CN107068972A - 一种快速充电的三元材料正极极片及其锂离子电池 - Google Patents

一种快速充电的三元材料正极极片及其锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速充电的三元材料正极极片及其锂离子电池，其特征在于，正极极片呈现层状结构，基层为网状铝箔集流体，由内向外依次是三元材料复合层，第二层为补锂层，最外层为炭层。其制备的正极复合极片利用网状集流体孔隙率高的特点，缩短充放电过程中锂离子的传输距离，而补锂层中锂化合物为电池充放电过程中提供充足的锂离子及其依靠石墨烯导电率高、载电流大的特点提高材料的倍率性能，最外层依靠气相沉积法的碳纳米管沉积在补锂层的内部和表面提高电子的传输速率及其避免材料直接与电解液接触，降低材料的副反应发生机率，从而提高材料的首次效率、倍率性能及其循环性能。

Description

一种快速充电的三元材料正极极片及其锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池制备领域，具体的说是一种快速充电的三元正积极片及其锂离子电池。
背景技术
随着电动汽车、数码产品及其移动电动工具的快速发展，要求这些产品使用的锂离子电池具有快速充电的能力，以方便人们的使用，同时对锂离子电池或模块损害较小。目前的快充型锂离子电池，即倍率型锂离子电池，主要是通过采用快充型电解液、倍率型正负极材料及其降低极片的面密度等方法实现的，比如专利（CN105489857A）公开了一种快速充电用锂离子电池，其主要通过采用改性石墨及其采用功能性电解液实现的，其制备出锂离子电池具有30C的充电能力，同时电池不产生气体，但是存在在多次使用后形成SEI消耗大量的锂离子，造成电池内部锂离子含量不足，进而影响其循环寿命。因此急需开发出一种倍率性能佳、循环寿命好的锂离子电池显得非常必要。而补锂技术是近几年发展起来的一种新型技术，即通过在极片中补充锂化合物或锂粉，为充放电过程中形成SEI消耗锂离子能够及时得到补充，从而提高锂离子的首次效率及其充放电过程中的锂离子传输数量，进而提高锂离子电池的能量密度、循环性能及其倍率性能，尤其是对于循环性能差的三元材料效果更为明显，并可以进一步提高锂离子电池的能量密度。
发明内容
针对目前锂离子电池所用三元正极材料倍率性能差、快充性能偏差及其循环性能不佳等缺陷，本发明的目的之一是通过对正极极片进行补锂，制备出一种倍率性能好、循环性能好及其能量密度高的三元正极极片，并应用于锂离子电池。
一种快速充电的三元材料正极极片，其特征在于，正极极片呈现层状结构，正极极片呈现层状结构，基层为网状铝箔集流体，由内向外依次是，第一层为三元材料复合层，第二层为补锂层，最外层为炭层。其厚度比为：基层：第一层：第二层：最外层=（10～30）：（100～200）：（5～10）：（1～5）；
所述的网状铝箔集流体的厚度为（10～30）μm，孔隙率（30～70）%；
所述的三元材料复合层是由三元材料、导电剂、粘结剂组成，其比例为（90～95）：（1～3）：（2～8）；
所述的三元材料为LiNixCoyMn1-x-yO2（x≥0.3，y≥0.3），导电剂为超级炭黑、碳纳米管、石墨烯、气相生长碳纤维、空心碳球、实心碳球中的一种，粘结剂为聚偏氟乙烯。
所述的补锂层是由含有锂粉、聚合物、石墨烯组成，其质量比：（10～20）：（20～40）:（40～60）；
所述的锂粉的聚合物是由锂粉、聚合物组成，其中聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸异丁酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯中的一种；
所述的炭层采用气相沉积法制备；
一种快速充电的三元材料正极极片及其锂离子电池，其特征在于，所述的实验过程为：
1）浆料制备：
将（10～20）g金属锂粉、（20～40）g聚合物、（40～60）g石墨烯加入500g NMP溶剂中，混合均匀得到补锂浆料；
称取（2～8）g聚偏氟乙烯添加到150gNMP溶剂中分散均匀后，再添加（1～3）g导电剂，（90～95）g三元材料，并搅拌得到活性物质浆料；
2）正极复合极片的制备：
在露点≤-30℃环境中，通过涂布机将活性物质浆料涂覆在网状铝箔上，干燥完毕后得到极卷A，在通过凹版印刷机将补锂浆料涂覆在极卷A表面，干燥完毕后，得到极卷B，之后将极卷分切成极片，并转移到管式炉中，通过化学气相法，首先通入氮气，之后通入以甲烷或乙炔气体，并升温到（600～900）℃，之后保温（1～3）h，之后自然降温到室温，最后得到表面覆盖有碳材料物质的复合极片。
所述的一种快速充电的三元材料正极极片应用于锂离子电池。
有益效果：
1）通过采用网状集流体可以缩短锂离子的传输距离，并避免不同极片之间由于涂覆面密度不同造成的锂离子浓度差，并提高其循环性能；同时网状集流体在不降低极片力学强度条件下，可以提高活性物质的利用率，进而提高其极片及其锂离子电池的能量密度。
2）通过在活性物质表面进行补锂，可以及时补充充放电过程中形成SEI膜消耗的锂离子，进而提高其电池的首次效率、倍率性能及其为循环过程中提供充足的锂离子，提高其循环性能。
3）在极片最外层通过化学气相法沉积碳纳米管，一方面可以提高极片的导电率和吸液保液能力，同时碳材料与电解液具有较好的相容性，并因此提高其循环性能。
附图说明
图1、正极复合极片的结构示意图；
其中：1—网状集流体，2—三元材料复合层，3—补锂层，4—炭层；
图2、实施例1的倍充曲线图；
具体实施方式
实施例1
1）浆料制备：
将15g金属锂粉、30g聚甲基丙烯酸甲酯、50g石墨烯加入500g NMP溶剂中，混合均匀得到补锂浆料；
