CN107073447B - 废气净化用催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抑制压力损失的上升且废气净化性能优异的废气净化用催化剂。废气净化用催化剂(10)具备：具有分隔壁(12)的壁流结构的基材；在分隔壁(12)的与入侧室(24)接触的区域，从废气流入侧的端部(24a)沿着分隔壁(12)的延伸方向形成的上游涂层区域(26)；和在分隔壁(12)的与出侧室(25)接触的区域，从废气流出侧的端部(25a)沿着延伸方向以比分隔壁(12)的全长(Lw)短的长度形成的下游涂层区域(28)。在下游涂层区域(28)，催化剂金属偏在于与出侧室(25)相接的表层部分。
Description
技术领域
本发明涉及设置于内燃机的排气系统中的废气净化用催化剂。详细而言，涉及壁流型的废气净化用催化剂。
其中，本国际申请主张基于2014年10月16日所提出的日本专利申请2014－211381号的优先权，在本说明书中引入了该申请的全部内容作为参照。
背景技术
从汽车发动机等内燃机排出的废气包含颗粒状物质(颗粒物；PM)、碳氢化合物(HC)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)等有害成分。目前，为了更有效地除去这些废气成分，利用了壁流型的废气净化用催化剂。
壁流型的废气净化用催化剂具有废气流入侧的端部是开口的入侧室、废气流出侧的端部是开口的出侧室和分隔两室的多孔的分隔壁(肋壁)。废气净化用催化剂具有包含催化剂金属和载持该催化剂金属颗粒的载体的催化剂层。从内燃机排出的废气从废气流入侧的端部向入侧室内流入，通过多孔的分隔壁的细孔内，从出侧室的废气流出侧的端部流出。废气与催化剂层(催化剂金属)接触，由此上述废气成分被净化(无害化)。
作为与此关联的现有技术文献，可以列举专利文献1、2。例如在专利文献1中，公开了具有2层结构的催化剂层的废气净化用催化剂。具体公开了如下的废气净化用催化剂，即在分隔壁的内部整体具有含有Pd的第一催化剂层，并且以完全覆盖上述第一催化剂层的方式在与入侧室接触的侧的分隔壁的表面具有含有Rh的第二催化剂层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利申请公开2009－82915号公报
专利文献2：日本专利申请公开2007－185571号公报
发明内容
然而，根据本发明的发明人的研究，确认在上述废气净化用催化剂中，催化剂金属的配置还有改善的余地。即，在上述废气净化用催化剂中，在分隔壁的内部整体具有第一催化剂层，在其上满满地形成有第二催化剂层。如此用催化剂层覆盖入侧室的表面时，有时压力损失会过度上升。另外，近年来搭载有混合动力发动机和怠速熄火等节能机构的环保车的普及有所进展。在上述环保车中，在运转中或者在等待信号等的临时停车中发动机反复起动和停止。随之，废气的温度也反复上升和下降。因此，需要即使在这样的使用方式中也能够发挥优异的催化剂性能的废气净化用催化剂。
本发明是鉴于上述事情而完成的发明，其目的在于：提供一种抑制压力损失的上升且废气净化性能优异的废气净化用催化剂。
本发明的发明人从各种角度反复精心研究，直至创造出能够达成上述目的的本发明。
本发明所涉及的废气净化用催化剂是配置于汽车发动机等内燃机的排气管、对从该内燃机排出的废气进行净化的壁流型的废气净化用催化剂。这样的废气净化用催化剂具有壁流结构的基材、上游涂层区域和下游涂层区域。上述壁流结构的基材具有废气流入侧的端部是开口的入侧室、废气流出侧的端部是开口的出侧室和分隔上述入侧室与上述出侧室的多孔的分隔壁。上述上游涂层区域在与上述入侧室接触的上述分隔壁的内部从上述废气流入侧的端部沿着上述分隔壁的延伸方向形成，含有催化剂金属和载持该催化剂金属颗粒的载体。上述下游涂层区域在与上述出侧室接触的上述分隔壁中从上述废气流出侧的端部沿着上述延伸方向以比上述分隔壁的全长Lw短的长度形成，含有催化剂金属和载持该催化剂金属颗粒的载体。并且，在上述下游涂层区域中，上述催化剂金属偏在于与上述出侧室相接的表层部分。
流入入侧室的废气经过分隔壁内(分隔壁的细孔内)。因此，通过在分隔壁的内部设置上游涂层区域，能够有效地对经过分隔壁时的废气进行净化。另外，经过分隔壁后的废气多数是向着出侧室的废气流出侧端部笔直流动。因此，在下游涂层区域中，使催化剂金属偏在于与出侧室相接的表面部分，由此能够确实地与在出侧室内直行的废气接触。作为其结果，能够提高净化性能。进一步而言，通过将上游涂层区域设置于分隔壁的内部、且以比分隔壁的全长Lw短的长度设置下游涂层区域的延伸方向的长度LD，能够抑制压力损失的上升。
因此，利用上述结构，能够抑制压力损失的上升，并且能够提高废气净化性能。
