CN107034585A - 一种g‑C3N4纳米纤维抗菌膜及其制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品抗菌保鲜包装材料领域，具体涉及一种g‑C3N4纳米纤维抗菌膜的制备方法与用途。本发明先以尿素为原料，通过高温煅烧法合成具有疏松多孔结构的g‑C3N4纳米颗粒，然后将合成的g‑C3N4纳米颗粒添加到静电纺丝溶液中制备成性能优异的纳米纤维膜。将g‑C3N4纳米纤维抗菌膜在烘箱干燥4h后放置于紫外灯下灭菌处理2h，冷等离子体500W处理2min备用。本发明制备工艺重现性好，g‑C3N4纳米颗粒分布均匀，且纤维抗菌膜产品形态完整，具有良好的稳定性与抗菌性。

Description

一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜及其制备方法与用途
技术领域
本发明属于食品抗菌保鲜包装材料领域，具体涉及一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜的制备方法与用途。
背景技术
目前，食品污染问题比较严重，各种抗菌物质不断产生，新型g-C3N4纳米无机抗菌材料受到社会的广泛关注。g-C3N4是所有氮化碳同素异形体最稳定的材料，具有明显的层状结构。g-C3N4不仅具备高硬度和高弹性外，还有很高的化学稳定性、热稳定性和优异的导电性能和机械性能等特性，在环境、能源和化工等领域都有较好的应用前景。g-C3N4还具有良好的杀菌性能，因其安全绿色、无毒副作用的优势，使它在天然食品添加剂的开发中拥有较好的应用前景。
国内已有很多关于g-C3N4薄膜制备等领域的专利申请。中国专利CN101985744A公开了一种单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法。该发明利用原子层沉积技术制备氮化碳薄膜，该制备方法操作简单，转化率高，能耗小，且制得的单晶立方型氮化碳薄膜结构完整。中国专利CN101555586A公开了医用钛合金植入材料表面的氮化碳改性薄膜的制备方法。该发明是一种具有良好生物相容性、并可应用于外科移植钛合金植入体表面的生物医用氮化碳改性薄膜的沉积制备方法。中国专利CN105331949A公开了一种制备氮化碳薄膜的方法，涉及薄膜制备技术和材料表面改性技术领域。
然而，g-C3N4纳米颗粒直接喷洒在食品表面时，很容易出现聚集和下降等现象，从而降低了纳米颗粒的利用率。因此可以将g-C3N4纳米颗粒载入到纳米纤维中，从而使g-C3N4纳米颗粒被固定在纤维膜上。目前，静电纺丝已经被应用制备纳米纤维，其制备的纳米纤维膜具有比表面积大和纳米级孔隙的高封装性等优点。许多聚合物如聚环氧乙烷、聚乳酸和聚乙烯醇因其优良的性能已被广泛用于制备纳米纤维膜。
国内已有很多关于静电纺丝的专利申请。中国专利CN1730742A公开了一种壳聚糖/碳纳米管静电纺丝膜的制备方法，属于抗菌、抗静电材料制备技术。中国专利CN1858308A公开了一种静电纺丝法制备低密度多孔二氧化锡纳米纤维激光靶材料，该方法快速、高效、易于操作。中国专利CN102851877A公开了一种利用静电纺丝组装金银一维纳米材料的方法。中国专利CN105233568A公开了一种静电纺丝方法及其制备的纳米纤维/玻璃纤维复合过滤材料。中国专利CN105696197A公开了一种C型核壳纳米纤维膜及其偏心轴静电纺丝制备方法。
将新型g-C3N4纳米材料与静电纺丝相结合，合成g-C3N4纳米纤维抗菌膜，经过冷等离子体处理的g-C3N4纳米纤维抗菌膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有较好的抗菌效果，这种新型的纳米纤维膜材料是一种有效和环保的抗菌材料，在生产和生活方面具有重大的应用，对于开发新型的食品活性包装具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是公开一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜及其制备方法与用途。通过高温煅烧法制备g-C3N4纳米颗粒，然后将g-C3N4纳米颗粒添加到静电纺丝溶液中制备成纳米纤维膜，再通过冷等离子体处理g-C3N4纳米纤维抗菌膜，增强了对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌效果，达到长效抗菌与高效利用的目的，以应用在实际生产中，达到食品食用安全的目的。
本发明由尿素在真空管式炉中通过煅烧法制备g-C3N4，升温速率为5℃/min，煅烧温度为550℃，煅烧时间为4h。
