CN104395971A

CN104395971A - 烧结磁铁

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Publication number: CN104395971A
Application number: CN201380032950.6A
Authority: CN
Inventors: 三轮将史; 藤原笃; 加藤英治; 坪仓多惠子; 三竹晃司; 石坂力
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2012-06-22
Filing date: 2013-06-21
Publication date: 2015-03-04
Anticipated expiration: 2033-06-21
Also published as: US20150170810A1; US9997284B2; DE112013003109T5; CN104395971B; JPWO2013191276A1; JP6156375B2; WO2013191276A1

Abstract

本发明优选的实施方式的烧结磁铁具有由29.5～33.0质量％R(R是必须包含Nd和Pr的任意一种的稀土元素)、0.7～0.95质量％B、0.03～0.6质量％Al、0.01～1.5质量％Cu、3.0质量％以下(不包含0质量％)Co、0.1～1.0质量％Ga、0.05～0.3质量％C、0.03～0.4质量％O以及余量的Fe与其它元素构成，重稀土元素含量合计是1.0质量％以下的组成，且在将Nd、Pr、B、C和Ga的原子数分别记为[Nd]、[Pr]、[B]、[C]和[Ga]时，满足成为0.29＜[B]/([Nd]+[Pr])＜0.40以及0.07＜([Ga]+[C])/[B]＜0.60的关系。

Description

烧结磁铁

技术领域

本发明涉及烧结磁铁，进一步具体地涉及含有至少以稀土元素(R)、铁(Fe)和硼(B)为必须元素的R-T-B系烧结磁铁。

背景技术

由于R-T-B系烧结磁铁具有优异的磁特性，因此被用在硬盘驱动器的音圈电动机(VCM)、混合动力车中搭载的电动机等的各种电动机或者家电制品等中。在电动机等中使用R-T-B系烧结磁铁时，为了应对高温下的使用环境，要求耐热性优异且具有高矫顽力。

作为提高R-T-B系烧结磁铁的矫顽力(HcJ)的手法，为了提高R₂T₁₄B相的磁晶各向异性，主要进行以Dy或Tb等重稀土元素来置换使用Nd或Pr等轻稀土元素的稀土元素R的一部分。至今尚倾向于难以不使用重稀土元素而制造具有能够在电动机等中使用程度的矫顽力的磁铁。

然而，相比于Nd或Pr，Dy或Tb资源稀少、价格昂贵。近年来，由于大量使用Dy或Tb的高矫顽力型R-T-B系烧结磁铁的需求的快速扩大，供给不稳定正严重化起来。因此，寻求即便是极力减少了Dy或Tb的使用的组成中，也能得到适用于电动机等的必须的矫顽力。

目前，通过改变R-T-B系烧结磁铁的组成以期实现磁特性的提高等的方案数量增多。例如，在下述专利文献1中公开了通过比化学计量量减少B的量来抑制富B相(R_1.1Fe₄B₄)的产生，提高剩余磁通密度(Br)，并通过添加Ga来抑制软磁性的R₂Fe₁₇相的产生，从而抑制了矫顽力下降的R-T-B系烧结磁铁。

另外，在下述专利文献2中，公开了通过比化学计量量减少了B的量并且组合包含Zr、Ga、Si等的元素，从而提高Br并抑制了磁特性的波动的稀土类磁铁。

专利文献1：国际公开2004/081954号小册子

专利文献2：特开2009－260338号公报

发明内容

发明想要解决的技术问题

如上所述，虽然已知通过调节组成来提高R-T-B系烧结磁铁的磁特性的方法，但是依然倾向于难以在减少了Dy或Tb等重稀土元素的用量的组成中获得能够在电动机等中适用的程度的矫顽力。

因此，本发明是鉴于这样的情况而完成的发明，以提供即使减少重稀土元素的用量，也可以得到高矫顽力的烧结磁铁为目的。

解决技术问题的手段

为了达到上述目的，本发明的烧结磁铁特征在于，具有由29.5～33.0质量％R(R是选自稀土元素中的至少1种元素，必须包含Nd和Pr的任意一种)、0.7～0.95质量％B、0.03～0.6质量％Al、0.01～1.5质量％Cu、3.0质量％以下(但不包含0质量％)Co、0.1～1.0质量％Ga、0.05～0.3质量％C、0.03～0.4质量％O以及余量的Fe与其它元素构成，重稀土元素的含量合计为1.0质量％以下的组成，且在将Nd、Pr、B、C和Ga的原子数分别记为[Nd]、[Pr]、[B]、[C]和[Ga]时，满足成为0.29＜[B]/([Nd]+[Pr])＜0.40以及0.07＜([Ga]+[C])/[B]＜0.60的关系。

