CN107130273A - 一种低毒塑料结构件电镀工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于塑料件电镀技术领域，尤其涉及一种低毒塑料结构件电镀工艺。本发明所述的低毒塑料结构件电镀工艺，处理过程简单易于实现，工艺成本低，工艺流程缩短简化，处理时间短，生产效率高；前处理采用等离子处理，在塑料结构件表面形成羰基、羧基、羟基等亲水性基团，有效粗化塑料结构件表面；条件温和，不会对塑料结构件的结构、性能产生影响；采用无钯敏化液和活化液代替传统的胶体钯活化工艺，避免了污染的同时节省工时，降低工艺成本；金属镀层均匀致密，稳定性好；工艺过程低毒环保，不会产生有毒致癌和污染环境的物质。

Description

一种低毒塑料结构件电镀工艺
技术领域
本发明属于塑料件电镀技术领域，尤其涉及一种低毒塑料结构件电镀工艺。
背景技术
电镀是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等作用。
塑料制品的应用越来越广泛，由于其光泽性不如金属，装饰作用相对较差，所以人们设法通过对塑料表面电镀、使塑料表面金属化，具有金属光泽和美观度。近年来，随着汽车工业、电气工业和家用电器、饰品业的快速发展，塑料表面电镀金属技术也不断发展。经电镀后的塑料制品，集塑料、金属的特性为一体，不但外观得以美的装饰，而且制品的物理、机械性能都有很大程度的提高，并赋予导电、导磁、焊接等新特性。所以，现在塑料电镀已成为塑料装饰的一种重要工艺。如果在塑料表面电镀金属，必须先使塑料表面具有导电性膜一塑料表面金属化，即需要对塑料表面进行预处理——活化。为了保证镀层与塑料基体的良好结合，塑料基底必须活化。塑料基底活化、表面金属化技术对塑料表面电镀金属膜层的附着性、稳定性和美观度均将产生重大的影响，也影响着塑料表面金属化层的导电性能、沉积层寿命等镀层性质。如果塑料基底活化不足，则塑料表面金属化技术很难达到要求，容易引起电镀后镀层疏松、鼓泡、脱皮、粗糙等现象。
目前塑料表面活化预处理技术及工艺中，往往采用塑料表面涂覆导电涂料、去离子水中超声粗化、含铬酸根(或CrO3)溶液中浸泡、塑料表面酸洗等。但这些方法所得到的活化预处理技术结果，其塑料表面基体与镀层的附着力不强，电镀后镀层仍时常发生疏松、鼓泡和脱皮等现象；现有技术的塑料电镀过程中使用铬酸酐和硫酸溶液粗化处理，且还须有盐酸中和，由此形成铬酸雾，使用的电镀液含有潜在的致癌毒性物质——三聚甲醛，而且通常会增加新污染杂质须进行后处理，还使用了络合能力很强的EDTA等络合剂；使用胶体钯活化，由于钯盐价格贵，无形中提高了电镀工艺成本而且会给环境造成不容忽视的污染。
发明内容
发明目的：为了克服以上问题，本发明的目的是提供一种低毒塑料结构件电镀工艺。
技术方案：本发明所述的一种低毒塑料结构件电镀工艺，包括以下方法步骤：
1)前处理：用无水乙醇擦拭塑料结构件表面后放入等离子发生器中抽真空并通入混合气进行表面等离子处理，等离子处理完后水洗，等离子处理过程真空度为30-100Pa，混合气通入流量为120-180sccm，等离子发生器电源参数：高频电源40KHz，射频电源13.56MHz，等离子处理时间为30s-15min；
2)预浸处理：前处理后的塑料结构件送入预浸槽内进行预浸，预浸后放入清洗槽内用去离子水清洗，预浸槽内预浸液为15-25g/L氯化亚锡水溶液，预浸处理时间为1-3min；
3)敏化、活化：将预浸后的塑料结构件送入敏化槽和活化槽分别进行敏化和活化处理，处理后放入清洗槽用去离子水清洗，敏化槽内敏化液为15-25g/L氯化亚锡和25-35ml/L(37wt％)盐酸的水溶液，活化槽内活化液为6-15g/L硝酸银、8-15ml/L醋酸钠和9-12ml/L柠檬酸的水溶液；
4)酸性镀铜：电镀液包括：50-80g/L的硫酸铜、20-40g/L的酒石酸钾钠、30-40g/L的氢氧化钠、60-80g/L的HEDP、20-30g/L盐酸、30-50g/L的硫酸、30-50g/L的去离子水；用30％硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在6-7，处理温度为30℃，电流密度为2-4A/dm2，电镀时间为10-15min；
