酯和(甲基)丙烯酸甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵等，但不限于此。
含酰胺基的单体可以包括含酰胺基的(甲基)丙烯酸单体，例如(甲基)丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-甲基甲基丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-甲氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺和2-羟基乙基丙烯酰胺，但不限于此。
含烷氧基的单体可以包括(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基丙基酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基丙基酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基丙基酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基戊基酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基戊基酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基己基酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基戊基酯、(甲基)丙烯酸3-乙氧基戊基酯和(甲基)丙烯酸3-丁氧基己基酯，但不限于此。
含磷酸基的单体可以包括含磷酸基的丙烯酸单体，例如(甲基)丙烯酸2-甲基丙烯酰氧基乙基二苯基磷酸酯，(甲基)丙烯酸三甲基丙烯酰氧基乙基磷酸酯和(甲基)丙烯酸三丙烯酰氧基乙基磷酸酯，但不限于此。
含磺酸基的单体可以包括含磺酸基的丙烯酸单体，例如(甲基)丙烯酸磺丙基钠、(甲基)丙烯酸2-磺乙基钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠，但不限于此。
含苯基的单体可以包括含苯基的丙烯酸乙烯基单体，例如(甲基)丙烯酸对叔丁基苯基酯、(甲基)丙烯酸邻联苯基酯和(甲基)丙烯酸苯氧基乙基酯，但不限于此。
含硅烷基的单体可以包括含硅烷基的乙烯基单体，例如(甲基)丙烯酸2-乙酰基乙酰氧基乙基酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷和(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，但不限于此。
为了确保电阻变化率，(甲基)丙烯酸共聚物可以是不含羧酸基团的非羧酸基团共聚物。然而，为了进一步降低电阻变化率，单体混合物可以包含小于1wt％的量的含羧酸基的(甲基)丙烯酸单体。含羧酸基的(甲基)丙烯酸单体可以包括(甲基)丙烯酸。
引发剂可从单体混合物形成(甲基)丙烯酸共聚物或者可以固化(甲基)丙烯酸共聚物。引发剂可以是光聚合引发剂或热聚合引发剂。引发剂可以与在部分聚合的预聚物的制备中使用的引发剂相同或不同。光聚合引发剂可以是任何引发剂，只要引发剂能够在通过光照射的固化期间通过衍生自由基可聚合化合物的聚合而实现第二交联结构。例如，光聚合引发剂可以包括安息香、苯乙酮、羟基酮、氨基酮、氧化膦光引发剂等。具体地，光聚合引发剂可以包括安息香，安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香正丁醚、安息香异丁醚、苯乙酮、二甲基氨基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-丙烷-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-2-(羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、对苯基二苯甲酮、4,4'-双(二乙基氨基)二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮，2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、苄基二甲基缩酮、苯乙酮二甲基缩酮、对二甲基氨基苯甲酸酯、低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦，但不限于此。可单独地或以它们的组合使用这些光聚合引发剂。热聚合引发剂可以是任何典型的引发剂，例如偶氮、过氧化物和氧化还原化合物，只要引发剂能够通过引发可聚合化合物的聚合来实现第二交联结构。偶氮化合物的实例可以包括2,2-偶氮双(2-甲基丁腈)、2,2-三偶氮双(异丁腈)、2,2-三偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、2,2-偶氮双-2-羟甲基丙腈、二甲基-2,2-甲基偶氮双(2-甲基丙酸酯)和2,2-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)。