CN107099022A - 环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂及制备方法和其固化物的应用 - Google Patents

环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂及制备方法和其固化物的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂，其由含磷有机酸或有机磷氯化物与咪唑类化合物一步反应而成，反应简单快捷，产率高，副产物少，易于扩大化生产。由于本发明提供的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂是一种兼具磷及氮的咪唑类化合物，阻燃元素含量高，将之用于固化环氧树脂适用期长，用量少，固化效率高，阻燃效果好，以5％以上的用量即可使所得的双酚A型环氧树脂固化物LOI大于30％，UL‑94为V‑1或V‑0级别，既保持了普通环氧树脂优异的热性能、机械加工性能及绝缘性能，又具备突出的阻燃性能，应用广泛且特别适用于电子电气制品和复合材料。

Description

环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂及制备方法和其固化物的应用
技术领域
本发明属于环氧树脂的固化剂及其制备和应用技术领域，具体涉及一种潜伏型阻燃固化剂及制备方法和其固化物的应用。
背景技术
环氧树脂，作为一种有着良好三维网络结构的热固性树脂，因介电性能、力学性能、粘接性能、耐腐蚀性能优异，固化收缩率和热膨胀系数小，尺寸稳定性好及工艺性好而被广泛应用。在工业生产中，为了控制工艺及简化操作，常常将环氧预聚物、固化剂及其他成分作为单组份原料加以储存、运输以及现场施工，此即要求预聚物体系在通常情况下储存稳定，而在实际应用时能够快速反应固化。因而潜伏型固化剂，特别是热致性潜伏固化剂备受关注。另外，随着电子器件的不断小型化，伴随着过热现象而带来火灾隐患，以及环氧树脂本身的易燃性，因而需要大量阻燃性能好且热稳定性佳的环氧树脂。为了同时解决以上两个问题，研发多功能的潜伏型阻燃固化剂显得很有必要。
咪唑类化合物作为新兴的环氧树脂固化剂，在固化环氧树脂过程中，既能利用仲氨基与环氧基加成，又能以叔氨基与环氧基团反应后以阴离子聚合催化环氧树脂均相聚合固化。因其固化效率高，所得固化物的热性能好、力学性能突出且绝缘性能好而被广泛应用于电子工业领域。但因其与环氧化合物经混合后易反应、不稳定，甚至在常温下就能较快速地发生反应，故而难以适用于可大规模工业化的预聚物单组份体系。因而，对咪唑类化合物加以钝化改性使之成为环氧树脂用热致性潜伏型固化剂很有意义。迄今已报道的方法包括制备微胶囊、有机酸成盐、金属有机配合物以及取代衍生物，但已有报道大多制备方案复杂，所得固化剂功能单一，难以满足现有电子工业领域的各项要求。
Tan等人(ACS Appl.Mater.Interfaces 2015,7,17919-17928)通过界面离子交换反应制备了多官能度有机胺改性聚磷酸铵，并将之作为阻燃固化剂用以制备高阻燃性能环氧树脂固化物，当阻燃固化剂用量为10％，其固化物的LOI为28.5％，UL-94为V-0级别，且可有效降低燃烧过程中的烟释放，但其固化所需温度较高，固化周期长，不具备潜伏固化剂所要求的快速反应固化性。刘萍等人(CN1537878)利用带有长链取代基的咪唑衍生物与低分子量环氧树脂于二甲苯中反应，而后将此加成物用做环氧树脂的潜伏型固化剂，其适用期长，且所得固化物有较高的柔性，非常适用于电子元器件的封装，但遗憾的是制备所用溶剂沸点较高，除去难度大，且固化剂功能单一，不具备阻燃性能，使所得固化物的应用范围有较大限制。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷和问题，提供一种环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂及制备方法和其固化物的应用，用该固化剂固化的环氧树脂在常温稳定性好，在中温下固化快，所得固化物既保持了普通环氧树脂优异的热性能、机械加工性能及绝缘性能，又具备突出的阻燃性能，其可以应用于浇注、浸渍和层压料及粘接剂、涂料和封装材料，特别是用于电子电气制品和复合材料。
本发明提供的环氧树脂用潜伏型固化剂，其结构通式为：
式中的R1和R2都为H，或R1和R2分别为CH3和H，或R1和R2分别为C2H5和CH3。
本发明提供的上述的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂的制备方法，该方法或为：将含磷有机酸加入过量极性溶剂中，边搅拌边加入等摩尔量的咪唑类化合物，然后在常温下继续反应15-120分钟，优选为30-60分钟，再蒸除溶剂即可得阻燃固化剂Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ；或在常温下，于氮气流中，将咪唑类化合物及1-1.5当量，优选1-1.2当量的三乙胺加入过量非极性溶剂中，边搅拌边缓慢滴加等摩尔量的有机磷氯化合物，加入完毕后继续反应3-18小时，优选为6-9小时，经过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂即可得阻燃固化剂Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ或Ⅷ。
以上制备方法中所述的含磷有机酸为二苯基次磷酸、磷酸二苯酯、6-羟基-6氢-二苯并[c,e][1,2]磷杂菲-氧化物(HODOPO)或苯基次磷酸中的任一种。
