CN107057406A - 一种功能化改性白炭黑及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种功能化改性白炭黑及其制备方法，包括如下步骤：S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8‑9，继续搅拌5‑10min，加热至50‑60℃，保温40‑60min得到湿凝胶；S2、将湿凝胶加热至85‑90℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4‑5，保温1‑2h，加入无水乙醇浸泡1‑2天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡18‑22h，洗涤得到改性湿凝胶；S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为200‑250℃,出口温度为100‑110℃。本发明采用凝胶法制备白炭黑，加入改性剂，提高了白炭黑表面性质，解决了白炭黑分散性和力学性能差的问题。

Description

一种功能化改性白炭黑及其制备方法
技术领域
本发明涉及白炭黑制备技术领域，尤其涉及一种功能化改性白炭黑及其制备方法。
背景技术
白炭黑是无机硅化合物系列产品中重要的一种，其具有独特的三维网状结构，是目前被大规模生产和使用一种无机纳米材料。白炭黑中95-99％的成分是SiO2，是一种无毒、无味、耐高温、难溶于水的无定型材料。白炭黑表面有很多的硅氧烷基、羟基，表面活性较高，其超细效应能有效提升复合材料的综合性能，其耐热性、化学性质、电绝缘、分散性、密度等性能优越，因此，在橡胶、塑料、制药、造纸、等多个领域都有非常广泛应用。
白炭黑由于表面有大量的硅羟基具有很强的吸水性，从而使白炭黑表现出亲水性，导致其分散性差，因此，需要对白炭黑进行功能化改性处理，来提高白炭黑在聚合物的之中的分散性，提高复合材料的力学性能。
发明内容
本发明提出了一种功能化改性白炭黑及其制备方法，采用凝胶法制备白炭黑的生产工艺，加入改性剂，提高了白炭黑的分散性，解决了白炭黑在实际应用中分散性差、降低复合材料力学性能的问题。
本发明提出的一种功能化改性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8-9，继续搅拌5-10min，加热至50-60℃，保温40-60min得到湿凝胶；
S2、将湿凝胶加热至85-90℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4-5，保温1-2h，加入无水乙醇浸泡1-2天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡18-22h，洗涤得到改性湿凝胶；
S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为200-250℃,出口温度为100-110℃。
本发明采用凝胶法制备白炭黑，制取工艺过程简易，凝胶过程中未加阻凝剂，提高了生产效率。
优选地，S1中，水玻璃模数为3.2-3.4，水玻璃溶液中SiO2含量为8-10wt％。
优选地，S1中，阳离子交换树脂为强酸性丙烯酸阳离子交换树脂。
优选地，S2中，酸溶液为硫酸铵溶液，硫酸铵的浓度为70-80wt％。
优选地，S2中，醇凝胶与改性剂的质量体积比g:ml为10：1-4。
优选地，S2中，改性剂为羟基羧酸酯和硅烷混合物，其中有机硅为三甲基氯硅烷和/或六甲基二硅胺烷。
优选地，S2中，改性剂中羟基羧酸酯和硅烷的重量比为1：1-3。
本发明中酸溶液的滴加速度可根据反应温度进行微调，以100-120ml/min为宜。
本发明中无水乙醇浸泡得到醇凝胶过程中，需要更换乙醇2-3次，每次乙醇用量为每100g湿凝胶用30-40ml无水乙醇。
优选地，S3中，悬浮液中固含量为50-70wt％。
一种功能化改性白炭黑，采用功能化改性白炭黑的制备方法制得。
本发明制得改性白炭黑比表面积为180-220m2/g，孔隙率为83-88％，平均孔隙直径为13.62nm,颗粒尺寸为5-20nm。
本发明采用凝胶法制备白炭黑，以阳离子交换树脂除去金属离子，省去了后续多次洗涤工序，降低了生产成本，凝胶过程中未加阻凝剂，提高了生产效率，将湿凝胶醇化后加入改性剂，减少了白炭黑表面的亲水基团，改善了白炭黑的分散性，羟基羧酸酯和硅烷配合使用，使白炭黑具备良好的疏水性，比表面积和孔隙率也显著增大，提高白炭黑在实际使用中的填充效果，提高了填充材料的力学性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种功能化改性白炭黑，由如下步骤制得：
S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8，继续搅拌10min，加热至60℃，保温40min得到湿凝胶；
S2、将湿凝胶加热至90℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4，保温1h，加入无水乙醇浸泡1天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡20h，洗涤得到改性湿凝胶；
S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为200℃,出口温度为100℃。
实施例2