如果根据上述本发明的烧结磁铁，即使重稀土元素的含量合计是1.0质量％以下，但是通过其它元素的含量或原子比满足特定的关系，就能够得到高矫顽力。一直以来，在R-T-B系烧结磁铁中，如果B的含量少则剩余磁通密度提高，然而通常矫顽力会下降，在上述的现有技术中，为了抑制矫顽力的降低而进行了各种调制。相对于此，根据本发明，虽然减少B的含量，但是通过将其它元素的含量分别定在规定范围内，而且使Nd和Pr以及Ga和C相对B的原子比分别满足特定的关系，从而非但矫顽力没有下降，反倒能够提高矫顽力。其结果，在重稀土元素含量少的组成中，能够得到高剩余磁通密度和矫顽力。

进一步，在本发明的烧结磁铁中，优选Zr的含量为1.5质量％以下。通过在上述各元素的条件之上，Zr的含量满足这样的条件，从而即使是重稀土元素含量少的组成，也能够得到更高的矫顽力。

从而，上述本发明的烧结磁铁，由于以满足上述特定的条件的方式包含各元素，从而成为具有高剩余磁通密度和高矫顽力的烧结磁铁，具体而言，成为矫顽力×剩余磁通密度的值为1.8(T·MA/m)以上的烧结磁铁。具有这样特性的烧结磁铁，在高温环境中使用的电动机等中也能够充分地适用。

发明的效果

根据本发明，能够提供即使减少重稀土元素的用量，也可以得到高矫顽力的烧结磁铁。

附图说明

[图1]是优选的实施方式涉及的烧结磁铁的立体图。

[图2]是放大表示图1所示烧结磁铁的横截面结构的示意图。

符号说明

4……结晶粒子， 6……晶界相， 100……烧结磁铁。

具体实施方式

以下，详细说明本发明的优选的实施方式。

(烧结磁铁)

优选的实施方式的烧结磁铁是具有至少包含R(R是选自稀土元素的至少1种元素，必须包含Nd和Pr的任意一种)、B、Al、Cu、Co、Ga、C、O和Fe的组成的R-T-B系稀土类永久磁铁。在本实施方式的烧结磁铁中，各元素相对于全部质量的含量分别如下。另外，在本说明书中，质量％看作是和重量％相同的单位。R：29.5～33质量％、B：0.7～0.95质量％、Al：0.03～0.6质量％、Cu：0.01～1.5质量％、Co：3.0质量％以下(但是，不包含0质量％)、Ga：0.1～1.0质量％、C：0.05～0.3质量％、O：0.03～0.4质量％、以及Fe与其它元素：余量。

另外，本实施方式的烧结磁铁虽然会作为R含有重稀土元素，但重稀土元素含量相对于烧结磁铁的全部质量为1.0质量％以下。在此，重稀土元素是指稀土元素中原子序数大的稀土元素，通常从₆₄Gd到₇₁Lu的稀土元素属于此类。作为R-T-B系烧结磁铁中包含的重稀土元素，主要可以列举Dy、Tb和Ho。因此，在R-T-B系烧结磁铁中，有能够将重稀土元素的含量置换为Dy、Tb和Ho的合计含量的情况。

进一步，本实施方式的烧结磁铁是在将Nd、Pr、B、C和Ga的原子数分别记为[Nd]、[Pr]、[B]、[C]和[Ga]时，满足0.29＜[B]/([Nd]+[Pr])＜0.40以及0.07＜([Ga]+[C])/[B]＜0.60的关系的烧结磁铁。在此，各元素的原子数是烧结磁铁中各元素的合计原子数。但是，[B]/([Nd]+[Pr])和([Ga]+[C])/[B]分别表示各元素的原子数之比，例如，也可以将以原子量除通过后述的荧光X射线分析等算出的各元素的质量％的值所得到的值作为原子数代入各式并算出。

