CN107144502B - 一种白炭黑在胶料中分散性的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶生产领域，尤其涉及一种白炭黑在胶料中分散性的表征方法。该方法包括以下步骤：1)对含有白炭黑和试验硅烷偶联剂的胶料在密炼机中进行母胶混炼，混炼过程中不加入硫化剂；2)将混炼后的胶料分成A胶料和B胶料两部分，将A胶料直接在橡胶加工分析仪器进行应变扫描测试；3)对B胶料进行热处理；4)热处理完的B胶料立刻放入液氮中，然后移至橡胶加工分析仪器中进行应变扫描测试；5)使用参比硅烷偶联剂和使用不含硅烷偶联剂替换步骤1)中的试验硅烷偶联剂进行相同配方胶料的混炼，混炼后的胶料同样按照2)‑4)步骤处理；6)对橡胶加工分析仪器应变扫描的结果进行处理。本发明的检测方法可以定量，重现性强，判断准确。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶生产领域，尤其涉及一种白炭黑在胶料中分散性的表征方法。
背景技术
上世纪50年代，白炭黑运用在胶料中少量替代炭黑，具有提高撕裂强度的作用。上世纪70年代，发现白炭黑与硅烷偶联剂共同使用时，具有提高轮胎湿抓和降低轮胎滚动阻力的作用。进入21世纪以来，随着环境问题的恶化，白炭黑在绿色轮胎中的使用得到了更多的关注和研究。2009年以来，欧盟、美国、日本及我国都提出了各自轮胎的标签法，为了达到标签法的等级，白炭黑使用量逐步增加是一种趋势。
白炭黑在胶料中分散性较差的原因：白炭黑的粒径较小，且表面有大量的硅羟基，即使在与胶料的混炼过程中被打散，也会再次聚集在一起，特别是在高温硫化过程中，白炭黑的团聚特别明显，从而影响胶料的加工及使用性能。影响白炭黑团聚的因素有表面积、微观结构、聚集态形状、表面化学性等，非常复杂。
高分散白炭黑，按其定义，在胶料中具有较高的分散性，越来越多的公司投入到了这种白炭黑的研究和开发中，但是，对于白炭黑是否具有高分散性，何种分散程度可以称之为高分散往往是用户自己判断，缺乏统一而有说服力的依据。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种白炭黑在胶料中分散性的表征方法，该方法用于判断白炭黑在胶料中分散性。本发明的检测方法可以定量，重现性强，判断准确。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
1)对含有白炭黑和试验硅烷偶联剂的胶料在密炼机中进行母胶混炼，混炼过程中不加入硫化剂；
2)将混炼后的胶料分成A胶料和B胶料两部分，将A胶料直接在橡胶加工分析仪器进行应变扫描测试，根据公式1获得△G'热处理前，
公式1如下：△G'＝G'0.23％的应变-G'500％的应变；
G'0.23％的应变为0.23％应变时的弹性模量，G'500％的应变为500％应变时的弹性模量；
3)对B胶料进行热处理，热处理时间为10～20min，温度为150～170℃；
4)热处理完的B胶料立刻放入液氮中，然后移至橡胶加工分析仪器中进行应变扫描测试，按公式1获得△G'热处理后；按公式2进行以下的计算，获得δ(△G′)test silica；
公式2如下：δ(△G')＝△G'热处理后-△G'热处理前；
5)使用标准硅烷偶联剂替换步骤1)中的试验硅烷偶联剂进行相同配方胶料的混炼，混炼后的胶料同样按照2)-4)步骤处理，获得δ(△G′)标准；
6)使用不含硅烷偶联剂的配方进行混炼，混炼后的胶料同样按照2)-4)步骤处理，获得δ(△G′)no silica；
7)对橡胶加工分析仪器应变扫描的结果采用公式3进行处理
公式3如下：最终白炭黑分散性
试验白炭黑分散性x值越大，其分散性越好。
本发明所指的白炭黑为沉淀法、气相法等工艺生产的白炭黑。所指的白炭黑为表面经过改性或未经过改性的，表面含有羟基的白炭黑。
本发明在公式(3)no silica胶料和Si137胶料的计算结果δ(△G')可以多次试验重复使用。再次试验时无需重新混炼和计算。公式(3)的意义是比较热处理前后的△G'，表征因为热处理造成的填料团聚变化程度。
