CN107287632A - 一种无镍环保电镀工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于塑料件电镀技术领域，尤其涉及一种无镍环保电镀工艺。本发明所述的无镍环保电镀工艺，采用无镍环保电镀，减少了镍对人体的毒害；处理过程简单易于实现，工艺成本低，工艺流程缩短简化，处理时间短，生产效率高；前处理采用等离子处理，在塑料结构件表面形成羰基、羧基、羟基等亲水性基团，有效粗化塑料结构件表面，减少了常规湿法前处理繁琐流程；条件温和，不会对塑料结构件的结构、性能产生影响；采用无钯敏化液和活化液代替传统的胶体钯活化工艺，避免了污染的同时节省工时，降低工艺成本；金属镀层均匀致密，稳定性好；工艺过程低毒环保，不会产生有毒致癌和污染环境的物质。

Description

一种无镍环保电镀工艺
技术领域
本发明属于电镀技术领域，尤其涉及一种无镍环保电镀工艺。
背景技术
电镀是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等作用。
根据欧盟Nickel Release Directive，94/27/EC文件指示，产品需经SGS认证，如果超过欧盟94/27/EC指令要求的镍释放标准(Nickel Release Directive)，不利于市场及出口业务拓展。镍是最常见的致敏性金属，约有20％左右的人对镍离子过敏，在与人体接触时，镍离子可以通过毛孔和皮脂腺渗透到皮肤里面去，从而引起皮肤过敏发炎，其临床表现为皮炎和湿疹。一旦出现致敏，镍过敏能常无限期持续。镍过敏性皮炎临床表现为瘙痒、丘疹性或丘疹水疱性的皮炎，伴有苔藓化。为减少镍对人体的毒害，采用无氰无镍等电镀方法变成一种趋势。
发明内容
发明目的：为了克服以上问题，本发明的目的是提供一种无镍环保电镀工艺。
技术方案：本发明所述的一种无镍环保电镀工艺，包括以下方法步骤：
1)前处理：用无水乙醇擦拭塑料结构件表面后放入等离子发生器中抽真空并通入混合气进行表面等离子处理，等离子处理完后水洗，等离子处理过程真空度为30-100Pa，混合气通入流量为120-180sccm，等离子发生器电源参数：高频电源40KHz，射频电源13.56MHz，等离子处理时间为30s-15min；
2)预浸处理：前处理后的塑料结构件送入预浸槽内进行预浸，预浸后放入清洗槽内用去离子水清洗，预浸槽内预浸液为15-25g/L氯化亚锡水溶液，预浸处理时间为1-3min；
3)敏化、活化：将预浸后的塑料结构件送入敏化槽和活化槽分别进行敏化和活化处理，处理后放入清洗槽用去离子水清洗，敏化槽内敏化液为15-25g/L氯化亚锡和25-35ml/L(37wt％)盐酸的水溶液，活化槽内活化液为6-15g/L硝酸银、8-15ml/L醋酸钠和9-12ml/L柠檬酸的水溶液的水溶液；
4)酸性镀铜：电镀液包括：50-80g/L的硫酸铜、10-40g/L的醋酸钠、20-60g/L的葡萄糖酸钠、60-80g/L的HEDP、20-50g/L盐酸、30-50g/L的硫酸；用30％硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在6-7，电流密度为2-4A/dm2，处理温度为30℃，电镀时间为10-15min；
5)镀铜锡合金：电镀液包括25-30g/L的焦磷酸钾，20-30g/L的焦磷酸铜，1-5g/L的磷酸，10-20g/L的锡酸钠，0.5-1.5g/L的柠檬酸；用30％硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在8-9，电镀电压1.5-2.5V，电流密度3-5A/dm2，处理温度30℃，电镀时间5-10min；
