CN107026272A - 含氮碳电极的制作方法及其液流电池 - Google Patents
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Abstract
一种含氮碳电极的制作方法及其液流电池，为先将一碳材料、一高分子材料以及一改质剂混合形成一预成形体，对该预成形体进行一成形工艺而得一成形体，再进行一高温烧结，使一部分的该高分子材料被分解而去除，另一部分的该高分子材料和该碳材料共同形成一包含多数孔隙的骨干结构，并使该改质剂中的该氮附着于该骨干结构形成一含氮官能基，而形成一含氮碳电极。该含氮碳电极可应用于液流电池。借此，可以提高在垂直方向的导电特性，使液流电池的内电阻降低，提高放电功率。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳电极的制作方法，尤指一种含氮碳电极的制作方法及其液流电池。
背景技术
电化学液流电池(Electrochemical flow cell)，亦称为氧化还原液流电池(Redox flow battery)是一种电化学储能装置，主要可以分成全钒液流电池与锌溴液流电池两种，为将正负极电解液分开，并各自循环的一种高性能蓄电池，具有容量高、应用领域广、使用寿命长、元件设计灵活等特点。
如美国发明专利公开第US 20120045680号的「Redox flow battery」，其揭露一种氧化还原液流电池，包含有一电池槽、设于该电池槽内的一隔膜以及分设于该隔膜两侧的一正电极与一负电极，并将一正极电解液与一负极电解液供应至该电池槽中，其中，该正极电解液含有锰离子，该负极电解液含有选自钛离子、钒离子、铬离子、锌离子、与锡离子中的至少一种金属离子，通过使该正极电解液中进一步含有钛离子而作为抑制二氧化锰析出的抑制手段。
一般而言，电极皆为利用碳毡改质而成，然而，碳毡于水平方向的导电性好，但垂直方向的导电性差且比表面积小，使氧化还原的能力差，导致放电功率下降，因此，如何增加电极于垂直方向的导电性以及比表面积，实为一大课题。
发明内容
本发明的主要目的，在于解决电极于垂直方向的导电性差以及比表面积小，使氧化还原的能力差，导致放电功率下降的问题。
为达上述目的，本发明提供一种含氮碳电极的制作方法，包含有以下步骤：
将一碳材料、一高分子材料以及一改质剂混合形成一预成形体，于该预成形体中，该碳材料的重量百分比介于30％至85％之间，该高分子材料的重量百分比介于15％至60％之间，该改质剂的重量百分比介于3％至25％之间，其中该改质剂包含一氮，且该改质剂选自于胺类、酰胺、含氮杂环有机化合物、铵盐所组成的群组；
对该预成形体进行一成形工艺而得一成形体；以及
对该成形体进行一高温烧结，使一部分的该高分子材料被分解而去除，另一部分的该高分子材料和该碳材料共同形成一包含多数孔隙的骨干结构，并使该改质剂中的该氮附着于该骨干结构形成一含氮官能基，而形成一含氮碳电极。
其中，该碳材料选自于由纳米碳管、石墨稀、碳黑碳纤维、活性碳、石墨、中空碳、软碳及硬碳所组成的群组。
其中，该高分子材料选自于由聚氯乙烯、聚四氟乙烯、呋喃树脂、环氧化合物酚醛树脂、聚丙烯腈、聚乙烯醇、纤维素、聚偏二氟乙烯及氟化乙烯丙烯共聚物所组成的群组。
其中，该胺类选自于由丙胺、异丙胺、己胺、辛胺、十二烷基胺、3-甲基-2-氨戊烷、乙二胺、苯胺、甲苯胺、萘胺、联苯胺、联苯二胺、苯二胺、甲苯二胺、苯二胺及2,6-甲苯二胺所组成的群组。
其中，该酰胺选自于由乙酰胺、尿素及乙酰苯胺所组成的群组。
