CN107029672A - 基于uio‑66‑nh2与石墨烯原位共组装合成吸附‑光催化复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于UIO‑66‑NH2与石墨烯(GR)原位共组装合成吸附‑光催化复合材料，该复合材料经如下步骤制备而成：(1)、称取一定量的石墨烯(GR)溶于事先准备好的N,N一二甲基甲酰胺，超声处理，使得石墨烯溶解于溶液中，得到溶液A；(2)、称取一定量的2‑氨基‑对苯二甲酸溶于溶液A中，超声、搅拌，得到溶液B；(3)、再称取一定量的合成MOF所用的前驱体四氯化锆溶于溶液B，超声、搅拌，得到溶液C；(4)、将溶液C置于微波中反应一段时间得到产物；(5)、将上述所得产物离心洗涤得到UIO‑66‑NH2‑GR的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种MOF与石墨烯结合的复合材料，具体为一种基于 UIO-66-NH2与石墨烯原位共组装合成高度分散的吸附-光催化复合材料。
背景技术
金属有机骨架材料(MOF)是一类新型的多孔结构晶体，由金属离子或金属簇与芳香两元或多元羧酸、含氮杂环化合物配位自组装而成。其优点是规整微孔结构及超大比表面积，在多相催化、气体存储、气体吸附与分离等方面具有广阔的应用前景。
MOF的结构单元(金属和配体)以及结构单元间的结合方式决定了其孔的大小、形状、空间立体结构、以及化学稳定性等。因此，MOF可以作为分子筛筛选出特定大小的分子。同时，调变MOF与客体分子的相互作用力以及MOF中金属的配位状态，可使得特定的反应在MOF的孔道当中发生。另外，通过共价键修饰配体，可以使MOF功能化。MOF的应用前景广阔，涉及气体储存、吸附和分离、催化、光、电、磁以及医药等领域。
另外，MOF光催化剂的报道不多，而与石墨烯结合应用于二氧化碳转化的报道更少。现有技术中迫切需要解决的问题是MOF材料在制备过程中，耗时长且过程难控制，稳定性差的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备过程简便、反应条件可控性强、合成时间短的基于UIO-66-NH2与石墨烯原位共组装合成吸附- 光催化复合材料。
其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。
一种基于UIO-66-NH2与石墨烯原位共组装合成吸附-光催化复合材料，该复合材料经如下步骤制备而成：
(1)、称取质量百分比为0.5％～3.0％的石墨烯溶于事先准备好的N,N 一二甲基甲酰胺，超声处理，使得石墨烯溶解于溶液中，得到溶液A；
(2)、称取2-氨基-对苯二甲酸溶于溶液A中，超声、搅拌，得到溶液 B；
(3)、再称取合成MOF所用的前驱体四氯化锆溶于溶液B，超声、搅拌，得到溶液C；
其中，步骤(2)中的2-氨基-对苯二甲酸配体与步骤(3)中的前驱体四氯化锆所称取的质量比为1：1.3；
(4)将溶液C置于微波中分别反应1～60min到产物；
(5)将上述所得产物离心洗涤得到UIO-66-NH2-GR的复合材料。
作为本发明的优选实施例，步骤(1)中，超声处理时间为10min～50min，但是优选30min；步骤(2)中超声的时间为5min～25min，但是优选10min；搅拌的时间为5min～15min，但是优选5min；步骤(3)中超声的时间优选为10min，搅拌的时间优选为5min。
作为本技术方案的进一步改进，步骤(1)中的N,N一二甲基甲酰胺为纯N,N一二甲基甲酰胺。
作为本发明的另一个优选实施例，步骤(5)中微波反应温度为100～ 120℃，微波反应时间为40min。
采用上述技术方案的本发明采用微波原位合成方法，先将一定量的石墨烯超声搅拌充分溶解在纯的N,N一二甲基甲酰胺溶液中，随后加入配体和前驱体，在微波的条件下进行反应，原位生成UIO-66-NH2-GR。这种共组装合成的吸附-光催化复合材料在环境治理、光解水产氢、染料敏化太阳能电池、光电材料等方面有着潜在的应用价值。
本发明提供的技术方案具有如下优点：
1、本发明提供了一种全新的合成吸附-光催化复合材料的制备方法，即用微波法合成。制备过程简便、反应条件可控性强、合成时间短。
