CN107039136A - R‑t‑b系烧结磁铁 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种R‑T‑B系烧结磁铁，R表示稀土元素，T表示除稀土元素以外的金属元素，B表示硼或硼及碳。作为R至少含有Tb。作为T至少含有Fe、Cu、Mn、Al、Co。将R‑T‑B系烧结磁铁的总质量设为100质量％，R的含量为28.0～32.0质量％，Cu的含量为0.04～0.50质量％，Mn的含量为0.02～0.10质量％，Al的含量为0.15～0.30质量％，Co的含量为0.50～3.0质量％，B的含量为0.85～1.0质量％。将表面部的Tb的含量设为Tb1，将中心部的Tb的含量设为Tb2的情况下，Tb2/Tb1为0.40以上且小于1.0。

Description

R-T-B系烧结磁铁
技术领域
本发明涉及R-T-B系烧结磁铁。
背景技术
具有R-T-B系的组成的稀土类烧结磁铁是具有优异的磁特性的磁铁，以进一步提高其磁特性作为目标，进行了大量的研究。作为表示磁特性的指标，一般使用剩余磁通密度(剩余磁化)Br及矫顽力HcJ。可以说这些值高的磁铁具有优异的磁特性。
专利文献1中记载有一种稀土类烧结磁铁，在使磁铁体浸渍于使含有各种稀土元素的微粉末分散于水或有机溶剂的浆体中后，加热使其晶界扩散。
专利文献1：国际公开第06/43348号小册子
发明内容
本发明的目的在于，提供一种剩余磁通密度Br及矫顽力HcJ高，耐腐蚀性和制造稳定性优异的R-T-B系烧结磁铁。
解决技术问题的手段
为了实现上述目的，本发明提供一种R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，R表示稀土元素，T表示除稀土元素以外的金属元素，B表示硼或者硼和碳，
作为上述R至少含有Tb，
作为上述T至少含有Fe、Cu、Mn、Al、Co，
将上述R-T-B系烧结磁铁的总质量设为100质量％，
上述R的含量为28.0～32.0质量％，
上述Cu的含量为0.04～0.50质量％，
上述Mn的含量为0.02～0.10质量％，
上述Al的含量为0.15～0.30质量％，
上述Co的含量为0.50～3.0质量％，
上述B的含量为0.85～1.0质量％。
本发明的R-T-B系烧结磁铁由于具有上述的特征，从而可以提高剩余磁通密度Br及矫顽力HcJ，同时可以得到高的耐腐蚀性及制造稳定性。
本发明的R-T-B系烧结磁铁具有表面部及中心部，表面部的Tb的含量比中心部的Tb的含量高。
本发明的R-T-B系烧结磁铁中，在将上述表面部的Tb的含量设为Tb1(质量％)，将上述中心部的Tb的含量设为Tb2(质量％)的情况下，Tb2/Tb1为0.40以上且小于1.0。
本发明的R-T-B系烧结磁铁中，作为上述R含有的重稀土元素实质上也可以仅是Dy及Tb。
本发明的R-T-B系烧结磁铁中，作为上述R含有的重稀土元素实质上也可以仅是Tb。
本发明的R-T-B系烧结磁铁中，优选作为上述T还含有Ga，并且上述Ga的含量为0.08～0.30质量％。
本发明的R-T-B系烧结磁铁中，优选作为上述T还含有Zr，上述Zr的含量为0.10～0.25质量％。
本发明的R-T-B系烧结磁铁中，优选作为上述T还含有Ga及Zr，
上述Ga的含量为0.08～0.30质量％，
上述Zr的含量为0.10～0.25质量％。
本发明的R-T-B系烧结磁铁中，优选Ga/Al为1.30以下。
附图说明
图1是本实施方式的R-T-B系烧结磁铁的示意图；
图2是实施例及比较例的Br-HcJ图；
图3是实施例及比较例的Br-HcJ图；
图4是表示实验例2的矫顽力HcJ和第二时效处理温度的关系的图；
图5是表示实验例3的剩余磁通密度Br和扩散温度的关系的图；
图6是表示实验例3的矫顽力HcJ和扩散温度的关系的图。
符号说明
1…R-T-B系烧结磁铁
具体实施方式
以下，基于附图所示的实施方式说明本发明。
＜R-T-B系烧结磁铁＞
本实施方式的R-T-B系烧结磁铁具有由R2T14B结晶构成的颗粒及晶界。
