CN107073463B - 废气净化用催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可以抑制压力损失的增高、并且废气净化性能优异的废气净化用催化剂。废气净化用催化剂(10)具备：流壁构造的基材，其具有入侧室(24)和出侧室(25)、以及将两室隔开的分隔壁(26)；第一催化剂层(261)，其在分隔壁(26)内部的与入侧室(24)相接的区域，从废气流入侧的端部(24a)沿分隔壁(26)的延伸方向形成；和第二催化剂层(262)，其在分隔壁(26)的与出侧室(25)相接一侧的表面，从废气流出侧的端部(25a)沿分隔壁(26)的延伸方向，以比分隔壁(26)的全长(Lw)短的长度形成。

Description

废气净化用催化剂
技术领域
本发明涉及设置于内燃机的排气系统的废气净化用催化剂。详细而言，涉及壁流(wall flow)式的废气净化用催化剂。
其中，本国际申请基于2014年10月16日申请的日本专利申请2014－211380号主张优先权，该申请的全部内容在本说明书中作为参照而引入。
背景技术
从汽车发动机等内燃机排出的废气中含有颗粒状物质(Particulate Matter，PM)、烃(HC)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)等有害成分。一直以来，为了高效地除去这些废气成分，利用了壁流式的废气净化用催化剂。
壁流式的废气净化用催化剂具备废气流入侧的端部开口的入侧室(cell)、废气流出侧的端部开口的出侧室、和将两室隔开的多孔的分隔壁(肋壁)。从内燃机排出的废气从废气流入侧的端部流入入侧室内，在多孔的分隔壁的细孔内通过，从出侧室的废气流出侧的端部流出。通过废气与催化剂层(催化剂金属)接触，上述废气成分被净化(无害化)。
作为与此相关的现有技术文献，可以列举专利文献1、2。例如在专利文献1中，公开了具备双层构造的催化剂层的废气净化用催化剂。具体公开了一种废气净化用催化剂，其在分隔壁的内部整体具备含Pd的第一催化剂层、且以完全覆盖上述第一催化剂层的方式在与入侧室相接的一侧的分隔壁的表面具备含Rh的第二催化剂层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利申请公开2009－82915号公报
专利文献2：日本专利申请公开2007－185571号公报
发明内容
然而，根据本发明的发明人的研究，认为上述废气净化用催化剂在催化剂金属的配置方面尚存在改善的余地。即，这样的废气净化用催化剂中，在分隔壁的内部整体具备第一催化剂层，在其上满满地形成第二催化剂层。在如上所述以催化剂层覆盖入侧室的表面时，有时压力损失过度增高。
本发明是为了解决这样的课题而完成的，其目的在于提供一种抑制压力损失的增高、并且废气净化性能优异的废气净化用催化剂。
本发明的发明人从各种各样的角度反复进行了深入研究，从而完成了能够实现上述目的的本发明。
本发明所涉及的废气净化用催化剂是配置在汽车发动机等的内燃机的排气管中、对从该内燃机排出的废气进行净化的壁流式的废气净化用催化剂。这里所公开的废气净化用催化剂具备壁流构造的基材、第一催化剂层和第二催化剂层。上述基材具备废气流入侧的端部开口的入侧室、与该入侧室邻接且废气流出侧的端部开口的出侧室、和将上述入侧室和上述出侧室隔开的多孔的分隔壁。上述第一催化剂层，在与上述入侧室相接的上述分隔壁的内部，从上述废气流入侧的端部沿上述分隔壁的延伸方向形成。上述第二催化剂层，在与上述出侧室相接的上述分隔壁的表面，从上述废气流出侧的端部沿上述分隔壁的延伸方向以比上述分隔壁的全长Lw短的长度形成。