过氧化物化合物的实例可以包括：无机过氧化物，例如高氯酸钾、过硫酸铵和过氧化氢；以及有机过氧化物，例如二酰基过氧化物、过氧化二碳酸酯、过氧化酯、过氧化新癸酸四甲基丁基酯、过氧化二碳酸双(4-丁基环己基)酯、过氧化碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化新癸酸丁基酯、过氧化二碳酸二丙基酯、过氧化二碳酸二异丙基酯、过氧化二碳酸二乙氧基乙基酯、过氧化二碳酸二乙氧基己基酯、过氧化二碳酸己基酯、过氧化二碳酸二甲氧基丁基酯、过氧化二碳酸双(3-甲氧基-3-甲氧基丁基)酯、过氧化二碳酸二丁基酯、过氧化二碳酸二(十六烷基)酯、过氧化二碳酸二肉豆蔻基酯、过氧化新戊酸1,1,3,3-四甲基丁基酯、过氧化新戊酸己基酯、过氧化新戊酸丁基酯、三甲基己酰基过氧化物、过氧化新癸酸二甲基羟基丁基酯、过氧化新癸酸戊基酯、过氧化新癸酸丁基酯、过氧化新庚酸叔丁基酯、过氧化新戊酸戊基酯、过氧化新戊酸叔丁基酯、过氧化-2-乙基己酸叔戊基酯、月桂酰过氧化物、二月桂酰过氧化物、二癸酰过氧化物、苯甲酰过氧化物和二苯甲酰过氧化物，但不限于此。氧化还原化合物的实例可以包括过氧化物化合物和还原剂的混合物，但不限于此。可单独地或以它们的组合使用这些偶氮、过氧化物和氧化还原化合物。相对于100重量份的(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物，引发剂可以以0.01重量份至5重量份，具体地0.05重量份至3重量份，更具体地0.1重量份至1重量份的量存在。在该范围内，引发剂允许粘附膜完全固化，这可防止由于残留的引发剂所致的粘附膜的透射比劣化，可以减少粘附膜中的气泡产生，并且可以表现出良好的反应性。
粘附组合物还可以包含交联剂。交联剂通过改善粘附组合物的交联度可提高粘附膜的机械强度。交联剂可以包括能够通过活性能量射线固化的多官能(甲基)丙烯酸酯。具体地，交联剂可以包括：双官能丙烯酸酯，例如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸二(甲基)丙烯酸酯、二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、烯丙基化的环己基二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的六氢邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸、新戊二醇改性的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金刚烷二(甲基)丙烯酸酯和9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]氟；三官能丙烯酸酯，例如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三官能聚氨酯(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯；四官能丙烯酸酯，例如双甘油四(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯；五官能丙烯酸酯，例如二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯；和六官能丙烯酸酯，例如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯和聚氨酯(甲基)丙烯酸酯(例如，异氰酸酯单体与三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反应产物)，但不局限于此。可单独地或以它们的组合使用这些交联剂。优选地，交联剂是多元醇的多官能(甲基)丙烯酸酯。相对于100重量份的(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物，交联剂可任选地以10重量份或更少，具体地0.03重量份至7重量份，更具体地0.1重量份至5重量份的量存在。在该范围内，粘附膜表现出良好的粘合性和改善的可靠性。
粘附组合物还可以包含硅烷偶联剂。硅烷偶联剂可以是本领域技术人员已知的典型的硅烷偶联剂。例如，硅烷偶联剂可以包括选自由以下项组成的组的的至少一种：环氧化的硅化合物，例如3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷；含可聚合不饱和基团的硅化合物，例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；含氨基的硅化合物，例如3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷和N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷；以及3-氯丙基三甲氧基硅烷，但不限于此。优选地，硅烷偶联剂包括环氧化的硅烷偶联剂。优选地，硅烷偶联剂是环氧化的硅烷偶联剂。相对于100重量份的(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物，硅烷偶联剂可任选地以0.1重量份或更少，具体地0.05至0.1重量份的量存在。在该范围内，粘附膜表现出改善的可靠性。