其中，在本说明书中，所谓涂层区域“形成于分隔壁的内部”，是指涂层区域的大部分存在于分隔壁的内部(偏在)。例如在用电子显微镜观察上游涂层区域的剖面时，将从废气流入侧的端部朝向延伸方向的0.1Lw长度范围内的催化剂金属的总量设为100质量％。虽然没有特别限定，但此时存在于分隔壁的内部侧的催化剂金属典型地为80质量％以上、例如为90质量％以上、优选为95质量％以上。因此，与以下情况是有明显区别的，例如在分隔壁的外部(典型地为表面)形成有涂层区域，作为其结果，该涂层区域的一部分无意中向分隔壁的内部侵蚀的情况。
另外，在本说明书中，所谓在下游涂层区域内“催化剂金属偏在于与出侧室相接的表层部分”，是指下游涂层区域所含的催化剂金属的大部分存在于与出侧室接触的部分(偏在)。虽然没有特别限定，但例如在将下游涂层区域的全体厚度设为TD时，在从出侧室侧的表面至深度0.5TD以内、典型地为0.3TD以内、例如0.2TD以内、特别是0.1TD以内的区域内，含有下游涂层区域所含的催化剂金属的总量的大约80质量％以上。
在此所公开的废气净化用催化剂的优选的一个方式中，上述下游涂层区域在与上述延伸方向正交的厚度方向上被划分为相对靠近上述入侧室的第一下游涂层区域、和相对靠近上述出侧室的第二下游涂层区域的2个区域。上述第一下游涂层区域实质上不含上述催化剂金属。另外，上述第二下游涂层区域含有上述催化剂金属。将下游涂层区域按照催化剂金属的载持率明确地划分为2个区域，并只在与出侧室相接的第二下游涂层区域内集中载持催化剂金属，由此能够充分地发挥催化剂金属的能力。作为其结果，能够确实增加催化剂金属与废气的接触频率，并能够以更高水平减少排放。
其中，在本说明书中，所谓“实质上不含催化剂金属”，是指在形成第一下游涂层区域时有意地不混入催化剂金属。因此，例如在形成其他涂层区域时，或者在废气净化用催化剂的使用阶段，可以容许从其他涂层区域无意地混入催化剂金属。另外，当然也容许混入不可避免的微量成分。虽然没有特别限定，但例如在将下游涂层区域所含的催化剂金属的总量设为100质量％时，将第一下游涂层区域的催化剂金属量减少至大约5质量％以下、例如1质量％以下、特别是0.1质量％以下。
在此所公开的废气净化用催化剂的优选的一个方式中，上述下游涂层区域的上述延伸方向的长度LD为上述Lw的10％以上50％以下。由此，能够针对直线流动的废气维持优异的净化性能，并能够适当抑制压力损失的上升。
在此所公开的废气净化用催化剂的优选的一个方式中，上述上游涂层区域的上述延伸方向的长度LU为上述Lw的60％以上90％以下。即，上游涂层区域在与上述入侧室接触的上述分隔壁的内部从上述废气流入侧的端部沿着上述分隔壁的延伸方向以比上述分隔壁的全长Lw短的长度形成。通过使上述LU成为Lw的60％以上，能够增加经过分隔壁的废气与催化剂金属的接触频率，并能够发挥更高的废气净化性能。另外，通过成为Lw的90％以下，能够适当抑制压力损失的上升。
在此所公开的废气净化用催化剂的优选的一个方式中，在上述延伸方向上，上述LU和上述LD满足下式：Lw＜(LU+LD)＜2Lw；上述上游涂层区域和上述下游涂层区域在上述延伸方向上部分重叠而构成。通过使具有催化剂金属的2个区域(上游涂层区域和下游涂层区域)在延伸方向上彼此重叠，能够更确实地对废气成分进行净化，并能够以更高水平减少排放。因此，能够实现废气净化性能更优异的废气净化用催化剂。
上述上游涂层区域和上述下游涂层区域重叠的长度优选为上述Lw的5％以上20％以下。由此，能够实现更高水平的废气净化性能。另外，也能够抑制压力损失过度增加。
在此所公开的废气净化用催化剂的优选的一个方式中，在与上述延伸方向正交的厚度方向上，在将上述分隔壁的全部厚度设为Tw时，上述下游涂层区域以相当于上述Tw的30％以下的厚度TD形成于上述分隔壁内。由此，能够更有效地利用催化剂金属。
在此所公开的废气净化用催化剂的优选的一个方式中，在与上述延伸方向正交的厚度方向上，在将上述分隔壁的全部厚度设为Tw时，上述上游涂层区域以相当于上述Tw的70％以上的厚度TU形成于上述分隔壁的内部。通过大范围地分散并载持催化剂金属，能够适当抑制压力损失的上升，并能够实现高的废气净化性能。
附图说明
图1是示意地表示本发明的一个实施方式所涉及的废气净化用催化剂的基材的立体图。
图2是示意地表示图1的蜂窝基材的端部的剖面图。
图3是示意地表示本发明的一个实施方式所涉及的废气净化用催化剂的分隔壁附近的结构的放大剖面图。
图4是对升温时的废气净化性能进行比较的图。
图5是对降温时的废气净化性能进行比较的图。
图6是对压力损失的上升率进行比较的图。
