CN107129423A - 一种纯化氯乙烯气体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纯化氯乙烯气体的方法，包括如下具体步骤：（1）、将包含主成分氯乙烯以及1,2‑二氯乙烷、乙炔、氯化氢和水蒸气四种杂质气体的混合气体冷却至50‑70℃，除去1,2‑二氯乙烷；（2）、将上述剩余气体通入装有碱性水溶液中除去氯化氢；（3）、将上述剩余气体通入装有干燥剂的密封加压釜中，在0.4‑1.2MPa压力条件下，液化分离得到氯乙烯液体；（4）、转移到密封收集釜中保存；与现有技术相比，本发明具有以下优点：利用混合气中各组分沸点、酸碱度和分子尺寸的差异，实现分离的目的；该方法设计合理、操作简单，温度和压力容易实现，试剂价廉易得，能量利用率高，绿色环保无污染，分离效果好，氯乙烯产品纯度高达99.5%及以上，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及气体纯化技术领域，具体涉及一种纯化氯乙烯气体的方法。
背景技术
氯乙烯又名乙烯基氯，是一种应用于高分子化工的重要的单体，为无色、易液化气体，沸点-13.9℃，临界温度142℃，临界压力5.22MPa，它与空气形成爆炸混合物，爆炸极限4%~22%(体积)，属于有毒物质，长期吸入和接触氯乙烯使患肝癌的几率增加。现有技术公开氯乙烯可以通过乙烯氧氯化法、乙炔法、乙烯直接氯化法、乙烯氯化裂解法、乙烯氯化平衡法或混合烯炔法等方法制备，但是目前工业上应用最广泛的是乙烯氧氯化法，包括如下三步：第一步乙烯氯化生成二氯乙烷；第二步二氯乙烷热裂解为氯乙烯和氯化氢；第三步乙烯、氯化氢和氧发生氧氯化反应生成二氯乙烷，实现循环，利用二氯乙烷热裂解所产生的氯化氢作为氯化剂，提高氯化氢的利用率。但是该方法第二步容易产生氯化氢、乙炔和1,2-二氯乙烷气体杂质，第三步反应不充分，导致氯化氢不能被充分利用，而且反应生成水蒸气杂质，因此现有技术中制备的氯乙烯气体中经常夹杂上述四种杂质气体。纯度低的氯乙烯影响后续制备的聚氯乙烯的质量及应用。
因此，如何解决该技术问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种纯化氯乙烯气体的方法，解决了上述的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纯化氯乙烯气体的方法，包括如下具体步骤：
（1）、将从循环管式裂解炉中分离出来的温度为450-500℃的混合气体通入密封冷却釜中冷却至50-70℃，然后打开出料阀门，将由气体状态逐渐液化的1,2－二氯乙烷通过密封冷却釜底部的出料口分离出去；所述混合气体包括主成分氯乙烯气体以及1,2-二氯乙烷、乙炔、氯化氢和水蒸气四种杂质气体；
（2）、将步骤（1）中的剩余气体通入装有碱性水溶液的密封吸收罐中，氯化氢气体快速溶于碱性水溶液中；
（3）、将步骤（2）中的剩余气体通入装有干燥剂的密封加压釜中，在0.4-1.2MPa压力条件下，除去水和乙炔，液化分离得到氯乙烯液体；
（4）、将步骤（3）中的氯乙烯液体转移到内部压力为0.4-1.2MPa的密封收集釜中保存。
上述步骤（1）中冷却温度为50-70℃，便于1,2－二氯乙烷全部液化，同时温度高于步骤（2）中碱性水溶液的吸收温度，能将多余的热量转移到碱性水溶液中，增加热能利用率。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中的碱性水溶液为碱金属氢氧化物的水溶液，原料价廉易得，而且相对碱金属碳酸盐或者碱金属碳酸氢盐等碱性物质，体系中不会增加额外的如二氧化碳气体组分。
作为本发明的进一步改进，所述碱金属氢氧化物水溶液的质量分数为2-15%的氢氧化钠水溶液，保证混合气中氯化氢气体被完全反应吸收，同时避免氢氧化钠浓度过高造成浪费，相对用纯水吸收的方法，氯化氢不会因外界环境温度或者压力的影响而溢出。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中碱性水溶液的吸收温度为0-30℃，保证该方法在全年任意时候均可以在室温下操作实施，无需再消耗额外的能量。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）中密封加压釜中间和底部分别设置一块横向挡板，挡板中间设置蜂窝状通道，蜂窝状通道内填充干燥剂，步骤（2）中的剩余气体通入密封加压釜后，液化前的气态氯乙烯中夹杂的水蒸气能够通过中间设置的横向挡板被吸收，液化后的氯乙烯中夹杂的水分能够通过底部设置的横向挡板被吸收，其中蜂窝状通道能增加干燥剂与气态和液态氯乙烯的接触面积，保证水分被全部吸收。