一种功能化改性白炭黑，由如下步骤制得：
S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过强酸性丙烯酸阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至9，继续搅拌5min，加热至50℃，保温60min得到湿凝胶，其中，水玻璃模数为3.2，水玻璃溶液中SiO2含量为8wt％。；
S2、将湿凝胶加热至85℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为5，保温2h，加入无水乙醇浸泡2天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡18h，洗涤得到改性湿凝胶；其中，酸溶液为硫酸铵溶液，硫酸铵的浓度为70wt％，醇凝胶与改性剂的质量体积比g:ml为10：1，改性剂为羟基羧酸酯和三甲基氯硅烷混合物；
S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为250℃,出口温度为110℃；其中，悬浮液中固含量为50wt％。
实施例3
一种功能化改性白炭黑，由如下步骤制得：
S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过强酸性丙烯酸阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8.5，继续搅拌8min，加热至55℃，保温50min得到湿凝胶，其中，水玻璃模数为3.4，水玻璃溶液中SiO2含量为10wt％。；
S2、将湿凝胶加热至88℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4.5，保温1.5h，加入无水乙醇浸泡2天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡22h，洗涤得到改性湿凝胶；其中，酸溶液为硫酸铵溶液，硫酸铵的浓度为80wt％，醇凝胶与改性剂的质量体积比g:ml为10：4，改性剂为羟基羧酸酯和六甲基二硅胺烷混合物，羟基羧酸酯和六甲基二硅胺烷的重量比为1：1；
S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为230℃,出口温度为105℃；其中，悬浮液中固含量为70wt％。
实施例4
一种功能化改性白炭黑，由如下步骤制得：
S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过强酸性丙烯酸阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8.5，继续搅拌8min，加热至55℃，保温55min得到湿凝胶，其中，水玻璃模数为3.3，水玻璃溶液中SiO2含量为9wt％。；
S2、将湿凝胶加热至88℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4.5，保温1.5h，加入无水乙醇浸泡2天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡22h，洗涤得到改性湿凝胶；其中，酸溶液为硫酸铵溶液，硫酸铵的浓度为75wt％，醇凝胶与改性剂的质量体积比g:ml为10：2，改性剂为羟基羧酸酯和六甲基二硅胺烷混合物，羟基羧酸酯和六甲基二硅胺烷的重量比为1：3；
S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为230℃,出口温度为105℃；其中，悬浮液中固含量为60wt％。
实施例5
一种功能化改性白炭黑，由如下步骤制得：
S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过强酸性丙烯酸阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8.5，继续搅拌8min，加热至55℃，保温55min得到湿凝胶，其中，水玻璃模数为3.3，水玻璃溶液中SiO2含量为9wt％。；
S2、将湿凝胶加热至88℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4.5，保温1.5h，加入无水乙醇浸泡2天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡22h，洗涤得到改性湿凝胶；其中，酸溶液为硫酸铵溶液，硫酸铵的浓度为75wt％，醇凝胶与改性剂的质量体积比g:ml为10：3，改性剂为羟基羧酸酯、三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷混合物，羟基羧酸酯、三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷的重量比为1：1：1；
S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为240℃,出口温度为105℃；其中，悬浮液中固含量为65wt％。
实施例6
一种功能化改性白炭黑，由如下步骤制得：
S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过强酸性丙烯酸阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8.5，继续搅拌8min，加热至55℃，保温55min得到湿凝胶，其中，水玻璃模数为3.3，水玻璃溶液中SiO2含量为9wt％。；