称取5g聚偏氟乙烯添加到150gNMP溶剂中分散均匀后，再添加2g石墨烯导电剂，93gLiNi3Co5Mn2O2三元材料，并搅拌得到活性物质浆料；
2）正极复合极片的制备：
在露点≤-30℃环境中，通过涂布机将活性物质浆料涂覆在20μm的网状铝箔上，涂覆厚度为150μm，干燥完毕后得到极卷A，在通过凹版印刷机将补锂浆料涂覆在极卷A表面（厚度为8μm），干燥完毕后，得到极卷B，之后将极卷分切成极片，并转移到管式炉中，通过化学气相法，首先通入氮气，之后通入以甲烷气体，并升温到800℃，之后保温2h，之后自然降温到室温，最后得到表面覆盖有碳材料物质的三元正极复合极片。
实施例2
1）浆料制备：
将10g金属锂粉、30g聚甲基丙烯酸乙酯、60g石墨烯加入500g NMP溶剂中，混合均匀得到补锂浆料；
称取2g聚偏氟乙烯添加到150gNMP溶剂中分散均匀后，再添加3g碳纳米管导电剂，95gLiNi6Co2Mn2O2三元材料，并搅拌得到活性物质浆料；
2）正极复合极片的制备：
在露点≤-30℃环境中，通过涂布机将活性物质浆料涂覆在10μm网状铝箔上，涂覆厚度为100μm，干燥完毕后得到极卷A，在通过凹版印刷机将补锂浆料涂覆在极卷A表面（涂覆厚度为5μm），干燥完毕后，得到极卷B，之后将极卷分切成极片，并转移到管式炉中，通过化学气相法，首先通入氮气，之后通入以甲烷或乙炔气体，并升温到600℃，之后保温3h，之后自然降温到室温，最后得到表面覆盖有碳材料物质的三元正极复合极片。
实施例3
1）浆料制备：
将20g金属锂粉、40g聚甲基丙烯酸丁酯、40g石墨烯加入500g NMP溶剂中，混合均匀得到补锂浆料；
称取8g聚偏氟乙烯添加到150gNMP溶剂中分散均匀后，再添加2g超级炭黑导电剂，90gLiNi8Co1Mn1O2三元材料，并搅拌得到活性物质浆料；
2）正极复合极片的制备：
在露点≤-30℃环境中，通过涂布机将活性物质浆料涂覆在30μm网状铝箔上，涂覆厚度为200μm，干燥完毕后得到极卷A，在通过凹版印刷机将补锂浆料涂覆在极卷A表面，涂覆厚度为10μm，干燥完毕后，得到极卷B，之后将极卷分切成极片，并转移到管式炉中，通过化学气相法，首先通入氮气，之后通入以乙炔气体，并升温到900℃，之后保温1h，之后自然降温到室温，最后得到表面覆盖有碳材料物质的三元正极复合极片。
对比例1：极片基材为20μm的铝箔实心集流体，其它与实施例1相同；
对比例2：极片基材为20μm的网状铝箔，并在其表面涂覆实施例1中的正极浆料，涂覆厚度为150μm，得到三元正极复合极片；
对比例3：极片基材为20μm的网状铝箔，并在其表面涂覆实施例1中的正极浆料，涂覆厚度为150μm，得到极卷A，之后通过凹版印刷机将补锂浆料涂覆在极卷A表面（厚度为8μm），干燥完毕后，得到三元正极复合极片；
软包电池制作：
锂离子电池，以实施例1-3和对比例1-3制备出的极片作为正极，负极片以人造石墨为活性材料，电解液为LiPF6/EC+DEC(体积比1:1)溶液，浓度1.3mol/L，隔膜为Celgard 2400膜，制备5AH软包电池A1、A2、A3和B1、B2、B3。
电化学性能测试：
取实施例1~3和对比例1-3中正极片和软包电池，测试正极极片的吸液能力、锂电池的首次效率、循环性能（1.0C/1.0C）、倍率充电性能（倍率充电的标准为（0.5C、1.0C、2.0C、3.0C），放电倍率为0.3C）和直流内阻。测试方法参照国家标准GB/T 18287-2000《标准锂离子电池测试要求》；同时根据锂离子电池放电容量和质量，计算软包装锂离子电池的质量能量密度。
直流内阻的测定方法为：1）以0.2C5A恒流、4.2V限压，给锂离子电池进行标准充电；2）以0.2C5A恒流放电至10%DOD；3）用大电流对电池进行恒流充（一般为1C5A）实验；4）重复步骤1）~3），每次放电深度增加10%，直至放电深度为90%；5）以0.2C5A恒流放电至终止电压2.5V使电池完全放电。
测试结果见下表1~5及图1~2。
表1 正极片的吸液保液能力
由表1可知，实施例1~3中正极片的吸液保液能力均明显优于对比例，分析原因在于：采用网状集流体可以提高活性物质的吸液保液能力，同时气相沉积法在极片表面沉积的纳米碳材料也具有高的比表面，能大幅提高极片的吸液保液能力。
表2 软包电池的电化学性能
由表2可知，实施例1~3中软包电池的首次效率和能量密度均明显高于对比例，分析原因在于：锂粉化合物（含锂包覆物的高分子聚合物外壳能在电解液中溶解并暴露出锂粉）能够提供充足的锂离子，补充因首次充放电及形成SEI膜而大量消耗的锂，进而提高软包电池的首次效率和能量密度，同时增加其放电容量。
表3 软包电池的循环性能
由表3、图1可知，实施例1~3中软包电池的循环性能均明显优于对比例，分析原因在于：锂电池在循环过程中形成SEI膜消耗锂离子，造成电池内阻增大，并引起锂离子传输速率的降低，而锂粉复合物（含锂包覆物的高分子聚合物外壳能在电解液中溶解并暴露出锂粉）能够提供充足的锂离子，从而提高电池的循环性能，同时外层通过气相沉积的炭层与电解液具有较好的相容性，从而降低副反应的发生机率，从而提高其循环性能。
表4 软包电池的倍率充电性能
由表4、图2可知，实施例1~3中软包电池的倍率充电性能明显优于对比例，即充电时间较短，分析原因在于：电池充电过程中需要锂离子的迁移，而锂粉复合体能够提供充足的锂离子，从而缩短充电时间，提高电池的倍率充电性能。
表5 软包电池的直流内阻比较
由表5可知，不同放电深度条件下，相较对比例，实施例1~3中软包电池的直流内阻得到降低，分析原因在于：电池中充足的锂离子能够提供大量的锂离子通道，加之正极极片通过气相沉积法形成的纳米碳具有高的导电率，有利于降低电池内阻，同时网状集流体与活性物质接触面积大，从而降低其内阻。