5)镀铜锡合金：电镀液包括250-300g/L的焦磷酸钾，20-30g/L的焦磷酸铜，1-5g/L的磷酸，10-20g/L的锡酸钠，0.5-1.5g/L的柠檬酸；用30％硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在8-9，电镀电压1.5-2.5V，电流密度3-5A/dm2，处理温度30℃，电镀时间5-10min；
6)镀铬：电镀液包括25-35g/L的硫酸铬、40-50g/L的硫酸钾、8-16g/L的甲酸铵、0.5-1g/L的乙炔基苯基酮、0.5-1g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、5-10g/L的乙酸和1-5g/L的硼酸，其余为水；用30％硫酸调整溶液pH在2-3，电镀液温度35℃，电镀电压5-7V，电流密度5-10A/dm2，电镀时间5-10min；
7)烘干。
优选的，所述的塑料结构件为电镀级ABS塑料且其中丁二烯的质量百分比为18-23wt％。
优选的，所述步骤1)中混合气为H2、N2和CF4的混合气体。
优选的，所述步骤3)中敏化液为20g/L氯化亚锡和30ml/L(37wt％)盐酸的水溶液。
优选的，所述的步骤3)中活化液为10g/L硝酸银、12ml/L醋酸钠和10ml/L柠檬酸的水溶液。
优选的，所述的步骤3)中采用敏化液进行敏化处理和采用活化液进行活化处理次数分别为1次和2次，采用交替处理方式。
优选的，所述步骤4)电镀液包括65g/L的硫酸铜、30g/L的酒石酸钾钠、35g/L的氢氧化钠、70g/L的HEDP、25g/L盐酸、40g/L的去离子水。
优选的，所述步骤5)电镀液包括275g/L的焦磷酸钾，25g/L的焦磷酸铜，3g/L的磷酸，15g/L的锡酸钠，1g/L的柠檬酸。
优选的，所述步骤6)电镀液包括30g/L的硫酸铬、45g/L的硫酸钾、12g/L的甲酸铵、0.8g/L的乙炔基苯基酮、0.8g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、8g/L的乙酸和3g/L的硼酸，其余为水。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：本发明所述的，相比现有技术，具有以下有益效果：本发明所述的低毒塑料结构件电镀工艺，处理过程简单易于实现，工艺成本低，工艺流程缩短简化，处理时间短，生产效率高；前处理采用等离子处理，在塑料结构件表面形成羰基、羧基、羟基等亲水性基团，有效粗化塑料结构件表面；条件温和，不会对塑料结构件的结构、性能产生影响；采用无钯敏化液和活化液代替传统的胶体钯活化工艺，避免了污染的同时节省工时，降低工艺成本；金属镀层均匀致密，稳定性好；工艺过程低毒环保，不会产生有毒致癌和污染环境的物质。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例所述的一种低毒塑料结构件电镀工艺，包括以下方法步骤：
1)前处理：用无水乙醇擦拭塑料结构件表面后放入等离子发生器中抽真空并通入混合气进行表面等离子处理，等离子处理完后水洗，等离子处理过程真空度为30-100Pa，混合气通入流量为120-180sccm，等离子发生器电源参数：高频电源40KHz，射频电源13.56MHz，等离子处理时间为30s-15min；
2)预浸处理：前处理后的塑料结构件送入预浸槽内进行预浸，预浸后放入清洗槽内用去离子水清洗，预浸槽内预浸液为15-25g/L氯化亚锡水溶液，预浸处理时间为1-3min；
3)敏化、活化：将预浸后的塑料结构件送入敏化槽和活化槽分别进行敏化和活化处理，处理后放入清洗槽用去离子水清洗，敏化槽内敏化液为15-25g/L氯化亚锡和25-35ml/L(37wt％)盐酸的水溶液，活化槽内活化液为6-15g/L硝酸银和8-15ml/L醋酸钠的水溶液；
4)酸性镀铜：电镀液包括：50-80g/L的硫酸铜、20-40g/L的酒石酸钾钠、30-40g/L的氢氧化钠、60-80g/L的HEDP、20-30g/L盐酸、30-50g/L的硫酸、30-50g/L的去离子水；用30％硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在6-7，处理温度为30℃，电流密度为2-4A/dm2，电镀时间为10-15min；