以下，更详细地说明各元素的含量和原子比等的条件。

首先，在本实施方式中，R是选自稀土元素的至少1种元素，必须包含Nd和Pr的任意一种。在此，稀土元素，是指属于长周期型周期表的第3族的钪(Sc)、钇(Y)和镧系元素。在镧系元素中，例如，可以包含镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)等。作为R，必须包含Nd和Pr的任意一种、也可以含有两种。

烧结磁铁中的R的含量是29.5～33质量％。在作为R包含重稀土元素的情况下，也包含重稀土元素的稀土元素的合计的含量成为该范围。如果R含量是该范围，则有能够得到高Br和HcJ的倾向。如果R的含量比该范围小，则变得难以形成作为主相的R₂T₁₄B相，变得容易形成具有软磁性的α-Fe相，其结果HcJ降低。另一方面，如果R含量大于该范围，则R₂T₁₄B相的体积比例降低，Br降低。R的含量也可以为30.0～32.5质量％。如果是这样的范围，则作为主相的R₂T₁₄B相的体积比例就变得特别高，可以得到更良好的Br。

作为R，必须包含Nd和Pr的任意一种，R中的Nd和Pr的比例，以Nd和Pr的合计量计可以为80～100原子％、也可以为95～100原子％。如果在这样的范围内，则可以得到更加良好的Br和HcJ。

如上所述，烧结磁铁中，作为R可以包含Dy、Tb和Ho等的重稀土元素，在这种情况下，烧结磁铁的全部质量中的重稀土元素的含量，以重稀土元素的合计量计为1.0质量％以下、优选是0.5质量％以下、更优选是0.1质量％以下。根据本实施方式的烧结磁铁，即使这样减少重稀土元素的含量，通过其它元素的含量以及原子比满足特定的条件，也可以得到高的HcJ。

在烧结磁铁中，B的含量是0.7～0.95质量％。这样，在本实施方式中，通过B的含量在比以R-T-B系烧结磁铁的R₂T₁₄B所表示的基本组成的化学计量量少的特定范围内，抑制富B相的生成从而能够提高Br。如果B含量比上述范围少，则R₂T₁₇相容易析出有可能HcJ会降低。另一方面，即使B的含量比上述范围多，仍然有可能HcJ会降低。B的含量也可以是0.75～0.93质量％。如果在这样的范围内，则可以得到更加良好的Br和HcJ。

在烧结磁铁中，Al的含量是0.03～0.6质量％，也可以成为0.3质量％以下。另外，Cu的含量是0.01～1.5质量％，也可以成为0.2质量％以下。通过这些元素的含量在上述范围内，烧结磁铁的HcJ、耐腐蚀性以及温度特性会提高。

在烧结磁铁中，Co的含量超过0质量％且为3.0质量％以下。和Fe同样，Co是在R₂T₁₄B的基本组成中以T表示的元素，形成和Fe同样的相。通过包含含有Co的相，烧结磁铁的居里温度提高以外，晶界相的耐腐蚀性提高，从而成为作为整体具有高耐腐蚀性的烧结磁铁。为了更良好地得到这样的效果，Co含量可以是0.3～2.5质量％。

Ga的含量为0.1～1.0质量％。如果Ga的含量比该范围小，则HcJ变得不充分，如果比该范围大，则饱和磁化降低，Br变得不充分。为了更良好地得到HcJ和Br，Ga的含量可以是0.13～0.8质量％。

C的含量是0.05～0.3质量％。如果C的含量比该范围小，则HcJ就变得不充分，如果比该范围大，则磁化是Br的90％时的磁场的值(Hk)相对于HcJ的比例，即所谓的矩形比(Hk/HcJ)就变得不充分。为了更良好地得到HcJ和矩形比，C的含量可以是0.1～0.25质量％。

O的含量是0.03～0.4质量％。如果O的含量比该范围小，则烧结磁铁的耐腐蚀性就变得不充分，如果比该范围大，则在烧结磁铁中，液相就不能被充分形成，HcJ就降低。为了更良好地得到耐腐蚀性和HcJ，O的含量可以是0.05～0.3质量％，也可以是0.05～0.25质量％。