粘附组合物还可以包含典型的添加剂，例如固化促进剂、离子液体、锂盐、无机填料、软化剂、分子量调节剂、抗氧化剂、抗老化剂、稳定剂、粘附赋予树脂(增粘树脂，adhesion-imparting resins)、改性树脂(多元醇、苯酚、丙烯酸、聚酯、聚烯烃、环氧树脂、环氧化的聚丁二烯树脂等)、均化剂、消泡剂、塑化剂、染料、颜料(着色颜料、体质颜料等)、加工助剂、UV阻滞剂、荧光增白剂、分散剂、热稳定剂、光稳定剂、UV吸收剂、抗静电剂、凝结剂、润滑剂、溶剂等。
粘附组合物在25℃下可以具有300cP至50,000cP的粘度。在该粘度范围内，粘附组合物可以具有良好的涂布性和厚度均匀性。
可通过用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物的部分聚合，随后向其中加入引发剂来制备粘附组合物。可将上述交联剂、硅烷偶联剂和添加剂进一步添加到单体混合物中。可通过制备包含分别含羟基和烷基的(甲基)丙烯酸共聚物(预聚物)和未聚合的单体混合物的粘性液体，通过用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物的部分聚合，随后向其中加入引发剂来制备粘附组合物。可将上述交联剂、硅烷偶联剂和添加剂进一步添加到混合物中。部分聚合可以包括溶液聚合、悬浮聚合、光聚合、本体聚合或乳液聚合。具体地，可以在50℃至100℃下通过向单体混合物中加入引发剂进行溶液聚合。引发剂可以包括苯乙酮自由基光聚合引发剂如2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，但不限于此。可进行部分聚合以具有在25℃下的1,000cP至10,000cP，具体地4,000cP至9,000cP的粘度。
可通过典型方法制备粘附膜。例如，可通过将粘附组合物涂覆在离型膜上，随后固化来制备粘附膜。可以在低压灯下在300nm至400nm的波长下和400mJ/cm2至3,000mJ/cm2的剂量下以无氧状态进行固化。
接下来，将描述根据本发明的另一个实施方式的粘附膜。
根据本实施方式的粘附膜可以具有通过公式1计算的1至2的tanδ比、通过公式2计算的0.1至1.5的tanδ比和85％或更高且具体地85％至90％的恢复力。具有公式1和公式2的tanδ比，粘附膜在低温和室温下可以表现出良好的可折叠性。粘附膜具有85％或更高的高恢复力，并且在粘附膜长时间折叠后恢复到原始状态时可以防止褶皱的形成。本实施方式的粘附膜与根据以上实施方式的粘附膜基本相同，区别之处在于根据本实施方式的粘附膜具有85％或更高的恢复力。
根据本实施方式的粘附膜可以包括有机纳米颗粒。有机纳米颗粒可确保粘附膜在室温和高温下的良好的可折叠性，粘附膜在低温和/或室温下改善的粘弹性，以及具有交联结构以使粘附膜表现出稳定的高温粘弹性。此外，有机纳米颗粒可以提高高温下的储能模量，以提高粘附膜在高温下的可靠性。
有机纳米颗粒可以具有特定的平均粒径，并且有机纳米颗粒和(甲基)丙烯酸共聚物之间的折射率的差可以很小。因此，尽管粘附膜包含有机纳米颗粒，但粘附膜可确保高透明性。有机纳米颗粒可以具有10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm、200nm、210nm、220nm、230nm、240nm、250nm、260nm、270nm、280nm、290nm、300nm、310nm、320nm、330nm、340nm、350nm、360nm、370nm、380nm、390nm或400nm的平均粒径。此外，有机纳米颗粒可以具有从上述数值的一个到上述数值的另一个的范围内的平均粒径。例如，有机纳米颗粒可以具有10nm至400nm，具体地10nm至300nm，具体地10nm至200nm，更具体地50nm至150nm的平均粒径。在该范围内，可防止有机纳米颗粒附聚，且不影响粘附膜的可折叠性，并且可以确保粘附膜的良好的透明性。有机纳米颗粒与(甲基)丙烯酸共聚物之间的折射率的差可以为0.05或更小，具体地0至0.03，具体地0至0.02。在该范围内，粘附膜显表现出良好的透明性。有机纳米颗粒可以具有1.40至1.70，具体地1.48至1.60的折射率。在该范围内，粘附膜显表现出良好的透明性。
在一个实施方式中，有机纳米颗粒可以具有核-壳结构，其中核和壳满足公式6。通过具有这种结构的有机纳米颗粒，粘附膜可以表现出良好的可折叠性以及在弹性和柔性之间的有效平衡。
<公式6>