2、选择了本身具有光催化活性的MOF，UIO-66类型MOF材料具有高的热稳定性和优异的抗水、抗酸碱性能，且有很大的比表面积以及强的吸附能力。
3、本发明利用微波产生“超热点”，在微波的作用下，将MOF材料与石墨烯结合，石墨烯可以增加分散度，提高导电性等。在两者的协同作用下，能够更好地用于还原二氧化碳。
附图说明
图1的图1a、图1b、图1c三图依次给出了本发明实施例1中所得的 UIO-66-NH2，GR及UIO-66-NH2-GR的FESEM图谱；
图2的图2a、图2b、图2c依次为实施例1中样品UIO-66-NH2，GR 及UIO-66-NH2-GR的XRD图：三幅图中的三条曲线分别代表UIO-66-NH2， GR和UIO-66-NH2-GR的数据；各图的横坐标表示扫描角度，纵坐标表示强度；
图3的图3a和图3b分别为实施例1中样品UIO-66-NH2及UIO-66- NH2-GR的UV-vis图；两条曲线分别代表UIO-66-NH2和UIO-66-NH2-GR 的数据；各图的横坐标表示波长，纵坐标表示吸收；
图4为实施例1中样品UIO-66-NH2-GR的TEM图；
图5的图5a和图5b分别为实施例1中样品UIO-66-NH2及 UIO-66-NH2-GR的光电流图；两条曲线分别代表UIO-66-NH2和 UIO-66-NH2-GR的数据；各图的横坐标表示时间，纵坐标表示电流；
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
本发明提供一种MOF与石墨烯结合的制备方法，具体为一种基于 UIO-66-NH2与石墨烯原位共组装合成高度分散的吸附-光催化复合材料。
实施例1：
将不同质量的石墨烯溶于事先准备好的N,N一二甲基甲酰胺，将其超声30min，使得石墨烯溶解于溶液中，得到溶液A；再称取一定量的2-氨基-对苯二甲酸溶于溶液A中，超声10min，搅拌5min，得到溶液B；然后再称取一定量的合成MOF所用的前驱体四氯化锆溶于溶液B，超声10min，搅拌5min，得到溶液C；溶液C置于微波中在120℃下进行反应，微波以 10℃/min升温，反应40min，结束后得到产物UIO-66-NH2-GR。将上述所得产物离心洗涤得到UIO-66-NH2-GR的复合材料。附图1给出了本案例中实例1所得的UIO-66-NH2，GR及UIO-66-NH2-GR的FESEM图谱。附图2 给出了本案例UIO-66-NH2，GR及UIO-66-NH2-GR的XRD图，表明样品具有较好的结晶度。附图3给出了本案例所得的样品的UIO-66-NH2及 UIO-66-NH2-GR的UV-vis图，表明复合材料样品具有明显可见光响应。附图4给出了本案例所得的样品的TEM图，表明了UIO-66-NH2在石墨烯上具有较好的分散度。附图5给出了本案例所得样品UIO-66-NH2及 UIO-66-NH2-GR的光电流图，表明了UIO-66-NH2-GR比UIO-66--NH2在相同条件下光电流更强，有了明显的提升。
实施例2：
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于微波反应时，升温10min，反应30min，结果和实施例1类似，石墨烯上都较为均匀的分散了UIO-66-NH2。样品的微观结构与实施例1一致，结晶度与实施例1一致，漫反射结果表明复合材料样品具有可见光响应。
实施例3：
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于微波反应时，升温10min，反应35min，结果和实施例1类似，石墨烯上都较为均匀的分散了UIO-66-NH2。样品的微观结构与实施例1一致，结晶度与实施例1一致，漫反射结果表明复合材料样品具有可见光响应。
实施例4：
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于微波反应时，升温10min，反应45min，结果和实施例1类似，石墨烯上都较为均匀的分散了UIO-66-NH2。样品的微观结构与实施例1一致，结晶度与实施例1一致，漫反射结果表明复合材料样品具有可见光响应。