另外，在烧结磁铁中，N的含量优选为0.15质量％以下。如果N的含量如果比该范围大、则有HcJ变得不充分的倾向。

本实施方式的烧结磁铁在上述各元素以外包含Fe和其它元素，Fe和其它元素在烧结磁铁的全部质量中，占据除去了合计上述各元素的含量的余量。不过为了烧结磁铁充分发挥作为磁铁的功能，占据余量的元素中，优选Fe以外的元素合计含量相对于烧结磁铁的全部质量为5质量％以下。

烧结磁铁中，作为其它元素，例如可以包含Zr。此时，Zr含量在烧结磁铁的全部质量中优选为1.5质量％以下。Zr可以抑制烧结磁铁的制造过程中的晶粒的异常生长，可以使所得到的烧结体(烧结磁铁)均匀且微细从而提高磁特性。Zr的含量可以为0.03～0.25质量％。

烧结磁铁中，作为上述以外的构成元素，可以包含0.001～0.5质量％左右的Mn、Ca、Ni、Si、Cl、S、F等不可避免的杂质。

另外，本实施方式的烧结磁铁中各元素的含量为上述范围，并且Nd、Pr、B、C和Ga的原子数满足下述的特定关系。即，在将Nd、Pr、B、C和Ga的原子数分别记为[Nd]、[Pr]、[B]、[C]和[Ga]时，满足0.29＜[B]/([Nd]+[Pr])＜0.40以及0.07＜([Ga]+[C])/[B]＜0.60的关系。

这样，通过0.29＜[B]/([Nd]+[Pr])＜0.40以及0.07＜([Ga]+[C])/[B]＜0.60，能够得到高HcJ。对于其主要原因未必清楚，本发明人等推测如下。

即，如本实施方式，在B相对于作为R主要包含的Nd和Pr的原子比，比以R₂T₁₄B表示的基本组成中B相对于R的原子比小的情况下，通常，在承担矫顽力的晶界相中软磁性的R₂Fe₁₇相析出，从而有矫顽力大幅度降低的倾向。已知可以由C置换R₂T₁₄B化合物的B的一部分，但是，因为通常C在晶界会作为稀土碳化物等的杂质存在，所以，不能由C补充B的不足部分，难以抑制R₂Fe₁₇相的析出。

相对于此，通过如本实施方式包含C和Ga两者，并且其以相对于B成为一定以上的原子比而被包含，从而C能够进入R₂T₁₄B化合物中至补充B的不足部分的至少一部分。这样，在抑制R₂Fe₁₇相析出的同时，形成R₂T₁₄B化合物的一部分被Ga或C置换的化合物，其结果，认为各向异性磁场提高，矫顽力提高。

另外，认为在C和Ga相对于B成为一定以上原子比的条件下，通过B含量比R₂T₁₄B的基本组成的情况更小，从而在境界中容易形成包含R、Fe、Ga、C的特定相。因为该相是低熔点相，所以认为通过时效处理等成为液相而浸透于晶界中，并且减弱R₂T₁₄B化合物的粒子间的磁交换结合，由此矫顽力提高。但是，作用不限定于这些。

本实施方式的烧结磁铁是以满足上述特定的含量和原子比的条件而包含各元素的烧结磁铁。于是，通过满足这样的条件，从而即便重稀土元素的含量少，也会成为具有高Br并且具有高矫顽力的烧结磁铁。具体而言，成为矫顽力×剩余磁通密度的值成为1.8(T·MA/m)以上，更优选的情况下，也可以成为1.9(T·MA/m)以上。

优选的烧结磁铁，例如，具有图1和图2所示的结构。图1是优选的实施方式涉及的烧结磁铁的立体图。图2是放大表示图1中所示的烧结磁铁截面结构的示意图。

如图1和图2所示，优选的实施方式的烧结磁铁100具备多个结晶粒子4(主相粒子)。烧结磁铁100的主相由结晶粒子4构成。结晶粒子4中，作为主要成分包含R、Fe和B，主要由R₂Fe₁₄B化合物组成。稀土类磁铁100具备位于多个结晶粒子4之间的晶界相6。晶界相6是包含比结晶粒子4更多的稀土元素的相的总称，由富R相、氧化物相等构成，在图2中，不加以区别地表示它们。在此，氧化物相是构成相的元素中以元素比计包含20％以上氧元素的相。