其中，该含氮杂环有机化合物选自于由吡咯烷、吡咯、吡啶、六氢吡啶、4-氨基-2-氧嘧啶、2,4-二氧嘧啶、三聚氰胺及5-甲基-2,4-二氧嘧啶所组成的群组。
其中，该铵盐选自于由氨基甲酸铵、碳酸铵、乙酸铵及碳酸铵所组成的群组。
其中，该成形工艺使该预成形体处于一介于100℃至220℃之间的受热温度以及一介于5Kgf/cm2至200Kgf/cm2之间的成形压力。
其中，该高温烧结使该成形体处于一介于400℃至1200℃之间的加热温度。
其中，该含氮碳电极具有一介于10％至85％的孔隙率。
为达上述目的，本发明还提供一种液流电池，包含有一隔离膜；一设置于该隔离膜的一侧的第一电池槽；一设置于该隔离膜远离该第一电池槽的一侧的第二电池槽；二设置于该隔离膜的相对两侧的碳电极，该碳电极是以前述方法制成，该碳电极包括一设置于该第一电池槽的第一碳电极与一设置于该第二电池槽的第二碳电极；一与该第一碳电极接触的第一集流板；一与该第二碳电极接触的第二集流板；一电性连接于该第一集流板与该第二集流板的导电件；一与该第一电池槽连通并输送一第一电解液至该第一电池槽的第一电解液储存件；以及一与该第二电池槽连通并输送一第二电解液至该第二电池槽的第二电解液储存件。
综上所述，本发明具有以下特点：
1.通过对该成形体进行该高温烧结而使一部分的该高分子材料被分解而去除，另一部分的该高分子材料和该碳材料共同形成该骨干结构和该些孔隙，令该含氮碳电极的比表面积增大，使该第一电解液与该第二电解液可以在其中充分地进行氧化还原反应，提高放电功率。
2.通过添加该改质剂，使该含氮碳电极具有一含氮官能基，而在垂直方向亦有良好的导电性，使内电阻降低，提高放电功率，并进一步提高该含氮碳电极的亲水性、增加钒离子反应特性、改变孔洞特性等等的性质，使应用上更具优势。
3.通过该成形工艺使该高分子材料作为暂时支撑该碳材料的结构体，再进行该高温烧结去除该高分子材料，使形成独立的含氮碳电极，而不需与其他材料结合，即可应用于各种所需的用途。
4.本发明的碳电极具有刚性，属于块材的形式，且由于现有技术的电极为片状，并为堆栈式结构，在相同体积电极的条件下，本发明可以利用增加碳电极的厚度的方式达到较大体积，以减少该第一集流板与该第二集流板的使用面积，进而减少材料的使用，因此，可以大量减少金属集流板的使用和成本。
附图说明
图1为本发明含氮碳电极的制作流程图。
图2为本发明第一实施例的液流电池应用局部剖面示意图。
图3为本发明第二实施例的液流电池应用示意图。
图4为本发明一较佳实施例的数据图。
具体实施方式
涉及本发明的详细说明及技术内容，现就配合图式说明如下：
请参阅图1所示，为本发明一较佳实施例的制作流程图，提供一种含氮碳电极的制作方法，包含有以下步骤：
步骤S1：将一碳材料、一高分子材料以及一改质剂混合形成一预成形体，于该预成形体中，该碳材料的重量百分比介于30％至85％之间，该高分子材料的重量百分比介于15％至60％之间，该改质剂的重量百分比介于3％至25％之间，其中该改质剂包含一氮。于此实施例中，该碳材料可以为纳米碳管、石墨稀、碳黑、碳纤维、活性碳、石墨、中空碳、软碳、硬碳或其组合，该高分子材料可以为聚氯乙烯(Polyvinyl chloride，简称PVC)、聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethene，简称PTFE)、呋喃树脂(Furan resin)、环氧化合物(Epoxy)、酚醛树脂(Phenol formaldehyde resin)、聚丙烯腈(Polyacrylonitrile，简称PAN)、聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol，简称PVA)、纤维素(Cellulose)、聚偏二氟乙烯(Polyvinylidenefluoride，简称PVDF)、氟化乙烯丙烯共聚物(Fluorinated ethylene propylene，简称FEP)或其组合，而该改质剂可以为胺类、酰胺类、含氮杂环有机化合物、铵盐或其组合。