本实施方式的R-T-B系烧结磁铁的形状没有特别限定。例如，可举出图1记载的长方体形状。
本实施方式的R-T-B系烧结磁铁1通过以特定的范围的含量含有包含Tb的多个特定的元素，可以提高剩余磁通密度Br、矫顽力HcJ、耐腐蚀性及制造稳定性。
另外，本实施方式的长方体形状的R-T-B系烧结磁铁1具有表面部及中心部，优选表面部的Tb的含量比中心部的Tb的含量高。通过该结构，可以提高热退磁特性。
以下，对本实施方式的表面部及中心部进行说明。
本实施方式的中心部是指距连接一个表面的中央部和与该表面相对的另一个表面的中央部的直线的中点的距离为0.5mm以内的部分。
例如，在图1的点C处于一个表面的中央部，点C′处于另一个表面的中央部，点C和点C′的中点为点M的情况下，距点M的距离为0.5mm以内的部分为中心部。
以下，对点C及点C′的确定方法进行说明。将一个表面的重心设为点C，将相对的另一个表面的重心设为点C′。点C(点C′)不在表面上的情况，将从重心至表面的距离最短的点设为点C(点C′)。另外，重心不在表面上的情况下，从重心至表面的距离最短的点(以下，也称为点C″)存在多个的情况，按如下方法确定。首先，将点C″和包含具有点C″的表面的棱线的距离设为W。可以求出全部的点C″中W的最小值(Wmin)及W的最大值(Wmax)。在此，将全部的点C″中Wmin为最大的点设为点C(点C′)。在Wmin为最大的点存在多个的情况下，将该多个点中Wmax为最小的点设为点C(点C′)。
另外，各面的表面及距该表面的距离为0.1mm以下的部分是表面部。在与中心部的Tb的含量相比较的情况下，与表面部中特别是面积最大的表面，具体而言，是与包含点C或点C′的面正下方0.1mm处的Tb的含量比较。作为Tb含量的评价方法，可列举后述的LA-ICP-MS法。
进一步，将表面部的Tb的含量设为Tb1(质量％)，将中心部的Tb的含量设为Tb2(质量％)的情况下，优选Tb2/Tb1小，具体而言，为0.40以上且小于1.0。更优选Tb2/Tb1为0.40以上且0.9以下，进一步优选0.45以上且0.9以下。通过该结构，可以提高热退磁特性。
在Tb的含量中产生上述的浓度分布的方法没有特别限制，优选通过后述的Tb的晶界扩散而在磁铁块体的Tb的含量中产生浓度分布。
此外，作为评价Tb含量即Tb1、Tb2的方法，可举出LA-ICP-MS法。在用同样的方法评价的情况下，可以将点尺寸设为100μm左右，与表面平行地进行线分析。该情况下，可以不区别主相颗粒或晶界相地评价平均的Tb量。
R表示稀土元素。稀土元素含有属于长周期型周期表的IIIB族的Sc、Y和镧系元素。镧系元素含有例如La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等。另外，本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中，作为R必定含有Tb和Nd。另外，也可以含有Pr和/或Dy。
就本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中的R的含量而言，将R-T-B系烧结磁铁整体设为100质量％，为28.0质量％以上且32.0质量％以下。在R的含量低于28.0质量％的情况下，矫顽力HcJ降低。R的含量超过32.0质量％的情况下，剩余磁通密度Br降低。另外，优选R的含量为29.0质量％以上且31.5质量％以下。
进一步，本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中，作为R含有的重稀土元素实质上可以仅是Dy及Tb。通过作为R含有的重稀土元素实质上仅是Dy及Tb，从而可以有效地提高磁特性。此外，上述的“作为R含有的重稀土元素实质上仅是Dy及Tb”是指在将重稀土元素全体设为100质量％的情况下，Dy及Tb的含量为98质量％以上。
