CN102719187A - 一种单组分沥青聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种单组分沥青聚氨酯防水涂料，按质量份计，主要由聚醚多元醇45～70份、异氰酸酯10～35份、稳定剂0.2～1份、石油沥青25～50份、相容剂6～25份、增塑剂10～30份、填料40～80份、催化剂0.5～2份组成。本发明主要以石油沥青为液体软化剂，不含甲苯二异氰酸酯、任何有机溶剂或其它挥发性成份，符合环境友好的要求；使用时将其直接涂抹于建筑防水基面上，经湿气固化形成具有高强度和高弹性的防水涂膜，不仅简化了施工工艺，而且避免了多组分聚氨酯防水涂料的配制和混合的不均匀性。该单组分沥青聚氨酯防水涂料适用于建筑屋面、地下室、桥梁、隧道、涵洞等建筑工程的防水、防渗和防潮，特别适用于潮湿基面的防水工程。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯防水涂料，具体涉及一种单组分沥青聚氨酯防水涂料及其制备方法，属于建筑防水材料领域。
背景技术
聚氨酯防水涂料以其具有整体防水效果优异、力学性能优良、低温柔性好、耐化学腐蚀性、施工方便、易修补、使用寿命长等特点，在建筑防水领域作为一类新型的防水涂料得以广泛推广使用。目前聚氨酯防水涂料主要有单组分、双组分，其中单组分聚氨酯防水涂料使用时直接涂抹于建筑防水基面，使用较方便；而双组分聚氨酯防水涂料使用时需要将两种不同的组分严格按一定的比例混合均匀后施工。但是由于聚氨酯防水涂料成本较高，为了降低成本，在聚氨酯防水涂料的生产和应用时或掺煤焦油、或加入有机溶剂、或使用具有挥发性的甲苯二异氰酸酯、或以可疑致癌物3,3’-二氯-4,4’一二氨基二苯基甲烷(MOCA)为固化剂，由此导致聚氨酯防水涂料的性能较差、环境污染严重等诸多问题，因而在一定程度的限制了其广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环境友好的单组分沥青聚氨酯防水涂料，克服现有技术中以煤焦油、古马隆、石油树脂、甲苯二异氰酸酯、二甲苯等为原料，导致聚氨酯防水涂料有刺激性气味及环境污染问题。该单组分沥青聚氨酯防水涂料主要以沥青为液体软化剂，不含甲苯二异氰酸酯及任何有机溶剂，不仅具有优异的物理力学性能，而且成本低、施工简单方便、环境污染小。
本发明所涉及的一种环保型单组分沥青聚氨酯防水涂料，由以下质量份的原料制备而成：
聚醚多元醇 45～70 份
异氰酸酯 10～35 份
稳定剂 0.2～1 份
石油沥青 25～50 份
相容剂 6～25 份
增塑剂 10～30 份
填料 40～80 份
催化剂 0.5～2 份
所述的聚醚多元醇为聚醚二元醇或聚醚三元醇，或者其中两种或多种的混合物，其羟值为20～200 mg KOH/g，优选20～150 mg KOH/g；
所述的异氰酸酯主要为二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、液化MDI （MDI-100LL 或MDI-100HL）或多亚甲基多苯基异氰酸酯（如多亚甲基多苯基异氰酸酯PM200或多亚甲基多苯基异氰酸酯PM400等）中的一种或几种的混合物；
液化MDI是碳化二亚胺－脲酮亚胺改性4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，如低效液化MDI（MDI-100LL）、高效液化MDI（MDI-100HL）等。
所述的稳定剂主要为酸、酯或酰卤类化合物，如磷酸、酒石酸和柠檬酸等无机或有机酸，磷酸三苯酯等酯类，以及苯甲酰氯、苯磺酰氯等酰卤类中一种或几种的混合物，优选磷酸、苯甲酰氯或磷酸三苯酯中一种或几种的混合物；
所述的石油沥青主要作液体软化剂；
所述的相容剂为高沸点酯类化合物，如脂肪酸甘油酯（脂肪酸甘油酯34型或脂肪酸甘油酯36型等）、三辛酸甘油酯或十六酸季戊四醇酯中一种或几种的混合物。
所述的增塑剂主要为邻苯二甲酸及其酯，如邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯等；
所述的填料主要为滑石粉、钛白粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、膨润土、石灰粉或粉煤灰等无机填料中一种或几种的混合物，其细度要求300目以上，优选500～800目；