5)镀铜锡合金：电镀液包括250-300g/L的焦磷酸钾，20-30g/L的焦磷酸铜，1-5g/L的磷酸，10-20g/L的锡酸钠，0.5-1.5g/L的柠檬酸；用30％硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在8-9，电镀电压1.5-2.5V，电流密度3-5A/dm2，处理温度30℃，电镀时间5-10min；
6)镀铬：电镀液包括25-35g/L的硫酸铬、40-50g/L的硫酸钾、8-16g/L的甲酸铵、0.5-1g/L的乙炔基苯基酮、0.5-1g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、5-10g/L的乙酸和1-5g/L的硼酸，其余为水；用30％硫酸调整溶液pH在2-3，电镀液温度35℃，电镀电压5-7V，电流密度5-10A/dm2，电镀时间5-10min；
7)烘干。
优选的，所述的塑料结构件为电镀级ABS塑料且其中丁二烯的质量百分比为18-23wt％。
优选的，所述步骤1)中混合气为H2、N2和CF4的混合气体。
优选的，所述步骤3)中敏化液为20g/L氯化亚锡和30ml/L(37wt％)盐酸的水溶液。
优选的，所述的步骤3)中活化液为10g/L硝酸银、12ml/L醋酸钠和10ml/L柠檬酸的水溶液。
优选的，所述的步骤3)中采用敏化液进行敏化处理和采用活化液进行活化处理次数分别为1次和2次，采用交替处理方式。
优选的，所述步骤4)电镀液包括65g/L的硫酸铜、30g/L的酒石酸钾钠、35g/L的氢氧化钠、70g/L的HEDP、25g/L盐酸、40g/L的去离子水。
优选的，所述步骤5)电镀液包括275g/L的焦磷酸钾，25g/L的焦磷酸铜，3g/L的磷酸，15g/L的锡酸钠，1g/L的柠檬酸。
优选的，所述步骤6)电镀液包括30g/L的硫酸铬、45g/L的硫酸钾、12g/L的甲酸铵、0.8g/L的乙炔基苯基酮、0.8g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、8g/L的乙酸和3g/L的硼酸，其余为水。
其中，本发明所述的低毒塑料结构件电镀工艺各实施例中酸性镀铜电镀液中各组分列表如下表1所示。本发明所述的低毒塑料结构件电镀工艺各实施例中镀铜锡合金电镀液中各组分列表如下表2所示。本发明所述的低毒塑料结构件电镀工艺各实施例中镀铬电镀液中各组分列表如下表3所示。
表1.(单位g/L)
硫酸铜 50 60 70 80 65
酒石酸钾钠 20 25 35 40 30
氢氧化钠 30 32 38 40 35
HEDP 60 65 75 80 70
盐酸 20 22 28 30 25
硫酸 30 35 45 50 40
去离子水 30 35 45 50 40
表2.(单位g/L)
表3.(单位g/L)
硫酸铬 25 28 32 35 30
硫酸钾 40 42 48 50 45
甲酸铵 10 12 14 15 13
乙炔基苯基酮 0.5 0.7 0.9 1 0.6
烷基酚聚氧乙烯醚 0.5 0.7 0.9 1 0.6
乙酸 5 7 9 10 8
硼酸 1 2 4 5 3
采用本发明各实施例所提供的塑料结构件电镀工艺所得塑料结构件，镀层外观白亮、平整、细密，采用划格法和热震法对三价铬镀层的结合力进行测试，测试结果表明三价铬镀层未出现起皮、起泡现象，结合力良好。用贴滤纸法测试镀层孔隙率，三价铬层厚度为1μm，孔隙率为0.05个/cm2。通过电化学测试和CASS实验对本发明所提供的塑料电镀工艺与对比例及传统六价铬工艺进行对比，镀铬层的腐蚀电位和腐蚀电流密度对比如表4所示。
表4.镀铬层腐蚀点位和腐蚀电流密度对比
其中，腐蚀电位越高，镀层的耐腐蚀倾向越好。腐蚀电流密度越低，镀层的耐腐蚀能力越强。因此，从表4可见，本发明实施例中三价铬镀层的耐腐蚀能力明显高于对比例和六价铬电镀工艺。
而且，本发明各实施例所得三价铬镀层CASS实验等级高达9级，与传统六价铬镀层的耐蚀性相当，可完全替代六价铬镀层，且耐蚀性良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低毒塑料结构件电镀工艺，其特征在于：包括以下方法步骤：