进一步，本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中，作为R含有的重稀土元素也可以实质上仅是Tb。通过作为R含有的重稀土元素实质上仅是Tb，从而可以最有效地提高磁特性。另外，上述的“作为R含有的重稀土元素实质上仅为Tb”是指在将重稀土元素全体设为100质量％的情况下，Tb的含量为98质量％以上。
T表示除稀土元素以外的金属元素等的元素。在本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中，作为T至少含有Fe、Co、Cu、Al及Mn。另外，例如，还可以进一步含有Ti、V、Cr、Ni、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Si、P、Bi、Sn、Ga、Zr等金属元素等元素中的1种以上的元素作为T。优选作为T含有Ga或Zr，进一步优选含有Ga及Zr。
本实施方式的R-T-B系烧结磁铁的Fe的含量是R-T-B系烧结磁铁的构成要素中的实质上的余部。
Co的含量为0.50质量％以上且3.0质量％以下。通过含有Co从而耐腐蚀性提高。Co的含量小于0.50质量％时，最终得到的R-T-B系烧结磁铁的耐腐蚀性恶化。Co的含量超过3.0质量％时，耐腐蚀性改善的效果最大，同时为高成本。另外，Co的含量优选为1.0质量％以上且2.5质量％以下。
Cu的含量为0.04质量％以上且0.50质量％以下。Cu的含量小于0.04质量％时，矫顽力HcJ降低。Cu的含量超过0.50质量％时，剩余磁通密度Br降低。另外，Cu的含量优选为0.10质量％以上且0.50质量％以下。
Al的含量为0.15质量％以上且0.40质量％以下。Al的含量小于0.15质量％时，矫顽力HcJ降低。另外，磁特性(特别是矫顽力HcJ)相对于后述的时效温度的变化的变化变大，量产时的特性的偏差增大。即，制造稳定性降低。Al的含量超过0.40质量％时，剩余磁通密度Br降低，矫顽力HcJ的温度变化率恶化。另外，Al的含量优选为0.18质量％以上且0.30质量％以下。
Mn的含量为0.02质量％以上且0.10质量％以下。Mn的含量小于0.02质量％时，剩余磁通密度Br降低。Mn的含量超过0.10质量％时，矫顽力HcJ降低。另外，Mn的含量优选为0.02质量％以上且0.06质量％以下。
Ga的含量优选为0.08质量％以上且0.30质量％以下。通过含有0.08质量％以上的Ga，从而矫顽力HcJ提高。另外，通过将Ga的含量设为0.30质量％以下，时效处理时难以生成异相，剩余磁通密度Br提高。Ga的含量进一步优选为0.10质量％以上且0.25质量％以下。
Zr的含量优选为0.10质量％以上且0.25质量％以下。通过含有0.10质量％以上的Zr，从而能够抑制烧结时的异常晶粒生长，改善矩形比(Hk/HcJ)及低磁场下的磁化率。通过含有0.25质量％以下的Zr，从而剩余磁通密度Br提高。Zr的含量进一步优选为0.13质量％以上且0.22质量％以下。另外，Hk是第2象限的热退磁曲线与剩余磁通密度Br的90％线的交点上的磁场值点。
另外，优选Ga/Al为0.60以上且1.30以下。通过Ga/Al为0.60以上且1.30以下，从而矫顽力HcJ提高。另外，磁特性(矫顽力HcJ)相对于后述的时效温度的变化的变化变小，量产时的特性的差异减小。即，制造稳定性增大。
本实施方式的“R-T-B系烧结磁铁”的“B”表示硼(B)或者硼(B)和碳(C)。即，在本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中，可以将硼(B)的一部分置换为碳(C)。
本实施方式的R-T-B系烧结磁铁的B的含量为0.85质量％以上且1.0质量％以下。B小于0.85质量％时，难以实现高矩形比。即，难以提高矩形比(Hk/HcJ)。B为1.0质量％以上时，剩余磁通密度Br降低。另外，优选B的含量为0.90质量％以上且1.0质量％以下。
本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中的碳(C)的优选的含量根据其它的参数等变化，大约为0.05～0.15质量％的范围。