于此实施例中，胺类的通式为R1-NH2或NH2-R1-NH2，其中R1可为C3-C24烷基，例如：丙胺、异丙胺、己胺、辛胺、十二烷基胺、3-甲基-2-氨戊烷、乙二胺等，R1也可为芳香基，例如：苯胺、甲苯胺、萘胺、联苯胺、联苯二胺、苯二胺、甲苯二胺、苯二胺、2,6-甲苯二胺等；酰胺的通式为R2-CONH2，其中R2可为C1-C18烷基、环烷基等，也可为芳香基，例如：苯基、萘基等，R2还可为氨基；酰胺类可为乙酰胺、尿素、乙酰苯胺等；含氮杂环有机化合物可为五元杂环或六元杂环，五元杂环的实例如：吡咯烷、吡咯，六元杂环的实例如：吡啶、六氢吡啶、4-氨基-2-氧嘧啶、2,4-二氧嘧啶、三聚氰胺、5-甲基-2,4-二氧嘧啶；铵盐的通式为NH4COO-R3，其中R3可以为羟基，例如：碳酸氢铵，也可以为氨基，例如：氨基甲酸铵，R3亦可以直接由氢或甲基取代，例如：碳酸铵、乙酸铵，R3也可为铵基，例如：碳酸铵。
步骤S2：对该预成形体进行一成形工艺而得一成形体。该成形工艺使该预成形体处于一介于100℃至220℃之间的受热温度以及一介于5Kgf/cm2至200Kgf/cm2之间的成形压力。通过该受热温度与该成形压力，可以调整该预成形体的致密度与立体结构，进而形成该成形体，且该成形体的体积较传统碳毡电极小。于本实施例中，该成形工艺可为一热压工艺，即同时施予该受热温度以及该成形压力，但亦可以为先施予该受热温度，再施予该成形压力，不以此为限。
步骤S3：对该成形体进行一高温烧结而形成一含氮碳电极，该高温烧结使该成形体处于一介于400℃至1200℃之间的加热温度以及一惰性气氛之中，令该高分子材料于该成形体之中燃烧裂解，使一部分的该高分子材料被分解而去除，另一部分的该高分子材料将扮演黏结剂(Binder)的功能，并和该碳材料共同形成一包含多数孔隙且成三维立体网状的骨干结构，使该碳材料的重量百分比将较刚添加时高，即该含氮碳电极将大部分地由该碳材料所组成，并使该改质剂中的该氮附着于该骨干结构形成一含氮官能基，而形成该含氮碳电极。
于本实施例中，该些孔隙具有一介于10％至85％之间的孔隙率，使该含氮碳电极的比表面积以及内部空间大幅增大，进一步提高导电性以及放电功率。同时，利用该改质剂所包含的氮，使该成形体在该高温烧结的过程中形成该含氮官能基，借此可提升亲水性、增加钒离子反应特性、改变孔洞特性。于本发明中，该惰性气氛则可以为氩气或氮气。
而值得说明的是，于该高温烧结的步骤中，将进一步产生一附着于该碳材料之间的外加碳材料，该外加碳材料可能由该高分子材料或该改质剂经燃烧裂解后残留于该碳材料之间，也可能由额外通入的含碳气氛所提供，且碳的残留可以增进该碳材料的导电性。