S2、将湿凝胶加热至88℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4.5，保温1.5h，加入无水乙醇浸泡2天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡22h，洗涤得到改性湿凝胶；其中，酸溶液为硫酸铵溶液，硫酸铵的浓度为75wt％，醇凝胶与改性剂的质量体积比g:ml为10：3，改性剂为羟基羧酸酯、三甲基氯硅烷混合物，羟基羧酸酯、三甲基氯硅烷的重量比为1：2；
S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为240℃,出口温度为105℃；其中，悬浮液中固含量为60wt％。
对照例
一种白炭黑，由如下步骤制得：
S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过强酸性丙烯酸阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8.5，继续搅拌8min，加热至55℃，保温55min得到湿凝胶，其中，水玻璃模数为3.3，水玻璃溶液中SiO2含量为9wt％。；
S2、将湿凝胶加热至88℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4.5，保温1.5h，得到酸化湿凝胶；其中，酸溶液为硫酸铵溶液，硫酸铵的浓度为75wt％；
S3、将酸化湿凝胶放入加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液，将悬浮液进行减压过滤洗涤4次后雾化干燥得到白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为240℃,出口温度为105℃；其中，悬浮液中固含量为60wt％。
将实施例4-6制得功能化改性白炭黑与对照例制得白炭黑进行性能测试，测试结果如下所示：
性能参数 比表面积/(m2/g) 孔隙率/％ 接触角/。 钠含量/(wt％)
实施例4 204 85 114 0.28
实施例5 215 88 121 0.54
实施例6 220 87 119 0.41
对照例 150 74 85 1.57
从上表可以看出，本发明采用阳离子交换树脂有效去除了金属离子，简化了制备工艺，加入羟基羧酸酯和硅烷配合作为改性剂，有效改善了白炭黑表面的亲水性和分散性，同时提高了白炭黑的比表面积和孔隙率，提高了实际使用过程中的填充强化效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种功能化改性白炭黑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将水玻璃加去离子水稀释得到水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过阳离子交换树脂，搅拌条件下滴加氨水调节pH至8-9，继续搅拌5-10min，加热至50-60℃，保温40-60min得到湿凝胶；
S2、将湿凝胶加热至85-90℃，滴加酸溶液进行酸化，控制pH为4-5，保温1-2h，加入无水乙醇浸泡1-2天得到醇凝胶，加入改性剂，浸泡18-22h，洗涤得到改性湿凝胶；
S3、将改性湿凝胶加去离子水搅拌，打碎均匀得到悬浮液,将悬浮液进行雾化干燥得到功能化改性白炭黑，其中，雾化干燥过程中，热空气进口温度为200-250℃,出口温度为100-110℃。
2.根据权利要求1所述的功能化改性白炭黑的制备方法，其特征在于，S1中，水玻璃模数为3.2-3.4，水玻璃溶液中SiO2含量为8-10wt％。
3.根据权利要求1或2所述的功能化改性白炭黑的制备方法，其特征在于，S1中，阳离子交换树脂为强酸性丙烯酸阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的功能化改性白炭黑的制备方法，其特征在于，S2中，酸溶液为硫酸铵溶液，硫酸铵的浓度为70-80wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的功能化改性白炭黑的制备方法，其特征在于，S2中，醇凝胶与改性剂的质量体积比g:ml为10：1-4。
6.根据权利要求1-5任一项所述的功能化改性白炭黑的制备方法，其特征在于，S2中，改性剂为羟基羧酸酯和硅烷混合物，其中有机硅为三甲基氯硅烷和/或六甲基二硅胺烷。
7.根据权利要求6所述的功能化改性白炭黑的制备方法，其特征在于，S2中，改性剂中羟基羧酸酯和硅烷的重量比为1：1-3。
8.根据权利要求1-7任一项所述的功能化改性白炭黑的制备方法，其特征在于，S3中，悬浮液中固含量为50-70wt％。
9.一种功能化改性白炭黑，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的功能化改性白炭黑的制备方法制得。
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穆晓东等: "白炭黑的功能化改性及其改性橡胶基复合材料的制备与表征", 《复合材料学报》 *

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