以上制备方法中所述的有机磷氯化物为二苯基次磷酰氯、氯代磷酸二苯酯、6-氯-6氢-二苯并[c,e][1,2]磷杂菲-氧化物(ClDOPO)或二苯基氯化磷中的任一种。
以上制备方法中所述的咪唑类化合物为咪唑，2-甲基咪唑或2-乙基-4甲基咪唑中的任一种。
以上制备方法中所述的极性溶剂为甲醇、乙醇或水中的任一种，优选乙醇。
以上制备方法中所述的非极性溶剂为二氯甲烷、氯仿或乙醚中的任一种，优选二氯甲烷。
当采用上述潜伏型阻燃固化剂固化环氧树脂的方法是：于常温下将按质量百分比计的阻燃固化剂5-25％，优选10-15％和环氧树脂预聚物75-95％搅拌混合均匀后即可。所得混合物常温下可保存一个月以上，待使用时于100-180℃下，优选120-140℃，固化0.5-6小时，优选2-4小时即得阻燃环氧树脂固化物。
本发明所提供用权利要求1所述的潜伏型阻燃固化剂固化的环氧树脂应用是用于浇注、浸渍和层压料及粘接剂、涂料和封装材料，特别是用于电子电气制品和复合材料。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、由于本发明提供的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂是由含磷有机酸或有机磷氯化物与咪唑类化合物一步反应而成，反应过程简单快捷，产率高；制备所述阻燃固化剂Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ的产率100％，过程中无副产物，制备所述阻燃固化剂Ⅴ，Ⅵ，Ⅶ及Ⅷ产率大于95％，过程中所得的副产物三乙胺盐酸盐也有较高应用价值，故而利于扩大生产、实现产业化。
2、由于本发明提供的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂是咪唑化合物的改性物，用其固化环氧树脂所需用量少，固化效率高，在中温下较短时间即可完全固化，又因对咪唑化合物加以改性而提升了咪唑固化剂与环氧树脂的稳定性，在常温下适用期超过一个月，故而有利于将之与环氧树脂作为易操作的单组份体系以简化现场施工，实现自动化流水生产。
3、由于本发明提供的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂是一种兼具磷及氮的化合物，阻燃元素含量高，阻燃效率佳，以较低的用量即可使所得固化物的阻燃性能得以明显提升，大于5％的用量可使所得的阻燃双酚A型环氧树脂固化物LOI大于30％，UL-94测试为V-1或V-0级别；既保持了普通环氧树脂优异的热性能、机械加工性能及绝缘性能，又具备突出的阻燃性能，应用广泛且特别适用于的电子电气制品和复合材料。
附图说明
图1是常见的固化剂1-甲基咪唑(a)及本发明实施例16所制备的潜伏型阻燃固化剂(b)与环氧树脂预聚物的混合物在较低温度下(40℃)储存过程中粘度变化情况，经对比发现前者在此温度下的粘度不断增大而后者的则变化不大，证实其稳定性佳，有良好的可贮存性。
图2是本发明实施例1所制备的潜伏型阻燃固化剂与环氧树脂预聚物体系的变温(a)及恒温(b)差示扫描量热图(DSC)，可发现此固化剂在中温段(90℃以上)即可固化环氧树脂，而在180℃下可以快速地固化环氧树脂，证实良好的固化性能。
图3是本发明应用例1所制备的阻燃环氧树脂的在氮气流下的，升温速率10℃/min的TG(热重)图，从图中可发现该阻燃环氧树脂的初始分解温度(T5％)大于345℃，且最大分解温度(Tmax)大于410℃，证实其热稳定性好。
图4是本发明应用例4所制备的阻燃环氧树脂的介电性能图，可发现该阻燃环氧树脂在1-106Hz间的介电常数ε(4.5左右)及介电损耗因子tanδ(小于0.02)都较低，证实其绝缘性能良好。
具体实施方式
下面给出的实施例以对本发明作进一步说明。有必要在此指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
值得说明的是：1)以下各应用例中所有物料的比例都是质量分数；2)以下各应用例制备的环氧树脂的LOI是参照GB/T 2406.2-2009标准测试的，其垂直燃烧等级是参照UL-94标准测试的。
实施例1
在常温下，将10.91g(0.05mol)二苯基次磷酸加入75ml水中，边搅拌边加入3.41g(0.05mol)咪唑，加入完毕后再继续反应30分钟，再蒸除溶剂后得到白色固体，即为最终产品。
实施例2
在常温下，将10.91g(0.05mol)二苯基次磷酸加到50ml去甲醇中，边搅拌边加入4.10g(0.05mol)2-甲基咪唑，加入完毕后再继续反应60分钟，再蒸除溶剂后得到白色固体，即为最终产品。
实施例3
在常温下，将10.91g(0.05mol)二苯基次磷酸加到50ml去乙醇中，边搅拌加入5.51g(0.05mol)2-乙基-4-甲基咪唑，加入完毕后再继续反应120分钟，再蒸除溶剂后得到黄色粘稠液体，即为最终产品。
实施例4
在常温下，将25.02g(0.10mol)磷酸二苯酯加到100ml乙醇中，边搅拌边加入6.81g(0.10mol)咪唑，加入完毕后再继续反应30分钟，再蒸除溶剂后得到白色固体，即为最终产品。
实施例5
在常温下，将25.02g(0.10mol)磷酸二苯酯加到100ml乙醇中，边搅拌边加入8.21g(0.1mol)2-甲基咪唑，加入完毕后再继续反应45分钟，再蒸除溶剂后得到白色固体，即为最终产品。
实施例6
在常温下，将25.02g(0.10mol)磷酸二苯酯加到100ml乙醇中，边搅拌边加入11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑，加入完毕后再继续反应120分钟，再蒸除溶剂后得到黄色粘稠液体，即为最终产品。