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）中的干燥剂选自无水硫酸钠与4A分子筛的组合物或者无水硫酸镁与4A分子筛的组合物，上述组合物不仅能吸收水分、水蒸气，其中4A分子筛还能除去部分乙炔气体，另外剩余部分乙炔在0.4-1.2MPa压力条件下仍然呈气体状态，而氯乙烯在0.4-1.2MPa压力条件下液化，从而实现乙炔和氯乙烯分离的目的。
作为本发明的进一步改进，所述密封冷却釜、密封吸收罐、密封加压釜和密封收集釜相互之间通过管道密封连接，并且密封冷却釜一端连接真空泵，在通入混合气之前先将整套设备抽真空，避免上述气体在各个净化工艺中与氧气混合后在一定压力下或者受热、震动、电火花等因素引发爆炸，同时避免上述气体泄露对人体产生的毒害。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：利用混合气中各组分沸点的差异，如沸点越高的气体在常压下越容易液化，或临界温度较高的气体在常温下加压越容易液化的性质，首先通过降低温度至50-70℃分离出液化的1,2-二氯乙烷，最后通过增加压力至0.4-1.2MPa，液化分离得到纯化的产品氯乙烯液体；利用混合气中各组分酸碱度差异除去氯化氢气体；利用混合气中各组分分子尺寸差异除去液态水和水蒸气和部分乙炔；该方法设计合理、操作简单，温度和压力容易实现，试剂价廉易得，能量利用率高，绿色环保无污染，分离效果好，氯乙烯产品纯度高达99.5%及以上，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落在所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种纯化氯乙烯气体的方法，包括如下具体步骤：
（1）、密封冷却釜、密封吸收罐、密封加压釜和密封收集釜相互之间通过管道密封连接，并且密封冷却釜一端连接真空泵，在通入混合气之前先将整套设备抽真空；再将从循环管式裂解炉中分离出来的温度为450℃的混合气体通入密封冷却釜中冷却至70℃，然后打开出料阀门，将由气体状态逐渐液化的1,2－二氯乙烷通过密封冷却釜底部的出料口分离出去；所述混合气体包括主成分氯乙烯气体以及1,2-二氯乙烷、乙炔、氯化氢和水蒸气四种杂质气体；
（2）、将步骤（1）中的剩余气体通入装有质量分数为2%的氢氧化钠水溶液的密封吸收罐中，氯化氢气体快速溶于氢氧化钠水溶液中，所述氢氧化钠水溶液的温度为0℃；
（3）、将步骤（2）中的剩余气体通入装有干燥剂无水硫酸钠与4A分子筛的组合物的密封加压釜中，在0.4MPa压力条件下，除去水和乙炔，液化分离得到纯度为99.5%的氯乙烯液体；所述密封加压釜中间和底部分别设置一块横向挡板，挡板中间设置蜂窝状通道，蜂窝状通道内填充干燥剂无水硫酸钠与4A分子筛的组合物，步骤（2）中的剩余气体通入密封加压釜后，液化前的气态氯乙烯中夹杂的水蒸气能够通过中间设置的横向挡板被吸收，液化后的氯乙烯中夹杂的水分能够通过底部设置的横向挡板被吸收，其中蜂窝状通道能增加干燥剂无水硫酸钠与4A分子筛的组合物与气态和液态氯乙烯的接触面积，保证水分被全部吸收；
（4）、将步骤（3）中的氯乙烯液体转移到内部压力为0.4MPa的密封收集釜中保存。
实施例2
一种纯化氯乙烯气体的方法，包括如下具体步骤：
（1）、密封冷却釜、密封吸收罐、密封加压釜和密封收集釜相互之间通过管道密封连接，并且密封冷却釜一端连接真空泵，在通入混合气之前先将整套设备抽真空；再将从循环管式裂解炉中分离出来的温度为500℃的混合气体通入密封冷却釜中冷却至50℃，然后打开出料阀门，将由气体状态逐渐液化的1,2－二氯乙烷通过密封冷却釜底部的出料口分离出去；所述混合气体包括主成分氯乙烯气体以及1,2-二氯乙烷、乙炔、氯化氢和水蒸气四种杂质气体；
（2）、将步骤（1）中的剩余气体通入装有质量分数为15%的氢氧化钾水溶液的密封吸收罐中，氯化氢气体快速溶于氢氧化钾水溶液中，所述氢氧化钾水溶液的温度为30℃；