另外，在本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中，氮(N)量优选为100～1000ppm，进一步优选为200～800ppm，特别优选为300～600ppm。
另外，在本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中，氧(O)量优选为2500ppm以下，进一步优选为500ppm以上且1500ppm以下。
此外，本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中所包含的各种成分的测定法一直以来可以使用一般公知的方法。对于各种金属元素量，例如可以通过荧光X射线分析及感应耦合等离子体发光光谱分析(ICP分析)等来测定。氧量例如可以通过惰性气体融解-非分散红外吸收法来测定。碳量例如可以通过氧气流中燃烧-红外线吸收法来测定。氮量例如可以通过惰性气体融解-热导法测定。
另外，本实施方式的R-T-B系烧结磁铁如上所述，在将表面部的Tb的含量设为Tb1(质量％)，将中心部的Tb的含量设为Tb2(质量％)情况下，具有Tb2/Tb1为0.40以上且小于1.0的浓度分布。本实施方式中，最终得到的R-T-B系烧结磁铁优选成为上述的组成，但本申请发明中所包含的组成的R-T-B系烧结磁铁即使不实施特别的处置，也容易成为优选的范围的Tb2/Tb1。
进一步，如果容易使Tb扩散到磁铁块体的中心部，则可以增大中心部的Tb含量，并可以使热退磁特性变得良好。具体而言，可以改善大致100～200℃的高温下的磁特性。在该情况下，特别是中心部的矫顽力提高。因此，可以抑制由矫顽力分布引起的热退磁的产生。
另外，本实施方式的R-T-B系烧结磁铁含有多个主相粒子和晶界。主相粒子优选是由核和被覆核的壳构成的核壳颗粒。而且，优选至少在壳中存在重稀土元素，特别优选存在Tb。
通过使重稀土元素存在于壳部，可以有效地提高R-T-B系烧结磁铁的磁特性。
本实施方式中，将重稀土元素相对于轻稀土元素的比例(重稀土元素/轻稀土元素(摩尔比))为主相粒子中心部(核)中的上述比例的2倍以上的部分规定为壳。
壳的厚度没有特别限制，优选为500nm以下。另外，主相颗粒的粒径也没有特别限制，但优选为3.0μm以上且6.5μm以下。
将主相颗粒做成上述的核壳颗粒的方法没有特别限制。例如，有后述的晶界扩散的方法。重稀土元素在晶界扩散后，通过将该重稀土元素置换为主相颗粒的表面的稀土元素R，形成重稀土元素的比例高的壳，成为上述的核壳颗粒。
以下，针对R-T-B系烧结磁铁的制造方法进行详细说明，但对于没有特别记载的事项，可以使用公知的方法。
[原料粉末的准备工序]
原料粉末可以通过公知的方法制作。本实施方式中，对于使用单一合金的1合金法的情况进行说明，但也可以是混合组成不同的第一合金和第二合金等2种以上的合金来制作原料粉末的所谓2合金法。
首先，准备主要形成R-T-B系烧结磁铁的主相的合金(合金准备工序)。在合金准备工序中，通过公知的方法熔解了对应于本实施方式的R-T-B系烧结磁铁的组成的原料金属后，通过铸造来制作具有希望的组成的合金。
作为原料金属，例如可以使用稀土类金属或稀土类合金、纯铁、硼铁、还可以使用它们的合金或化合物等。铸造原料金属的铸造方法没有特别限定。为了得到磁特性高的R-T-B系烧结磁铁，优选薄带连铸法。所得的原料合金根据需要可以利用已知的方法进行均质化处理。另外，在此时刻，在原料金属中添加的重稀土元素可以仅是Dy，也可以不添加重稀土元素。在原料成本方面特别优选在该时刻不添加Tb，而仅通过后述的晶界扩散添加Tb。
制作上述合金后，进行粉碎(粉碎工序)。此外，为了抑制氧化，从粉碎工序至烧结工序的各工序的气氛优选为做成低氧浓度。这样，可以得到高的磁特性。例如，优选将各工序的氧的浓度设为200ppm以下。
以下，作为上述粉碎工序，以下记述以2阶段实施粉碎至粒径为数百μm～数mm左右的粗粉碎工序和微粉碎至粒径为数μm左右的微粉碎工序的情况，但也可以以1阶段仅实施微粉碎工序。