Claims (9)

1.一种快速充电的三元材料正极极片，其特征在于，正极极片呈现层状结构，基层为网状铝箔集流体，由内向外依次是，第一层为三元材料复合层，第二层为补锂层，最外层为炭层，其厚度比为：基层：第一层：第二层：最外层=（10～30）：（100～200）：（5～10）：（1～5）。
2.根据权利要求1所述的一种快速充电的三元材料正极极片，其特征在于，所述的网状铝箔集流体的厚度为（10～30）μm，孔隙率（30～70）%。
3.根据权利要求1所述的一种快速充电的三元材料正极极片，其特征在于，所述的三元材料复合层是由三元材料、导电剂、粘结剂组成，其比例为（90～95）：（1～3）：（2～8）。
4.根据权利要求3所述的一种快速充电的三元材料正极极片，其特征在于，所述的三元材料为LiNixCoyMn1-x-yO2（x≥0.3，y≥0.3），导电剂为超级炭黑、碳纳米管、石墨烯、气相生长碳纤维、空心碳球、实心碳球中的一种，粘结剂为聚偏氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种快速充电的三元材料正极极片，其特征在于，所述的补锂层是由含有锂粉、聚合物、石墨烯组成，其质量比：（10～20）：（20～40）:（40～60）。
6.根据权利要求5所述的一种快速充电的三元材料正极极片，其特征在于，所述的聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸异丁酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种快速充电的三元材料正极极片，其特征在于，所述的炭层采用气相沉积法制备。
8.根据权利要求1-7所述的一种快速充电的三元材料正极极片，其特征在于，所述的实验过程为：
1）浆料制备：
将（10～20）g金属锂粉、（20～40）g聚合物、（40～60）g石墨烯加入500g N-甲基吡咯烷酮溶剂中，混合均匀得到补锂浆料；
称取（2～8）g聚偏氟乙烯添加到150gN-甲基吡咯烷酮溶剂中分散均匀后，再添加（1～3）g导电剂，（90～95）g三元材料，并搅拌得到活性物质浆料；
正极复合极片的制备：
在露点≤-30℃环境中，通过涂布机将活性物质浆料涂覆在网状铝箔上，干燥完毕后得到极卷A，在通过凹版印刷机将补锂浆料涂覆在极卷A表面，干燥完毕后，得到极卷B，之后将极卷分切成极片，并转移到管式炉中，通过化学气相法，首先通入氮气，之后通入以甲烷或乙炔气体，并升温到（600～900）℃，之后保温（1～3）h，之后自然降温到室温，最后得到表面覆盖有碳材料物质的复合极片。
9.根据权利要求1-8所述的一种快速充电的三元材料正极极片应用于锂离子电池。
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