实施例5：
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于微波反应时，升温10min，反应50min，结果和实施例1类似，石墨烯上都较为均匀的分散了UIO-66-NH2。样品的微观结构与实施例1一致，结晶度与实施例1一致，漫反射结果表明复合材料样品具有可见光响应。
实施例6：
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于微波反应时，升温10min，反应60min，结果和实施例1类似，石墨烯上都较为均匀的分散了UIO-66-NH2。样品的微观结构与实施例1一致，结晶度与实施例1一致，漫反射结果表明复合材料样品具有可见光响应。
实施例7：
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于微波反应时，升温10min,至达到反应温度100℃，结果和实施例1类似，石墨烯上都较为均匀的分散了 UIO-66-NH2。样品的微观结构与实施例1一致，结晶度与实施例1一致，漫反射结果表明复合材料样品具有可见光响应。
实施例8：
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于微波反应时，升温10min,至达到反应温度110℃，结果和实施例1类似，石墨烯上都较为均匀的分散了 UIO-66-NH2。样品的微观结构与实施例1一致，结晶度与实施例1一致，漫反射结果表明复合材料样品具有可见光响应。
实施例9：
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于微波反应时，升温10min,至达到反应温度130℃，结果和实施例1类似，石墨烯上都较为均匀的分散了UIO-66-NH2。样品的微观结构与实施例1一致，结晶度与实施例1一致，漫反射结果表明复合材料样品具有可见光响应。
通过以上实施例，调变了不同的微波反应时间，不同的微波反应温度，不同的石墨烯含量等，通过对比得出最有利于还原二氧化碳的优选条件。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种基于UIO-66-NH2与石墨烯原位共组装合成吸附-光催化复合材料，其特征在于，该复合材料经如下步骤制备而成：
(1)、称取质量百分比为0.5％～3.0％的石墨烯溶于事先准备好的N,N一二甲基甲酰胺，超声处理，使得石墨烯溶解于溶液中，得到溶液A；
(2)、称取2-氨基-对苯二甲酸配体溶于溶液A中，超声、搅拌，得到溶液B；
(3)、再称取合成MOF所用的前驱体四氯化锆溶于溶液B，超声、搅拌，得到溶液C；
其中，步骤(2)中的2-氨基-对苯二甲酸配体与步骤(3)中的前驱体四氯化锆所称取的质量比为1：1.3；
(4)、将溶液C置于微波中分别反应1～60min得到产物；
(5)、将上述所得产物离心洗涤得到UIO-66-NH2-GR的复合材料。
2.根据权利要求1所述基于UIO-66-NH2与石墨烯原位共组装合成吸附-光催化复合材料，其特征在于，步骤(1)中，超声处理时间为10min～50min；步骤(2)中超声的时间为5min～25min，搅拌的时间为5min～15min；步骤(3)中超声的时间为10min，搅拌的时间为5min。
3.根据权利要求2所述基于UIO-66-NH2与石墨烯原位共组装合成吸附-光催化复合材料，其特征在于，步骤(1)中，超声处理时间为30min；步骤(2)中超声的时间为10min，搅拌的时间为5min。
4.根据权利要求1所述基于UIO-66-NH2与石墨烯原位共组装合成吸附-光催化复合材料，其特征在于，步骤(1)中的N,N一二甲基甲酰胺为纯N,N一二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述基于UIO-66-NH2与石墨烯原位共组装合成吸附-光催化复合材料，其特征在于，步骤(5)中微波反应温度为100～120℃，微波反应时间为40min。
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