CN107129791B - 一种建筑构件连接处密封膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种建筑构件连接处密封膏，按重量份计，所述密封膏的原料配方包括以下组分：沥青30~50份；改性剂15~20份；乳化剂0.5~3份；抗流挂剂0.2~1份；水30~50份；本发明密封膏采用的抗流挂剂为超支化聚乙烯亚胺与单异氰酸酯封端预聚体反应形成的超支化聚脲，所述超支化聚乙烯亚胺的分子结构中含有的氮原子数为10~30，所述单异氰酸酯封端预聚体由二异氰酸酯单体与碳原子数为3~12的一元醇反应得到。本发明的密封膏对混凝土和金属基层附着力好强、柔韧性好、耐候、耐水解；延伸率大、回弹性高、模量低，抗疲劳性好，触变效果好，施工方便，生产工艺简单。

Description

一种建筑构件连接处密封膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种密封胶，具体涉及一种建筑构件连接处密封膏及其制备方法。
背景技术
70年代以后，密封胶已开始用于建筑结构接缝密封，逐渐成为主体材料。该类材料可根据基础聚合物分为不同种类密封胶，如硅酮密封胶、端硅烷基聚醚密封胶、聚硫密封胶、聚丙烯酸酯密封胶、聚氨酯密封胶、乳化沥青密封膏等。
乳化沥青密封膏采用沥青为主体树脂，添加乳化剂、改性剂、填料等助剂制成，现有的乳化沥青密封膏为了增加密封膏的粘稠度以防止密封膏施工时存在流挂现象，通常在体系中添加增稠剂，虽然增稠剂的加入一定程度上改善了密封膏的流挂现象，但增稠剂的加入会使得体系粘度增大，给生产和施工造成一定的困难；另外，体系中的增稠剂添加量较大，对密封膏的整体性能产生一定影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的一个或多个不足，提供一种改进的建筑构件连接处密封膏。
本发明同时还提供一种改进的建筑构件连接处密封膏的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种建筑构件连接处密封膏，按重量份计，所述密封膏的原料配方包括以下组分：
根据本发明，所述抗流挂剂为超支化聚乙烯亚胺与单异氰酸酯封端预聚体反应形成的超支化聚脲，其中超支化聚乙烯亚胺的分子结构中含有的氮原子数为10～30，所述单异氰酸酯封端预聚体由二异氰酸酯单体与碳原子数为3～12的一元醇反应得到。
进一步地，上述二异氰酸酯单体可以为市售的常规二异氰酸酯单体，例如甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)等。从产品的环保性和耐候性综合考虑，本发明更优选HMDI和IPDI等，没有特别限制，其中从产品的可控性和耐候性综合考虑，更优选为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。
进一步地，上述一元醇优选为直链醇，更优选为选自碳原子数为4～10的直链醇中的一种或多种的组合，具体的一元醇例如正丁醇，正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、壬醇、癸醇等。
优选地，所述二异氰酸酯单体与一元醇的投料摩尔比为2～2.5:1。
优选地，所述超支化聚乙烯亚胺的分子结构中末端氮原子数为5～10个。
根据本发明的一个具体且优选方面，超支化聚乙烯亚胺的结构式如下：
根据本发明又一个具体且优选方面，超支化聚乙烯亚胺的结构式如下：
优选地，所述超支化聚乙烯亚胺与单异氰酸酯封端预聚体按照氨基与异氰酸酯基团的摩尔比为1：1.05～1.2投料。
根据本发明的一个具体方面，抗流挂剂的制备方法如下：使二异氰酸酯单体和一元醇在氮气保护下，混合反应2-5h，反应温度70-80℃，制得单异氰酸酯封端的预聚体；将超支化聚乙烯亚胺(HBPA,Hyperbranched polyethyle imines)溶于二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加入单异氰酸酯封端的预聚体，混合反应1-2h，反应温度30-40℃，即得所述抗流挂剂。
根据本发明，所述沥青为石油沥青。如型号为70号～120号的石油沥青。