图7是示意地表示比较例所涉及的废气净化用催化剂的分隔壁附近的结构的放大剖面图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的几个优选实施方式进行说明。在以下的附图中，有时对实现相同作用的部件和部位标注相同的符号，并省略或简略化重复的说明。另外，各图中的尺寸关系(长度、宽度、厚度等)不一定反映实际的尺寸关系。其中，作为本说明书中特别言及的事项以外的事情且对本发明的实施必要的事情，可以作为基于该领域中的现有技术的本领域技术人员的设计事项掌握。本发明能够根据本说明书所公开的内容和该领域中的技术知识实施。
大体而言，此处所公开的废气净化用催化剂具有壁流结构的基材、和设置于该基材的分隔壁的2个涂层区域(上游涂层区域和下游涂层区域)。此处所公开的废气净化用催化剂通过在下游涂层区域中，催化剂金属偏在于与出侧室相接的表层部分而被赋予特征。因此，对其他结构没有特别限定。本发明的废气净化用催化剂可以适当选择后述的基材、载体、催化剂金属等，并可以根据用途成型为所希望的形状。
首先，对壁流结构的基材进行说明。基材构成此处所公开的废气净化用催化剂的骨架。作为基材，可以适当采用目前用于此种用途的基材。图1是表示基材的一个例子的示意图。图1所示的基材是外形为圆筒形状的蜂窝基材(蜂窝结构体)1。蜂窝基材1具有沿着蜂窝基材1的延伸方向(圆筒形状的筒轴方向)规则排列的多个室、和分隔该室的分隔壁。相邻的室彼此交替密封延伸方向的一个开口端和另一个开口端。图2是表示蜂窝基材1的端部1a的剖面的示意图。在该方式中，端部1a为大致圆形状。在端部1a，密封部2和开口部4配置成方格花纹状。在密封部2与开口部4之间配置有多孔的分隔壁6。
例如，为了能够适应暴露于内燃机在高负载条件下运转时所产生的高温(例如400℃以上)废气的情况、或者高温下燃烧除去PM成分的情况等，蜂窝基材1也可以由耐热性原材料构成。作为耐热性原材料，例如可以列举堇青石、钛酸铝、碳化硅(SiC)等的陶瓷、和不锈钢等的合金。蜂窝基材1的容量(室的总体积)通常可以为0.1L以上，优选为0.5L以上，例如为5L以下，优选为3L以下，更优选为2L以下。蜂窝基材1的延伸方向的全长(换言之，分隔壁6的延伸方向的全长Lw)通常可以为10～500mm，例如为50～300mm左右。从提高废气净化性能和机械强度、抑制压力损失等的观点考虑，分隔壁6的厚度(与延伸方向正交的方向的长度)例如可以为0.05～2mm左右。从提高机械强度和抑制压力损失等的观点考虑，分隔壁6的气孔率通常可以为40～70％左右。从提高PM的捕集性能和抑制压力损失的观点考虑，分隔壁6的平均细孔径通常可以为10～40μm左右。另外，蜂窝基材1整体的外形除了图1那样的圆筒形以外，例如也可以为椭圆筒形、多边筒形等。
接着，对使用蜂窝基材1形成的废气净化用催化剂进行说明。
图3是示意地表示本发明的一个实施方式所涉及的废气净化用催化剂10的分隔壁附近的结构的放大剖面图。其中，在该图中，以箭头方向描绘了废气流动的方向。即，面向图3时左侧为废气流路(排气管)的上游，面向图3时右侧为废气流路的下游。废气净化用催化剂10为所谓的壁流结构。废气净化用催化剂10具有废气流入侧的端部24a是开口的(匚字状的)入侧室24、与该入侧室相邻且废气流出侧的端部25a是开口的(匚字状的)出侧室25、和分隔两室的多孔的分隔壁12。在入侧室24的废气流出侧的端部25a和出侧室25的废气流入侧的端部24a配置有密封部22，进行封口。
废气净化用催化剂10具有作为净化废气的部位的2个涂层区域、即上游涂层区域26和下游涂层区域28。上游涂层区域26形成于分隔壁12的与入侧室24接触的内部(具体而言，为分隔壁12的细孔内)。具体而言，上游涂层区域26从废气流入侧的端部24a向着分隔壁12的延伸方向以规定的长度形成。下游涂层区域28形成于分隔壁12的与出侧室25接触的内部(具体而言，为分隔壁12的细孔内)。具体而言，下游涂层区域28从废气流出侧的端部25a向着分隔壁12的延伸方向以规定的长度形成。上游涂层区域26和下游涂层区域28各自具有作为氧化和/或还原催化剂发挥功能的催化剂金属颗粒、和载持该催化剂金属颗粒的载体。
在这样的结构的废气净化用催化剂10中，从内燃机排出的废气从废气流入侧的端部24a向入侧室24内流入，通过多孔的分隔壁12的细孔内，从相邻的出侧室25的废气流出侧的端部25a流出。废气中的有害成分在经过废气净化用催化剂10内期间，与催化剂金属(上游涂层区域26和/或下游涂层区域28所含的催化剂金属)接触而被净化(无害化)。例如，利用催化剂金属的催化功能，废气所含的HC成分和CO成分被氧化，转变(净化)为水(H2O)和二氧化碳(CO2)等。利用催化剂金属的催化功能，NOx成分被还原，转变(净化)为氮气(N2)。PM成分不容易通过分隔壁12的细孔内，因此，一般堆积在入侧室24内的分隔壁12上。所堆积的PM利用催化剂金属的催化功能或者在规定的温度(例如500～700℃左右)进行燃烧，被分解、除去。