(烧结磁铁的制造方法)

接下来，说明上述烧结磁铁制造方法的优选实施方式。

在烧结磁铁的制造中，首先准备烧结磁铁的各构成元素的原料金属，使用它们通过进行薄带连铸法等制作原料合金。作为原料金属，例如，可以列举稀土金属和稀土合金、纯铁、硼铁或它们的合金。然后使用它们，制作可以得到所希望的烧结磁铁的组成的原料合金。另外，作为原料合金，也可以准备组成不同的多种原料合金。

然后，粉碎原料合金、准备原料合金粉末。原料合金的粉碎优选以粗粉碎工序和微粉碎工序的阶段进行。粗粉碎工序，例如，使用捣碎机、颚式粉碎机、布劳恩研磨机(Braun mill)等，可以在惰性气氛中进行。另外，也可以在吸附氢之后，进行要进行粉碎的氢破碎。在粗粉碎工序中，将原料合金进行粉碎至粒径数百μm左右。

接着，在微粉碎工序中，将在粗粉碎工序中得到的粉碎物进一步微粉碎到平均粒径成为3～5μm。微粉碎例如可以使用喷射磨进行。另外，原料合金的粉碎，不一定必需以粗粉碎和微粉碎的2个阶段进行，也可以从开始就进行微粉碎。另外，在准备了多种原料合金的情况下，也可以将它们分别粉碎进行混合。

接下来，将这样得到的原料粉末在磁场中成型(磁场中成型)，得到成型体。更为具体而言，将原料粉末填充于配置在电磁铁中的模具内之后，由电磁铁施加磁场使原料粉末的结晶轴取向、并同时将原料粉末通过加压进行成型。该磁场中的成型，例如可以在950～1600kA/m的磁场中，以30～300MPa左右的压力下进行。

在磁场中成型之后，在真空或惰性气氛中烧成成型体，得到烧结体。烧成优选根据组成、粉碎方法、粒度等条件适当设定，例如，可以在1000～1100℃进行1～24小时。

然后，可以根据需要对烧结体施加时效处理，得到烧结磁铁。通过进行时效处理，得到的稀土类磁铁的HcJ有提高的倾向。时效处理例如可以分为2个阶段进行，优选以800℃附近和600℃附近的2个温度条件进行时效处理。如果以这样的条件进行时效处理，就有可以得到特别优异的HcJ的倾向。另外，在以1个阶段进行时效处理的情况下，优选成为600℃左右的温度。

由以上的方法可以得到更加优选的实施方式的烧结磁铁，但是，烧结磁铁的制造方法不限定于上述，可以适当变更。

例如，烧结磁铁的构成元素的一部分，例如可以通过除去其构成元素得到烧结体之后，使之附着于表面，也可以通过热处理使之在烧结体内扩散而含有。

具体地，对于本实施方式的烧结体，例如，可以通过使含有重稀土元素的物质附着在表面并进行热处理，从而使重稀土元素在烧结体内扩散。这样，尽管重稀土元素含量增加那些程度，但是，能够使HcJ进一步提高。

但是，如上所述在使重稀土元素在烧结体内扩散的情况下，如果通过扩散而使在烧结磁铁中含有的重稀土元素的量过多的话，HcJ的提高会饱和，而另一方面对应于重稀土元素含量，有Br大大降低的倾向。因此，最终在烧结磁铁内包含的重稀土元素量优选为1质量％以下，更优选为0.5质量％以下。

实施例

以下，通过实施例更加详细地说明本发明，但本发明不限定于以下的实施例。

[烧结磁铁的制作](样品No.1～25、样品No.A1～8)

首先，准备烧结磁铁的原料金属，使用它们通过薄片连铸法分别制作原料合金，以得到如下述表1和表2所表示的样品No.1～25、A1～A8的烧结磁铁的组成。另外，在表1和表2中所示的各元素的含量，对于Nd、Pr、Dy、Tb、Fe、Co、Ga、Al、Cu和Zr，通过荧光X线分析来测定，对于B，通过ICP发光分析测定，对于O，通过惰性气体熔融-非色散红外吸收法测定，对于C，通过氧气流中燃烧-红外吸收法测定，对于N，由惰性气体熔融-热导法测定。另外，对于[B]/([Nd]+[Pr])和([Ga]+[C])/[B]，由通过这些方法得到的含量求出各元素的原子数来算出。