根据本发明，所述改性剂为热塑性弹性体沥青改性剂、橡胶沥青改性剂中的一种或几种的组合。
优选地，所述改性剂为聚苯乙烯类热塑性弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体、聚氯乙烯类热塑性弹性体、聚氨酯类热塑性弹性体、橡胶沥青改性剂中的一种或几种的组合。如所述改性剂为SBS沥青改性剂、SBR沥青改性剂、APP沥青改性剂、丁基橡胶沥青改性剂、氯丁橡胶沥青改性剂中的一种或几种的组合。
根据本发明，所述乳化剂为阳离子沥青乳化剂。
优选地，所述乳化剂为烷基多胺类沥青乳化剂、季铵盐类沥青乳化剂、氧化胺类沥青乳化剂、酰胺基胺类沥青乳化剂、咪唑啉型沥青乳化剂、木质胺类沥青乳化剂中的一种或几种的组合。具体如，十二烷基二甲基羟乙基氯化铵、烷基羟基酰胺基多胺、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、牛脂烷基酰胺基多胺、N-烷基三甲基氯化铵、N-烷基丙撑二胺、硬脂酸烷基酰胺基多胺、木质素胺类、双季铵盐中的一种或几种的组合。
根据本发明的一个具体实施方面：所述建筑构件连接处密封膏还包括1～30份增强剂。
优选地，所述增强剂为重钙粉、沉淀硫酸钡、白炭黑、高岭土、聚丙烯纤维、玻璃纤维、滑石粉或钛白粉中的一种或几种的组合。
本发明采取的又一技术方案是：一种上述所述建筑构件连接处密封膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备抗流挂剂：使二异氰酸酯单体和一元醇在氮气保护下，混合反应2-5h，反应温度70-80℃，制得单异氰酸酯封端的预聚体；将超支化聚乙烯亚胺溶于二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加入单异氰酸酯封端的预聚体，混合反应1-2h，反应温度30-40℃，即得所述抗流挂剂；
(2)制备密封膏：按配方量，将沥青和改性剂在120～180℃下搅拌1～3小时，使之充分熔融混合，得到混合物A；将混合物A进行研磨，得到混合物B；将水加入乳化机，启动乳化机，然后将混合物B与乳化剂加入乳化机乳化，制成乳液，然后加入抗流挂剂，搅拌均匀，即得所述密封膏。
当所述建筑构件连接处密封膏的配方中还包括所述增强剂时，步骤(2)中的所述乳液中同时加入增强剂和抗流挂剂，搅拌均匀，即得所述密封膏。
由于以上技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有如下优势：
本发明的密封膏所采用的超支化聚脲抗流挂剂，因其超支化分子结构和所含的基团使其具有自身粘度低、分散性好以及触变性好等特点，将其作为抗流挂剂添加到密封膏中，仅很少的添加量，就可以赋予密封膏优异的触变效果，采取该抗流挂剂的密封膏相比传统密封膏粘度大幅下降，大大方便了施工。
具体实施方式
本发明的主要创新在于设计新的适于建筑用密封胶应用的抗流挂剂并将其应用于密封膏中。该抗流挂剂为超支化聚乙烯亚胺与单异氰酸酯封端预聚体反应形成的超支化聚脲，其中超支化聚乙烯亚胺的分子结构中含有的氮原子数为10～30，所述单异氰酸酯封端预聚体由二异氰酸酯单体与碳原子数为3～12的一元醇反应得到。抗流挂剂具有以下特点：(i)分子结构紧密，呈球状，自身粘度低，具有良好的流动性，容易分散；(ii)结构紧密，具有三维立体结构，表面有大量的亲油官能团，可以形成单分子胶束，对粉料的分散更为高效、稳定；(iii)在极性和非极性溶剂体系中都具有优异的触变性。
采用本发明抗流挂剂的密封膏具有如下特点：(i)抗流挂剂自身粘度低，分散性好，可在中低速下搅拌均匀，利于提高生产效率和降低生产成本；(ii)生产时，抗流挂剂无需单独干燥，可直接加入体系中，可简化生产和避免粉尘污染；(iii)密封膏具有极好的储存稳定性：超支化抗流挂剂体系粘度低、官能基团多，提高了粉料的分散效率，体系不容易产生沉淀分层现象；(iv)抗流挂剂添加量少，触变效果好，节约了生产成本，密封膏粘度低，施工方便。
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
以下实施例中所用原料物质均商购获得，其中超支化聚乙烯亚胺结构式如下：