所述的催化剂主要为有机金属或叔胺类化合物，如辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺、三乙胺、三乙醇胺中一种或几种的混合物，优选辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或三乙胺。
为了达到上述的发明目的，本发明还提供了一种单组分沥青聚氨酯防水涂料的制备工艺。本发明所涉及的一种单组分沥青聚氨酯防水涂料的制备包括以下步骤：
（1）将聚醚多元醇计量加入到反应釜中，搅拌并加热至105～130 ℃，在真空压力为-0.06～0.09 MPa减压脱水1～4 h，通氮气保护后将其冷却至65～85 ℃；然后依次加入稳定剂和异氰酸酯，保温搅拌反应1.5～5 h；最后将其温度降至室温即得聚氨酯预聚体，冷却备用。
（2）将石油沥青石油沥青加热至120~200 ?C，计量加入反应釜，加热至120~200 ?C；再加入填料，保温搅拌2～5 h，使填料充分分散均匀；然后降温至60~100 ?C，依次加入相容剂、增塑剂和催化剂，搅拌2~6 h使其分散均匀；最后降温至30～50 ℃即得沥青复合体系。
（3）将聚氨酯预聚体加入到沥青复合体系中，保温30~50 ?C搅拌1~5 h使两组分充分混合均匀；再利用三辊研磨机研磨2～3次使其充分分散均匀；最后降温包装出料，即得一种单组分沥青聚氨酯防水涂料。
使用时将该单组分沥青聚氨酯防水涂料分2~3次直接涂抹于防水施工的基面上，经固化反应后，形成1.5 ± 0.2 mm的防水涂膜。该单组分沥青聚氨酯防水涂膜具有高强度和高弹性，符合GB/T 19250-2003《聚氨酯防水涂料》中单组分聚氨酯防水涂料的Ⅱ级标准。所得的单组分沥青聚氨酯防水涂料物理力学性能指标如下表所示：
| 序 号 | 项 目 | 性能指标（Ⅱ） | 实际结果 |
| 1 | 拉伸强/MPa ≥ | 2.45 | 2.6~6.8 |
| 2 | 断裂伸长率/% ≥ | 450 | 510~850 |
| 3 | 撕裂强度/(N/mm) ≥ | 14 | 16~40 |
| 4 | 低温弯折性/℃ ≤ | -40 | -40~-70 |
| 5 | 不透水性 0.3 MPa 30 min | 不透水 | 不透水 |
| 6 | 表干时间/h ≤ | 12 | 6~12 |
| 7 | 实干时间/h ≤ | 24 | 12~22 |
与现有技术对比，本发明所涉及的一种单组分沥青聚氨酯防水涂料及其制备方法，具有以下优点：
（1）本发明所涉及的单组分沥青聚氨酯防水涂料以沥青为液体软化剂，用以代替现有技术中的煤焦油、古马隆、石油树脂等，降低成本的同时，避免了焦油的刺激性气味及环境污染，而且利用沥青本身良好的耐水性和防水性能，延长产品的使用寿命；使得本发明产品成本低廉、无环境污染，耐水性和防水性能优异。
（2）本发明所涉及的单组分沥青聚氨酯防水涂料，不含具有挥发性有毒甲苯二异氰酸酯和任何有机溶剂，是一种环境友好的聚氨酯防水涂料。
因此，与同类产品的综合性能比较，本发明所述的一种单组分沥青聚氨酯防水涂料不仅具有优异的力学性能和良好的低温柔性，而且成本低、无环境污染、施工简单方便，是一种环境友好的聚氨酯防水涂料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明，但本发明并不仅限于这些例子。
实施例中所用的聚醚多元醇、异氰酸酯、增塑剂、相容剂、填充剂和催化剂等均由市场购得，使用前经脱水或烘干处理。本发明实施例中所述组成均为质量份。
实施例1
（1）将聚醚二元醇DL-2000 30 份和将聚醚三元醇EP-330N 18 份加入到反应釜中，搅拌并加热至110±5 ℃，在真空压力为-0.08 MPa减压脱水2 h，通氮气保护后将其冷却至70 ℃；然后依次加入苯甲酰氯0.25份和二苯基甲烷二异氰酸酯12份，保温搅拌反应3 h；最后将其温度降至室温即得聚氨酯预聚体，冷却备用。
（2）将石油沥青29份加热至150 ?C，计量加入反应釜；再加入滑石粉23份、重质碳酸钙16份、高岭土8份，保温搅拌3 h，使填料充分分散均匀；然后降温至75 ?C，依次加入三辛酸甘油酯8份、邻苯二甲酸二丁酯16份和二月桂酸二丁基锡0.6份，搅拌4 h使其分散均匀；最后将所得的沥青混合物降温至40 ℃左右即得沥青复合体系。
（3）将聚氨酯预聚体加入到沥青复合体系中，保温40 ?C搅拌3 h使两组分充分混合均匀；再利用三辊研磨机研磨3次使其充分分散均匀；最后降温包装出料，即得单组分沥青聚氨酯防水涂料。