1）前处理：用无水乙醇擦拭塑料结构件表面后放入等离子发生器中抽真空并通入混合气进行表面等离子处理，等离子处理完后水洗，等离子处理过程真空度为30-100Pa，混合气通入流量为120-180sccm，等离子发生器电源参数：高频电源40KHz，射频电源13.56MHz，等离子处理时间为30s-15min；
2）预浸处理：前处理后的塑料结构件送入预浸槽内进行预浸，预浸后放入清洗槽内用去离子水清洗，预浸槽内预浸液为15-25g/L氯化亚锡水溶液，预浸处理时间为1-3min；
3）敏化、活化：将预浸后的塑料结构件送入敏化槽和活化槽分别进行敏化和活化处理，处理后放入清洗槽用去离子水清洗，敏化槽内敏化液为15-25g/L氯化亚锡和25-35ml/L（37wt%）盐酸的水溶液，活化槽内活化液为6-15g/L硝酸银、8-15ml/L醋酸钠和9-12ml/L柠檬酸的水溶液；
4）酸性镀铜：电镀液包括：50-80g/L的硫酸铜、20-40g/L的酒石酸钾钠、30-40g/L的氢氧化钠、60-80g/L的HEDP、20-30g/L盐酸、30-50g/L的硫酸、30-50g/L的去离子水；用30%硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在6-7，处理温度为30℃，电流密度为2-4 A/dm2，电镀时间为10-15min；
5）镀铜锡合金：电镀液包括250-300g/L的焦磷酸钾，20-30g/L的焦磷酸铜，1-5g/L的磷酸，10-20g/L的锡酸钠，0.5-1.5g/L的柠檬酸；用30％硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在8-9，电镀电压1.5-2.5V，电流密度3-5A/dm2，处理温度30℃，电镀时间5-10min；
6）镀铬：电镀液包括25-35g/L的硫酸铬、40-50g/L的硫酸钾、8-16g/L的甲酸铵、0.5-1g/L的乙炔基苯基酮、0.5-1g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、5-10g/L的乙酸和1-5g/L的硼酸，其余为水；用30%硫酸调整溶液pH在2-3，电镀液温度35℃，电镀电压5-7V，电流密度5-10A/dm2，电镀时间 5-10min；
7）烘干。
2.根据权利要求1所述的一种低毒塑料结构件电镀工艺，其特征在于：所述的塑料结构件为电镀级ABS塑料且其中丁二烯的质量百分比为18-23wt%。
3.根据权利要求1所述的一种低毒塑料结构件电镀工艺，其特征在于：所述步骤1）中混合气为H2、N2和CF4的混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种低毒塑料结构件电镀工艺，其特征在于：所述步骤3）中敏化液为20g/L氯化亚锡和30ml/L（37wt%）盐酸的水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种低毒塑料结构件电镀工艺，其特征在于：所述的步骤3）中活化液为10g/L硝酸银、12ml/L醋酸钠和10ml/L柠檬酸的水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种低毒塑料结构件电镀工艺，其特征在于：所述的步骤3）中采用敏化液进行敏化处理和采用活化液进行活化处理次数分别为1次和2次，采用交替处理方式。
7. 根据权利要求1所述的一种低毒塑料结构件电镀工艺，其特征在于： 所述步骤4）电镀液包括65g/L的硫酸铜、30g/L的酒石酸钾钠、35g/L的氢氧化钠、70g/L的HEDP、25g/L盐酸、40g/L的去离子水。
8.根据权利要求1所述的一种低毒塑料结构件电镀工艺，其特征在于：所述步骤5）电镀液包括275g/L的焦磷酸钾，25g/L的焦磷酸铜，3g/L的磷酸，15g/L的锡酸钠，1g/L的柠檬酸。
9.根据权利要求1所述的一种低毒塑料结构件电镀工艺，其特征在于：所述步骤6）电镀液包括30g/L的硫酸铬、45g/L的硫酸钾、12g/L的甲酸铵、0.8g/L的乙炔基苯基酮、0.8g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、8g/L的乙酸和3g/L的硼酸，其余为水。
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