流入入侧室的废气在分隔壁内(分隔壁的细孔内)通过。因此，通过在分隔壁的内部设置第一催化剂层，能够有效地对通过分隔壁时的废气进行净化。另外，通过分隔壁后的废气大多径直地流向出侧室的废气流出侧端部。因此，通过在与出侧室相接的分隔壁的表面形成第二催化剂层，能够使出侧室与直线前进的废气可靠地接触。结果，能够维持并提高净化性能。除此以外，通过在分隔壁的内部配置第一催化剂层、且使第二催化剂层的延伸方向的长度L2比分隔壁的全长Lw短，能够抑制压力损失的增高。因此，采用上述结构，能够抑制压力损失的增高并提高废气净化性能。
其中，在本说明书中，催化剂层“在分隔壁的内部形成”是指催化剂层的大部分存在于分隔壁的内部(偏置存在)的意思。例如是指：在用电子显微镜观察第一催化剂层的剖面时，将从废气流入侧的端部朝向延伸方向在0.1Lw的长度范围内的催化剂金属的总量设为100质量％。虽然没有特别限定，此时存在于分隔壁的内部侧的催化剂金属典型地为80质量％以上、例如为90质量％以上、优选为95质量％以上。因此，与例如在分隔壁的外部(典型地为表面)形成催化剂层、结果该催化剂层的一部分无意地向分隔壁的内部侵蚀的情况，能够明确地区分。
这里所公开的废气净化用催化剂的优选的另一方式中，上述第二催化剂层的上述延伸方向的长度L2为上述Lw的10％以上50％以下。通过使L2为Lw的50％以下，能够更好地抑制压力损失的增高。另外，通过在从废气流出侧的端部起在相对于分隔壁的延伸方向的全长至少为10％的部分配置催化剂金属，能够更好地发挥废气净化能力。
这里所公开的废气净化用催化剂的优选的另一方式中，上述第一催化剂层的上述延伸方向的长度L1为上述Lw的60％以上90％以下。即，第一催化剂层可以在上述分隔壁的内部，从上述废气流入侧的端部沿上述分隔壁的延伸方向以比上述分隔壁的全长Lw短的长度形成。特别是通过使L1为Lw的90％以下，能够更好地抑制压力损失的增高。另外，通过在从废气流入侧的端部起在相对于分隔壁的延伸方向的全长至少为60％的部分配置催化剂金属，能够更好地发挥废气净化能力。
这里所公开的废气净化用催化剂的优选的另一方式中，在与上述延伸方向正交的厚度方向上，将上述分隔壁的整体厚度设为Tw时，上述第二催化剂层以上述Tw的30％以下的厚度在上述分隔壁的与上述出侧室相接的一侧的表面形成。通过比较薄地形成第二催化剂层，能够进一步抑制压力损失的增大。
这里所公开的废气净化用催化剂的优选的另一方式中，在与上述延伸方向正交的厚度方向上，将上述分隔壁的整体厚度设为Tw时，上述第一催化剂层以上述Tw的30％以上的厚度在上述分隔壁的内部形成。通过使催化剂金属在比较广的范围内分散载持，能够适当地降低压力损失，并且发挥高的废气净化性能。
这里所公开的废气净化用催化剂的优选的另一方式中，在上述延伸方向上，将上述第一催化剂层的长度设为L1、将上述第二催化剂层的长度设为L2时，上述第一催化剂层和上述第二催化剂层以满足下式：Lw＜(L1+L2)＜2Lw的方式在上述延伸方向上部分重叠地构成。通过使第一催化剂层和第二催化剂层在延伸方向上部分相互重叠，能够防止废气的“穿过”、更可靠地对废气成分进行净化(无害化)。因而能够有效地降低废气的排放。因此，能够实现更高的废气净化性能。
这里所公开的废气净化用催化剂的优选的另一方式中，上述第一催化剂层与上述第二催化剂层重叠的长度为上述Lw的5％以上20％以下。由此，能够以更高的水平发挥本发明的效果。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的一个实施方式所涉及的废气净化用催化剂的基材的立体图。
图2是示意性地表示图1的蜂巢状基材的端部的剖面图。
图3是示意性地表示本发明的一个实施方式所涉及的废气净化用催化剂的分隔壁附近的结构的放大剖面图。
图4是对废气净化用催化剂的HC净化率(％)进行比较的图表。
具体实施方式
以下，边参照附图边对本发明的优选的几个实施方式进行说明。在以下的附图中，对于实现相同作用的部件、部位标注相同的符号，有时省略或简化重复的说明。另外，各图中的尺寸关系(长度、宽度、厚度等)并不一定反应实际的尺寸关系。其中，在本说明书特别提及的事项以外且是实施本发明所必须的事宜，可以理解为基于本领域现有技术的本领域技术人员的设计事项。本发明能够基于本说明书所公开的内容和本领域的技术知识来实施。