在粗粉碎工序中，粗粉碎至粒径为数百μm～数mm左右。由此，得到粗粉碎粉末。粗粉碎的方法没有特别限定，可以通过进行氢吸附粉碎的方法或使用粗粉碎机的方法等公知的方法来进行。
接着，将所得的粗粉碎粉末微粉碎至平均粒径为数μm左右(微粉碎工序)。由此，得到微粉碎粉末。上述微粉碎粉末的平均粒径优选为1μm以上且10μm以下，更优选为2μm以上且6μm以下，进一步优选为3μm以上且5μm以下。
微粉碎的方法没有特别限定。例如，通过使用各种微粉碎机的方法来实施。
在将上述粗粉碎粉末进行微粉碎时，通过添加月桂酸酰胺、油酸酰胺等各种粉碎助剂，可以得到成型时取向性高的微粉碎粉末。
[成型工序]
在成型工序中，将上述微粉碎粉末成型为目标的形状。成型工序没有特别限定，但本实施方式中将上述微粉碎粉末充填于模型内，在磁场中加压。由此得到的成型体因主相结晶在特定方向取向，所以得到剩余磁通密度Br更高的R-T-B系烧结磁铁。
成型时的压力可以设为20MPa～300MPa。施加的磁场可以设为950kA/m～1600kA/m。施加的磁场不限定于静磁场，也可以设为脉冲状磁场。另外，还可以并用静磁场和脉冲状磁场。
另外，作为成型方法，除如上述直接将微粉碎粉末成型的干式成型外，还可以应用将微粉碎粉末分散在油等溶剂中的浆体成型的湿式成型。
将微粉碎粉末成型得到的成型体的形状可以为任意的形状。另外，在该时刻的成型体的密度优选为4.0～4.3Mg/m3。
[烧结工序]
烧结工序是将成型体在真空或惰性气体气氛中进行烧结而得到烧结体的工序。烧结温度需要根据组成、粉碎方法、粒度、粒度分布等诸条件进行调整，相对于成型体，例如通过在真空中或惰性气体存在下，在1000℃以上且1200℃以下进行1小时以上且20小时以下的加热的处理来烧结。由此，得到高密度的烧结体。本实施方式中，得到最低7.48Mg/m3以上，优选为7.50Mg/m3以上的密度的烧结体。
[时效处理工序]
时效处理工序是在比烧结温度更低的温度下对烧结体进行热处理的工序。是否进行时效处理没有特别限制，时效处理的次数也没有特别限制，根据希望的磁特性适当实施。另外，在采用后述的晶界扩散工序的情况下，晶界扩散工序也可以兼作时效处理工序。本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中，在进行晶界扩散工序的情况下，在晶界扩散工序之前不必实施时效处理。另外，最优选在晶界扩散工序之外进行2次时效处理。以下，对进行2次时效处理的实施方式进行说明。
将第一次时效工序作为第一时效工序，将第二次时效工序作为第二时效工序，将第一时效工序的时效温度设为T1，将第二时效工序的时效温度设为T2。
第一时效工序的温度T1及时效时间没有特别限制。优选在700℃以上且900℃以下为1～10小时。
第二时效工序的温度T2及时效时间没有特别限制。优选在500℃以上且700℃以下的温度下为1～10小时。
通过这种时效处理，可以提高最终得到的R-T-B系烧结磁铁的磁特性，特别是可以提高矫顽力HcJ。
[加工工序(晶界扩散前)]
在对上述烧结体实施晶界扩散前，还可以根据需要具有加工成希望的形状的工序。加工方法例如可举出切割、磨削等形状加工或圆筒抛光等倒角加工等。
[晶界扩散工序]
以下，对使Tb晶界扩散于上述烧结体的方法进行说明。
晶界扩散可以通过下述方法实施，即，在根据需要实施了前处理的烧结体的表面上，通过涂布或蒸镀等使含有重稀土元素(在本事是方式中为Tb)的化合物或合金等附着于其上，然后，进行热处理来实施。通过重稀土元素的晶界扩散，可以进一步提高最终得到的R-T-B系烧结磁铁的矫顽力HcJ。
此外，上述前处理的内容没有特别限制。例如，可举出在利用公知的方法实施蚀刻后进行清洗、干燥的前处理。
在以下说明的本实施方式中，制作含有Tb的涂料，并将上述涂料涂布在上述烧结体的表面。
上述涂料的方式没有特别限制。作为含有Tb的化合物使用什么，或作为溶剂或分散剂使用什么也没有特别限制。另外，溶剂或分散剂的种类也没有特别限制。另外，涂料的浓度也没有特别限制。
本实施方式的晶界扩散工序中的扩散处理温度优选为800～950℃。扩散处理时间优选为1～50小时。