Tg(c)<Tg(s)
其中Tg(c)是核的玻璃化转变温度(单位：℃)，且Tg(s)是壳的玻璃化转变温度(单位：℃)。
在本文中，术语“壳”是指有机纳米颗粒的最外层。核可以是球形颗粒。在一些实施方式中，核可以包括在球形颗粒周围的附加层，只要核具有满足上述公式的玻璃化转变温度。
具体地，核可以具有-150℃至10℃，具体地-150℃至-5℃，更具体地-150℃至-20℃的玻璃化转变温度。在该范围内，粘附膜具有在低温和/或室温下的良好的粘弹性。核可以包括各自具有在该范围内的玻璃化转变温度的聚((甲基)丙烯酸烷基酯)和聚硅氧烷中的至少一种。
聚((甲基)丙烯酸烷基酯)包括聚(丙烯酸甲酯)、聚(丙烯酸乙酯)、聚(丙烯酸丙酯)、聚(丙烯酸丁酯)、聚(丙烯酸异丙酯)、聚(丙烯酸己酯)、聚(甲基丙烯酸己酯)、聚(丙烯酸乙基己酯)和聚(甲基丙烯酸乙基己酯)中的至少一种，但不限于此。
聚硅氧烷可以是例如，有机硅氧烷(共)聚合物。有机硅氧烷(共)聚合物可以是非交联或交联的有机硅氧烷(共)聚合物。交联的有机硅氧烷(共)聚合物可用于确保抗冲击性和着色性。具体地，交联的有机硅氧烷(共)聚合物可以包括交联的二甲基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷、二苯基硅氧烷及它们的混合物。使用两种或更多种有机硅氧烷的共聚物，纳米颗粒可以具有1.41至1.50的折射率。
可基于在各种有机溶剂中的溶解度来确定有机硅氧烷(共)聚合物的交联状态。随着有机硅氧烷(共)聚合物的交联度的增强，有机硅氧烷(共)聚合物的溶解度降低。用于测定交联状态的溶剂可以包括丙酮、甲苯等。具体地，有机硅氧烷(共)聚合物可以具有不溶于丙酮或甲苯的部分。在甲苯中有机硅氧烷共聚物可以包含30％或更多的不溶物。
有机硅氧烷(共)聚合物还可以包含丙烯酸烷基酯交联聚合物。丙烯酸烷基酯交联聚合物可以包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯，丙烯酸2-乙基己酯等。例如，丙烯酸烷基酯交联聚合物可以是具有低的玻璃化转变温度的丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯。
具体地，壳可以具有15℃至150℃，具体地35℃至150℃，更具体地50℃至140℃的玻璃化转变温度。在该范围内，有机纳米颗粒表现出在(甲基)丙烯酸共聚物中的良好的分散性。壳可以包括具有在该范围内的玻璃化转变温度的聚(甲基丙烯酸烷基酯)。例如，壳可以包括聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚(甲基丙烯酸乙酯)、聚(甲基丙烯酸丙酯)、聚(甲基丙烯酸丁酯)、聚(甲基丙烯酸异丙酯)、聚(甲基丙烯酸异丁酯)和聚(甲基丙烯酸环己酯)中的至少一种，但不限于此。
在有机纳米颗粒中，核可以以30wt％至99wt％，具体地40wt％至95wt％，更具体地50wt％至90wt％的量存在。在该范围内，粘附膜可以表现出在宽的温度范围内的良好的可折叠性。
在有机纳米颗粒中，核可以以1wt％至70wt％，具体地5wt％至60wt％，更具体地10wt％至50wt％的量存在。在该范围内，粘附膜可以表现出在宽的温度范围内的良好的可折叠性。
可通过乳液聚合制备有机纳米颗粒。
相对于100重量份的用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物，有机纳米颗粒可以以0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份、0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、14重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份、19重量份或20重量份的量存在。此外，有机纳米颗粒可以以从上述数值的一个到上述数值的另一个的范围内的量存在。例如，相对于100重量份的用于(甲基)丙烯酸共聚物的单体混合物，有机纳米颗粒可以0.1至20重量份，具体地0.5至10重量份，更具体地0.5至5重量份的量存在。在该范围内，粘附膜可以具有粘弹性、储能模量和恢复力之间的平衡，并且可以表现出在高温下的良好的可折叠性。
根据本实施方式的粘附膜可由包括含有含羟基的(甲基)丙烯酸酯和含烷基的(甲基)丙烯酸酯的单体混合物、引发剂和有机纳米颗粒的粘附组合物形成。根据本实施方式的粘附膜与根据上述实施方式的粘附膜基本上相同，区别之处在于根据本实施例的粘附膜还包含有机纳米颗粒。
根据本发明的一个实施方式的光学元件包含光学膜和形成在光学膜的至少一个表面上的粘附膜，其中粘附膜包含根据本发明的实施方式的粘附膜。因此，光学元件表现出良好的弯曲性能和/或良好的可折叠性，因此可以用于柔性显示器。