以下实施例中未注明的条件为常规实验条件。在无特别说明时，表示含量的“％”为质量百分含量。
实施例1
本例提供一种超支化聚脲抗流挂剂的制备方法，实施如下：
将二异氰酸酯单体IPDI和丁醇按照2.2:1的摩尔比投料，在氮气保护和温度75℃下混合反应3h，制得单异氰酸酯封端预聚体；
将超支化聚乙烯亚胺溶于二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合溶剂(体积比1:1)，加入单异氰酸酯封端预聚体，异氰酸酯基团与氨基质子投料摩尔比为1.1：1，混合反应1.5h，反应温度30-40℃，即得超支化聚脲抗流挂剂。
实施例2
本例提供一种超支化聚脲抗流挂剂的制备方法，实施如下：
将二异氰酸酯单体TDI和己醇按照2.2:1的摩尔比投料，在氮气保护和温度80℃下混合反应2.5h，制得单异氰酸酯封端预聚体；
将超支化聚乙烯亚胺溶于二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合溶剂(体积比1:1)，加入单异氰酸酯封端预聚体，异氰酸酯基团与氨基质子投料摩尔比为1.1：1，混合反应2h，反应温度30-40℃，即得超支化聚脲抗流挂剂。
实施例3
本实施例提供一种建筑构件连接处密封膏及其制备方法。
按重量份计，建筑构件连接处密封膏的原料组成为：沥青(70号石油沥青)40份、改性剂(SBS沥青改性剂)18份、乳化剂(十八烷基三甲基氯化铵)1份、水40份以及超支化聚脲抗流挂剂(实施例1制备)1份。
上述建筑构件连接处密封膏的制备过程如下：
第一步：将沥青和改性剂在150℃下搅拌2小时，使之充分熔融混合，得到混合物A；
第二步：将混合物A使用胶体磨进行研磨，得到混合物B；
第三步：将水加入乳化机中，启动乳化机，然后将混合物B与乳化剂加入乳化机中乳化，制成乳液；
第四步：乳液中加入抗流挂剂，搅拌均匀，即得密封膏。
实施例4
本实施例提供一种建筑构件连接处密封膏及其制备方法，其通过与实施例3相同的方法制备得到。按重量份计，建筑构件连接处密封膏的原料组成为：沥青(120号石油沥青)50份、改性剂(SBR沥青改性剂)15份、乳化剂(十六烷基三甲基溴化铵)1份、水50份以及超支化聚脲抗流挂剂(实施例2制备)2份。
实施例5
本实施例提供一种建筑构件连接处密封膏及其制备方法，其通过与实施例3相同的方法制备得到。按重量份计，建筑构件连接处密封膏的原料组成为：沥青(120号石油沥青)50份、改性剂(SBR沥青改性剂)15份、乳化剂(十八烷基三甲基氯化铵)1份、水50份以及超支化聚脲抗流挂剂(实施例1制备)0.2份。
实施例6
本实施例提供一种建筑构件连接处密封膏，按重量份计，建筑构件连接处密封膏的原料组成为：沥青(70号石油沥青)50份、改性剂(SBR沥青改性剂)15份、乳化剂(十八烷基三甲基氯化铵)1份、水50份、滑石粉20份以及超支化聚脲抗流挂剂(实施例1制备)2份。
上述建筑构件连接处密封膏的制备过程如下：
第一步：将沥青和改性剂在150℃下搅拌2小时，使之充分熔融混合，得到混合物A；
第二步：将混合物A使用胶体磨进行研磨，得到混合物B；
第三步：将水加入乳化机，启动乳化机，然后将混合物B与乳化剂加入乳化机中乳化，制成乳液；
第四步：乳液中加入滑石粉和抗流挂剂，搅拌均匀，即得密封膏。
实施例7
本实施例提供一种建筑构件连接处密封膏及其制备方法，其通过与实施例6相同的方法制备得到。按重量份计，建筑构件连接处密封膏的原料组成为：沥青(70号石油沥青)30份、改性剂(SBR沥青改性剂)20份、乳化剂(十八烷基三甲基氯化铵)1份、水30份、钛白粉2份以及超支化聚脲抗流挂剂(实施例1制备)1份。
对比例1
本对比例提供建筑构件连接处密封膏及其制备方法。
按重量份计，建筑构件连接处密封膏的原料组成为：沥青(120号石油沥青)50份、改性剂(SBR沥青改性剂)15份、乳化剂(十八烷基三甲基氯化铵)1份、水50份以及膨润土3份。
建筑构件连接处密封膏的制备过程如下：
第一步：将沥青和改性剂在150℃下搅拌2小时，使之充分熔融混合，得到混合物A；
第二步：将混合物A使用胶体磨进行研磨，得到混合物B；
第三步：将水加入乳化机，启动乳化机，然后将混合物B与乳化剂加入乳化机中乳化，制成乳液；
第四步：乳液中加入膨润土，搅拌均匀，即得密封膏。
对比例2