这里所公开的废气净化用催化剂具备壁流构造的基材、和设置于该基材的分隔壁的2个催化剂层。并且，具有相对靠近入侧室一侧的催化剂层(第一催化剂层)配置于分隔壁内(具体为分隔壁的细孔内)、相对靠近出侧室一侧的催化剂层(第二催化剂层)配置于分隔壁上(分隔壁表面)的特征。因此，其它构成没有特别限定。本发明的废气净化用催化剂，能够适当选择后述的基材、载体、催化剂金属，根据用途成型为期望的形状。
首先，对壁流构造的基材进行说明。基材构成这里所公开的废气净化用催化剂的骨架。作为基材，适合采用一直以来在这种用途中使用的基材。图1是表示基材的一例的示意图。图1所示的基材是外形为圆筒形状的蜂巢状基材(蜂巢状构造体)1。蜂巢状基材1具有沿蜂巢状基材1的延伸方向(圆筒形状的筒轴方向)规则排列的多个室、和将该室隔开的分隔壁。相邻的室彼此之间的延伸方向的一个开口端和另一开口端被交替密封。图2是表示蜂巢状基材1的端部1a的剖面的示意图。在该方式中，端部1a为大致圆形。在端部1a，密封部2和开口部4配置为两种相间的方格花纹状。在密封部2与开口部4之间配置有多孔的分隔壁6。
蜂巢状基材1例如可以由耐热性原料形成，使得能够应对暴露于内燃机以高负荷条件运转时产生的高温(例如400℃以上)的废气的情况、或以高温燃烧除去PM的情况等。作为耐热性原料，例如，可以列举堇青石、钛酸铝、碳化硅(SiC)等陶瓷、或不锈钢等合金。蜂巢状基材1的容量(室的总体积)通常为0.1L以上、优选为0.5L以上，例如为5L以下、优选为3L以下、更优选为2L以下。蜂巢状基材1的延伸方向的全长(换言之，分隔壁6的延伸方向的全长Lw)通常为10～500mm、例如为50～300mm左右。从提高废气净化性能和机械强度、抑制压力损失等观点考虑，分隔壁6的厚度(与延伸方向正交的方向的长度)例如为0.05～2mm左右。从提高机械强度和抑制压力损失等观点考虑，分隔壁6的气孔率通常为40～70％左右。从提高PM的捕集性能和抑制压力损失的观点考虑，分隔壁6的平均细孔直径通常为10～40μm左右。此外，蜂巢状基材1整体的外形除了图1所示的圆筒形以外，还能够形成为例如椭圆筒形、多边筒形等。
接着，对使用蜂巢状基材1形成的废气净化用催化剂进行说明。
图3是示意性地表示本发明的一个实施方式所涉及的废气净化用催化剂10的分隔壁附近的结构的放大剖面图。其中，在该图中，用箭头方向表示废气流通的方向。即，面向图1的左侧是废气流路(排气管)的上游，面向图3的右侧是废气流路的下游。废气净化用催化剂10为所谓的壁流构造。废气净化用催化剂10具备：废气流入侧的端部24a开口的(“コ”形的)入侧室24、与该入侧室邻接且废气流出侧的端部25a开口的(“コ”形的)出侧室25、和将两室隔开的多孔的分隔壁26。入侧室24的废气流出侧的端部25a和出侧室25的废气流入侧的端部24a配置有密封部22而被封孔。在分隔壁26的内部形成有规定性状(例如长度和厚度、贵金属载持量)的第一催化剂层261。在分隔壁26的与出侧室25相接一侧的表面，形成有规定性状(例如长度和厚度、贵金属载持量)的第二催化剂层262。
在这样构成的废气净化用催化剂10中，从内燃机排出的废气从废气流入侧的端部24a流入入侧室24内，在多孔的分隔壁26的细孔内通过，从邻接的出侧室25的废气流出侧的端部25a流出。废气中的有害成分在废气净化用催化剂10内通过的过程中与催化剂层接触而被净化(无害化)。例如，废气所含的HC成分或CO成分由于催化剂层的催化功能而被氧化，转化(净化)为水(H2O)或二氧化碳(CO2)等。NOx成分由于催化剂层的催化功能而被还原，转化(净化)为氮气(N2)。由于PM成分难以在分隔壁26的细孔内通过，因此，通常堆积在入侧室24内的分隔壁26上。堆积的PM由于催化剂层的催化功能或在规定温度(例如500～700℃左右)燃烧而被分解、除去。
