CN107090546A - 一种从硫酸镍溶液中除砷的方法 - Google Patents

一种从硫酸镍溶液中除砷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，具体涉及一种利用改型的大孔径阴离子树脂除去工业硫酸镍溶液中砷的方法。方法如下：先将大孔径阴离子树脂Cl‑型转为OH‑型，再将OH‑型转为WO4 2‑或者MoO4 2‑型，然后将硫酸镍溶液通过WO4 2‑型或者MoO4 2‑型树脂柱，利用树脂上的官能团(WO4 2‑或者MoO4 2‑)与溶液中的砷(五价)形成杂多酸，达到除砷的目的，将吸附后的树脂先经过稀硫酸洗涤吸附的镍，再用蒸馏水将树脂洗至中性，然后利用低浓度的氢氧化钠和硫化钠混合溶液解吸，再将树脂洗至中性，使树脂再生。本发明整个过程中使用的原料能够循环利用，没有钨酸根和钼酸根离子的损失，且最终得到的交换后液中含砷量在0.5ppm以下，完全符合工业的生产要求。

Description

一种从硫酸镍溶液中除砷的方法
技术领域
本发明属于工业冶金技术领域，涉及一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，具体涉及一种利用改型的大孔径阴离子树脂除去工业硫酸镍溶液中砷的方法。
背景技术
在工业生产过程中，砷是最常见的杂质元素之一，即影响到其他有价金属的提取和回收，又会由于产生各种砷废水或废料而造成环境污染。所以如何在各种环境(包括废水、有色金属冶炼过程等)下除砷成了研究的热点问题。
目前国内外除砷技术主要可概括为生物法、硫化法、混凝法、离子交换法、高分子粘合剂和滤膜技术、直接沉淀法、光催化氧化法等,这些除砷技术和方法有着各自的优缺点和适用范围,部分除砷方法只能应用于实验室中除砷,其中几种除砷技术和方法已用于工业生产和废水中除砷。
如现有技术中采用固定床离子交换吸附反应器装填碱性阴离子交换树脂处理含砷废水，对砷的形态和去除效果进行了实验研究，发现树脂对As(Ⅲ)的阴离子吸附较好，而对As(V)的阴离子吸附性较差，需要采用多级吸附才能达到效果，如果把As(V)还原成As(Ⅲ)则会恶化工业生产的环境，因为溶液中As(Ⅲ)容易挥发，砷化氢具有剧毒；有采用离子交换纤维(IEF)去除As(V)，但该吸附过程是一个分子扩散的过程，虽然通过该方法能将溶液中As的浓度降至很低，但是该吸附过程缓慢，所需时间长，工业化应用难；有使用含氢硫基的选择性螯合树脂选择吸附As(Ⅲ)离子的方案，但是该方案是针对废水中As的去除问题，该方法只能用于处理金属浓度较低的废水，因为其采用的是巯硫基的螯合树脂，如果溶液中金属离子浓度稍微偏高就会导致树脂中毒或者主金属的损失。如镍离子很容易结合螯合树脂上的硫，导致树脂中毒及主金属镍的损失。
专利文献CN1772370A中公开了一种树脂吸附剂的制备方法。它是以大孔径和凝胶型强碱性阴离子交换树脂为原料，以不同配比的FeCl3，HCl，NaCl水溶液为试剂通过反应制得，利用树脂上的Fe3+对溶液中的砷进行吸附。但是该吸附剂仅仅只适合处理污水，不能用于冶金工业生产，因为三价铁离子同样会对主金属进行吸附，将会造成砷的吸附量降低和大量主金属元素的损失。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种适用工业化且经济、环保，同时不引入其它杂质离子和有效除去硫酸体系溶液中砷的方法。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，包括如下步骤：
步骤一：树脂的转型
先将阴离子树脂转为WO4 2-或者MoO4 2-型；
步骤二：砷的吸附
将含杂质砷的硫酸镍溶液通过WO4 2-型或者MoO4 2-型树脂柱，砷即被吸附在树脂上；
步骤三：树脂的再生
将吸附后的树脂先经过酸洗涤，水洗至中性，再利用碱洗解吸树脂，然后水洗至中性，即完成树脂的再生。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，步骤一中，所述阴离子树脂由Cl-型转为OH-型，再由OH-型转为WO4 2-或者MoO4 2-型。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，步骤一中，所述阴离子树脂为大孔径阴离子树脂，所述大孔径阴离子树脂型号为D201型、D301型阴离子树脂中的一种。优选为D301型阴离子树脂。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，步骤一中，所述阴离子树脂的转型过程为：先将D201或D301阴离子树脂中通过氢氧化钠溶液，形成OH-型树脂，再将OH-型树脂通过钨酸溶液或钼酸溶液，再用蒸馏水洗脱树脂表面残留的WO4 2-或者MoO4 2-，即获得所需的WO4 2-型或者MoO4 2-型树脂。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，步骤二中，所述杂质砷中含有三价砷时，先加入氧化剂将三价砷氧化为五价砷。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，所述氧化剂为过硫酸盐，优选过硫酸钠。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，步骤二中，先用稀硫酸将硫酸镍溶液调节至pH≤2。作为优选方案，先用稀硫酸将硫酸镍溶液调节至pH为1～2。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，步骤二中，吸附的温度为25℃～60℃。作为优选方案，吸附温度为25℃～60℃.