实施例7
在常温下，将11.60g(0.05mol)HODOPO加入50ml乙醇中，边搅拌边加入3.41g(0.05mol)咪唑，加入完毕后再继续反应30分钟，再蒸除溶剂后得到白色固体，即为最终产品。
实施例8
在常温下，将11.60g(0.05mol)HODOPO加入50ml甲醇中，边搅拌边加入4.10g(0.05mol)2-甲基咪唑，加入完毕后再继续反应60分钟，再蒸除溶剂后得到白色固体，即为最终产品。
实施例9
在常温下，将11.60g(0.05mol)HODOPO加入50ml甲醇中，边搅拌边加入5.51g(0.05mol)2-乙基-4-甲基咪唑，加入完毕后再继续反应90分钟，再蒸除溶剂后得到黄色粘稠液体，即为最终产品。
实施例10
在常温下，将14.21g(0.10mol)苯基次磷酸加入75ml水中，边搅拌边加入6.81g(0.10mol)咪唑，加入完毕后再继续反应30分钟，再蒸除溶剂后得到无色粘稠液体，即为最终产品。
实施例11
在常温下，将14.21g(0.10mol)苯基次磷酸加入75ml甲醇中，边搅拌边加入8.21g(0.10mol)2-甲基咪唑，加入完毕后再继续反应30分钟，再蒸除溶剂后得到无色粘稠液体，即为最终产品。
实施例12
在常温下，将14.21g(0.10mol)苯基次磷酸加入75ml乙醇中，边搅拌边加入11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑，加入完毕后再继续反应60分钟，再蒸除溶剂后得到黄色粘稠液体，即为最终产品。
实施例13
在常温下，于氮气流中将6.81g(0.10mol)咪唑及101.2g(0.1mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中，边搅拌边缓慢滴加23.66g(0.10mol)二苯基次磷酰氯，加入完毕后继续反应3小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到白色固体，即为最终产品。
实施例14
在常温下，于氮气流中将8.21g(0.10mol)2-甲基咪唑及11.13g(0.11mol)三乙胺加入250ml三氯甲烷中，边搅拌边缓慢滴加23.66g(0.10mol)二苯基次磷酰氯，加入完毕后继续反应6小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到白色固体，即为最终产品。
实施例15
在常温下，在氮气流中将11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑及15.1g(0.15mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中，边搅拌边缓慢滴加23.66g(0.10mol)二苯基次磷酰氯，加入完毕后继续反应9小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到黄色粘稠液体，即为最终产品。
实施例16
在常温下，在氮气流中将6.81g(0.10mol)咪唑及11.13g(0.11mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中，边搅拌边缓慢滴加28.06g(0.10mol)氯代磷酸二苯酯，加入完毕后继续反应7小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到白色固体，即为最终产品。
实施例17
在常温下，在氮气流中将8.21g(0.10mol)2-甲基咪唑及13.15g(0.13mol)三乙胺加入250ml三氯甲烷中，边搅拌边缓慢滴加28.06g(0.10mol)氯代磷酸二苯酯，加入完毕后继续反应12小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到白色固体，即为最终产品。
实施例18
在常温下，在氮气流中将11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑及12.14g(0.12mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中，边搅拌边缓慢滴加28.06g(0.10mol)氯代磷酸二苯酯，加入完毕后继续反应15小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到浅黄色固体，即为最终产品。
实施例19
在常温下，在氮气流中将6.81g(0.10mol)咪唑及10.12g(0.10mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中，边搅拌边缓慢滴加25.06g(0.10mol)ClDOPO，加入完毕后继续反应6小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到白色固体，即为最终产品。
实施例20
在常温下，在氮气流中将8.21g(0.10mol)2-甲基咪唑及11.13g(0.11mol)三乙胺加入250ml乙醚中，边搅拌边缓慢滴加25.06g(0.10mol)ClDOPO，加入完毕后继续反应9小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到白色固体，即为最终产品。
实施例21