本发明g-C3N4纳米纤维抗菌膜的制备是将g-C3N4纳米颗粒加入聚氧化乙烯溶液得到静电纺丝溶液，常温搅拌过后超声脱气得到纺丝前驱体溶液。注射器吸取纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，静电纺丝电压为5kV-30kV，推进速率为0.1-3mL/h，接收距离为10-20cm，空气湿度控制在35％以下，采用平板收集法，得到纳米纤维抗菌膜。
所述g-C3N4纳米颗粒浓度为0.5％(W/V,g/mL)。
所述聚氧化乙烯溶液浓度为10wt％(g/g)。
所述常温搅拌的时间为24h；所述超声脱气的时间为10min。
本发明的抗菌膜的冷等离子体处理是将抗菌膜在烘箱干燥后，放置于紫外灯下灭菌处理2h，最后用冷等离子体处理，备用。
所述干燥时间为4h。
所述冷等离子处理功率为500W，处理时间为2min。
本发明的抗菌实验是采用平板菌落计数法，测定g-C3N4纳米纤维抗菌膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果。在灭菌后的离心管中添加10mL的PBS 溶液，再加入5片2×2mm的g-C3N4纳米纤维抗菌膜，充分混匀之后，添加105～106CFU/mL的菌液，37℃震荡培养。无菌水作为阴性对照。将各离心管置于空气浴摇床中在37℃、150rpm条件下震荡反应。24h后取适量培养液进行十倍梯度稀释到合适的浓度，涂布均匀，于37℃恒温培养箱中倒置培养。24～48h后进行菌落计数，得到不同时间点培养液中的菌落总数，从而评价g-C3N4纳米纤维抗菌膜的抗菌效果。重复三次实验，取平均值。
附图说明
图1为g-C3N4纳米纤维膜对大肠杆菌的抗菌效果。
图2为g-C3N4纳米纤维膜对金黄色葡萄球菌的抗菌效果。
具体实施方式
通过下面实例说明本发明的具体实施方式，但本发明的保护内容，不仅局限于此。
实施例1 g-C3N4纳米纤维抗菌膜对大肠杆菌的抗菌实验
1实验材料
2实验标准菌种
大肠杆菌(Escherichia coli)
3实验方法
1)g-C3N4的制备
①称取10g尿素，放在坩埚中，并盖上盖子，放在真空管式炉里；
②调整煅烧温度和时间：以5℃/min的升温速率升到550℃，然后在550℃下煅烧4小时，冷却到室温，得到为淡黄色固体的g-C3N4，研磨成粉末备用。
2)g-C3N4纳米纤维抗菌膜的制备
①按照质量体积浓度0.5％(W/V，g/mL)的标准将g-C3N4纳米颗粒加入浓度为10wt％(g/g)的聚氧化乙烯溶液中，磁力搅拌24h，制备得到纺丝前驱体溶液。
②将纺丝前驱体溶液超声脱气10min。
③注射器吸取5mL纺丝前驱体溶液组装好并开始纺丝，静电纺丝电压为20kV，推进速率为0.6mL/h，接收距离为15.5cm，空气湿度控制在35％以下，采用平板收集法，经3h后得到纳米纤维膜。
3)等离子体处理g-C3N4纳米纤维抗菌膜
①将g-C3N4纳米纤维抗菌膜放在培养皿里；
②将其在冷等离子体设备中进行处理，处理功率为500W，处理时间为2min，以备使用。
4)菌液的制备
直接取接种于营养肉汤培养基试管里的菌种，大肠杆菌培养24h后，用振荡器混匀后，用0.03mol/L磷酸盐缓冲液10倍梯度稀释1000倍(约为105～106CFU/mL)。
5)对照组样液的制备
用移液枪吸取0.1mL的已稀释菌液，加入到已经灭菌的含有10mL的PBS溶液的离心管中。
6)试验组样液的制备
将5片2×2mm的g-C3N4纳米纤维抗菌膜加入到已经灭菌的含有10mL的PBS溶液的离心管中。然后，用移液枪吸取0.1mL的已稀释菌液加入其中，充分震荡摇匀。
7)震荡接触培养
将含对照样本和试验样本的离心管固定于恒温振荡培养箱的摇床上，在作用温度37℃±1℃条件下，以150r/min速度，震荡待用。
8)震荡接触一定时间后活菌计数
在接触震荡后的24h后，将振荡后的含有大肠杆菌的对照样液和试验样液经10倍梯度稀释100倍后，分别吸取0.1mL原液、10-1、10-2倍样液涂布于已倒有营养琼脂培养基平板上，每样液平行涂布2个平皿，倒置于37℃±1℃恒温培养箱中培养24h做活菌培养计数。
4数据处理
根据所记录的活菌菌落数，计算出在接触震荡24h后的每个样液中大肠杆菌的活菌总数，对照得出结论。
5实验结果
结果如图2所示，g-C3N4对金黄色葡萄球菌的杀菌率为99.22％，但是经过静电纺丝技术的处理，以及功率500W，2min的等离子处理后，g-C3N4纳米纤维膜杀菌率有所提高，达到99.99％。
实施例2 g-C3N4纳米纤维抗菌膜对金黄色葡萄球菌的抗菌实验
1实验材料
2实验标准菌种
金黄色葡萄球菌(S.aureus)
3实验方法
1)g-C3N4的制备
①称取10g尿素，放在坩埚中，并盖上盖子，放在真空管式炉里；