作为催化剂金属，可以考虑各种能够作为氧化催化剂和还原催化剂发挥功能的金属种类。典型的可以列举作为铂族的铑(Rh)、钯(Pd)、铂(Pt)等贵金属。或者，也可以使用钌(Ru)、锇(Os)、铱(Ir)、银(Ag)、金(Au)等。另外，也可以使用将这些金属中的2种以上合金化后的合金。进一步而言，也可以为碱金属和碱土金属、过渡金属等其他金属种类。从提高与废气的接触面积的观点考虑，催化剂金属优选作为充分小的粒径的微粒使用。上述催化剂金属颗粒的平均粒径(通过透射型电子显微镜观察所求出的粒径的平均值。以下相同。)通常可以为1～15nm左右、10nm以下、7nm以下、进而为5nm以下。
作为载持催化剂金属的载体，可以考虑目前在此种废气净化用催化剂中使用的无机化合物。其中，可以优选使用比表面积(此处是指利用BET法测得的比表面积。以下相同。)比较大的多孔载体。作为合适的例子，可以列举氧化铝(Al2O3)、二氧化铈(CeO2)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)和它们的固溶体(例如，二氧化铈－二氧化锆复合氧化物(CZ复合氧化物))、或者它们的组合等。从耐热性和结构稳定性的观点考虑，载体颗粒(例如氧化铝粉末或CZ复合氧化物的粉末)的比表面积可以为10～500m2/g，例如为200～400m2/g。载体颗粒的平均粒径典型地可以为1～500nm，例如为10～200nm。另外，2个涂层区域(上游涂层区域26和下游涂层区域28)所含的载体的种类可以相同，也可以不同。
上游涂层区域26和下游涂层区域28所含的金属种类可以相同，也可以不同。例如，可以在一个涂层区域使用还原活性高的金属种类(例如铑)，在另一个涂层区域使用氧化活性高的金属种类(例如钯和/或铂)。在优选的一个方式中，上游涂层区域26至少含有Rh或Rh的合金，下游涂层区域28至少含有Rh、Pd、Pt或含有这些金属种的合金。利用上述方式，能够以更高水平发挥催化剂金属的净化活性。
上游涂层区域26和下游涂层区域28的催化剂金属载持率可以相同，也可以不同。上游涂层区域26和下游涂层区域28中的催化剂金属的载持率(将载体设为100质量％时的催化剂金属含有率)例如也可以因涂层区域的长度和厚度等而不同，因此，没有特别限定，可以分别为大约1.5质量％以下，优选为0.05～1.5质量％，更优选为0.2～1质量％。通过使载持率成为规定值以上，容易获得催化剂金属的废气净化作用。另外，通过使载持率成为规定值以下，能够抑制金属的粒成长(烧结)的进行和压力损失的上升。进而，就成本方面而言，也是有利的。
在此所公开的技术中，在下游涂层区域28中，催化剂金属偏在于与出侧室25相接的表层部分。换言之，在下游涂层区域28中，在厚度方向上催化剂金属的载持率不同，该载持率在出侧室25的附近变高。即，在下游涂层区域28内，在厚度方向上存在催化剂金属载持率的高低，相对而言，与出侧室25接触的区域的催化剂金属载持率高。在壁流型的废气净化催化剂10中，一旦经过分隔壁12内的废气逆流而再次通过分隔壁12的情况是少见的。即，经过分隔壁12的废气大部分向着出侧室25的端部25a直行。因此，通过在与出侧室25相接的区域使催化剂金属偏在，能够更有效地对经过分隔壁12后在出侧室25内直行的废气(直线流动的废气)进行净化。
在下游涂层区域28的厚度方向上，在相对靠近入侧室24的区域(换言之，远离出侧室25的区域)内，可以含有催化剂金属，也可以不含催化剂金属。
在优选的一个方式中，在厚度方向上将下游涂层区域25大体上划分为2个区域。例如在图3所示的方式中，下游涂层区域25由相对靠近出侧室25(与出侧室25相接)的第二下游涂层区域282、和相对靠近入侧室24(距出侧室25远)的第一下游涂层区域281构成。第一下游涂层区域281实质上不含上述催化剂金属。第二下游涂层区域282含有催化剂金属。通过将催化剂金属集中(以高的载持率)配置于与出侧室25接触的第二下游涂层区域282，能够以更高水平发挥本发明的效果。例如，在将与现有产品等量的催化剂金属集中载持于第二下游涂层区域282的情况下，能够发挥相对高的净化性能。或者，在使第二下游涂层区域282中的催化剂金属载持率与现有产品相同的情况下，能够在维持净化性能的情况下，相对减少催化剂金属的使用量。这从低成本和节能的观点考虑，是为优选。