（3）、将步骤（2）中的剩余气体通入装有干燥剂无水硫酸镁与4A分子筛的组合物的密封加压釜中，在1.2MPa压力条件下，除去水和乙炔，液化分离得到纯度为99.6%的氯乙烯液体；所述密封加压釜中间和底部分别设置一块横向挡板，挡板中间设置蜂窝状通道，蜂窝状通道内填充干燥剂无水硫酸镁与4A分子筛的组合物，步骤（2）中的剩余气体通入密封加压釜后，液化前的气态氯乙烯中夹杂的水蒸气能够通过中间设置的横向挡板被吸收，液化后的氯乙烯中夹杂的水分能够通过底部设置的横向挡板被吸收，其中蜂窝状通道能增加干燥剂无水硫酸镁与4A分子筛的组合物与气态和液态氯乙烯的接触面积，保证水分被全部吸收；
（4）、将步骤（3）中的氯乙烯液体转移到内部压力为1.2MPa的密封收集釜中保存。
实施例3
一种纯化氯乙烯气体的方法，包括如下具体步骤：
（1）、密封冷却釜、密封吸收罐、密封加压釜和密封收集釜相互之间通过管道密封连接，并且密封冷却釜一端连接真空泵，在通入混合气之前先将整套设备抽真空；再将从循环管式裂解炉中分离出来的温度为480℃的混合气体通入密封冷却釜中冷却至70℃，然后打开出料阀门，将由气体状态逐渐液化的1,2－二氯乙烷通过密封冷却釜底部的出料口分离出去；所述混合气体包括主成分氯乙烯气体以及1,2-二氯乙烷、乙炔、氯化氢和水蒸气四种杂质气体；
（2）、将步骤（1）中的剩余气体通入装有质量分数为8%的氢氧化钠水溶液的密封吸收罐中，氯化氢气体快速溶于氢氧化钠水溶液中，所述氢氧化钠水溶液的温度为15℃；
（3）、将步骤（2）中的剩余气体通入装有干燥剂无水硫酸镁与4A分子筛的组合物的密封加压釜中，在0.8MPa压力条件下，除去水和乙炔，液化分离得到纯度为99.8%的氯乙烯液体；所述密封加压釜中间和底部分别设置一块横向挡板，挡板中间设置蜂窝状通道，蜂窝状通道内填充干燥剂无水硫酸镁与4A分子筛的组合物，步骤（2）中的剩余气体通入密封加压釜后，液化前的气态氯乙烯中夹杂的水蒸气能够通过中间设置的横向挡板被吸收，液化后的氯乙烯中夹杂的水分能够通过底部设置的横向挡板被吸收，其中蜂窝状通道能增加干燥剂无水硫酸镁与4A分子筛的组合物与气态和液态氯乙烯的接触面积，保证水分被全部吸收；
（4）、将步骤（3）中的氯乙烯液体转移到内部压力为0.8MPa的密封收集釜中保存。
Claims (7)
1.一种纯化氯乙烯气体的方法，其特征在于包括如下具体步骤：
（1）、将从循环管式裂解炉中分离出来的温度为450-500℃的混合气体通入密封冷却釜中冷却至50-70℃，然后打开出料阀门，将由气体状态逐渐液化的1,2－二氯乙烷通过密封冷却釜底部的出料口分离出去；所述混合气体包括主成分氯乙烯气体以及1,2-二氯乙烷、乙炔、氯化氢和水蒸气四种杂质气体；
（2）、将步骤（1）中的剩余气体通入装有碱性水溶液的密封吸收罐中，氯化氢气体快速溶于碱性水溶液中；
（3）、将步骤（2）中的剩余气体通入装有干燥剂的密封加压釜中，在0.4-1.2MPa压力条件下，除去水和乙炔，液化分离得到氯乙烯液体；
（4）、将步骤（3）中的氯乙烯液体转移到内部压力为0.4-1.2MPa的密封收集釜中保存。
2.根据权利要求1所述的一种纯化氯乙烯气体的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碱性水溶液为碱金属氢氧化物的水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种纯化氯乙烯气体的方法，其特征在于：所述碱金属氢氧化物水溶液的质量分数为2-15%的氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种纯化氯乙烯气体的方法，其特征在于：所述步骤（2）中碱性水溶液的吸收温度为0-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种纯化氯乙烯气体的方法，其特征在于：所述步骤（3）中密封加压釜中间和底部分别设置一块横向挡板，挡板中间设置蜂窝状通道，蜂窝状通道内填充干燥剂。
6.根据权利要求1或5任一项所述的一种纯化氯乙烯气体的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的干燥剂选自无水硫酸钠与4A分子筛的组合物或者无水硫酸镁与4A分子筛的组合物。
7.根据权利要求1所述的一种纯化氯乙烯气体的方法，其特征在于：所述密封冷却釜、密封吸收罐、密封加压釜和密封收集釜相互之间通过管道密封连接，并且密封冷却釜一端连接真空泵。
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