通过设定上述的扩散处理温度及扩散处理时间，将制造成本抑制得极低，并且容易将Tb的浓度分布(Tb2/Tb1)设定在规定的范围内。
另外，本实施方式的R-T-B系烧结磁铁的制造稳定性可以根据磁特性相对于时效工序和/或晶界扩散工序中的时效温度和/或扩散处理温度的变化的变化量的大小来确认。以下，对扩散处理工序进行说明，对于时效工序也同样。
例如，如果磁特性相对于扩散处理温度的变化的变化量大，则磁特性会因一点点的扩散处理温度的变化而变化。因此，在晶界扩散工序中容许的扩散处理温度的范围变窄，制造稳定性降低。相反，如果磁特性相对于扩散处理温度的变化的变化量小，则即使扩散处理温度变化，磁特性也难以变化。因此，晶界扩散工序中容许的扩散处理温度的范围变大，制造稳定性提高。进一步，可在高温、短时间内使其晶界扩散，因此制造也可以降低。
另外，也可以在扩散处理后实施热处理。该情况下的热处理温度优选为450～600℃。热处理时间优选为1～10小时。
[加工工序(晶界扩散后)]
优选在晶界扩散工序之后，为了去除残存于主面的表面的上述涂料而进行抛光。
另外，在晶界扩散后加工工序中实施的加工的种类没有特别限制。例如，可以在上述晶界扩散后进行切割、研磨等形状加工或圆筒抛光等倒角加工等。
此外，在本实施方式中，进行了晶界扩散前及晶界扩散后的加工工序，但这些工序不一定需要进行。另外，如上所述，晶界扩散工序也可以兼作时效工序。对于晶界扩散工序兼作时效工序的情况下的加热温度没有特别限定。特别优选为在晶界扩散工序中优选的温度且在时效工序中也优选的温度下实施。
通过以上的方法得到的本实施方式的R-T-B系烧结磁铁通过磁化而成为R-T-B系烧结磁铁产品。
这样得到的本实施方式的R-T-B系烧结磁铁具有希望的特性。具体而言，剩余磁通密度Br及矫顽力HcJ高，耐腐蚀性和制造稳定性也优异。
本实施方式的R-T-B系烧结磁铁优选用于电动机、发电机等用途。
此外，本发明不限定于上述的实施方式，可以在本发明的范围内进行各种改变。
实施例
以下，基于更详细的实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
(实验例1)
(稀土类烧结磁铁基材(稀土类烧结磁铁体)的制作)
作为原料，准备Nd、Pr(纯度99.5％以上)、Dy-Fe合金、电解铁、低碳硼铁合金。再以纯金属或与Fe的合金的形式准备Al、Ga、Cu、Co、Mn、Zr。
对于上述原料，通过薄带连铸法制作了具有下述表1所示的各组成的烧结体用合金(原料合金)。此外，上述原料合金的合金厚度为0.2～0.4mm。
接下来，相对于上述原料合金，在室温下使氢气流动而使氢吸附1小时。接着，将气氛更换为Ar气，在600℃下进行1小时脱氢处理，将原料合金进行氢粉碎。进而，冷却后使用筛子得到425μm以下的粒度的粉末。此外，从氢粉碎至后述的烧结工序总是为氧浓度小于200ppm的低氧气氛。
接下来，相对于氢粉碎后的原料合金的粉末，添加、混合以质量比计0.1％的油酸酰胺作为粉碎助剂。
接着，使用碰撞板式的喷射磨装置，在氮气流中进行微粉碎，得到平均粒径为3.9～4.2μm的微粉。此外，上述平均粒径是利用激光衍射式的粒度分布计测定的平均粒径。
将所得到的微粉在磁场中成型而制作成型体。这时的施加磁场是1200kA/m的静磁场。另外，成型时的外加压力为98MPa。此外，使磁场施加方向和加压方向正交。测定该时刻的成型体的密度，结果全部的成型体的密度在4.10～4.25Mg/m3的范围内。
接着，烧结上述成型体，得到稀土类烧结磁铁基材(以下，还简称为基材)。烧结条件根据组成等而最佳条件不同，但在1040～1100℃的范围内保持4小时。烧结气氛设为真空中。此时，烧结密度处于7.51～7.53Mg/m3的范围。之后，在Ar气氛、大气压中在第一时效温度T1＝850℃下进行1小时的第一时效处理，再在第二时效温度T2＝520℃下进行1小时的第二时效处理。
之后，将上述基材通过垂直仪加工成14mm×10mm×4.2mm，制作了后述的Tb的晶界扩散前的烧结体。
(Tb扩散)