在优选的一个方式中，在将上游涂层区域26的催化剂金属载持率与第二下游涂层区域282的催化剂金属载持率进行比较时，上游涂层区域26的载持率相对低，第二下游涂层区域282的载持率相对高。即，优选在上游涂层区域26以比较低的催化剂金属载持率(以低密度)大范围配置催化剂金属，在第二下游涂层区域282以比较高的催化剂金属载持率(以高密度)局部配置催化剂金属。由此，能够在以高水平维持废气净化性能的情况下，有效地降低压力损失。
在上游涂层区域26的厚度方向上，催化剂金属载持率可以大致均匀。
上游涂层区域26在分隔壁12内部的与入侧室24接触的区域中，从废气流入侧的端部24a向着延伸方向以规定的长度形成。向入侧室24流入的废气经过分隔壁12内。因此，通过将上游涂层区域26设置于分隔壁12的内部，能够有效地提高通过分隔壁12时的废气净化性能。另外，根据本发明的发明人的研究，上述结构在降低废气流入时的压力损失方面也特别有效。
关于上游涂层区域26的延伸方向的长度(平均长度)LU，没有特别限定，通常优选比分隔壁12的全长Lw短。例如，可以为上述Lw的30％以上，典型地为50％以上，例如为60％以上，优选为70％以上，为大约99％以下，典型地为95％以下，例如为90％以下，80％以下也并非不可。在图3所示的方式中，上游涂层区域26的长度LU为上述Lw的大约70％。通过将催化剂金属涂覆于分隔壁12的大范围内，能够增加废气与催化剂金属接触的机会，并能够发挥高的净化性能。另外，根据本发明的发明人的研究发现，在入侧室24的密封部22附近，存在容易堆积由不燃成分形成的灰烬(ASH)的倾向。因此，因废气的成分等，有时在堆积灰烬的部分，压力损失会增大，废气不容易流动。通过使LU成为规定值以下(即，通过在该密封部22的附近以外配置上游涂层区域26)，能够适当抑制压力损失的上升。另外，通过使LU成为规定值以上，能够更进一步适当地发挥废气净化能力。
上游涂层区域26的厚度(平均厚度)TU例如也可以因分隔壁12的全部厚度Tw和上述延伸方向的长度LU等而不同，因此没有特别限定。通常可以为上述Tw的大约30％以上，典型地为40％以上，例如为50％以上，优选为60％以上，更优选为70％以上，也是可以的80％以上，例如也可以在分隔壁12的厚度方向的大致整体(98％以上)上形成。在优选的一个方式中，为了使上游涂层区域26不与出侧室25接触，T1小于上述Tw的100％，例如为90％以下。在图3所示的方式中，上游涂层区域26的厚度TU为上述Tw的大约80％。通过在分隔壁12的大范围内配置上游涂层区域26，能够降低压力损失，也能够提高与壁流的废气的接触频率，并能够实现高的废气净化性能。
下游涂层区域28在分隔壁12的与出侧室25接触的区域中，从废气流出侧的端部25a向着延伸方向以比分隔壁12的全长Lw短的长度LD形成。由此，能够降低压力损失，并且也能够实现高的废气净化性能。即，经过分隔壁12后的废气多数是在出侧室25内向着端部25a直线移动。因此，通过在与出侧室25接触的分隔壁12设置下游涂层区域28，能够提高与直线流动的废气的接触频率，并能够确实地对经过分隔壁12后的(直线流动的)废气成分进行净化。
下游涂层区域28的延伸方向的长度(平均长度)LD可以为上述Lw的大约10％以上，典型地为15％以上，例如为20％以上，优选为30％以上，典型地为50％以下，例如为40％以下。在图3所示的方式中，下游涂层区域28的长度LD为上述Lw的大约35％。
在下游涂层区域28由不含催化剂金属的区域(第一下游涂层区域281)和含有催化剂金属的区域(第二下游涂层区域282)构成的情况下，第一下游涂层区域281的长度L1可以为上述Lw的大约10％以上，典型地为15％以上，例如为20％以上，优选为30％以上，典型地为50％以下，例如为40％以下。另外，第二下游涂层区域282的长度L2与上述L1可以相同，也可以不同。第二下游涂层区域282的长度L2可以为上述L1的大约50％以上，典型地为70％以上，例如为90％以上，为大约120％以下，典型地为110％以下，例如为100％以下。在L1与L2不同的情况下，例如可以将长的一方视为上述LD。在图3所示的方式中，L1为上述Lw的大约35％，L2为上述Lw的大约33％，L1稍大。因此，可以视为L1≈LD。
下游涂层区域28的厚度(平均厚度)TD例如也可以因分隔壁12的全部厚度Tw和上述延伸方向的长度LD等而不同，因此没有特别限定。通常，为了不与入侧室24接触，可以小于上述Tw的100％，为大约50％以下，典型地为40％以下，例如为30％以下。在图3所示的方式中，下游涂层区域28的厚度TD为上述Tw的大约30％。
