CN107051423A - 一种锑酸‑铋酸钠复合光催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种锑酸‑铋酸钠复合光催化材料及其制备方法与应用。本发明通过含锑化合物和H2O2反应制得八面体形貌锑酸，再用八面体形貌锑酸和铋酸钠混合制备出锑酸‑铋酸钠复合光催化材料，相对单一成分的锑酸、铋酸钠、二氧化钛和碳化氮光催化材料而言，其光催化速率高，光催化能力强，是良好的光催化材料，可以在降解有机污染物方面应用。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体涉及一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料及其制备方法与应用。
背景技术
21世纪是人类历史上一个极具挑战的时期，由于社会的高度发展造成的环境污染和能源供给紧张已经成为威胁人类生存的巨大问题。半导体光催化技术可以利用太阳能降解有毒有害物质，达到净化环境的目的，对解决环境污染问题显示出极大的应用前景。在太阳光谱中，紫外部分只占4％，可见光部分占45％。为了更好的利用太阳能，开发可见光响应的光催化材料是目前发展的趋势。现有光催化材料性能较低，这是制约其实际应用的主要障碍。
锑酸是白色物质，在紫外光下可以降解有机污染物，主要是通过含锑化合物在双氧水中氧化制备而得，通过精确控制反应条件可以得到特殊形貌。锑酸本身具有较弱的光催化性能，并且不能吸收可见光。铋酸钠是浅黄色物质，在可见光照射下具有降解有机污染物的性能。因此，需要利用铋酸钠和锑酸制备出一种复合光催化材料，使其能够吸收可见光和紫外光，改善单一成分的锑酸或铋酸钠的光催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种八面体形貌锑酸和铋酸钠复合光催化材料，其光催化速率高，光催化能力强，本发明的另一目的在于提供了上述复合光催化材料的制备方法及其在降解有机污染物中的应用。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料，所述锑酸-铋酸钠复合光催化材料由锑酸和铋酸钠组成，所述锑酸为八面体形貌锑酸，八面体的棱长为30～80nm。
上述八面体形貌锑酸的制备方法包括以下步骤：
步骤1：含锑化合物和H2O2按照比例(5～15)g：100ml称量，搅拌混合均匀，在加热条件下反应，加热温度控制在60～100℃，保温15h～120h，得到混合物；
步骤2：将混合物冷却至室温后，离心得到沉淀物，用乙醇和去离子水反复清洗沉淀物后放入温度为30℃的干燥箱中干燥20h，即得到八面体形貌锑酸。
进一步地，八面体形貌锑酸的制备方法包括以下步骤：
步骤A：含锑化合物和H2O2按照比例(5～15)g：100ml称量，搅拌混合均匀，在加热条件下反应，加热温度控制在60～80℃，保温15h～70h，得到混合物；
步骤B：将混合物冷却至室温后，离心得到沉淀物，用乙醇和去离子水反复清洗沉淀物后放入温度为30℃的干燥箱中干燥20h，即得到八面体形貌锑酸。
进一步地，八面体形貌锑酸的制备方法中的含锑化合物是指三氯化锑、硝酸锑或三氧化二锑中的任意一种。
本发明还提供了一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：将八面体形貌锑酸和铋酸钠按照质量比为(1～4)：(1～4)称量，研磨混合均匀后放入温度为60～80℃的干燥箱中干燥24h，即得到锑酸-铋酸钠复合光催化材料。
本发明还提供了一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料在降解有机污染物中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明制备出八面体形貌锑酸，提高了其结晶度，并且八面体形貌有助于与铋酸钠形成紧密结合的锑酸-铋酸钠复合光催化剂；
2.本发明锑酸-铋酸钠复合光催化材料的制备过程中无需加热，方法步骤简单、易操作，而且产品制备成本低，具有明显的经济效益，易于实现工业化生产；
3.本发明锑酸-铋酸钠复合光催化材料由锑酸和铋酸钠组成，可以同时吸收紫外光和可见光，并在降解罗丹明B和2,4-二氯酚等有机污染物上表现出良好的光催化性能，可以应用于环境净化；
4.八面体形貌锑酸和铋酸钠在不同质量比下制备出的锑酸-铋酸钠复合光催化材料，其在可见光照射下降解罗丹明B的光催化性能见表1，由表1可知，相对单一成分的锑酸、铋酸钠、二氧化钛和碳化氮光催化材料而言，本发明制备的锑酸-铋酸钠复合光催化材料的光催化速率高，光催化能力强，是良好的光催化材料，尤其当锑酸和铋酸钠质量比为3:7时，降解速率常数最大，降解速率最高。