作为优选，所述的步骤1)中含有白炭黑和试验硅烷偶联剂的胶料按质量分数计包括以下的组分：溶聚丁苯橡胶60～80份，顺丁二烯橡胶20～40份，白炭黑60～90份，软化油25～40份，试验硅烷偶联剂5～8份。
作为优选，所述的试验硅烷偶联剂采用Si69，参比硅烷偶联剂采用Si137。本发明使用Si137的作为参比的意义：Si137分子的一端为三乙氧基,与白炭黑表面的硅羟基作用。另一端为长链烷烃，有较强的疏水作用，能够有效防止白炭黑在胶料中的团聚。含有Si137的配方，在热处理过程中，白炭黑团聚不明显，△G'变化不明显。
Si137的化学名称为：正辛基三乙氧基硅烷，Si137的分子式为：
Si137胶料所用的白炭黑可以为任意一种白炭黑，推荐索尔维公司的1165MP或者赢创公司的7000GR白炭黑。
作为优选，所述的橡胶加工分析仪器中进行应变扫描测试的条件如下：温度45℃，频率为0.1Hz，应变范围为从0.23％至500％。
作为优选，所述的步骤1)中混炼的方法如下：
1)转子转速:60rpm；初始温度：65℃；填充系数：0.7；
2)0秒时加入所有橡胶；30秒时加入总量1/2的白炭黑和所有细料；60秒时加入剩余白炭黑；
3)密炼机温度上升到95℃时加入软化油；
4)密炼机温度上升到130℃，上顶栓升降，扫除；
5)密炼机温度上升到145℃，通过调节转子转速，使温度保持在145℃为90秒；
6)排胶。
本发明的创新思路为：无论上述的白炭黑本身性能如何，它最终在胶料中都会发生聚集，且这种聚集随着温度的升高而加剧。所以，我们可以通过白炭黑在高温情况下的抗聚集能力，来判断白炭黑分散性。热处理的意义是模拟胶料在不含硫化剂的条件下经历硫化温度和时间，使白炭黑团聚发生。检测方法可以定量，重现性强，判断准确。
附图说明
图1为橡胶加工分析仪器RPA2000分析的原理示意图。
具体实施方式：
本发明使用的待评价白炭黑的配方为：配方以橡胶母体为100份的计算。具体配方包括：溶聚丁苯橡胶70份，顺丁二烯橡胶30份，白炭黑80份，软化油32.5份，Si69 6.4份。
本发明使用的作为参比的含有Si137配方为：配方以橡胶母体为100份的计算。具体配方包括：溶聚丁苯橡胶70份，顺丁二烯橡胶30份，白炭黑80份，软化油32.5份，Si1376.4份。
对三种白炭黑A、B、C的分散性进行评价。
对上述三种白炭黑的配方进行计算，配方如下表(份数)。
| 原材料 | 试验配方A | 试验配方B | 试验配方C | 参比Si137配方 | 无硅烷配方 |
| 白炭黑A | 80 | - | - | 80 | - |
| 白炭黑B | - | 80 | - | - | - |
| 白炭黑C | - | - | 80 | - | - |
| 白炭黑1165MP | - | - | - | - | 80 |
| 溶聚丁苯 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 顺丁橡胶 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 软化油 | 32.5 | 32.5 | 32.5 | 32.5 | 32.5 |
| Si69 | 6.4 | 6.4 | 6.4 | - | - |
| Si137 | - | - | - | 8 | - |
| 总分数 | 218.9 | 218.9 | 218.9 | 220.5 | 212.5 |
将上述五个配方放入密炼机混炼，五个配方使用相同工艺混炼工艺，具体如下。
转子转速:60rpm；初始温度：65℃；填充系数：0.7。
0秒时加入所有橡胶；30秒时加入总量1/2的白炭黑和所有细料；60秒时加入剩余白炭黑。
密炼机温度上升到95℃时加入软化油。
密炼机温度上升到130℃，上顶栓升降，扫除。
密炼机温度上升到145℃，通过调节转子转速，使温度保持在145℃大约为90秒。
排胶。
五个配方排出的胶料，均分为两部分，第一部分胶料直接在橡胶加工分析仪器(RPA2000)进行应变扫描测试。
应变扫描的测试条件为：温度45℃，频率为0.1Hz，应变范围为从0.23％至500％。
第二部分的胶料进行热处理。
热处理时间为15min，温度为160℃。
对RPA2000应变扫描的结果G'进行数据记录。