在常温下，在氮气流中将11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑及12.14g(0.12mol)三乙胺加入250ml三氯甲烷中，边搅拌边缓慢滴加25.06g(0.10mol)ClDOPO，加入完毕后继续反应18小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到浅黄色固体，即为最终产品。
实施例22
在常温下，在氮气流中将6.81g(0.10mol)咪唑及11.13g(0.11mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中，边搅拌边缓慢滴加22.06g(0.10mol)二苯基氯化磷，加入完毕后继续反应6小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到白色固体，即为最终产品。
实施例23
在常温下，在氮气流中将8.21g(0.10mol)2-甲基咪唑及10.12g(0.10mol)三乙胺加入250ml乙醚中，边搅拌边缓慢滴加22.06g(0.10mol)二苯基氯化磷，加入完毕后继续反应9小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到白色固体，即为最终产品。
实施例24
在常温下，在氮气流中将11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑及12.14g(0.12mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中，边搅拌边缓慢滴加22.06g(0.10mol)二苯基氯化磷，加入完毕后继续反应12小时，过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂得到浅黄色液体，即为最终产品。
为了考察本发明制备的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂在环氧树脂预聚物中的适用期及固化物的阻燃效果，本发明将以上部分实施例制备的潜伏型阻燃固化剂，分别用于以下应用例，以双酚A型环氧树脂为例，将环氧树脂预聚物与阻燃固化剂混合物的流动性为判断标准观测其适用期，并对所得固化物的极限氧指数LOI和垂直燃烧等级UL-94进行了测试。
应用例1
本应用例将实施例1中所得阻燃固化剂10.0％和环氧树脂预聚物90.0％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在100℃下固化6小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为35.0％，UL-94测试为V-0级别。
应用例2
本应用例将实施例2中所得阻燃固化剂15.0％和环氧树脂预聚物85.0％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在140℃下固化2小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为37.5％，UL-94测试为V-0级别。
应用例3
本应用例将实施例4中所得阻燃固化剂12.5％和环氧树脂预聚物87.5％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在120℃下固化4小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为36.0％，UL-94测试为V-0级别。
应用例4
本应用例将实施例8中所得阻燃固化剂13.0％和环氧树脂预聚物87.0％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在120℃下固化6小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为34.5％，UL-94测试为V-0级别。
应用例5
本应用例将实施例9中所得阻燃固化剂13.0％和环氧树脂预聚物87.0％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在180℃下固化0.5小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为34.5％，UL-94测试为V-0级别。
应用例6
本应用例将实施例10中所得阻燃固化剂5.0％和环氧树脂预聚物95.0％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在120℃下固化4小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为30.5％，UL-94测试为V-1级别。
应用例7
本应用例将实施例13中所得阻燃固化剂14.5％和环氧树脂预聚物85.5％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在100℃下固化8小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为37.5％，UL-94测试为V-0级别。
应用例8
本应用例将实施例15中所得阻燃固化剂10.0％和环氧树脂预聚物90.0％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在140℃下固化4小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为32.5％，UL-94测试为V-1级别。