2个催化剂层(第一催化剂层261和第二催化剂层262)作为净化废气的部位，构成废气净化用催化剂10的主体。2个催化剂层分别具备作为氧化和/或还原催化剂发挥作用的催化剂金属颗粒和载持该催化剂金属颗粒的载体。
作为催化剂金属，能够考虑可以作为各种氧化催化剂或还原催化剂发挥作用的金属种类。典型地可以列举铂族的铑(Rh)、钯(Pd)、铂(Pt)等贵金属。或者，也可以使用钌(Ru)、锇(Os)、铱(Ir)、银(Ag)、金(Au)等。另外，还可以使用这些金属中的2种以上合金化而形成的合金。另外，也可以是碱金属或碱土金属、过渡金属等其它的金属种类。从提高与废气的接触面积的观点考虑，催化剂金属优选以粒径足够小的微粒的形态使用。上述催化剂金属颗粒的平均粒径(由透过型电子显微镜观察求出的粒径的平均值，下同)通常为1～15nm左右、10nm以下、7nm以下、进一步为5nm以下。
第一催化剂层261和第二催化剂层262中所含的金属种类可以相同也可以不同。作为一例，可以分别在一个催化剂层(例如第一催化剂层261)中使用还原活性高的金属种类(例如铑)、在另一个催化剂层(例如第二催化剂层262)中使用氧化活性高的金属种类(例如钯和/或铂)。作为另外的一例，能够在2个催化剂层(第一催化剂层261和第二催化剂层262)中使用同种的金属(例如铑)。
在优选的一个方式中，在接近废气流入侧的第一催化剂层261中至少含有Rh或Rh的合金，在接近废气流出侧的第二催化剂层262中至少含有Rh、Pd、Pt或这些金属的合金。由此，能够以高水平发挥催化剂金属的净化活性。
第一催化剂层261和第二催化剂层262的催化剂金属载持率(将载体设为100质量％时催化剂金属的含有率)可以相同也可以不同。各催化剂层的催化剂金属的载持率例如可以根据催化剂层的长度和厚度等而有所不同，因而没有特别限定，可以分别为约1.5质量％以下，优选为0.05～1.5质量％，更优选为0.2～1质量％。通过使载持率在规定值以上，容易得到催化剂金属所带来的废气净化作用。另外，通过使载持率为规定值以下，能够抑制金属的颗粒生长(烧结)的进行和压力损失的增高。另外，在成本方面也是有利的。
在优选的一个方式中，第一催化剂层261的载持率相对较小、第二催化剂层262的载持率相对较大。换言之，优选第一催化剂层261以较低的载持率在广范围设置、第二催化剂层262以较高的载持率在局部(集中地)设置。由此，能够以更高的水平发挥本发明的效果(即压力损失的降低和/或净化性能的提高)。
作为载持催化剂金属的载体，能够考虑一直以来在这种废气净化用催化剂中所使用的无机化合物。其中，优选使用比表面积(这里指通过BET法测得的比表面积，下同)比较大的多孔载体。作为优选例，可以列举氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化硅(SiO2)、氧化钛(TiO2)和它们的固溶体(例如，氧化铈－氧化锆复合氧化物(CZ复合氧化物))或它们的组合等。从耐热性和构造稳定性的观点考虑，载体颗粒(例如氧化铝粉末或CZ复合氧化物的粉末)的比表面积可以为10～500m2/g、例如为200～400m2/g。载体颗粒的平均粒径典型地为1～500nm、例如为10～200nm。此外，第一催化剂层261和第二催化剂层262中所含的载体的种类可以相同也可以不同。
第一催化剂层261在分隔壁26内部的与入侧室24相接的区域从废气流入侧的端部24a沿延伸方向以规定的长度形成。向入侧室24流入的废气在分隔壁26内通过。因此，通过将第一催化剂层261设置在分隔壁26的内部，能够有效地提高通过分隔壁26时的废气净化性能。另外，根据本发明的发明人的研究，这样的结构在降低废气流入时的压力损失这一点上也特别有效。