表1在不同质量比下制备出的锑酸-铋酸钠复合光催化材料在可见光照射下降解罗丹明B的光催化性能比较
附图说明
图1为本发明一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料所用原料中八面体形貌锑酸的SEM照片。
图2为本发明一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料所用原料中八面体形貌锑酸的XRD图谱。
图3为本发明一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料所用原料中铋酸钠的SEM照片。
图4为本发明一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的SEM照片。
图5为本发明一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的XRD图谱。
图6为本发明一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料对比单一锑酸、铋酸钠在可见光照射下降解罗丹明B的降解曲线。
图7为本发明一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料在可见光照射下降解2,4-二氯酚的降解曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步陈述，但并非是对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料，所述锑酸-铋酸钠复合光催化材料由锑酸和铋酸钠组成，所述锑酸为八面体形貌锑酸，八面体的棱长为30～80nm。
实施例2
八面体形貌锑酸的制备方法包括以下步骤：
步骤1：量取100ml的H2O2倒入圆底烧瓶中，再称取10g的Sb2O3加入圆底烧瓶，搅拌混合均匀，放入油浴锅中进行加热反应，以2℃/min的升温速率加热升温至70℃，保温25h，得到混合物；
步骤2：将混合物冷却至室温后，离心得到沉淀物，用乙醇、去离子水反复清洗沉淀物，将沉淀物在30℃的干燥箱中干燥20h，即得到锑酸样品。
如图1所示，所得样品是棱长为30～80nm的八面体形貌锑酸；如图2所示，所得样品为烧绿石型结构的锑酸。
实施例3
八面体形貌锑酸的制备方法包括以下步骤：
步骤1：量取100ml的H2O2倒入圆底烧瓶中，再称取5g的Sb2O3加入圆底烧瓶，搅拌混合均匀，放入油浴锅中进行加热反应，以2℃/min的升温速率加热升温至60℃，保温15h，得到混合物；
步骤2：将混合物冷却至室温后，离心得到沉淀物，用乙醇、去离子水反复清洗沉淀物，将沉淀物在30℃的干燥箱中干燥20h，即得到锑酸样品。
所得样品是棱长为30～80nm的八面体形貌锑酸，所得样品为烧绿石型结构的锑酸。
实施例4
八面体形貌锑酸的制备方法包括以下步骤：
步骤1：量取100ml的H2O2倒入圆底烧瓶中，再称取10g的Sb2O3加入圆底烧瓶，搅拌混合均匀，放入油浴锅中进行加热反应，以2℃/min的升温速率加热升温至80℃，保温70h，得到混合物；
步骤2：将混合物冷却至室温后，离心得到沉淀物，用乙醇、去离子水反复清洗沉淀物，将沉淀物在30℃的干燥箱中干燥20h，即得到锑酸样品。
所得样品是棱长为30～80nm的八面体形貌锑酸，所得样品为烧绿石型结构的锑酸。
实施例5
八面体形貌锑酸的制备方法包括以下步骤：
步骤1：量取100ml的H2O2倒入圆底烧瓶中，再称取15g的Sb2O3加入圆底烧瓶，搅拌混合均匀，放入油浴锅中进行加热反应，以2℃/min的升温速率加热升温至100℃，保温120h，得到混合物；
步骤2：将混合物冷却至室温后，离心得到沉淀物，用乙醇、去离子水反复清洗沉淀物，将沉淀物在30℃的干燥箱中干燥20h，即得到锑酸样品。
所得样品是棱长为30～80nm的八面体形貌锑酸，所得样品为烧绿石型结构的锑酸。
实施例6
八面体形貌锑酸的制备方法包括以下步骤：
步骤1：量取100ml的H2O2倒入圆底烧瓶中，再称取5g的SbCl3加入圆底烧瓶，搅拌混合均匀，放入油浴锅中进行加热反应，以2℃/min的升温速率加热升温至70℃，保温50h，得到混合物；
步骤2：将混合物冷却至室温后，离心得到沉淀物，用乙醇、去离子水反复清洗沉淀物，直到在洗液中加入硝酸银，洗液不产生沉淀为止，将沉淀物在30℃的干燥箱中干燥20h，即得到锑酸样品。