应用例9
本应用例将实施例16中所得阻燃固化剂15.0％和环氧树脂预聚物85.0％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在120℃下固化4小时即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为34.5％，UL-94测试为V-0级别。
应用例10
本应用例将实施例18中所得阻燃固化剂17.5％和环氧树脂预聚物82.5％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在120℃下固化4小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为34.0％，UL-94测试为V-0级别。
应用例11
本应用例将实施例19中所得阻燃固化剂12.5％和环氧树脂预聚物87.5％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在140℃下固化2小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为36.0％，UL-94测试为V-0级别。
应用例12
本应用例将实施例23中所得阻燃固化剂7.5％和环氧树脂预聚物95.0％搅拌混合均匀，常温下适用期大于一个月。将之在100℃下固化6小时，即得阻燃环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为31.5％，UL-94测试为V-1级别。
对比例1
将5.0％咪唑和环氧树脂预聚物95.0％搅拌混合均匀，常温下适用期小于6小时。将之在70℃下固化4小时，再在120℃下后固化2小时后，即得环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为20.5％，UL-94测试为无级。
对比例2
将5.0％2-甲基咪唑和环氧树脂预聚物95.0％搅拌混合均匀，常温下适用期小于12小时。将之在70℃下固化4小时，再在140℃下后固化2小时后，即得环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为20.0％，UL-94测试为无级。
对比例3
将5.0％2-乙基-4-甲基咪唑和环氧树脂预聚物95.0％搅拌混合均匀，常温下适用期小于24小时。将之在80℃下固化4小时，再在160℃下后固化2小时后，即得环氧树脂固化物，所得固化物的LOI为20.0％，UL-94测试为无级。

Claims (8)

1.环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂，其特征在于该阻燃固化剂的结构通式为：
式中的R1和R2均为H，或R1和R2分别为CH3和H，或R1和R2分别为C2H5和CH3。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于该方法或为：常温下，将含磷有机酸加入过量极性溶剂中，边搅拌边加入等摩尔量的咪唑类化合物，加入完毕后继续反应15-120分钟，再蒸除溶剂即可得阻燃固化剂Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ；或为在常温下，于氮气流中，将咪唑类化合物及1-1.5当量的三乙胺加入过量非极性溶剂中，边搅拌边缓慢滴加等摩尔量的有机磷氯化合物，然后在常温下继续反应3-18小时，经过滤后用水洗涤滤液数次，再蒸除溶剂即可得阻燃固化剂Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ或Ⅷ。
3.根据权利要求2所述的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于该方法中所述的含磷有机酸为二苯基次磷酸、磷酸二苯酯、6-羟基-6氢-二苯并[c,e][1,2]磷杂菲-氧化物或苯基次磷酸中的任一种。
4.根据权利要求2所述的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于该方法中所述的有机磷氯化物为二苯基次磷酰氯、氯代磷酸二苯酯、6-氯-6氢-二苯并[c,e][1,2]磷杂菲-氧化物或二苯基氯化磷中的任一种。
5.根据权利要求2或3或4所述的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于该方法中所述的咪唑类化合物为咪唑，2-甲基咪唑或2-乙基-4甲基咪唑中的任一种。
6.根据权利要求2或3或4所述的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于该方法中所述的极性溶剂为甲醇、乙醇或水中的任一种；所述的非极性溶剂为二氯甲烷、氯仿或乙醚中的任一种。
7.根据权利要求5所述的环氧树脂用潜伏型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于该方法中所述的极性溶剂为甲醇、乙醇或水中的任一种；所述的非极性溶剂为二氯甲烷、氯仿或乙醚中的任一种。
8.一种用权利要求1所述的潜伏型阻燃固化剂固化的环氧树脂应用于浇注、浸渍和层压料及粘接剂、涂料和封装材料，特别是用于电子电气制品和复合材料。
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