第一催化剂层261的延伸方向的长度(平均长度)L1没有特别限定，通常优选比分隔壁26的全长Lw短，可以为上述Lw的约30％以上、典型地为50％以上、例如为60％以上、优选为70％以上，且为约95％以下、典型地为90％以下、例如为80％以下。在图3所示的方式中，第一催化剂层261的长度L1为上述Lw的约80％。通过将催化剂金属涂布在分隔壁26的广范围，能够增加废气与催化剂金属接触的机会，能够发挥高的净化性能。另外，根据本发明的发明人的研究，存在由不燃成分构成的灰(ASH)容易在入侧室24的密封部22附近堆积的趋势。因此，根据废气的成分等，有时在灰所堆积的部分压力损失增大、废气变得难以流动。通过使L1为规定值以下(即，通过在该密封部22的附近以外配置第一催化剂层261)，能够良好地抑制压力损失的增高。另外，通过使L1为规定值以上，能够更好地发挥废气净化能力。
第一催化剂层261的厚度(平均厚度)T1例如根据分隔壁26的厚度Tw或上述延伸方向的长度L1等而有所不同，因而没有特别限定。通常可以为上述Tw的约30％以上、典型地为40％以上、优选为50％以上、更优选为60％以上、例如为80％以上，例如也能够在分隔壁26的厚度方向的大致整体(98％以上)形成。通过在广范围配置催化剂金属，能够降低压力损失，并更好地增加废气与催化剂金属接触的机会。在优选的一个方式中，T1低于上述Tw的100％、典型地为95％以下、例如为90％以下，使得上游涂敷区域26不与出侧室25相接。由此，能够以高的水平抑制催化剂金属的烧结或合金化，能够实现耐久性更优异的废气净化用催化剂。
第二催化剂层262，在分隔壁26的与出侧室25相接一侧的表面上，从废气流出侧的端部25a起在延伸方向上以比分隔壁26的全长Lw短的长度形成。由此，能够降低压力损失并且实现高的废气净化性能。即，通过分隔壁26之后的废气大多在出侧室25内朝着端部25a直线移动。因此，通过在分隔壁12的与出侧室25相接一侧的表面设置第二催化剂层262，能够提高与直线流动的废气的接触频度，能够高效地对通过分隔壁12后在出侧室25内直线前进的废气(直线流动的废气)进行净化。
第二催化剂层262的延伸方向的长度(平均长度)L2没有特别限定，通常可以为上述Lw的约10％以上、典型地为15％以上、例如为20％以上、优选为25％以上，且为约50％以下、典型地为40％以下、例如为35％以下。在图3所示的方式中，第二催化剂层262的长度L2为上述Lw的约30％。由此，能够良好地抑制压力损失的增大并且有效地对通过分隔壁26后的废气进行净化。
第二催化剂层262的厚度(平均厚度)T2例如根据分隔壁26的厚度Tw和上述延伸方向的长度L2等而有所不同，因而没有特别限定。通常可以为上述Tw的约50％以下、典型地为30％以下、例如为25％以下、优选为20％以下。通常，在分隔壁26的表面设置催化剂层时，废气的出口被堵塞，存在压力损失劣化的趋势。通过将第二催化剂层262的厚度控制在上述范围内，能够将压力损失的增大抑制在最小限度，并且能够对直线流动的废气发挥高的净化性能。
在优选的一个方式中，分隔壁26的全长Lw、第一催化剂层261的长度L1和第二催化剂层262的长度L2满足下式：Lw＜(L1+L2)＜2Lw。换言之，在分隔壁26的延伸方向上，第一催化剂层261和第二催化剂层262的一部分相互重叠。通过大胆地使第一催化剂层261和第二催化剂层262在延伸方向上重叠，能够将废气通过未形成催化剂层的部分未被净化而直接排出的情况防患于未然。由此，废气成分可靠地与催化剂层接触，能够有效地降低排放。
第一催化剂层261与第二催化剂层262在延伸方向上重叠的长度例如根据各催化剂层的厚度等而有所不同，因而没有特别限定。通常可以为上述Lw的2％以上、典型地为5％以上、例如为10％以上，且为约60％以下、典型地为50％以下、优选为40％以下、更优选为30％以下、例如为20％以下。其中，从使低成本和高性能高度并存的观点考虑，优选为上述Lw的10～30％左右。
如上所述的催化剂层(第一催化剂层和第二催化剂层)能够以与现有技术同样的方法形成。
例如图3所示的方式的废气净化用催化剂10可以如下所述形成。