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，步骤三中，所述酸为稀硫酸，所述稀硫酸的浓度为0.1mol/l～0.5mol/l，酸洗后镍将进入酸洗液中。作为优选方案，稀硫酸的浓度0.2mol/l。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，步骤三中，酸洗液可作为原料，包括外购Ni(OH)2及其他含镍原矿的浸出液，实现资源的重复利用。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，步骤三中，所述碱为氢氧化钠和硫化钠混合溶液。碱洗后砷脱离树脂进入解吸液中。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，氢氧化钠浓度为0.05mol/L～0.3mol/L，硫化钠浓度0.05mol/L～0.5mol/L。作为优选方案，氢氧化钠浓度为0.1mol/L，硫化钠浓度为0.5mol/L。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，步骤三中，所述水洗优选为蒸馏水洗，由于钨酸根的走向是由上至下，利用水洗可使再生的树脂混合均匀。
本发明一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，含砷硫酸镍溶液通过树脂吸附后，其溶液中的砷的含量降至0.5ppm以下，符合工业的生产要求。
本发明的原理和优势：
由于Cl-对树脂的亲和性大于OH-对树脂的亲和性，直接利用Cl-型转WO4 2-或者MoO4 2-型，将导致转型不彻底，所以阴离子树脂先由Cl-型转为OH-型，再由OH-型转为WO4 2-或者MoO4 2-型，这样可提高WO4 2-或者MoO4 2-的转换率，减少树脂的用量，树脂转型反应如下：
本发明利用树脂上的官能团(WO4 2-或者MoO4 2-)与溶液中的砷(五价)形成杂多酸，从而达到除砷的目的，本发明形成杂多酸的反应式如下：
AsO4 3-+12WO4 2-+24H+＝[AsW12O40]3-+12H2O
AsO4 3-+9WO4 2-+12H+＝[AsW9O34]9-+6H2O
AsO4 3-+12MoO4 2-+24H+＝[AsMo12O40]3-+12H2O
AsO4 3-+9MoO4 2-+12H+＝[AsMo9O34]9-+6H2O
解吸再生的反应如下：
[AsW12O40]3-+24OH-＝AsO4 3-+12WO4 2-+12H2O
[AsW9O34]9-+12OH-＝AsO4 3-+9WO4 2-+6H2O
目前，虽然现有技术中已有使用钨酸盐处理砷的工艺(专利公开号：CN101985692A)，但是在钨酸盐与砷的摩尔比较大的前提下进行的，同时多余的钨酸将会形成同多酸根，将与杂多酸根的吸附形成竞争；不仅如此，现有的方法不适合用于处理高硫酸根浓度下的含砷硫酸镍溶液，即使是当硫酸镍溶液为低浓度时，也无法适用现有的方法有效吸附砷。
针对这一情况，本发明利用树脂作为WO4 2-或者MoO4 2-的载体，使溶液中的砷与树脂上负载的WO4 2-或者MoO4 2-形成杂多酸，从而达到除砷的目的。由于硫酸根与钨酸根对树脂的亲和势相差不大，容易将树脂上的钨酸根或者钼酸根替换下来，但是树脂上的钨酸根或者钼酸跟会与溶液中的镍发生沉淀反应，该沉淀遇到溶液中的砷会发生杂多酸反应，被树脂吸附，不影响除砷效果，同时也保证了钨酸根或者钼酸根一直吸附在树脂上，不造成钨和钼的损失，不需要对钨单独进行回收操作，弥补了现有方法的不足。通过吸附除砷后，其树脂先经过稀硫酸洗涤吸附的镍，再用蒸馏水将树脂洗至中性，然后利用低浓度的氢氧化钠和硫化钠混合溶液解吸，再用蒸馏水淋洗至洗液中性，树脂便可再生，循环利用，解吸液再通过沉淀的方式将砷除去。
本发明使用于工业化的大范围应用，具有成本低廉、高效、原料可循环利用等优异效果。
具体实施方式
在本发明中，所有实施例及对比例中所用的WO4 2型树脂或MoO4 2-型树脂均是通过如下方式获得的：采用D201或D301阴离子树脂通过2mol/L氢氧化钠溶液，获得OH-型树脂，再将OH-型树脂通过0.5mol/L钨酸溶液或钼酸溶液，再用蒸馏水洗脱树脂表面残留的WO4 2-或者MoO4 2-，即获得转型后的WO4 2型树脂或MoO4 2-型树脂。
实施例1