进而，将在上述的工序中得到的烧结体在相对于100质量％乙醇设为3质量％的硝酸的硝酸和乙醇的混合溶液中浸渍3分钟后，进行2次在乙醇中浸渍1分钟的处理，作为烧结体的蚀刻处理。接下来，对于蚀刻处理后的基材的全面以Tb相对于磁铁的质量的质量比计为0.6质量％的方式涂布乙醇中分散了颗粒平均粒径D50＝10.0μm的TbH2颗粒的浆体。
涂布上述浆体后，在大气压下一边使Ar流动，一边在930℃下实施18小时的扩散处理，接着在520℃下实施4小时的热处理。
测定通过热处理得到的各R-T-B系烧结磁铁的平均组成。通过捣碎机将2块14×10×4.2mm试样粉碎，供给分析。通过荧光X射线分析测定各种金属元素量。仅硼(B)量通过ICP分析测定。结果记在表1、表2。
此外，在表1、表2中未记载的元素中，除O、N、C外有时会检测到H、Si、Ca、La、Ce、Cr等。Si主要从硼铁原料及合金熔融时的坩埚混入。Ca、La、Ce从稀土类的原料混入。另外，Cr有可能从电解铁混入。
将通过热处理得到的各R-T-B系烧结磁铁的表面的每个面去除0.1mm后，利用BH示踪器进行磁特性的评价。通过4000kA/m的脉冲磁场进行磁化后评价了磁特性。由于上述烧结体的厚度薄，所以将上述烧结体重叠3片来评价。将结果记在表1、表2。
综合评价剩余磁通密度Br及矫顽力HcJ。具体而言，在Br-HcJ图(纵轴取Br，横轴取HcJ的图表)中绘制包含表1、表2、以及后述的实验例5的结果(表5)的全部实施例及除后述的比较例6之外的全比较例。Br-HcJ图中越是处于右上侧的试样，Br及HcJ越好。根据表1、表2、表5生成的Br-HcJ图是图2，放大图2中试样的多个部位的Br-HcJ图是图3。表1、表2、表5中，将Br及HcJ良好的试样表示为○，不良的试样表示为×。
另外，对各R-T-B系烧结磁铁进行耐腐蚀性试验。耐腐蚀性试验通过饱和蒸气压下的PCT试验(加压蒸煮试验：Pressure Cooker Test)来实施。具体而言，将R-T-B系烧结磁铁置于2个大气压下、在100％RH的环境下1000小时，测定了试验前后的质量变化。在质量变化为3mg/cm2以下的情况下，判断为耐腐蚀性良好。将结果记在表1、表2中。将耐腐蚀性良好的试样表示为○，耐腐蚀性不良的试样表示为×。此外，图2、图3中，明确在全部的实施例中Br及HcJ良好，因此，没有记载Br及HcJ良好，耐腐蚀性差的比较例6。
根据表1、表2、图2、图3，全部的实施例中，剩余磁通密度Br、矫顽力HcJ及耐腐蚀性良好。相对于此，全部的比较例中，剩余磁通密度Br、矫顽力HcJ、耐腐蚀性中的一种以上不好。
(实验例2)
对于实施例2及比较例1，使第二时效温度T2变化，进行最终得到的R-T-B系烧结磁铁的特性评价。将结果记在表3、图4中。
【表3】
实施例2 比较例1
第二时效温度T2(℃) HcJ(kA/m) HcJ(kA/m)
470 1927 1621
500 1942 1660
520 1929 1636
560 1915 1581
根据表3、图4，Al等的组成在本发明的范围内的实施例2与Al的含量过少的比较例1相比，相对于第二时效温度T2的变化的特性变化(HcJ变化)小。
(实验例3)
相对于实施例2及比较例1的R-T-B系烧结磁铁使进行晶界扩散时的扩散温度改变，评价最终得到的R-T-B系烧结磁铁的剩余磁通密度Br及矫顽力HcJ。将结果记在表4、图5、图6中。
【表4】
根据表4、图5、图6，Al等的组成在本发明的范围内的实施例2与Al的含量过少的比较例1相比较，剩余磁通密度Br及矫顽力HcJ相对于扩散温度的变化的变化小。
(实验例4)
相对于实施例2、12、40及比较例1、4、5，测定了中心部的Tb含量和表面部的Tb含量。具体而言，对于通过Tb扩散得到的R-T-B系烧结磁铁，如上所述测定将表面去除0.1mm后的表面中面积最大的面(14mm×10mm的面)的重心(10mm×7mm×1mm厚)的Tb含量，作为表面部的Tb含量。在此，由于所分析的量少，所以根据ICP分析得到了分析值。另外，针对通过Tb扩散得到的R-T-B系烧结磁铁，测定将表面各去除1.5mm后的R-T-B系烧结磁铁(厚度1.0mm)中面积最大的面的重心(10mm×7mm×1mm)处的Tb含量，作为中心部的Tb含量。在此，由于所分析的量少，所以根据ICP分析得到了分析值。将结果在表5表示。