首先，准备如图1、2所示的蜂巢状基材1，在蜂巢状基材1的分隔壁内部形成上游涂布区域26。具体而言，制备含有所期望的催化剂金属成分(典型地以离子形态含有催化剂金属的溶液)和所期望的载体粉末的两种催化剂层形成用浆料。两种浆料中，典型地固态成分的性状(例如催化剂金属种类和/或载体粉末的平均粒径)和/或固态成分率、粘度等性状彼此不同，一种(典型地含有更细的载体粉末的浆料)用于第一催化剂层的形成，另一种(典型地含有更大的载体粉末的浆料)用于第二催化剂层的形成。
其中，2种催化剂层形成用浆料除了含有上述催化剂金属和载体以外，能够适当含有现有公知的造孔材料和氧吸收释放材料、粘合剂、添加剂等任意的添加成分。作为造孔材料，适合使用碳。作为氧吸收释放材料，适合使用作为载体或非载持体的CZ复合氧化物。使这些添加成分在浆料中分散含有时，该添加成分的平均粒径可以与上述载体粉末大致同样。另外，作为粘合剂，可以采用氧化铝溶胶、氧化硅溶胶等。
接着，将上述制备的第一催化剂层形成用浆料从蜂巢状基材1的废气流入侧的端部24a向入侧室24内供给，在分隔壁26的细孔内形成所期望的性状的第一催化剂层261。具体而言，例如可以将蜂巢状基材1从废气流入侧的端部24a侧浸渍在第一催化剂层形成用浆料中并经过规定的时间，之后取出。在供给浆料时，可以通过对出侧室25进行加压，使入侧室24与出侧室25产生压力差，进行调整使得上述浆料不会过度浸透到分隔壁26内。或者，还可以在供给浆料后吹附(或吸引)加压的气体，除去多余的浆料。接着，可以以规定的温度和时间进行干燥、烧制。由此，能够在分隔壁26的内部形成所期望的性状的第一催化剂层261。其中，第一催化剂层261的性状(例如厚度和气孔率)能够通过上述浆料的性状和浆料的供给量等来调整。
接着，将上述制备的第二催化剂层形成用浆料从蜂巢状基材1的废气流出侧的端部25a向出侧室25内供给，在分隔壁26的出侧室25侧的表面形成所期望的性状的第二催化剂层262。具体而言，例如可以将蜂巢状基材1从废气流出侧的端部25a侧浸渍在第二催化剂层形成用浆料中规定的时间，之后取出。此时，可以对入侧室24进行加压，使入侧室24与出侧室25产生压力差，由此进行调整使得上述浆料不浸透到分隔壁26内。接着，可以以规定的温度和时间进行干燥、烧制。由此，能够在分隔壁26的出侧室25侧的表面形成所期望的性状的第二催化剂层262。其中，第二催化剂层262的性状(例如厚度和气孔率)能够通过上述浆料的性状和浆料的供给量等来调整。
赋予浆料后的蜂巢状基材1以规定的温度和时间进行干燥、烧制。由此，能够制造图3所示的废气净化用催化剂10。
这里所公开的废气净化用催化剂能够抑制压力损失的增高并且发挥优异的废气净化性能。因此，适合配置于各种内燃机、例如汽车的汽油发动机或柴油发动机的排气系统(排气管)。
以下，对本发明所涉及的几个实施例进行说明，但并不能将本发明限定于这样的具体例。
《I.催化剂层的形成位置的研究》
这里，首先对第二催化剂层的有效的形成位置进行研究。
＜例1＞
作为基材，准备室数300cpsi(cells per square inch)、容积(也包括室通路的容积在内的整体的体积容积)0.9L、全长105mm、外径103mm、分隔壁的厚度0.3mm、平均细孔直径15μm、气孔率为59％的堇青石制的蜂巢状基材。
接着，将作为载体的Al2O3粉末(γ－Al2O3、平均粒径1μm)40g、Rh含量为0.5g的适量的铑水溶液和适量的纯水混合。对所得到的混合液进行搅拌混合，之后进行干燥、烧制(500℃、1小时)，由此得到Rh载持粉末。将这样的Rh载持粉末、烧制后的CZ复合氧化物量达到60g的氧化铈－氧化锆复合氧化物溶液和适量的纯水混合，制备第一催化剂层形成用浆料。将上述第一催化剂层形成用浆料以烧制后的Rh载持量相对于载体100质量％达到0.275g的量从蜂巢状基材的废气流入侧的端部向入侧室内供给，在分隔壁的与该入侧室相接的分隔壁的细孔内形成第一催化剂层(延伸方向的长度L1：分隔壁的全长的55％、厚度T1：分隔壁的整体厚度的60％)。