在一个实施方式中，光学膜向显示器提供光学功能，例如偏振、光学补偿、显示质量改善和/或导电性，并且可以包括偏振板、滤色器、延迟膜、椭圆偏振膜、反射膜、防反射膜，补偿膜、亮度改善膜、取向膜、光扩散膜、玻璃防碎膜、表面保护膜、塑料LCD基板、透明导电膜诸如氧化铟锡(ITO)膜等。光学膜可由本领域普通技术人员容易地制造。例如，窗膜或光学膜可以经由粘附膜附着至触摸屏，从而形成触摸面板。可替代地，可通过本领域的粘附膜将光学膜应用至典型的偏振膜。
在另一实施方式中，光学膜是任选的光学透明膜，并且包含光学膜和粘附膜的光学元件可充当显示器件支持层。例如，显示装置可以包括窗膜等。窗膜可以包括光学元件和形成在光学元件上的窗口涂层(例如，硅涂层)。具体地，光学膜在可见光区域可以具有90％或更高的总透光率，并且可由选自以下的至少一种树脂形成：诸如三乙酰纤维素的纤维素树脂，诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚萘二甲酸丁二醇酯的聚酯树脂，聚碳酸酯树脂，聚酰亚胺树脂，聚苯乙烯树脂，诸如聚(甲基丙烯酸甲酯)的聚(甲基)丙烯酸酯树脂，环烯烃聚合物树脂，丙烯酸树脂和聚酰胺树脂。光学膜可以具有10μm至100μm，具体地20μm至75μm，更具体地30μm至50μm的厚度。在该厚度范围内，光学元件可用作显示器件中的支持层。
光学元件可以是包括光学膜和形成在光学膜的一个表面上的粘附膜的双层膜层压板。可替代地，光学元件可以是三层或更多层的膜层压板，其包括至少两个通过根据本发明的粘附膜彼此附着的光学膜。
在一个实施方式中，光学元件可以是三层膜层压件，其包括第一光学膜、第二光学膜和插入在第一光学膜和第二光学膜之间以附着第一光学膜至第二光学膜的粘附膜，其中粘附膜是根据本发明的粘附膜。第一光学膜和第二光学膜中的每一个可由选自聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚(甲基)丙烯酸酯树脂、环烯烃聚合物树脂和丙烯酸树脂中的至少一种树脂形成。第一光学膜和第二光学膜中的每一个可以具有10μm至100μm，具体地20μm至75μm，更具体地30μm至50μm的厚度，并且粘附膜可以具有10μm至100μm的厚度。在该厚度范围内，光学元件可以在保持良好的可折叠性同时最大化抗冲击性。第一光学膜和第二光学膜可以具有不同的厚度，并且可由不同的材料形成。
根据本发明的一个实施方式的光学显示器包括根据本发明的粘附膜。光学显示器可以包括有机发光二极管(OLED)显示器、液晶显示器等。光学显示器可以包括柔性显示器。在一些实施方式中，光学显示器可以包括非柔性显示器。
接下来，将参考图5描述根据本发明的一个实施方式的柔性显示器。图5是根据本发明的一个实施方式的柔性显示器的截面图。
参考图5，根据本发明的一个实施方式的柔性显示器100可以包括显示单元110、粘合层120、偏振板130、触摸屏面板140和柔性窗膜150，其中粘合层120可以包括根据本发明的实施方式的粘附膜。
显示单元110用于驱动柔性显示器100，并且可以包括基板和光学器件，光学器件包括形成在基板上的OLED、LED(发光二极管)或LCD(液晶显示屏)元件。尽管在图5中未示出，显示单元110可以包括下层基板、薄膜晶体管、有机发光二极管、平坦化层、保护层和绝缘层。
偏振板130可实现内部光的偏振或防止外部光的反射以实现显示，或者可增加显示器的对比度。偏振板130可由单独的偏振器构成。可替代地，偏振板130可以包括偏振器和形成在偏振器的一个或两个表面上的保护膜。可替代地，偏振板130可以包括偏振器和形成在偏振器的一个或两个表面上的保护涂层。对于偏振器、保护膜和保护涂层，可使用本领域已知的典型的偏振器、典型的保护膜和典型的保护涂层。
当人体或诸如触针的导体触摸触摸屏面板140时，触摸屏面板140通过检测电容变化产生电信号，并且显示单元110可由这种电信号驱动。触摸屏面板140通过图案化柔性导电导体形成，并且可以包括第一传感器电极和第二传感器电极，其各自形成在第一传感器电极之间并与第一传感器电极交叉。触摸屏面板140可以包括诸如金属纳米线、导电聚合物和碳纳米管的导电材料，但不限于此。
将柔性窗膜150形成为柔性显示器100的最外层，以保护柔性显示器。
尽管在图5中未示出，可将粘合层进一步形成在偏振板130和触摸屏面板140之间和/或触摸屏面板140和柔性窗膜150之间，以加强偏振板、触摸屏面板和柔性窗膜之间的结合。在一个实施方式中，粘附层可由包括(甲基)丙烯酸树脂、固化剂、引发剂和硅烷偶联剂的粘附组合物形成。在另一个实施方式中，粘附层可以包括根据本发明的实施方式的粘附膜。此外，尽管在图5中未示出，可将偏振板进一步设置在显示单元110下方，从而实现内部光的偏振。
接下来，将参考一些实例详细描述本发明的构成和效果。然而，应当理解，提供这些实例仅用于说明，而不以任何方式解释为限制本发明。
制备实施例
通过乳液聚合制备有机纳米颗粒。核由聚(丙烯酸丁酯)形成，且壳由聚(甲基丙烯酸甲酯)形成。在有机纳米颗粒中，壳以35wt％的量存在，且核以65wt％的量存在，并且有机纳米颗粒具有100nm的平均粒径和1.48的折射率。
实施例1