接下来，在得到的原料合金中吸附氢之后，在Ar气氛中进行了600℃、1小时的脱氢的氢粉碎处理。另外，在本例中，在小于100ppm的氧浓度气氛下进行从该氢粉碎到烧成的各工序(微粉碎和成型)。

接下来，在氢粉碎后的粉末中，添加油酸酰胺作为粉碎助剂，混合之后，使用喷射磨进行微粉碎，得到平均粒径4μm的原料粉末。另外，在该微粉碎时，通过调节油酸酰胺的添加量来调节最终的烧结磁铁组成中所包含的C量。另外，通过在微粉碎后的原料粉末中混合氧化铁粒子，调整在最终的烧结磁铁组成中所包含的O的量。此后，在配置于电磁铁中的模具内填充原料粉末，施加1200kA/m的磁场并同时施加120MPa的压力进行磁场中成型，得到成型体。

此后，在真空中以1060℃烧成成型体4小时，迅速冷却得到了烧结体。然后，对得到的烧结体施加850℃1小时和540℃2小时(都在Ar气氛中)的2个阶段的时效处理，分别得到了样品No.1～25的烧结磁铁。另外，样品No.1～17和A1～A6的烧结磁铁满足本发明的条件因而相当于实施例，样品No.18～25和A7～A8的烧结磁铁由于不满足本发明的条件因而相当于比较例。

[特性评价]

对于在上述得到的各样品的烧结磁铁，使用B-H示踪仪分别测定了Br(剩余磁通密度)和HcJ(矫顽力)。将得到的结果综合示于表1和表2。

如表1和表2所示，根据满足本发明条件的样品No.1～17、A1～A6的烧结磁铁，确认了尽管Dy和Tb等的重稀土元素含量是0.1质量％以下，但相比于不满足本发明条件的样品18～25和A7～A8的烧结磁铁具有高Br，并且具有高HcJ。

[重稀土元素扩散的评价]

和样品No.1～25同样制作了具有下述表3所示的样品No.26组成的烧结磁铁。将该烧结磁铁加工成为13×8×2mm的形状之后，在表面涂布将DyH₂分散在有机溶剂中的浆料，800℃×4小时的热处理之后，施加540℃×1小时的时效处理，从而制作了样品No.27～31的烧结磁铁。另外，对于样品No.27～31，通过改变各浆料的涂布量来调节Dy含量。

另外，除了取代DyH₂而使用TbH₂以外，其它和上述同样操作进行烧结磁铁的制造，并制作了No.32～35的烧结磁铁。

对于得到的各种烧结磁铁，使用B-H示踪仪测定Br和HcJ。将各烧结磁铁的组成、以及各烧结磁铁的评价结果综合示于表3中。

[表3]

如表3所示，确认了通过在满足本发明条件的样品No.26的烧结磁铁中，使重稀土元素在满足本发明的重稀土元素含量的条件的范围内扩散，可以进一步提高HcJ。

Claims

1.一种烧结磁铁，其中，

具有下述组成，

R：29.5～33.0质量％，其中，R是选自稀土元素中的至少1种元素，必须包含Nd和Pr的任意一种、

B：0.7～0.95质量％、

Al：0.03～0.6质量％、

Cu：0.01～1.5质量％、

Co：3.0质量％以下，但不包含0质量％、

Ga：0.1～1.0质量％、

C：0.05～0.3质量％、

O：0.03～0.4质量％、以及

Fe与其它元素：余量，

且重稀土元素的含量合计为1.0质量％以下，

并且，在将Nd、Pr、B、C和Ga的原子数分别记为[Nd]、[Pr]、[B]、[C]和[Ga]时，满足下面的关系：

0.29＜[B]/([Nd]+[Pr])＜0.40，和

0.07＜([Ga]+[C])/[B]＜0.60。

2.如权利要求1所述的烧结磁铁，其中，

Zr的含量是1.5质量％以下。

3.如权利要求1或2所述的烧结磁铁，其中，

矫顽力×剩余磁通密度之值是1.8T·MA/m以上。