②调整煅烧温度和时间：以5℃/min的升温速率升到550℃，然后在550℃下煅烧4小时，冷却到室温，得到为淡黄色固体的g-C3N4，研磨成粉末备用。
2)g-C3N4纳米纤维抗菌膜的制备
①按照质量体积浓度为0.5％(W/V，g/mL)的标准将g-C3N4纳米颗粒加入浓度为10wt％(g/g)的聚氧化乙烯溶液中，磁力搅拌24h，制备得到纺丝前驱体溶液。
②将纺丝前驱体溶液超声脱气10min。
③注射器吸取5mL纺丝前驱体溶液组装好并开始纺丝，静电纺丝电压为20kV，推进速率为0.6mL/h，接收距离为15.5cm，空气湿度控制在35％以下，采用平板收集法，经3h后得到纳米纤维膜。
3)等离子体处理g-C3N4纳米纤维抗菌膜
①将g-C3N4纳米纤维抗菌膜放在培养皿里；
②将其在冷等离子体设备中进行处理，处理功率为500W，处理时间为2min，以备使用。
4)菌液的制备
直接取接种于营养肉汤培养基试管里的菌种，金黄色葡萄球菌培养24h后，用振荡器混匀后，用0.03mol/L磷酸盐缓冲液10倍梯度稀释1000倍(约为105～106CFU/mL)。
5)对照组样液的制备
用移液枪吸取0.1mL的已稀释菌液，加入到已经灭菌的含有10mL的PBS溶液的离心管中。
6)试验组样液的制备
将5片2×2mm的g-C3N4纳米纤维抗菌膜加入到已经灭菌的含有10mL的PBS溶液的离心管中。然后，用移液枪吸取0.1mL的已稀释菌液加入其中，充分震荡摇匀。
7)震荡接触培养
将含对照样本和试验样本的离心管固定于恒温振荡培养箱的摇床上，在作用温度37℃±1℃条件下，以150r/min速度，震荡待用。
8)震荡接触一定时间后活菌计数
在接触震荡后的24h后，将振荡后的含有金黄色葡萄球菌的对照样液和试验样液经10倍梯度稀释100倍后，分别吸取0.1mL原液、10-1、10-2倍样液涂布于已倒有营养琼脂培养基平板上，每样液平行涂布2个平皿，倒置于37℃±1℃恒温培养箱中培养48h做活菌培养计数。
4数据处理
根据所记录的活菌菌落数，计算出在接触震荡48h后的每个样液中金黄色葡萄球菌的活菌总数，对照得出结论。
5实验结果
结果如图2所示，g-C3N4对金黄色葡萄球菌的杀菌率为99.38％，但是经过静电纺丝技术的处理，等离子功率选定500W，处理时间为2min时，g-C3N4纳米纤维膜杀菌率有所提高，达到99.90％。

Claims (8)

1.一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜，其特征在于：所述g-C3N4纳米纤维抗菌膜是先通过静电纺丝技术制成，再用冷等离子体处理，进一步提高抗菌活性。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜，其特征在于，所述通过静电纺丝技术制成的步骤为：将g-C3N4纳米颗粒加入聚氧化乙烯溶液得到静电纺丝溶液，常温搅拌过后超声脱气得到纺丝前驱体溶液，注射器吸取纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，采用平板收集法，得到纳米纤维抗菌膜。
3.根据权利要求2所述的一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜，其特征在于，所述静电纺丝电压为5kV-30kV，推进速率为0.1-3mL/h，接收距离为10-20cm，空气湿度控制在35％以下。
4.根据权利要求2所述的一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜，其特征在于，所述g-C3N4纳米颗粒浓度为0.5％(W/V,g/mL)；所述聚氧化乙烯溶液浓度为10wt％(g/g)；所述常温搅拌的时间为24h；所述超声脱气的时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜，其特征在于，所述冷等离子体处理是将抗菌膜在烘箱干燥后，放置于紫外灯下灭菌处理2h，最后用冷等离子体处理，备用。
6.根据权利要求5所述的一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜，其特征在于，所述干燥时间为4h。
7.根据权利要求5所述的一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜，其特征在于，所述冷等离子处理功率为500W，处理时间为2min。
8.根据权利要求1所述的一种g-C3N4纳米纤维抗菌膜，其特征在于，所述细菌为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。
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