配置含镍60g/L、砷(五价)50mg/L的硫酸镍溶液1L(硫酸镍、砷酸选择AR级，水用蒸馏水)；利用稀硫酸将其pH调至1，将此含砷溶液(25℃)通过WO4 2型树脂，所述WO4 2型树脂通过D301型阴离子树脂转型获得，对上述离子交换后液中的砷进行检测；再将交换后的D301阴离子树脂用0.2mol/L稀硫酸进行淋洗镍，再用蒸馏水将树脂洗至中性，再利用0.1mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L硫化钠混合溶液对清洗后的树脂进行脱砷处理，使砷脱离树脂进入解吸液中，测解吸液。
交换后液中砷浓度为0.142ppm，钨的损失率：0.0034％。
实施例2
配置含镍80g/L、砷(五价)50mg/L的硫酸镍溶液1L(硫酸镍、砷酸选择AR级，水用蒸馏水)；利用稀硫酸将其pH调至1，将此含砷溶液(40℃)通过WO4 2型树脂，所述WO4 2型树脂通过D201阴离子树脂转型获得，对上述离子交换后液中的砷进行检测；再将交换后的D201阴离子树脂用0.2mol/L稀硫酸进行淋洗镍，再用蒸馏水将树脂洗至中性，再利用0.1mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L硫化钠混合溶液对清洗后的树脂进行脱砷处理，使砷脱离树脂进入解吸液中，测解吸液。
交换后液中砷浓度为0.216ppm，钨的损失率：0.0042％。
实施例3
配置含镍40g/L、砷(五价)100mg/L的硫酸镍溶液1L(硫酸镍、砷酸选择AR级，水用蒸馏水)；利用稀硫酸将其pH调至1，将此含砷溶液(25℃)通过MoO4 2型树脂，所述MoO4 2型树脂通过D301阴离子树脂转型获得，对上述离子交换后液中的砷进行检测；再将交换后的D301阴离子树脂用0.2mol/L稀硫酸进行淋洗镍，再用蒸馏水将树脂洗至中性，再利用0.1mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L硫化钠混合溶液对清洗后的树脂进行脱砷处理，使砷脱离树脂进入解吸液中，测解吸液。
交换后液中砷浓度为0.194ppm，钼的损失率：0.0016％。
实施例4
配置含镍10g/L、砷(三价)150mg/L的硫酸镍溶液1L(硫酸镍、砷酸选择AR级，水用蒸馏水)；采用过硫酸钠将AsO3 3-氧化成AsO4 3-，在利用稀硫酸将其pH调至1，将此含砷溶液(60℃)通过WO4 2型树脂，所述WO4 2型树脂通过D301阴离子树脂转型获得，对上述离子交换后液中的砷进行检测；再将交换后的D301阴离子树脂用0.2mol/L稀硫酸进行淋洗镍，再用蒸馏水将树脂洗至中性，再利用0.1mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L硫化钠混合溶液对清洗后的树脂进行脱砷处理，使砷脱离树脂进入解吸液中，测解吸液。
交换后液中砷浓度为0.172ppm，钨的损失率：0.0041％。
实施例5
工业硫酸镍溶液(Ni：62.17g/L；As：124.6mg/L)，加入适量的过硫酸钠氧化，再用稀硫酸将溶液pH调至2，将此含砷溶液(25℃)通过WO4 2型树脂，所述WO4 2型树脂通过D301阴离子树脂转型获得，对上述离子交换后液中的砷进行检测；再将交换后的D301阴离子树脂用0.2mol/L稀硫酸进行淋洗镍，获得的含镍的酸洗液后，酸洗液可继续作为浸出剂用于工业中，实现资源重复利用；再用蒸馏水将树脂洗至中性，再利用0.1mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L硫化钠混合溶液对清洗后的树脂进行脱砷处理，使砷脱离树脂进入解吸中，测解吸液。
交换后液中砷浓度为0.312ppm，钨的损失率：0.0038％。
实施例6
配置含镍60g/L、砷(五价)50mg/L的硫酸镍溶液1L(硫酸镍、砷酸选择AR级，水用蒸馏水)；利用稀硫酸将其pH调至2，将此含砷溶液(40℃)通过WO4 2型树脂，所述WO4 2型树脂通过D301阴离子树脂转型获得，对上述离子交换后液中的砷进行检测；再将交换后的D301阴离子树脂用0.2mol/L稀硫酸进行淋洗镍，再用蒸馏水将树脂洗至中性，再利用0.1mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L硫化钠混合溶液对清洗后的树脂进行脱砷处理，使砷脱离树脂进入解吸液中，测解吸液。
交换后液中砷浓度为0.106ppm，钨的损失率：0.0038％。
对比例1
配置含镍60g/L、砷(五价)50mg/L的硫酸镍溶液1L(硫酸镍、砷酸选择AR级，水用蒸馏水)；利用氢氧化钠稀溶液将其pH调至4，将此含砷溶液(25℃)通过WO4 2型树脂，所述WO4 2型树脂通过D301阴离子树脂转型获得，对上述离子交换后液中的砷进行检测，再将交换后的D301阴离子树脂用0.2mol/L稀硫酸进行淋洗镍，再用蒸馏水将树脂洗至中性，再利用0.1mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L硫化钠混合溶液对清洗后的树脂进行脱砷处理，使砷脱离树脂进入解吸液中，测解吸液。