在反应器中充分混合包含20重量份的丙烯酸4-羟基丁酯(4-HBA)和80重量份的丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)的100重量份的单体混合物，以及作为引发剂的0.03重量份的Irgacure 651(2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，BASF)。在用氮气置换反应器中的溶解氧后，使用低压汞灯通过用UV光照射几分钟使混合物进行部分聚合，从而制备在25℃下具有5,000cP的粘度的粘性液体。将作为引发剂的0.5重量份的Irgacure 184(1-羟基环己基苯基酮，BASF)加入至粘稠液体中并与其混合，从而制备粘附组合物。将粘附组合物涂覆在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜上，并以2000mJ/cm2的剂量用UV光照射，从而制备其中在PET膜上形成50μm厚的粘附膜的粘合片。
实施例2
在反应器中充分混合包含17重量份的4-HBA、83重量份的2-EHA的100重量份的单体混合物和1重量份的在制备实施例中制备的有机纳米颗粒的，以及份作为引发剂的0.03重量的Irgacure 651(2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，BASF)。在用氮气置换反应器中的溶解氧后，使用低压汞灯通过用UV光照射几分钟使混合物进行部分聚合，从而制备在25℃下具有5,000cP的粘度的粘性液体。将0.5重量份的引发剂Irgacure 184(1-羟基环己基苯基酮，BASF)加入至粘性液体并与其混合，从而制备粘附组合物。以与实施例1相同的方式制造粘合片。
实施例3
以与实施例2相同的方式制造粘合片，区别之处在于使用的包含20重量份的4-HBA和80重量份的2-EHA的100重量份单体混合物。
比较实施例1
在反应器中充分混合包含54重量份的2-EHA、20重量份的丙烯酸异冰片酯(IBOA)、25重量份的丙烯酸2-羟基乙酯(2-HEA)和1重量份的丙烯酸(AA)的100重量份的单体混合物，以及作为引发剂的0.03重量份的Irgacure 651(2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，BASF)。在用氮气置换反应器中的溶解氧后，使用低压汞灯通过用UV光照射几分钟使混合物进行部分聚合，从而制备在25℃下具有5,000cP的粘度的粘性液体。将作为引发剂的0.5重量份Irgacure 184(1-羟基环己基苯基酮，BASF)加入至粘性液体并与其混合，从而制备粘合组合物。以与实施例1相同的方式制造粘合片。
比较实施例2
以与比较实施例1相同的方式制造粘合片，区别之处在于使用包含60重量份的2-EHA、35重量份的2-HEA和5重量份的丙烯酰基吗啉(ACMO)的100重量份的单体混合物。
比较实施例3和4
以与比较实施例1和比较实施例1相同的方式制造粘合片，区别之处在于如表2所列举的改变单体混合物。
实施例和比较实施例中制备的粘合片的组分的细节示于表1和2中。如表1和2所列举的，对实施例和比较实施例的粘合膜的性能进行评价。
(1)模量：使用动态粘弹性仪ARES(MCR-501，Anton Paar Co.,Ltd.)在将剪切速率从0.1弧度/秒增加到100弧度/秒的同时，在1％应变的自动应变条件下，在-20℃的恒定温度下测量粘弹性。在除去离型膜后，将50μm厚度的粘附膜层堆叠至500μm的厚度，随后使用8mm直径的冲压机冲压堆叠结构，从而制备用于测量模量的样品。计算储能模量(G')和损耗模量(G”)，并通过G”/G'获得tanδ。然后，根据公式1和公式2计算tanδ比。在25℃的恒定温度和80℃的恒定温度的条件下，以与上述相同的方式获得模量、tanδ和tanδ比。
(2)电阻变化率：参考图1，将涂覆有氧化铟锡(ITO)的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜堆叠在玻璃板上，并将在(1)中获得的粘附膜和PET膜的叠层放置在ITO表面的中间。然后，通过使用银浆在未附着粘附膜的ITO膜的两端形成电极来制备样品。通过将电线连接至样品的两个电极来测量初始电阻P1。然后，将样品在60℃和95％的相对湿度下放置250小时，随后测量电阻P2。根据公式4获得电阻变化率。
(3)剥离强度：在78剂量的等离子体放电下使用电晕处理装置将具有150mm×25mm×75μm(长×宽×厚)的尺寸的PET膜进行2次电晕处理(总剂量：156)。由实施例和比较实施例的各个粘合片获得具有100mm×25mm×50μm(长×宽×厚)的尺寸的粘附膜样品。将PET膜的电晕处理的表面堆叠在粘附膜样品的两个表面上，从而制备样品，如图2(a)所示。在3.5巴(bar)和50℃的条件下将样品高压蒸汽处理1000秒，并固定于TA.XT_Plus质构分析仪(Stable Micro System Co.,Ltd.)。参考图2(b)，通过将PET膜的一侧固定于TA.XT_Plus质构分析仪，并通过以50mm/min拉伸PET膜的另一侧来测量25℃下的T-剥离强度。