进而，对于各实施例及比较例，将各R-T-B系烧结磁铁的表面的每个面去除0.1mm后，加热到140℃，测定140℃下的矫顽力HcJ。而且，在将140℃下的矫顽力HcJ设为HcJ＠140℃，将室温(22℃)下的矫顽力HcJ设为HcJ＠RT时，将(HcJ＠140℃-HcJ＠RT)/HcJ＠RT≥-9.8％的试样视为热退磁特性良好。将结果在表5中表示。表5中，将热退磁特性良好的试样表示设为○，热退磁特性不良的试样表示设为×。
(实验例5)
另外，对于实施例2，制作使扩散时间变化的实施例52～54。而且，相对于比较例1，制作使扩散时间变化的比较例21、22并进行同样的试验。另外，在比较例5中不进行Tb扩散，替代之对在基材制作时将Nd的一部分置换为Tb，且将Tb含量设为0.6wt％的比较例23进行同样的试验。将结果记在表5中。
【表5】
从表5可知，本申请发明的R-T-B系烧结磁铁与比较例相比，Tb在中心部扩散，中心部的Tb浓度容易变高。而且，可知本申请发明的R-T-B系烧结磁铁与比较例相比，剩余磁通密度Br、矫顽力HcJ及热退磁特性优异。另外，与不进行晶界扩散而替代之在基材制作时添加了Tb的情况相比较，可知本申请发明的R-T-B系烧结磁铁能得到优异的剩余磁通密度Br、矫顽力HcJ及热退磁特性。

Claims (10)

1.一种R-T-B系烧结磁铁，R表示稀土元素，T表示除稀土元素以外的金属元素，B表示硼或者硼和碳，其特征在于，
作为所述R至少含有Tb，
作为所述T至少含有Fe、Cu、Mn、Al、Co，
将所述R-T-B系烧结磁铁的总质量设为100质量％，
所述R的含量为28.0～32.0质量％，
所述Cu的含量为0.04～0.50质量％，
所述Mn的含量为0.02～0.10质量％，
所述Al的含量为0.15～0.30质量％，
所述Co的含量为0.50～3.0质量％，
所述B的含量为0.85～1.0质量％，
在将所述R-T-B系烧结磁铁的表面部的所述Tb的含量设为Tb1，将所述R-T-B系烧结磁铁的中心部的所述Tb的含量设为Tb2的情况下，Tb2/Tb1为0.40以上且小于1.0，其中Tb1和Tb2单位为质量％。
2.根据权利要求1所述的R-T-B系烧结磁铁，其中，
作为所述R含有的重稀土元素实质上仅为Dy及Tb。
3.根据权利要求1所述的R-T-B系烧结磁铁，其中，
作为所述R含有的重稀土元素实际上仅为Tb。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的R-T-B系烧结磁铁，其中，
作为所述T还含有Ga，
所述Ga的含量为0.08～0.30质量％。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的R-T-B系烧结磁铁，其中，
作为所述T还含有Zr，
所述Zr的含量为0.10～0.25质量％。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的R-T-B系烧结磁铁，其中，
作为所述T还含有Ga及Zr，
所述Ga的含量为0.08～0.30质量％，
所述Zr的含量为0.10～0.25质量％。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的R-T-B系烧结磁铁，其中，
Ga/Al以质量比计为1.30以下。
8.根据权利要求4所述的R-T-B系烧结磁铁，其中，
Ga/Al以质量比计为1.30以下。
9.根据权利要求5所述的R-T-B系烧结磁铁，其中，
Ga/Al以质量比计为1.30以下。
10.根据权利要求6所述的R-T-B系烧结磁铁，其中，
Ga/Al以质量比计为1.30以下。
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