在下游涂层区域28由不含催化剂金属的区域(第一下游涂层区域281)和含有催化剂金属的区域(第二下游涂层区域282)构成的情况下，第一下游涂层区域281的厚度T1可以为上述Tw的大约50％以下，典型地为40％以下，例如为30％以下。第二下游涂层区域282的厚度T2可以为上述Tw的大约40％以下，典型地为30％以下，例如为20％以下。在图3所示的方式中，第一下游涂层区域281的厚度T1为上述Tw的大约20％，第二下游涂层区域282的厚度T2为上述Tw的大约10％。通过使T2小于T1，使催化剂金属集中于出侧室25的表面附近(厚度方向的表层部分)，可以充分地发挥催化剂金属的净化性能。下游涂层区域28在厚度方向上具有多个区域时，可以将各层的厚度的合计视为上述TD。在图3所示的方式中，T1为上述Tw的大约20％，T2为上述Tw的大约10％，可以将TD视为上述Tw的大约30％。
在优选的一个方式中，分隔壁12的全长Lw、上游涂层区域26的长度LU和下游涂层区域28的长度LD满足下式：Lw＜(LU+LD)＜2Lw。换言之，在分隔壁12的延伸方向上，上游涂层区域26和下游涂层区域28的一部分彼此重叠。由此，能够增加废气成分与催化剂金属的接触频率，并能够进一步减少排放。
在下游涂层区域28由不含催化剂金属的区域(第一下游涂层区域281)和含有催化剂金属的区域(第二下游涂层区域282)构成的情况下，上游涂层区域26的长度LU和第二下游涂层区域282的长度L2优选满足下式：Lw＜(LU+L2)＜2Lw。
上游涂层区域26和下游涂层区域28(或第二下游涂层区域282)在延伸方向上重叠的长度例如也可以因各涂层区域的厚度等而不同，因此没有特别限定。通常可以为上述Lw的大约2％以上，典型地为3％以上，为大约20％以下，典型地为15％以下，例如为12％以下。在图3所示的方式中，通过使上游涂层区域26的长度LU成为上述Lw的大约70％，并使下游涂层区域28的长度LD成为上述Lw的大约35％，可以在延伸方向上保持大约5％的重叠。另外，通过使第二下游涂层区域282的长度L2成为上述Lw的大约33％，可以与上游涂层区域26的长度LU在延伸方向上保持大约3％的重叠。
在下游涂层区域28由不含催化剂金属的区域(第一下游涂层区域281)和含有催化剂金属的区域(第二下游涂层区域282)构成的情况下，上游涂层区域26的厚度TU和第二下游涂层区域282的厚度T2优选满足下式：(TU+T2)＜Tw。换言之，为了使上游涂层区域26与第二下游涂层区域282不在厚度方向上接触，存在间隔。即，在厚度方向上，只由基材形成的区域介于上游涂层区域26与第二下游涂层区域282之间。由此，能够以高水平抑制催化剂金属的烧结和合金化，并能够实现耐久性更优异的废气净化用催化剂。
上游涂层区域26与下游涂层区域28(或第二下游涂层区域282)之间的厚度方向的“间隙”例如可以为上述Tw的2％以上，典型地为5％以上，为大约20％以下，典型地为15％以下。在图3所示的方式中，通过使上游涂层区域26的厚度TU成为上述Tw的大约80％，并使第二下游涂层区域282的厚度T2成为上述Tw的大约10％，可以在厚度方向上隔开大约10％的间隔。
上述那样的涂层区域(上游涂层区域和下游涂层区域)可以利用与现有相同的方法形成。
例如图3所示的方式的废气净化用催化剂10可以按照以下的方法形成。
首先，准备图1、2所示那样的蜂窝基材1，在蜂窝基材1的分隔壁内部形成上游涂层区域26。具体而言，制备含有所希望的催化剂金属成分(典型地为含有催化剂金属作为离子的溶液)和所希望的载体粉末的上游涂层区域形成用浆料。浆料的性状(粘度和固体成分比例等)可以考虑所使用的蜂窝基材1的尺寸和分隔壁12的气孔率等进行调整。将该浆料从蜂窝基材1的废气流入侧的端部24a向入侧室24内供给，利用内部涂层法在分隔壁12的细孔内形成所希望的性状的上游涂层区域26。上游涂层区域26的性状(例如厚度和催化剂金属载持率)例如可以根据浆料的性状和供给量等进行调整。或者，也可以在供给上述浆料时对出侧室25进行加压，在入侧室24与出侧室25之间产生压力差，进行调整，使得上述浆料不向分隔壁12内过度浸透。
接着，在蜂窝基材1的分隔壁内部形成下游涂层区域28。
具体而言，制备含有所希望的载体粉末的第一浆料。将该浆料从蜂窝基材1的废气流出侧的端部25a向出侧室25内供给，在分隔壁12的细孔内形成所希望的性状的载体涂层区域。载体涂层区域的性状(例如厚度)例如可以根据浆料的性状和供给量等进行调整。
接着，制备含有所希望的催化剂金属成分(典型地为含有催化剂金属作为离子的溶液)的第二浆料。使该浆料从蜂窝基材1的废气流出侧的端部25a侧开始进行浸渍，利用含浸载持法将催化剂金属载持于载体涂层区域的一部分。第二下游涂层区域282的配置和性状(例如厚度和催化剂金属载持率)例如可以根据浆料的催化剂金属浓度和粘度、含浸载持的条件等进行调整。利用上述方法，能够使催化剂金属偏在于下游涂层区域28的表层部分(与出侧室25相接的部分)。由此，能够形成第二下游涂层区域282。