(4)雾度：使用雾度计(NDH 5000，Nippon Denshoku Co.,Ltd.)测量雾度。根据ASTM(美国测试和测量协会，American Society for Testing and Measurement)D 1003-95 5(透明塑料的雾度和光透射比的标准测试，Standard Test for Haze and LuminousTransmittance of Transparent Plastic)在50μm厚的粘附膜上测量雾度。
(5)凝胶含量：通过由实施例和比较实施例的各个粘附膜除去离型膜获得粘附膜。根据公式3测量1g的粘附膜的凝胶含量。此处，将100mL的宽颈瓶用作样品瓶，并且将200目的铁网用作金属丝网。
(6)恢复力：通过由实施例和比较实施例的各个粘合片除去离型膜获得粘附膜。在25℃下使用TA.XT_Plus质构分析仪(Stable Micro System Co.,Ltd.)评价恢复力。
参考图3，假设将具有50mm×20mm的尺寸的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜的两端(厚度：75μm)分别定义为第一端和第二端，两个PET膜通过具有20mm×20mm的尺寸的粘附膜彼此附着，使得PET膜的两端通过粘附膜按一个PET膜的第一端/粘附膜/另一个PET膜的第二端的顺序彼此附着，从而提供在每个PET膜和粘附膜之间具有20mm×20mm的接触面积的样品。将夹具分别固定于样品的PET膜的两端。将PET膜和夹具之间的接触面积设定为15mm×20mm的尺寸。
参考图3和4，其中在25℃下固定一个夹具，以300mm/min拉伸另一个夹具直到粘附膜具有的长度(X3，单位：μm)为其初始厚度的1000％(X0，单位：μm)，即粘附膜的初始厚度的10倍，并保持10秒，随后以相同速度(在300mm/min下)恢复另一个夹具，以在施加0kPa至粘附膜的情况下得到拉伸长度(X2，单位：μm)的粘附膜。在图4的图表中，X轴是粘附膜的拉伸长度，且Y轴是施加至粘附膜的力。通过公式5计算恢复力。
(7)粘附膜的Tg：制备15mg的实施例和比较实施例的各个粘附膜(在6mm的Al盘上)的样品，并在氮气气氛下(50mL/min)以20℃/min的加热速率加热至180℃，随后冷却至-100℃(第一加热条件(第一个运行))。接下来，在以10℃/min的加热速率将样品加热至100℃时，使用DSC Discovery(TA Instrument)测量样品的玻璃化转变温度(Tg)。
(8)可折叠性：通过从实施例和比较实施例的各个粘合片中除去离型膜获得50μm厚的粘附膜。将粘附膜(厚度：50μm)放置在电晕处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度：50μm)之间，通过辊结合至PET膜，使得PET膜的电晕处理的表面与粘合剂膜邻接，随后在室温下老化12小时。接下来，将所得物切割成具有70mm×140mm(宽×长)的尺寸的样品。然后，使用粘合剂(4965,Tesa Co.,Ltd.)将样品固定至柔性评价装置(CFT-200，CovotechCo.,Ltd.)，随后在-20℃或25℃下，在纵向方向上并以30次循环/分钟的折叠频率重复折叠和展开样品(长度：140mm)的操作，使得曲率半径变为3mm(1次循环被定义为将样品对折一次和展开样品的操作)。在这些弯曲操作条件下，在用肉眼观察聚对苯二甲酸乙二醇酯膜时，测量在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上引起裂缝的最小循环次数。具有大量最小循环次数的粘附膜意味着粘附膜能够容易地消除由于弯曲而施加至聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上的应力。将具有100,000或更多的最小循环数的粘附膜评为O，将具有70,000或更多的最小循环数的粘附膜评为Δ，将具有低于70,000的最小循环数的粘附膜评为X。在-20℃和25℃下评价可折叠性。
(9)耐久性：通过从实施例和比较实施例的各个粘合片除去离型膜获得粘附膜。通过在ITO膜上依次堆叠粘附膜和玻璃板或聚碳酸酯膜来制备样品。对样品进行高压蒸汽处理，然后在60℃和90％相对湿度下放置500小时。用肉眼观察到在粘附膜与玻璃板或聚碳酸酯膜之间的界面处的轻微突出、分层或起泡。没有气泡产生或分层被评为O，轻微的气泡产生或分层被评为Δ，严重的气泡产生或分层被评为X。
表1
表2
如表1所示，实施例的各个粘附膜具有在根据本发明的范围内的tanδ，因此在室温和低温下表现出良好的可折叠性。此外，包括有机纳米颗粒的实施例2和3的粘附膜具有低雾度并且是光学透明的。此外，实施例2和3的粘附膜具有高的恢复力，并且即使在长时间保持折叠状态后粘附膜恢复到原始状态时也不会产生褶皱。
相反，如表2所示，比较实施例1至4的各个粘附膜具有偏离根据本发明的范围的tanδ，由于在折叠的情况下的应力因此表现出低的可折叠性。