6)镀铬：电镀液包括25-35g/L的硫酸铬、40-50g/L的硫酸钾、5-10g/L的乙酸和1-5g/L的硼酸，其余为水；用30％硫酸调整溶液pH在2-3，电镀液温度45℃，电流密度5-10A/dm2，电镀时间5-10min；
7)烘干。
优选的，所述的塑料结构件为电镀级ABS塑料且其中丁二烯的质量百分比为18-23wt％。
优选的，所述步骤1)中混合气为H2、N2和CF4的混合气体。
优选的，所述步骤3)中敏化液为20g/L氯化亚锡和30ml/L(37wt％)盐酸的水溶液。
优选的，所述的步骤3)中活化液为10g/L硝酸银、12ml/L醋酸钠和10ml/L柠檬酸的水溶液。
优选的，所述的步骤3)中采用敏化液进行敏化处理和采用活化液进行活化处理次数分别为1次和2次，采用交替处理方式。
优选的，所述步骤4)电镀液包括65g/L的硫酸铜、25g/L的醋酸钠、40g/L的葡萄糖酸钠、70g/L的HEDP、35g/L盐酸、40g/L的硫酸。
优选的，所述步骤5)电镀液包括28g/L的焦磷酸钾，25g/L的焦磷酸铜，3g/L的磷酸，15g/L的锡酸钠，1g/L的柠檬酸。
优选的，所述步骤6)电镀液包括30g/L的硫酸铬、45g/L的硫酸钾、8g/L的乙酸和3g/L的硼酸，其余为水。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：本发明所述的，相比现有技术，具有以下有益效果：本发明所述的无镍环保电镀工艺，采用无镍环保电镀，减少了镍对人体的毒害；处理过程简单易于实现，工艺成本低，工艺流程缩短简化，处理时间短，生产效率高；前处理采用等离子处理，在塑料结构件表面形成羰基、羧基、羟基等亲水性基团，有效粗化塑料结构件表面，减少了常规湿法前处理繁琐流程；条件温和，不会对塑料结构件的结构、性能产生影响；采用无钯敏化液和活化液代替传统的胶体钯活化工艺，避免了污染的同时节省工时，降低工艺成本；金属镀层均匀致密，稳定性好；工艺过程低毒环保，不会产生有毒致癌和污染环境的物质。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例所述的一种无镍环保电镀工艺，包括以下方法步骤：
1)前处理：用无水乙醇擦拭塑料结构件表面后放入等离子发生器中抽真空并通入混合气进行表面等离子处理，等离子处理完后水洗，等离子处理过程真空度为30-100Pa，混合气通入流量为120-180sccm，等离子发生器电源参数：高频电源40KHz，射频电源13.56MHz，等离子处理时间为30s-15min；
2)预浸处理：前处理后的塑料结构件送入预浸槽内进行预浸，预浸后放入清洗槽内用去离子水清洗，预浸槽内预浸液为15-25g/L氯化亚锡水溶液，预浸处理时间为1-3min；
3)敏化、活化：将预浸后的塑料结构件送入敏化槽和活化槽分别进行敏化和活化处理，处理后放入清洗槽用去离子水清洗，敏化槽内敏化液为15-25g/L氯化亚锡和25-35ml/L(37wt％)盐酸的水溶液，活化槽内活化液为6-15g/L硝酸银、8-15ml/L醋酸钠和9-12ml/L柠檬酸的水溶液；
4)酸性镀铜：电镀液包括：50-80g/L的硫酸铜、10-40g/L的醋酸钠、20-60g/L的葡萄糖酸钠、60-80g/L的HEDP、20-50g/L盐酸、30-50g/L的硫酸；用30％硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在6-7，电流密度为2-4A/dm2，处理温度为30℃，电镀时间为10-15min；
5)镀铜锡合金：电镀液包括25-30g/L的焦磷酸钾，20-30g/L的焦磷酸铜，1-5g/L的磷酸，10-20g/L的锡酸钠，0.5-1.5g/L的柠檬酸；用30％硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在8-9，电镀电压1.5-2.5V，电流密度3-5A/dm2，处理温度30℃，电镀时间5-10min；