接着，将作为载体的Al2O3粉末(γ－Al2O3、平均粒径1μm)40g、Pt含量为1.2g的适量的铂水溶液和适量的纯水混合。对所得到的混合液进行搅拌混合，之后进行干燥、烧制(500℃、1小时)，由此得到Pt载持粉末。将这样的Pt载持粉末、烧制后的CZ复合氧化物量达到60g的氧化铈－氧化锆复合氧化物溶液和适量的纯水混合，制备第二催化剂层形成用浆料。将上述第二催化剂层形成用浆料以烧制后的Pt载持量相对于载体100质量％达到0.66g的量从蜂巢状基材的废气流出侧的端部向出侧室内供给，在该分割壁的与出侧室相接的分隔壁的细孔内形成第二催化剂层(延伸方向的长度L2：分隔壁的全长的55％、厚度T2：分隔壁的整体厚度的20％)。
接着，以150℃干燥1小时后，以500℃进行1小时的烧制，由此，得到废气净化用催化剂(例1)。例1是2个催化剂层均设置于分隔壁的内部的参考例。
＜例2＞
除了将第二催化剂层设置于分隔壁的与出侧室相接一侧的表面以外，与上述例1同样地制作废气净化用催化剂(例2)。在例2中，通过使作为载体的Al2O3粉末的性状(平均粒径)不同，分别将第一催化剂层形成于分隔壁的内部、将第二催化剂层形成于分隔壁的与出侧室相接一侧的表面。另外，第二催化剂层的延伸方向的长度L2为分隔壁的全长的55％，厚度T2为分隔壁的整体厚度的20％。
将各例的废气净化用催化剂的特征汇总在下表1中。
[表1]
表1 催化剂层的形成位置的研究
Figure BDA0001270125110000131
*：将分隔壁的筒轴方向的全长Lw设为100％时的值。
＜废气净化性能的评价＞
将上述得到的废气净化用催化剂(例1、例2)安装于汽油发动机的排气管，对废气净化性能进行比较。具体而言，将废气净化用催化剂(例1、例2)分别设置在发动机台架的排气系统中，测定使废气的评价温度(输入气体温度)缓慢下降时的HC(丙烯)净化率的变化。在图4中表示结果。
由图4可知，在分隔壁的表面形成有第二催化剂层的例2与在分隔壁的内部形成有第二催化剂层的例1相比，直至更低的温度维持发挥优异的净化性能。由此可知，在分隔壁的表面配置第二催化剂层时，对净化性能的提高是有效的。另外，另行对在分隔壁的表面形成第一催化剂层的废气净化用催化剂进行了研究，结果，压力损失显著增高。另外，在2个催化剂层均形成在分隔壁的表面的废气净化用催化剂中，由于催化剂层不存在厚度方向的幅度，因此，净化性能变差。
综上所述可以说在以高水平使压力损失增高的抑制和废气净化性能的维持提高相平衡这一点上，在分隔壁的内部形成第一催化剂层且在分隔壁的表面形成第二催化剂层的结构，与例如在分隔壁的表面形成第一催化剂层的结构和/或在分隔壁的内部形成第二催化剂层的结构相比，是更优的结构。这样的结果显示了本发明的技术意义。
《II.第二催化剂层的长度的研究》
这里，对第二催化剂层的延伸方向的长度进行研究。
＜例3＞
除了使第一催化剂层的延伸方向的长度L1为分隔壁的全长的80％、使第二催化剂层的延伸方向的长度L2为分隔壁的全长的50％以外，与上述I.的例2同样操作，制作分别在分隔壁的内部形成第一催化剂层、在分隔壁的与出侧室相接一侧的表面形成第二催化剂层的废气净化用催化剂(例3)。
＜例4＞
除了使第二催化剂层的延伸方向的长度L2为分隔壁的全长的40％以外，与例3同样制作废气净化用催化剂(例4)。
＜例5＞
除了使第二催化剂层的延伸方向的长度L2为分隔壁的全长的30％以外，与例3同样制作废气净化用催化剂(例5)。
＜例6＞
除了使第二催化剂层的延伸方向的长度L2为分隔壁的全长的20％以外，与例3同样制作废气净化用催化剂(例6)。
将各例的废气净化用催化剂的特征汇总在下表2中。
[表2]
表2 第二催化剂层的长度的研究
Figure BDA0001270125110000141
*1：将分隔壁的筒轴方向的全长Lw设为100％时的值。
*2：将仅有基材的压力损失作为基准的相对值。
＜压力损失的评价＞