实施例2
（1）将聚醚二元醇DL-2000 41 份、聚醚二元醇DL-1000 5 份和聚醚三元醇MN-3050 16 份加入到反应釜中，搅拌并加热至110 ℃，在真空压力为-0.09 MPa减压脱水2 h，通氮气保护后将其冷却至75 ℃；然后依次加入磷酸三苯酯0.4份和二苯基甲烷二异氰酸酯24份，保温搅拌反应2.5 h；最后将其温度降至室温即得聚氨酯预聚体，冷却备用。
（2）将石油沥青47份加热至120 ?C，计量加入反应釜；再加入滑石粉42份、石灰粉19份，保温搅拌4 h，使填料充分分散均匀；然后降温至80 ?C，依次加入脂肪酸甘油酯（34型）23份、邻苯二甲酸二丁酯22份和三乙烯二胺1.2份，搅拌3.5 h使其分散均匀；最后降温至40 ℃左右即得沥青复合体系。
（3）将聚氨酯预聚体加入到沥青复合体系中，保温40 ?C搅拌2 h使两组分充分混合均匀；再利用三辊研磨机研磨3次使其充分分散均匀；最后降温包装出料，即得单组分沥青聚氨酯防水涂料。
实施例3
（1）将聚醚二元醇DL-2000 31份和聚醚三元醇MN-3050 21份加入到反应釜中，搅拌并加热至110±5 ℃，在真空压力为-0.07 MPa减压脱水3 h，通氮气保护后将其冷却至70 ℃；然后依次加入酒石酸0.5份和液化MDI 19份，保温搅拌反应2.5 h；最后将其温度降至室温即得聚氨酯预聚体，冷却备用。
（2）将石油沥青35份加热至180 ?C，计量加入反应釜；再加入滑石粉35份、轻质碳酸钙11份，保温搅拌2 h，使填料充分分散均匀；然后降温至90 ?C，依次加入十六酸季戊四醇酯13份、邻苯二甲酸二辛酯15份和三乙胺0.8份，搅拌2 h使其分散均匀；最后降温至40 ℃左右即得沥青复合体系。
（3）将聚氨酯预聚体加入到沥青复合体系中，保温40 ?C搅拌3 h使两组分充分混合均匀；再利用三辊研磨机研磨3次使其充分分散均匀；最后降温包装出料，即得单组分沥青聚氨酯防水涂料。
实施例4
（1）将聚醚二元醇DL-2000 26份、聚醚二元醇DL-1000 13 份和聚醚三元醇MN-3050 26份加入到反应釜中，搅拌并加热至105 ℃，在真空压力为-0.08 MPa减压脱水2 h，通氮气保护后将其冷却至80 ℃；然后依次加入苯甲酰氯0.8份和液化MDI （MDI-100LL）31份，保温搅拌反应2 h；最后将其温度降至室温即得聚氨酯预聚体，冷却备用。
（2）将石油沥青47份加热至150 ?C，计量加入反应釜；再加入滑石粉51份、轻质碳酸钙12份、粉煤灰15份，保温搅拌4 h，使填料充分分散均匀；然后降温至60 ?C，依次加入脂肪酸甘油酯（36型）22份、邻苯二甲酸二丁酯27份和二月桂酸二丁基锡1份，搅拌4 h使其分散均匀；最后降温至30 ℃即得沥青复合体系。
（3）将聚氨酯预聚体加入到沥青复合体系中，保温30 ?C搅拌4 h使两组分充分混合均匀；再利用三辊研磨机研磨3次使其充分分散均匀；最后降温包装出料，即得单组分沥青聚氨酯防水涂料。
实施例5
（1）将聚醚二元醇DL-2000 28份、聚醚二元醇DL-1000 15 份和聚醚三元EP-330N 12份加入到反应釜中，搅拌并加热至110 ℃，在真空压力为-0.09 MPa减压脱水2 h，通氮气保护后将其冷却至75 ℃；然后依次加入苯磺酰氯0.7份和多亚甲基多苯基异氰酸酯（PM200）28份，保温搅拌反应3.5 h；最后将其温度降至室温即得聚氨酯预聚体，冷却备用。
（2）将石油沥青39份加热至140 ?C，计量加入反应釜；再加入滑石粉47份、高岭土13份，保温搅拌3 h，使填料充分分散均匀；然后降温至80 ?C，依次加入十六酸季戊四醇酯16份、邻苯二甲酸二辛酯21份和三乙胺1.5份，搅拌3 h使其分散均匀；最后降温至30 ℃即得沥青复合体系。
（3）将聚氨酯预聚体加入到沥青复合体系中，保温30 ?C搅拌3.5 h使两组分充分混合均匀；再利用三辊研磨机研磨3次使其充分分散均匀；最后降温包装出料，即得单组分沥青聚氨酯防水涂料。
实施例6
（1）将聚醚二元醇DL-2000 42份和聚醚三元醇DL-3000 23份加入到反应釜中，搅拌并加热至105 ℃，在真空压力为-0.09 MPa减压脱水2 h，通氮气保护后将其冷却至70 ℃；然后依次加入柠檬酸0.3份和多亚甲基多苯基异氰酸酯22份，保温搅拌反应3 h；最后将其温度降至室温即得聚氨酯预聚体，冷却备用。