6)镀铬：电镀液包括25-35g/L的硫酸铬、40-50g/L的硫酸钾、5-10g/L的乙酸和1-5g/L的硼酸，其余为水；用30％硫酸调整溶液pH在2-3，电镀液温度45℃，电流密度5-10A/dm2，电镀时间5-10min；
7)烘干。
优选的，所述的塑料结构件为电镀级ABS塑料且其中丁二烯的质量百分比为18-23wt％。
优选的，所述步骤1)中混合气为H2、N2和CF4的混合气体。
优选的，所述步骤3)中敏化液为20g/L氯化亚锡和30ml/L(37wt％)盐酸的水溶液。
优选的，所述的步骤3)中活化液为10g/L硝酸银、12ml/L醋酸钠和10ml/L柠檬酸的水溶液。
优选的，所述的步骤3)中采用敏化液进行敏化处理和采用活化液进行活化处理次数分别为1次和2次，采用交替处理方式。
优选的，所述步骤4)电镀液包括65g/L的硫酸铜、25g/L的醋酸钠、40g/L的葡萄糖酸钠、70g/L的HEDP、35g/L盐酸、40g/L的硫酸。
优选的，所述步骤5)电镀液包括28g/L的焦磷酸钾，25g/L的焦磷酸铜，3g/L的磷酸，15g/L的锡酸钠，1g/L的柠檬酸。
优选的，所述步骤6)电镀液包括30g/L的硫酸铬、45g/L的硫酸钾、8g/L的乙酸和3g/L的硼酸，其余为水。
其中，本发明所述的无镍环保电镀工艺各实施例中酸性镀铜电镀液中各组分列表如下表1所示。本发明所述的无镍环保电镀工艺各实施例中镀铜锡合金电镀液中各组分列表如下表2所示。本发明所述的无镍环保电镀工艺各实施例中镀铬电镀液中各组分列表如下表3所示。
表1.(单位g/L)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
硫酸铜 50 58 72 80 65
醋酸钠 10 18 32 40 25
葡萄糖酸钠 20 30 50 60 40
HEDP 60 65 75 80 70
盐酸 20 28 42 50 35
硫酸 30 35 45 50 40
表2.(单位g/L)
表3.(单位g/L)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
硫酸铬 25 28 32 35 30
硫酸钾 40 42 48 50 45
乙酸 5 6 9 10 8
硼酸 1 2 4 5 3
采用本发明各实施例所提供的塑料结构件电镀工艺所得塑料结构件，镀层外观白亮、平整、细密，采用划格法和热震法对三价铬镀层的结合力进行测试，测试结果表明三价铬镀层未出现起皮、起泡现象，结合力良好。用贴滤纸法测试镀层孔隙率，三价铬层厚度为1μm，孔隙率为0.05个/cm2。通过电化学测试和CASS实验对本发明所提供的塑料电镀工艺与对比例及传统六价铬工艺进行对比，镀铬层的腐蚀电位和腐蚀电流密度对比如表4所示。
表4.镀铬层腐蚀点位和腐蚀电流密度对比
腐蚀电位(Ecorr)/V 腐蚀电流密度(Jcorr)/V
实施例1 -0.288 0.097
实施例2 -0.272 0.095
实施例3 -0.216 0.088
实施例4 -0.238 0.092
实施例5 -0.205 0.084
对比例 -0.398 1.568
六价铬电镀 -0.321 1.033
其中，腐蚀电位越高，镀层的耐腐蚀倾向越好。腐蚀电流密度越低，镀层的耐腐蚀能力越强。因此，从表4可见，本发明实施例中三价铬镀层的耐腐蚀能力明显高于对比例和六价铬电镀工艺。