其中，在上述方法中，从上述载体涂层区域减去第二下游涂层区域282而得到的区域成为第一下游涂层区域281。
对赋予浆料后的蜂窝基材1以规定的温度和时间进行干燥、烧制。由此，能够制造图3所示那样的废气净化用催化剂10。
另外，浆料除了催化剂金属和载体以外，还可以含有现有公知的吸放氧材料和粘合剂、添加剂等的任意的添加成分。作为吸放氧材料，可以列举作为载体或非载持体的CZ复合氧化物等。作为粘合剂，可以列举氧化铝溶胶、二氧化硅溶胶等。
此处所公开的废气净化用催化剂能够抑制压力损失的上升，并且能够发挥优异的废气净化性能。因此，能够适当地配置于各种内燃机、例如汽车的汽油发动机和柴油发动机的排气系统(排气管)中。其中，在搭载混合动力发动机和怠速熄火等节能机构的环保车中，应用本发明特别有效。
以下，对本发明所涉及的几个实施例进行说明，但并没有将本发明限定于这样的具体例的意图。
＜实施例＞
作为基材，准备室数为300cpsi(cells per square inch)、容积(指室通路的容积也包含在内的全部的视容积)为0.9L、全长为105mm、外径为103mm、分隔壁的厚度为0.3mm、平均细孔径为15μm、气孔率为59％的堇青石制的蜂窝基材。
首先，形成上游涂层区域。
具体而言，将作为载体的Al2O3粉末(γ－Al2O3，平均粒径1μm)40g、Rh含量为0.5g的适量的铑水溶液和适量的纯水混合。在将所获得的混合液搅拌混合后，进行干燥、烧制(500℃，1小时)，由此获得Rh载持粉末。将上述Rh载持粉末、烧制后的CZ复合氧化物量为60g的二氧化铈－二氧化锆复合氧化物溶液和适量的纯水混合，制备上游涂层区域形成用浆料。将该浆料以烧制后的Rh载持率成为每载体100质量％为0.275g的方式从蜂窝基材的废气流入侧的端部向入侧室内供给，在与该入侧室接触的分隔壁的细孔内形成上游涂层区域(延伸方向的长度LU为分隔壁的全长的70％，厚度TU为分隔壁的全部厚度的80％)。
接着，形成下游涂层区域。
具体而言，首先，将Al2O3粉末(γ－Al2O3，平均粒径1μm)40g混合于适量的纯水中，制备载体浆料。将该浆料从蜂窝基材的废气流出侧的端部向出侧室内供给，在与该出侧室接触的分隔壁的细孔内形成只含有载体的涂层区域(延伸方向的长度LD为分隔壁的全长的35％，厚度TD为分隔壁的全部厚度的30％)。
接着，将Pt含量为1.2g的适量的铂水溶液和适量的纯水混合，制备催化剂金属浆料。将该浆料以烧制后的Pt载持率成为每载体100质量％为0.66g的方式从蜂窝基材的废气流出侧的端部向出侧室内供给，利用含浸载持法载持催化剂金属。然后，在与出侧室接触的分隔壁的细孔内和表面形成第二下游涂层区域(延伸方向的长度L2为分隔壁的全长的33％，厚度T2为分隔壁的全体厚度的10％)。即，在本例中，第一下游涂层区域的延伸方向的长度L1为分隔壁的全长的35％，厚度T1为分隔壁的全部厚度的20％。
然后，以150℃干燥1小时后，以500℃进行1小时的烧制，由此获得实施例所涉及的废气净化用催化剂。
＜比较例＞
除了遍及下游涂层区域的整体而载持催化剂金属以外，与上述例1同样制作图7所示那样的比较例所涉及的废气净化用催化剂。其中，图7中的符号与图3相同。
即，首先与上述实施例同样操作，形成上游涂层区域(延伸方向的长度LU为分隔壁的全长的70％，厚度TU为分隔壁的全体厚度的80％)。接着，形成下游涂层区域。具体而言，将作为载体的Al2O3粉末(γ－Al2O3，平均粒径1μm)40g、Pt含量为1.2g的适量的铂水溶液和适量的纯水混合。在将所获得的混合液搅拌混合后，进行干燥、烧制(500℃，1小时)，由此获得Pt载持粉末。将上述Pt载持粉末混合于适量的纯水中，制备下游涂层区域形成用浆料。将该浆料以烧制后的Pt载持率成为每载体100质量％为0.66g的方式从蜂窝基材的废气流出侧的端部向出侧室内供给，在与该出侧室接触的分隔壁的细孔内形成下游涂层区域(延伸方向的长度LD为分隔壁的全长的35％，厚度TD为分隔壁的全体厚度的30％)。
＜废气净化性能的评价＞
对上述所获得的废气净化用催化剂(实施例、比较例)的净化性能进行比较。具体而言，首先对升温时的净化性能进行比较。即，将废气净化用催化剂设置于试验台装置中，一边使用热交换器使催化剂的入口气体温度从150℃以升温速度50℃/min.上升，一边使模拟废气流入，测定催化剂的出口侧的NOx浓度、HC(此处为丙烯)浓度、CO浓度。然后，对相对于流入气体的浓度使出口侧的气体浓度到达50mol％时的温度(50％净化率到达温度)进行评价。将结果示于图4。其中，50％净化率到达温度越低，表示净化性能越优异。