将上述所得到的废气净化用催化剂(例3～例6)安装于汽油发动机的排气管，比较压力损失。具体而言，将废气净化用催化剂(例3～例6)分别设置在发动机台架的排气系统中，首先以催化剂温度750℃进行50小时的耐久试验。接着，测定耐久试验后的废气净化用催化剂(例3～例6)的压力损失(kPa)。另外，作为基准，也测定仅有基材的压力损失(kPa)。在表2中表示结果。其中，在表2中，将仅有基材的压力损失作为基准，将压力损失的增高率相对于此在5％以内的情况表示为“◎”、在10％以内的情况表示为“○”、在50％以内的情况表示为“△”、在50％以内的情况表示为“×”。
由表2可知，第二催化剂层的延伸方向的长度越短，压力损失越降低。其中，通过使第二催化剂层的延伸方向的上述长度为分隔壁全长Lw的40％以下、优选30％以下、特别是20％以下，能够更好地抑制压力损失的增高。
＜净化性能的评价＞
对上述所得到的废气净化用催化剂的净化性能进行比较。具体而言，将废气净化用催化剂设置于台架装置，边使用热交换器使催化剂的输入气体温度从150℃以升温速度50℃/min升高，边使模拟废气流入，测定催化剂的出侧的HC(这里为丙烯)浓度。接着，评价出侧的气体浓度达到流入气体的浓度的50mol％时的温度(达到50％净化率的温度，T50)。在表2中表示结果。其中，T50的温度越低，表示净化性能越好。
由表2可知，使第一催化剂层与第二催化剂层在延伸方向上以分隔壁全长Lw的10～30％的长度相互重叠的例3～例5，与没有重叠的例6相比，显示出相对较高的净化性能。由此可知，通过使2个催化剂层彼此在延伸方向上部分重叠，能够实现相对较高的废气净化性能。
以上，详细说明了本发明的具体例，但是这些仅为例示，并不限定权利要求的范围。权利要求中记载的技术也包括以上例示的具体例的各种变形、改变。
符号说明
1：蜂巢状基材；1a：端部；2：密封部；4：开口部；6、26：分隔壁；10：废气净化用催化剂；22：密封部；24：入侧室；24a：废气流入侧的端部；25：出侧室；25a：废气流出侧的端部；261：第一催化剂层；262：第二催化剂层。

Claims (5)

1.一种壁流式的废气净化用催化剂，其配置于内燃机的排气管，对从该内燃机排出的废气进行净化，该废气净化用催化剂的特征在于，具备：
壁流构造的基材，其中，废气流入侧的端部开口的入侧室和废气流出侧的端部开口的出侧室由多孔的分隔壁隔开；
第一催化剂层，其在所述分隔壁的内部的与所述入侧室相接的区域，从所述废气流入侧的端部沿所述分隔壁的延伸方向形成；和
第二催化剂层，其在所述分隔壁的与所述出侧室相接一侧的表面，从所述废气流出侧的端部沿所述分隔壁的延伸方向以比所述分隔壁的全长Lw短的长度形成，
所述第一催化剂层的所述延伸方向的长度L1为所述Lw的30％以上90％以下，
在与所述延伸方向正交的厚度方向上，将所述分隔壁的整体厚度设为Tw时，所述第一催化剂层的厚度T1为所述Tw的30％以上95％以下，
所述第一催化剂层与所述第二催化剂层在所述延伸方向上部分重叠，
所述第一催化剂层含有铂族金属，
所述第一催化剂层和所述第二催化剂层分别为同时净化所述废气中所含的HC、CO和NOx的三元催化剂。
2.如权利要求1所述的废气净化用催化剂，其特征在于：
所述第二催化剂层的所述延伸方向的长度L2为所述Lw的10％以上50％以下。
3.如权利要求1或2所述的废气净化用催化剂，其特征在于：
所述第一催化剂层的所述延伸方向的长度L1为所述Lw的60％以上90％以下。
4.如权利要求1或2所述的废气净化用催化剂，其特征在于：
在与所述延伸方向正交的厚度方向上，将所述分隔壁的整体厚度设为Tw时，所述第二催化剂层以所述Tw的30％以下的厚度T2在所述分隔壁的与所述出侧室相接一侧的表面形成。
5.如权利要求1所述的废气净化用催化剂，其特征在于：
所述第一催化剂层与所述第二催化剂层在所述延伸方向上重叠的长度为所述Lw的5％以上20％以下。
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