交换后液中砷浓度为10.178ppm，钨的损失率：0.0032％。
对比例2
配置含镍60g/L、砷(五价)100mg/L的硫酸镍溶液1L(硫酸镍、砷酸选择AR级，水用蒸馏水)；利用稀硫酸将其pH调至1，将此含砷溶液(25℃)通过WO4 2型树脂，所述WO4 2型树脂通过D201阴离子树脂转型获得，对上述离子交换后液中的砷进行检测，再将交换后的D201阴离子树脂用0.2mol/L稀硫酸进行淋洗镍，再用蒸馏水将树脂洗至中性，再利用1mol/L的氢氧化钠和1mol/L硫化钠混合溶液对清洗后的树脂进行脱砷处理，使砷脱离树脂进入解吸液中，测解吸液。
交换后液中砷浓度为0.216ppm，钨的损失率：0.0143％。
对比例3
配置含镍60g/L、砷(三价)50mg/L的硫酸镍溶液1L(硫酸镍、砷酸选择AR级，水用蒸馏水)；利用稀硫酸将其pH调至1，将此含砷溶液(25℃)通过WO4 2型树脂，所述WO4 2型树脂通过D301阴离子树脂转型获得，对上述离子交换后液中的砷进行检测；再将交换后的D301阴离子树脂用0.2mol/L稀硫酸进行淋洗镍，再用蒸馏水将树脂洗至中性，再利用0.1mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L硫化钠混合溶液对清洗后的树脂进行脱砷处理，使砷脱离树脂进入解吸液中，测解吸液。
交换后液中砷浓度为46.122ppm，钨的损失率：0.0032％。

Claims (10)

1.一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：树脂的转型
先将阴离子树脂转为WO4 2-或者MoO4 2-型；
步骤二：砷的吸附
将含杂质砷的硫酸镍溶液通过WO4 2-型或者MoO4 2-型树脂柱，砷即被吸附在树脂上；所述砷为五价砷；
步骤三：树脂的解吸与再生
将吸附后的树脂先经过酸洗涤，水洗至中性，再利用碱洗解吸树脂，然后水洗至中性，即完成树脂的再生。
2.根据权利要求1所述的一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，其特征在于，步骤一中，所述阴离子树脂由Cl‐型转为OH‐型，再由OH‐型转为WO4 2-或者MoO4 2-型。
3.根据权利要求1所述的一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，其特征在于，步骤一中，所述阴离子树脂为大孔径阴离子树脂，所述大孔径阴离子树脂为D201、D301阴离子树脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，其特征在于，步骤二中，所述杂质砷中含有三价砷时，先加入氧化剂将三价砷氧化为五价砷，所述氧化剂为过硫酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，其特征在于，步骤二中，先用稀硫酸将硫酸镍溶液调节至pH≤2。
6.根据权利要求1所述的一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，其特征在于，步骤二中，吸附的温度为25℃～60℃。
7.根据权利要求1所述的一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，其特征在于，步骤三中，所述酸为稀硫酸，所述稀硫酸的浓度为0.1mol/l～0.5mol/l，酸洗液可作为原料包括外购Ni(OH)2及其它含镍原矿的浸出液。
8.根据权利要求1所述的一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，其特征在于，步骤三中，所述碱为氢氧化钠和硫化钠混合溶液。
9.根据权利要求8所述的一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，其特征在于，氢氧化钠浓度为0.05mol/L～0.3mol/L，硫化钠浓度0.05mol/L～0.5mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种从硫酸镍溶液中除砷的方法，其特征在于，步骤三中，所述水洗为蒸馏水洗。
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