| 原材料 | 试验配方A | 试验配方B | 试验配方C | 参比Si137配方 | 无硅烷配方 |
| 热处理前G'0.23％ | 847.4 | 974.3 | 806.6 | 470.6 | 5167.4 |
| 热处理前G'500％ | 26.2 | 26.0 | 24.9 | 19.4 | 18.2 |
| 热处理前的△G' | 821.2 | 948.3 | 781.7 | 451.2 | 5149.2 |
| 热处理后G'0.23％ | 1698.8 | 1232.8 | 1431.1 | 405.3 | 3125.5 |
| 热处理后G'500％ | 76.8 | 65.7 | 80.3 | 18.9 | 20.5 |
| 热处理后的△G' | 1622.0 | 1167.1 | 1350.8 | 386.4 | 3105.0 |
| δ(△G') | 800.8 | 218.8 | 569.1 | -64.8 | -2044.2 |
根据白炭黑分散性进行计算。
三种白炭黑分散度x的计算结果如下。
| 白炭黑分散度 | 白炭黑A | 白炭黑B | 白炭黑C |
| x | 0.62 | 0.92 | 0.74 |
试验评价结果显示，白炭黑A最差，白炭黑C次之，白炭黑B最佳。
本次的试验的分散度结果，可以与其他品种白炭黑的计算结果，进行横向和纵向的对比。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种白炭黑在胶料中分散性的表征方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）对含有白炭黑和试验硅烷偶联剂的胶料在密炼机中进行母胶混炼，混炼过程中不加入硫化剂；
2）将混炼后的胶料分成A胶料和B胶料两部分，将A胶料直接在橡胶加工分析仪器进行应变扫描测试，根据公式1获得△G'热处理前，
公式1如下：△G' =G' 0.23%的应变 - G' 500%的应变；
G' 0.23%的应变为0.23%应变时的弹性模量，G' 500%的应变为500%应变时的弹性模量；
3）对B胶料进行热处理，热处理时间为10~20min，温度为150~170℃；
4）热处理完的B胶料立刻放入液氮中，然后移至橡胶加工分析仪器中进行应变扫描测试，按公式1获得△G'热处理后；按公式2进行以下的计算，获得；
公式2如下：δ(△G')= △G'热处理后-△G'热处理前；
5）使用标准硅烷偶联剂替换步骤1）中的试验硅烷偶联剂进行相同配方胶料的混炼，混炼后的胶料同样按照2）-4）步骤处理，获得；
6）使用不含硅烷偶联剂的配方进行混炼，混炼后的胶料同样按照2）-4）步骤处理，获得；
7）对橡胶加工分析仪器应变扫描的结果采用公式3进行处理
公式3如下：最终白炭黑分散性；
试验白炭黑分散性值越大，其分散性越好。
2.根据权利要求1所述的一种白炭黑在胶料中分散性的表征方法，其特征在于：步骤1）中含有白炭黑和试验硅烷偶联剂的胶料按质量分数计包括以下的组分：溶聚丁苯橡胶60~80份，顺丁二烯橡胶20~40份，白炭黑60~90份，软化油25~40份，试验硅烷偶联剂5~8份。
3.根据权利要求2所述的一种白炭黑在胶料中分散性的表征方法，其特征在于：试验硅烷偶联剂采用Si69，标准硅烷偶联剂采用Si137。
4.根据权利要求1所述的一种白炭黑在胶料中分散性的表征方法，其特征在于：橡胶加工分析仪器中进行应变扫描测试的条件如下：温度45℃，频率为0.1Hz，应变范围为从0.23%至500%。
5.根据权利要求1所述的一种白炭黑在胶料中分散性的表征方法，其特征在于：步骤1）中混炼的方法如下：
1）转子转速:60rpm；初始温度：65℃；填充系数：0.7；
2）0秒时加入所有橡胶；30秒时加入总量1/2的白炭黑和所有细料；60秒时加入剩余白炭黑；
3）密炼机温度上升到95℃时加入软化油；
4）密炼机温度上升到130℃，上顶栓升降，扫除；
5）密炼机温度上升到145℃，通过调节转子转速，使温度保持在145℃为90秒；
6）排胶。
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