所得样品是棱长为30～80nm的八面体形貌锑酸，所得样品为烧绿石型结构的锑酸。
实施例7
八面体形貌锑酸的制备方法包括以下步骤：
步骤1：量取100ml的H2O2倒入圆底烧瓶中，再称取15g的Sb(NO3)加入圆底烧瓶，搅拌混合均匀，放入油浴锅中进行加热反应，以2℃/min的升温速率加热升温至65℃，保温70h，得到混合物；
步骤2：将混合物冷却至室温后，离心得到沉淀物，用乙醇、去离子水反复清洗沉淀物，直到在洗液中加入硫酸亚铁，洗液不变色为止，将沉淀物在30℃的干燥箱中干燥20h，即得到锑酸样品。
所得样品是棱长为30～80nm的八面体形貌锑酸，所得样品为烧绿石型结构的锑酸。
实施例8
本实施例为对照实施例。称取实施例1制备的八面体形貌锑酸50mg，用配有420nm截止滤光片的300W氙灯获得可见光，样品在可见光照射下降解起始浓度为30mg/L的罗丹明B溶液，结果如图6所示；降解反应过程遵守一级动力学，在可见光照射下，八面体形貌锑酸降解罗丹明B的速率常数为0.5～0.7h-1。
实施例9
一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：称取实施例1制备的八面体形貌锑酸150mg，称取如图3所示的片状形貌的铋酸钠350mg，将二者放入玛瑙研钵中，研磨混合均匀后放于60℃的干燥箱中干燥24h，得到锑酸-铋酸钠复合光催化材料。
如图4所示，锑酸-铋酸钠复合光催化材料中的铋酸钠不呈片状，而是以颗粒状附着在八面体形貌锑酸表面；如图5所示，锑酸-铋酸钠复合光催化材料的XRD图谱是由锑酸和铋酸钠各自的XRD图谱叠加形成的，即说明本发明锑酸-铋酸钠复合光催化材料由锑酸和铋酸钠组成。
将上述制备的锑酸-铋酸钠复合光催化材料在可见光照射下降解起始浓度为30mg/L的罗丹明B溶液，结果如图6所示；降解反应过程遵守一级动力学，在可见光照射下，锑酸-铋酸钠复合光催化材料降解罗丹明B的速率常数为13.5～14h-1。
实施例10
本实施例为对照实施例。称取如图3所示的片状形貌的铋酸钠50mg，用配有420nm截止滤光片的300W氙灯获得可见光，铋酸钠在可见光照射下降解起始浓度为30mg/L的罗丹明B溶液，结果如图6所示；降解反应过程遵守一级动力学，在可见光照射下，铋酸钠降解罗丹明B的速率常数为8～8.6h-1。
实施例11
一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：称取实施例1制备的八面体形貌锑酸200mg，称取如图3所示的片状形貌的铋酸钠50mg，将二者放入玛瑙研钵中，研磨混合均匀后放于60℃的干燥箱中干燥24h，得到铋酸钠以颗粒状附着在八面体形貌锑酸表面的锑酸-铋酸钠复合光催化材料。
将上述制备的锑酸-铋酸钠复合光催化材料在可见光照射下降解起始浓度为30mg/L的罗丹明B溶液；降解反应过程遵守一级动力学，在可见光照射下，锑酸-铋酸钠复合光催化材料降解罗丹明B的速率常数为1.0～1.2h-1。
实施例12
一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：称取实施例1制备的八面体形貌锑酸150mg，称取如图3所示的片状形貌的铋酸钠100mg，将二者放入玛瑙研钵中，研磨混合均匀后放于60℃的干燥箱中干燥24h，得到铋酸钠以颗粒状附着在八面体形貌锑酸表面的锑酸-铋酸钠复合光催化材料。
将上述制备的锑酸-铋酸钠复合光催化材料在可见光照射下降解起始浓度为30mg/L的罗丹明B溶液；降解反应过程遵守一级动力学，在可见光照射下，锑酸-铋酸钠复合光催化材料降解罗丹明B的速率常数为7.0～7.4h-1。
实施例13
一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：称取实施例1制备的八面体形貌锑酸100mg，称取如图3所示的片状形貌的铋酸钠150mg，将二者放入玛瑙研钵中，研磨混合均匀后放于60℃的干燥箱中干燥24h，得到铋酸钠以颗粒状附着在八面体形貌锑酸表面的锑酸-铋酸钠复合光催化材料。
将上述制备的锑酸-铋酸钠复合光催化材料在可见光照射下降解起始浓度为30mg/L的罗丹明B溶液；降解反应过程遵守一级动力学，在可见光照射下，锑酸-铋酸钠复合光催化材料降解罗丹明B的速率常数为11～11.8h-1。
实施例14