本对比例提供建筑构件连接处密封膏及其制备方法。
按重量份计，建筑构件连接处密封膏的原料组成为：沥青(120号石油沥青)50份、改性剂(SBR沥青改性剂)15份、乳化剂(十八烷基三甲基氯化铵)1份、水50份、滑石粉20份以及膨润土3份。
建筑构件连接处密封膏的制备过程如下：
第一步：将沥青和改性剂在150℃下搅拌2小时，使之充分熔融混合，得到混合物A；
第二步：将混合物A使用胶体磨进行研磨，得到混合物B；
第三步：将水加入乳化机，启动乳化机，然后将混合物B与乳化剂加入乳化机中乳化，制成乳液；
第四步：乳液中加入滑石粉和膨润土，搅拌均匀，即得密封膏。
对上述实施例3～7及对比例1～2的建筑构件连接处密封膏的各项性能指标进行测试，结果参见表1。
表1建筑构件连接处密封膏的性能测试结果
实施例3～7为本发明提供的密封膏，由表1可以看出，本发明的密封膏粘度低。采用的新型超支化聚脲抗流挂剂添加量为0.17％(如实施例5)时就可以解决密封胶的流挂问题，同时体系粘度上升不明显。而对比例1中采用膨润土作为增稠剂，虽然解决了流挂问题，但是体系粘度上升明显，且对粉料的沉降问题不能有效解决。
以上对本发明做了详尽的描述，实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种建筑构件连接处密封膏，其特征在于，按重量份计，所述密封膏的原料配方包括以下组分：
沥青 30~50份；
改性剂 15~20份；
乳化剂 0.5~3份；
抗流挂剂 0.2~1份；
水 30~50份；
其中，
所述改性剂为热塑性弹性体沥青改性剂、橡胶沥青改性剂中的一种或几种的组合；
所述抗流挂剂为超支化聚乙烯亚胺与单异氰酸酯封端预聚体反应形成的超支化聚脲，所述超支化聚乙烯亚胺的分子结构中含有的氮原子数为10~30，所述单异氰酸酯封端预聚体由二异氰酸酯单体与碳原子数为3~12的一元醇反应得到。
2.根据权利要求1所述的建筑构件连接处密封膏，其特征在于：所述二异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的建筑构件连接处密封膏，其特征在于：所述一元醇为选自碳原子数为4~10的直链醇中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的建筑构件连接处密封膏，其特征在于：所述超支化聚乙烯亚胺的分子结构中末端氮原子数为5~10个。
5.根据权利要求1所述的建筑构件连接处密封膏，其特征在于：所述沥青为石油沥青。
6.根据权利要求1所述的建筑构件连接处密封膏，其特征在于：所述改性剂为聚苯乙烯类热塑性弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体、聚氯乙烯类热塑性弹性体、聚氨酯类热塑性弹性体、橡胶沥青改性剂中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的建筑构件连接处密封膏，其特征在于：所述密封膏还包括1~30份增强剂。
8.根据权利要求7所述的建筑构件连接处密封膏，其特征在于：所述增强剂为重钙粉、沉淀硫酸钡、白炭黑、高岭土、聚丙烯纤维、玻璃纤维、滑石粉或钛白粉中的一种或几种的组合。
9.一种如权利要求1~6中任一项权利要求所述的建筑构件连接处密封膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备抗流挂剂：使二异氰酸酯单体和一元醇在氮气保护下，混合反应2-5h，反应温度70-80℃，制得单异氰酸酯封端的预聚体；将超支化聚乙烯亚胺溶于二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加入单异氰酸酯封端的预聚体，混合反应1-2h，反应温度30-40℃，即得所述抗流挂剂；
（2）制备密封膏：按配方量，将沥青和改性剂在120~180℃下搅拌1~3小时，使之充分熔融混合，得到混合物A；将混合物A进行研磨，得到混合物B；将水加入乳化机，启动乳化机，然后将混合物B与乳化剂加入乳化机乳化，制成乳液，然后加入抗流挂剂，搅拌均匀，即得所述密封膏。
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