续搭配参阅图2及图3所示，为一应用该含氮碳电极的液流电池，该液流电池的种类可以为全钒液流电池或是锌溴液流电池，但本发明不以此为限。该液流电池包含有一隔离膜10、一第一电池槽20、一第二电池槽30、一第一碳电极40、一第二碳电极50、一第一电解液储存件60、一第二电解液储存件70、一与该第一碳电极40接触的第一集流板100、一与该第二碳电极50接触的第二集流板110、一电性连接于该第一集流板100与该第二集流板110的导电件80以及一电性连接于该导电件80的负载90。该第一碳电极40和该第二碳电极50是以前述方法制造得到，该第一电池槽20与该第二电池槽30分别设置于该隔离膜10的两侧，该第一碳电极40设置于该第一电池槽20，该第二碳电极50设置于该第二电池槽30，该第一电解液储存件60与该第一电池槽20连通并利用一第一泵浦61将一第一电解液由该第一电解液储存件60输送至该第一电池槽20，使该第一碳电极40、该第一集流板100与该第一电解液接触，该第二电解液储存件70与该第二电池槽30连通并利用一第二泵浦71将一第二电解液由该第二电解液储存件70输送至该第二电池槽30，使该第二碳电极50、该第二集流板110与该第二电解液接触，再通过该隔离膜10进行离子交换而发电。
如图2所示，为本发明的第一实施例，该第一集流板100与该第二集流板110为分别埋入该第一碳电极40与该第二碳电极50之内，而图3则为第二实施例，此实施例是将该第一集流板100设置于该第一碳电极40远离该隔离膜10的一侧，将该第二集流板110设置于该第二碳电极50远离该隔离膜10的一侧，但不以此为限，亦可以为设置于相邻该隔离膜10的一侧。其中，该隔离膜10的材料选自于由全氟磺酸膜、部份氟化膜、非氟离子交换膜或多孔离子导电隔膜等等，部份氟化膜可以为乙烯-四氟乙烯、氟塑膜、聚偏氟乙烯等，非氟离子交换膜可以为烃类离子树脂，而多孔离子导电隔膜则可以为聚乙烯、聚丙烯等。而该第一集流板100与该第二集流板110的材质可以为金属，如铜、铝等等。
通过该含氮碳电极具有该些孔隙，使该第一电解液与该第二电解液可以于该些孔隙之中进行氧化还原，且含氮碳电极也为由不同种的碳所组成，无任何绝缘的黏结剂，因此在垂直方向亦具有优良的导电特性，而可降低该液流电池的内电阻，进而提高发电功率。且由于现有技术的电极为片状，并为堆栈式结构，在相同体积电极的条件下，本新型的该第一集流板100与该第二集流板110的使用面积较小，可以减少材料的使用，进一步降低工艺成本。
续搭配参阅图4所示，为利用循环伏安法(Cyclic voltammetry，CV)所做出的数据图，曲线A为利用传统碳毡电极所做成的液流电池的数据，曲线B为利用本发明的该含氮碳电极所做成的液流电池的数据，相比之下可以得知，本发明的电流为传统碳毡电极的两倍，因此，输出的功率也成倍数成长。
综上所述，本发明具有以下特性：
1.通过该成形工艺，可以调整该预成形体的致密度与立体结构，进而形成该成形体，且使该成形体的体积较传统碳毡电极小。
2.通过该高温烧结去除该高分子材料，使一部分的该高分子材料被分解而去除，另一部分的该高分子材料和该碳材料共同形成该些孔隙与该骨干结构，并使该碳材料的重量百分比将较刚添加时高，而该些孔隙使该含氮碳电极的比表面积以及内部空间大幅增大，进一步提高导电性以及放电功率。
3.通过该高温烧结，使该外加碳材料残留于该碳材料之间，而可增进该碳材料的导电性。
4.通过该高温处理去除该高分子材料后，会形成具有刚性结构且独立的含氮碳电极，而不需与其他材料结合，即可应用于各种所需的用途。
5.通过添加该改质剂，使该含氮碳电极具有一含氮官能基，而在垂直方向亦有良好的导电性，使内电阻降低，提高放电功率，并进一步提高该含氮碳电极的亲水性、增加钒离子反应特性、改变孔洞特性等等的性质，使应用上更具优势。
6.通过将该含氮碳电极应用于液流电池，使该第一电解液与该第二电解液可以于该些孔隙之中进行氧化还原，且垂直方向也具有优良的导电特性，而可降低该液流电池的内电阻，进而提高发电功率。