应当理解，在不背离本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可制造各种修改、改变、变更和等效实施例。
本文已经公开了示例性实施例，并且尽管采用了特定术语，但它们仅以一般和描述性意义使用和解释，而不是为了限制的目的。在一些情况下，如在提交本申请时对于本领域普通技术人员显而易见的，可单独地或与结合其他实施例描述的特征、特性和/或元件组合使用结合特定实施例描述的特征、特性和/或元件，除非另外具体规定。因此，本领域技术人员将理解，在不背离在以下权利要求中阐述的本发明的精神和范围的情况下，可进行形式和细节上的各种改变。

Claims (22)

1.一种具有通过公式1计算的1至2的tanδ比和通过公式2计算的0.1至1.5的tanδ比的粘附膜，所述粘附膜由包含单体混合物的粘附组合物形成，所述单体混合物包含含羟基的(甲基)丙烯酸酯，
公式1
25℃下的tanδ比＝([tanδ]100/25℃)/([tanδ]1/25℃)，
其中[tanδ]1/25℃是所述粘附膜在1弧度/秒和25℃下的tanδ，且[tanδ]100/25℃是所述粘附膜在100弧度/秒和25℃下的tanδ；
公式2
-20℃下的tanδ比＝([tanδ]100/-20℃)/([tanδ]1/-20℃)，
其中[tanδ]1/-20℃是所述粘附膜在1弧度/秒和-20℃下的tanδ，且[tanδ]100/-20℃是所述粘附膜在100弧度/秒和-20℃下的tanδ。
2.根据权利要求1所述的粘附膜，其中所述粘附膜由粘附组合物形成，所述粘附组合物包括：
含有含羟基的(甲基)丙烯酸酯和含烷基的(甲基)丙烯酸酯的单体混合物，和
引发剂。
3.根据权利要求2所述的粘附膜，其中所述含羟基的(甲基)丙烯酸酯包含其均聚物具有0℃或更低的玻璃化转变温度的含羟基的(甲基)丙烯酸酯。
4.根据权利要求2所述的粘附膜，其中所述含羟基的(甲基)丙烯酸酯包含至少一种含有具有至少一个羟基的C4至C20烷基的(甲基)丙烯酸酯。
5.根据权利要求2所述的粘附膜，其中所述单体混合物包含10wt％至25wt％的所述含羟基的(甲基)丙烯酸酯和75wt％至90wt％的所述含烷基的(甲基)丙烯酸酯。
6.根据权利要求2所述的粘附膜，其中所述粘附膜在-20℃和1弧度/秒下具有0.3至0.7的tanδ和50kPa至100kPa的储能模量。
7.根据权利要求2所述的粘附膜，其中所述粘附膜在-20℃和100弧度/秒下具有0.1至0.75的tanδ和200kPa至1,000kPa的储能模量。
8.根据权利要求2所述的粘附膜，其中所述粘附膜具有通过公式4计算的3％或更小的电阻变化率：
公式4
电阻变化率％＝(P2-P1)/P1×100，
其中P1是在粘附膜两端具有电极的样品的初始电阻，单位为Ω，且P2是将样品在60℃和95％相对湿度下放置250小时后测量的所述样品的电阻，单位为Ω。
9.根据权利要求2所述的粘附膜，还包含：有机纳米颗粒。
10.根据权利要求9所述的粘附膜，其中所述有机纳米颗粒具有10nm至400nm的平均粒径。
11.根据权利要求9所述的粘附膜，其中所述有机纳米颗粒具有核-壳结构。
12.根据权利要求11所述的粘附膜，其中所述核和所述壳满足公式6：
公式6
Tg(c)<Tg(s)，
其中Tg(c)是所述核的玻璃化转变温度，单位为℃，且Tg(s)是所述壳的玻璃化转变温度，单位为℃。
13.根据权利要求9所述的粘附膜，其中相对于100重量份的所述单体混合物，所述有机纳米颗粒以0.1重量份至20重量份的量存在。
14.根据权利要求11所述的粘附膜，其中所述核由聚(丙烯酸丁酯)和聚硅氧烷中的至少一种形成，并且所述壳包含聚(甲基丙烯酸甲酯)。
15.根据权利要求2所述的粘附膜，其中所述粘附组合物还包含交联剂和硅烷偶联剂中的至少一种。
16.一种光学元件，包含光学膜和形成在所述光学膜的至少一个表面上的粘附膜，所述粘附膜包括根据权利要求1所述的粘附膜。
17.根据权利要求16所述的光学元件，其中所述光学元件是三层膜层压体，所述三层膜层压体包括第一光学膜、第二光学膜和插入在所述第一光学膜和所述第二光学膜之间以将所述第一光学膜附着至所述第二光学膜的粘附膜。
18.根据权利要求17所述的光学元件，其中所述第一光学膜和所述第二光学膜中的每个由选自聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚(甲基)丙烯酸酯树脂、环烯烃聚合物树脂和丙烯酸树脂中的至少一种树脂形成。
19.根据权利要求17所述的光学元件，其中所述第一光学膜和所述第二光学膜中的每个具有10μm至100μm的厚度，并且所述粘附膜具有10μm至100μm的厚度。
20.根据权利要求17所述的光学元件，其中所述光学元件是用于窗膜的光学元件。
21.一种光学显示器，包含根据权利要求1所述的粘附膜。
22.一种窗膜，包含：
根据权利要求16至20中任一项所述的光学元件；和
形成在所述光学元件上的窗涂层。
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