（2）将石油沥青41份加热至150 ?C，计量加入反应釜；再加入滑石粉38份、重质碳酸钙7份、膨润土2份、粉煤灰10份，保温搅拌4 h，使填料充分分散均匀；然后降温至90 ?C，依次加入三辛酸甘油酯14份、邻苯二甲酸二辛酯20份和三乙醇胺1份，搅拌2 h使其分散均匀；最后降温至40 ℃即得沥青复合体系。
（3）将聚氨酯预聚体加入到沥青复合体系中，保温40 ?C搅拌4 h使两组分充分混合均匀；再利用三辊研磨机研磨3次使其充分分散均匀；最后降温包装出料，即得单组分沥青聚氨酯防水涂料。
将实施例1~6所得的单组分沥青聚氨酯防水涂料直接分2~3次涂抹于玻璃板上，形成1.5 ± 0.2 mm的防水涂膜。经168 h固化反应后，按GB/T 19250-2003《聚氨酯防水涂料》标准进行物理力学性能测试，所得的结果如下表所示：
Claims (10)
1.一种单组分沥青聚氨酯防水涂料，由以下质量份的原料制备而成：
聚醚多元醇 45～70 份
异氰酸酯 10～35 份
稳定剂 0.2～1 份
石油沥青 25～50 份
相容剂 6～25 份
增塑剂 10～30 份
填料 40～80 份
催化剂 0.5～2 份。
2.根据权利要求1所述的单组分沥青聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的聚醚多元醇为聚醚二元醇和/或聚醚三元醇，其羟值为20～200 mg KOH/g。
3.根据权利要求1或2所述的单组分沥青聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、液化MDI或多亚甲基多苯基异氰酸酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的单组分沥青聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的稳定剂为酸、酯或酰卤类化合物。
5.根据权利要求4所述的单组分沥青聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述酸为磷酸、酒石酸或柠檬酸；酯类化合物为磷酸三苯酯；酰卤类化合物为苯甲酰氯或苯磺酰氯。
6.根据权利要求1或2所述的单组分沥青聚氨酯复合防水涂料，其特征在于，所述的相容剂为脂肪酸甘油酯、三辛酸甘油酯或十六酸季戊四醇酯中一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的单组分沥青聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
8.根据权利要求1或2所述的单组分沥青聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的填料为滑石粉、钛白粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、膨润土、石灰粉或粉煤灰中一种或几种的混合物，填充剂的细度在300目以上。
9.根据权利要求1或2所述的单组分沥青聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺、三乙胺、三乙醇胺中一种或几种的混合物。
10.权利要求1所述的单组分沥青聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚醚多元醇计量加入到反应釜中，搅拌并加热至105～130 ℃，在真空压力为-0.06～0.09 MPa减压脱水1～4 h，通氮气保护后将其冷却至65～85 ℃；然后依次加入稳定剂和异氰酸酯，保温搅拌反应1.5～5 h；最后将其温度降至室温即得聚氨酯预聚体，冷却备用；
（2）将石油沥青加热至120~200 ?C，计量加入反应釜；再加入填料，保温搅拌2～5 h，使填料充分分散均匀；然后降温至60~100 ?C，依次加入相容剂、增塑剂和催化剂，搅拌2~6 h使其分散均匀；最后降温至30～50 ℃即得沥青复合体系；
（3）将聚氨酯预聚体加入到沥青复合体系中，保温30~50 ?C搅拌1~5 h使两组分充分混合均匀；再利用三辊研磨机研磨2～3次使其充分分散均匀；最后降温包装出料，即得单组分沥青聚氨酯防水涂料。
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