接着，对降温时的净化性能进行比较。即，一边使用热交换器使催化剂的入口气体温度从500℃以升温速度50℃/min.下降，一边使模拟废气流入，测定催化剂的出口侧的NOx浓度、HC(此处为丙烯)浓度、CO浓度。然后，对相对于流入气体的浓度能够将出口侧的气体浓度保持50mol％以上的温度进行评价。将结果示于图5。其中，该温度越低，也表示净化性能越优异。
如图4所示，升温时，在实施例和比较例中，几乎看不出净化性能的差异。作为该理由，考虑是由于升温时从催化剂的上游侧被加热，催化剂的上游侧的反应贡献大。
另一方面，如图5所示，降温时，与比较例相比，实施例显示了更高的净化性能。作为该理由，考虑是由于降温时从催化剂的上游侧被冷却，催化剂的下游侧的反应贡献大，显著地表现出使催化剂金属偏在于与出侧室相接的表层部分的效果。
＜压力损失的评价＞
接着，将上述所获得的废气净化用催化剂(实施例、比较例)安装于汽油发动机的排气管中，对压力损失进行比较。具体而言，在发动机台架的排气系统中分别设置废气净化用催化剂，以催化剂温度750℃进行50小时的耐久试验。接着，测定耐久试验后的废气净化用催化剂的压力损失(kPa)。另外，作为基准，也测定只包含基材的压力损失(kPa)。将结果示于图6。其中，在图6中，表示了以只包含基材的压力损失为基准，与之相对的压力损失的上升率。
如图6所示，与比较例相比，实施例显示了更优异的压力损失性能。
即可知，利用此处所公开的技术，能够抑制压力损失的上升，并且能够提高废气净化性能。上述结果显示了本发明的技术意义。
以上，对本发明的具体例进行了详细说明，但这些只是例示，并不能对本发明的保护范围进行限定。在本发明的保护范围所记载的技术中，包括对以上所例示的具体例进行各种变形、变更后的技术。
例如在上述实施例中，下游涂层区域28由不含催化剂金属的第一下游涂层区域281和含有催化剂金属的第二下游涂层区域282的2个层构成。但是，并不限定于此。下游涂层区域28例如也可以构成为以越靠近表层部分催化剂金属越多的方式使催化剂金属载持率逐渐发生变化的阶梯状。或者，下游涂层区域28也可以由催化剂金属载持率阶段性不同的3层以上构成。另外，在上述实施例中，下游涂层区域28在分隔壁12的内部形成。但是，并不限定于此。下游涂层区域28既可以在分隔壁12的表面形成，也可以遍及分隔壁12的表面和内部而连续地形成。
符号说明
1 蜂窝基材
1a 端部
2 密封部
4 开口部
6、12 分隔壁
10 废气净化用催化剂
22 密封部
24 入侧室
24a 废气流入侧的端部
25 出侧室
25a 废气流出侧的端部
26 上游涂层区域
28 下游涂层区域
281 第一下游涂层区域
282 第二下游涂层区域
Claims (5)
1.一种壁流型的废气净化用催化剂，其配置于内燃机的排气管、对从该内燃机排出的废气进行净化，该壁流型的废气净化用催化剂的特征在于，具有：
壁流结构的基材，该基材中，废气流入侧的端部是开口的入侧室和废气流出侧的端部是开口的出侧室，被多孔的分隔壁分隔；
上游涂层区域，其在作为所述分隔壁的内部且与所述入侧室接触的区域内，从所述废气流入侧的端部沿着所述分隔壁的延伸方向形成；和
下游涂层区域，其在作为所述分隔壁的内部且与所述出侧室接触的区域内，从所述废气流出侧的端部沿着所述延伸方向以比所述分隔壁的全长Lw短的长度形成，
所述上游涂层区域和所述下游涂层区域分别含有催化剂金属和载持该催化剂金属颗粒的载体，
在所述下游涂层区域中，所述催化剂金属偏在于与所述出侧室相接的表层部分，
所述下游涂层区域在与所述延伸方向正交的厚度方向上被划分为相对靠近所述入侧室的第一下游涂层区域和相对靠近所述出侧室的第二下游涂层区域的2个区域，
所述第一下游涂层区域实质上不含所述催化剂金属，
所述第二下游涂层区域含有所述催化剂金属，
在与所述延伸方向正交的厚度方向上，将所述分隔壁的全部厚度设为Tw时，所述上游涂层区域为所述Tw的70％以上，所述下游涂层区域为所述Tw的30％以下。
2.如权利要求1所述的废气净化用催化剂，其特征在于：
所述下游涂层区域的所述延伸方向的长度LD为所述Lw的10％以上50％以下。
3.如权利要求1或2所述的废气净化用催化剂，其特征在于：
所述上游涂层区域的所述延伸方向的长度LU为所述Lw的60％以上90％以下。
4.如权利要求1或2所述的废气净化用催化剂，其特征在于：
在所述延伸方向上，所述Lw、所述上游涂层区域的所述延伸方向的长度LU和所述下游涂层区域的所述延伸方向的长度LD满足下式：
Lw＜(LU+LD)＜2Lw，所述上游涂层区域与所述下游涂层区域在所述延伸方向上部分重叠。
5.如权利要求4所述的废气净化用催化剂，其特征在于：
所述上游涂层区域与所述下游涂层区域在所述延伸方向上重叠的长度为所述Lw的5％以上20％以下。
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