7.通过降低该第一集流板与该第二集流板的使用面积，可以减少材料的使用，进一步降低工艺成本。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (12)
1.一种含氮碳电极的制作方法，其特征在于，包含有以下步骤：
将一碳材料、一高分子材料以及一改质剂混合形成一预成形体，于该预成形体中，该碳材料的重量百分比介于30％至85％之间，该高分子材料的重量百分比介于15％至60％之间，该改质剂的重量百分比介于3％至25％之间，其中，该改质剂包含一氮，且该改质剂选自于胺类、酰胺、含氮杂环有机化合物、铵盐所组成的群组；
对该预成形体进行一成形工艺而得一成形体；以及
对该成形体进行一高温烧结，使一部分的该高分子材料被分解而去除，另一部分的该高分子材料和该碳材料共同形成一包含多数孔隙的骨干结构，并使该改质剂中的该氮附着于该骨干结构形成一含氮官能基，而形成一含氮碳电极。
2.根据权利要求1所述的含氮碳电极的制作方法，其特征在于，该碳材料选自于由纳米碳管、石墨稀、碳黑碳纤维、活性碳、石墨、中空碳、软碳及硬碳所组成的群组。
3.根据权利要求1所述的含氮碳电极的制作方法，其特征在于，该高分子材料选自于由聚氯乙烯、聚四氟乙烯、呋喃树脂、环氧化合物酚醛树脂、聚丙烯腈、聚乙烯醇、纤维素、聚偏二氟乙烯及氟化乙烯丙烯共聚物所组成的群组。
4.根据权利要求1所述的含氮碳电极的制作方法，其特征在于，该胺类选自于由丙胺、异丙胺、己胺、辛胺、十二烷基胺、3-甲基-2-氨戊烷、乙二胺、苯胺、甲苯胺、萘胺、联苯胺、联苯二胺、苯二胺、甲苯二胺、苯二胺及2,6-甲苯二胺所组成的群组。
5.根据权利要求1所述的含氮碳电极的制作方法，其特征在于，该酰胺选自于由乙酰胺、尿素及乙酰苯胺所组成的群组。
6.根据权利要求1所述的含氮碳电极的制作方法，其特征在于，该含氮杂环有机化合物选自于由吡咯烷、吡咯、吡啶、六氢吡啶、4-氨基-2-氧嘧啶、2,4-二氧嘧啶、三聚氰胺及5-甲基-2,4-二氧嘧啶所组成的群组。
7.根据权利要求1所述的含氮碳电极的制作方法，其特征在于，该铵盐选自于由氨基甲酸铵、碳酸铵、乙酸铵及碳酸铵所组成的群组。
8.根据权利要求1所述的含氮碳电极的制作方法，其特征在于，该成形工艺使该预成形体处于一介于100℃至220℃之间的受热温度以及一介于5Kgf/cm2至200Kgf/cm2之间的成形压力。
9.根据权利要求1所述的含氮碳电极的制作方法，其特征在于，该高温烧结使该成形体处于一介于400℃至1200℃之间的加热温度。
10.根据权利要求1所述的含氮碳电极的制作方法，其特征在于，该含氮碳电极具有一介于10％至85％的孔隙率。
11.一种液流电池，其特征在于，包含有：
一隔离膜；
一设置于该隔离膜的一侧的第一电池槽；
一设置于该隔离膜远离该第一电池槽的一侧的第二电池槽；
二设置于该隔离膜的相对两侧的碳电极，该碳电极是以权利要求1所述的方法制成，该碳电极包括一设置于该第一电池槽的第一碳电极与一设置于该第二电池槽的第二碳电极；
一与该第一碳电极接触的第一集流板；
一与该第二碳电极接触的第二集流板；
一电性连接于该第一集流板与该第二集流板的导电件；
一与该第一电池槽连通并输送一第一电解液至该第一电池槽的第一电解液储存件；以及
一与该第二电池槽连通并输送一第二电解液至该第二电池槽的第二电解液储存件。
12.根据权利要求11所述的液流电池，其特征在于，该隔离膜的材料选自于由全氟磺酸膜、部份氟化膜、非氟离子交换膜及多孔离子导电隔膜所组成的群组。
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