一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：称取实施例1制备的八面体形貌锑酸50mg，称取如图3所示的片状形貌的铋酸钠200mg，将二者放入玛瑙研钵中，研磨混合均匀后放于60℃的干燥箱中干燥24h，得到铋酸钠以颗粒状附着在八面体形貌锑酸表面的锑酸-铋酸钠复合光催化材料。
将上述制备的锑酸-铋酸钠复合光催化材料在可见光照射下降解起始浓度为30mg/L的罗丹明B溶液；降解反应过程遵守一级动力学，在可见光照射下，锑酸-铋酸钠复合光催化材料降解罗丹明B的速率常数为12.2～12.8h-1。
实施例15
一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：称取实施例1制备的八面体形貌锑酸150mg，称取如图3所示的片状形貌的铋酸钠350mg，将二者放入玛瑙研钵中，研磨混合均匀后放于80℃的干燥箱中干燥24小时，得到铋酸钠以颗粒状附着在八面体形貌锑酸表面的锑酸-铋酸钠复合光催化材料。
将上述制备的锑酸-铋酸钠复合光催化材料在可见光照射下降解起始浓度为30mg/L的2,4-二氯酚溶液，结果如图7所示；降解反应过程遵守一级动力学，在可见光照射下，本发明的复合光催化材料降解2,4-二氯酚溶液的速率常数为15.6h-1。
实施例16
一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：称取实施例1制备的八面体形貌锑酸150mg，称取如图3所示的片状形貌的铋酸钠350mg，将二者放入玛瑙研钵中，研磨混合均匀后放于70℃的干燥箱中干燥24小时，得到铋酸钠以颗粒状附着在八面体形貌锑酸表面的锑酸-铋酸钠复合光催化材料。
综合实施例8～实施例10，如图6所示，锑酸在可见光照射下对罗丹明B几乎没有降解能力，铋酸钠在可见光照射下对罗丹明B有一定地降解能力，而本发明制备的锑酸-铋酸钠复合光催化材料相比单一成分的锑酸、铋酸钠而言，其光催化速率更高，光催化能力更强，尤其当锑酸和铋酸钠质量比为3:7时，降解速率常数最大，降解速率最高。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过变更、置换或变型的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理及工艺条件所做的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (6)
1.一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料，其特征在于，锑酸-铋酸钠复合光催化材料由锑酸和铋酸钠组成，所述锑酸为八面体形貌锑酸，八面体的棱长为30~80nm。
2.根据权利要求1所述的一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料，其特征在于，所述八面体形貌锑酸的制备方法包括以下步骤：
步骤1：含锑化合物和H2O2按照比例（5~15）g：100ml称量，搅拌混合均匀，在加热条件下反应，加热温度控制在60~100℃，保温15h~120h，得到混合物；
步骤2：将混合物冷却至室温后，离心得到沉淀物，用乙醇和去离子水反复清洗沉淀物后放入温度为30℃的干燥箱中干燥20h，即得到八面体形貌锑酸。
3.根据权利要求2所述的一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料，其特征在于，所述八面体形貌锑酸的制备方法包括以下步骤：
步骤A：含锑化合物和H2O2按照比例（5~15）g：100ml称量，搅拌混合均匀，在加热条件下反应，加热温度控制在60~80℃，保温25h~70h，得到混合物；
步骤B：将混合物冷却至室温后，离心得到沉淀物，用乙醇和去离子水反复清洗沉淀物后放入温度为30℃的干燥箱中干燥20h，即得到八面体形貌锑酸。
4.根据权利要求2或3所述的一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料，其特征在于，所述含锑化合物是指三氯化锑、硝酸锑或三氧化二锑中的任意一种。
5.一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将八面体形貌锑酸和铋酸钠按照质量比为（1~4）：（1~4）称量，研磨混合均匀后放入温度为60~80℃的干燥箱中干燥24h，即得到锑酸-铋酸钠复合光催化材料。
6.权利要求1~5任一项所述的一种锑酸-铋酸钠复合光催化材料在降解有机污染物中的应用。
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