而且，本发明各实施例所得三价铬镀层CASS实验等级高达9级，与传统六价铬镀层的耐蚀性相当，可完全替代六价铬镀层，且耐蚀性良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种无镍环保电镀工艺，其特征在于：包括以下方法步骤：1）前处理：用无水乙醇擦拭塑料结构件表面后放入等离子发生器中抽真空并通入混合气进行表面等离子处理，等离子处理完后水洗，等离子处理过程真空度为30-100Pa，混合气通入流量为120-180sccm，等离子发生器电源参数：高频电源40KHz，射频电源13.56MHz，等离子处理时间为30s-15min；
2）预浸处理：前处理后的塑料结构件送入预浸槽内进行预浸，预浸后放入清洗槽内用去离子水清洗，预浸槽内预浸液为15-25g/L氯化亚锡水溶液，预浸处理时间为1-3min；
3）敏化、活化：将预浸后的塑料结构件送入敏化槽和活化槽分别进行敏化和活化处理，处理后放入清洗槽用去离子水清洗，敏化槽内敏化液为15-25g/L氯化亚锡和25-35ml/L（37wt%）盐酸的水溶液，活化槽内活化液为6-15g/L硝酸银、8-15ml/L醋酸钠和9-12ml/L柠檬酸的水溶液；
4）酸性镀铜：电镀液包括：50-80g/L的硫酸铜、10-40g/L的醋酸钠、20-60g/L的葡萄糖酸钠、60-80g/L的HEDP、20-50g/L盐酸、30-50g/L的硫酸；用30%硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在6-7，电流密度为2-4 A/dm2，处理温度为30℃，电镀时间为10-15min；
5）镀铜锡合金：电镀液包括25-30g/L的焦磷酸钾，20-30g/L的焦磷酸铜，1-5g/L的磷酸，10-20g/L的锡酸钠，0.5-1.5g/L的柠檬酸；用30％硫酸或40％氢氧化钠调整溶液pH在8-9，电镀电压1.5-2.5V，电流密度3-5A/dm2，处理温度30℃，电镀时间5-10min；
6）镀铬：电镀液包括25-35g/L的硫酸铬、40-50g/L的硫酸钾、5-10g/L的乙酸和1-5g/L的硼酸，其余为水；用30%硫酸调整溶液pH在2-3，电镀液温度45℃，电流密度5-10A/dm2，电镀时间 5-10min；
7）烘干。
2.根据权利要求1所述的一种无镍环保电镀工艺，其特征在于：所述的塑料结构件为电镀级ABS塑料且其中丁二烯的质量百分比为18-23wt%。
3.根据权利要求1所述的一种无镍环保电镀工艺，其特征在于：所述步骤1）中混合气为H2、N2和CF4的混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种无镍环保电镀工艺，其特征在于：所述步骤3）中敏化液为20g/L氯化亚锡和30ml/L（37wt%）盐酸的水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种无镍环保电镀工艺，其特征在于：所述的步骤3）中活化液为10g/L硝酸银、12ml/L醋酸钠和10ml/L柠檬酸的水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种无镍环保电镀工艺，其特征在于：所述的步骤3）中采用敏化液进行敏化处理和采用活化液进行活化处理次数分别为1次和2次，采用交替处理方式。
7.根据权利要求1所述的一种无镍环保电镀工艺，其特征在于：所述步骤4）电镀液包括65g/L的硫酸铜、25g/L的醋酸钠、40g/L的葡萄糖酸钠、70g/L的HEDP、35g/L盐酸、40g/L的硫酸。
8.根据权利要求1所述的一种无镍环保电镀工艺，其特征在于：所述步骤5）电镀液包括28g/L的焦磷酸钾，25g/L的焦磷酸铜，3g/L的磷酸，15g/L的锡酸钠，1g/L的柠檬酸。
9.根据权利要求1所述的一种无镍环保电镀工艺，其特征在于：所述步骤6）电镀液包括30g/L的硫酸铬、45g/L的硫酸钾、8g/L的乙酸和3g/L的硼酸，其余为水。
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