CN105679553A - 一种基于富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料的超级电容器 - Google Patents
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Abstract
一种超级电容器电极材料及超级电容器的制备方法，属于超级电容器领域。该超级电容器包括正负极、设置在正负极之间的聚合物电解质薄膜、固体电解质，所述的正负极材料是富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料，所述的聚合物薄膜是聚丙烯薄膜，所述的固体电解质是硫酸分散在聚乙烯醇中得到的。本发明还提供了一种超级电容器的制作方法。本发明得到了一种具有高的质量比电容的电容器，其质量比电容可以达到527F/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种超级电容器，具体说来涉及一种超级电容器材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器也叫电化学电容器，是一种介于二次电池和常规电容器之间的储能器件。它兼有功率密度大和能量密度大的优点，同时具有充放电效率高、工作温度范围宽等特点，因此被广泛应用于通讯系统、数据存储系统、计算机、新能源汽车等方面。
按照储能机制，超级电容器可以分为法拉第型电容器和双电层电容器两种，在超级电容器中，电极材料是关键，它决定了整个器件的性能指标。常用的电极材料有金属氧化物、导电聚合物和多孔碳材料。在导电聚合物中，聚苯胺具有原料易得、合成方便、理论电容值高、循环寿命长、能够快速进行氧化还原反应的特点，同时，富勒烯纳米纤维具有可循环使用、绿色无毒、化学稳定性高、使用温度范围宽等优点，可以用来与聚苯胺复合增强其稳定性，提高电容器的性能。因此，其研究具有巨大的意义。
发明内容
本发明利用富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料作为电极材料制作超级电容器，旨在提高现有超级电容器比电容低、循环稳定性差的缺点。
本发明所述以富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料作为电极材料制作超级电容器包括如下步骤：
1)采用液-液界面析出法制备富勒烯纳米纤维的悬浮液，此处所述富勒烯为C60、C70、C60/C70混合物及其衍生物。
2)采用化学氧化法制备本征态聚苯胺(polyanilineemeraldinebase,PANI-EB)并将其溶于良溶剂中得到聚苯胺的饱和溶液；此处所述的本征态聚苯胺的结构如式Ⅰ所示。
式Ⅰ中，n为1～500。
步骤2)中所述的富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料中富勒烯纳米纤维和聚苯胺的质量比为(30～42)：50。
3)将上述步骤1)制备的悬浮液加入上述步骤2)制备的聚苯胺溶液中，静置培养得到富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料；
4)将富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料、炭黑和粘合剂以(10～90)：(80～5)：(10～5)质量比混匀后加入一定量的N-甲基吡咯烷酮后研磨，转移到洗净的不锈钢网上，在一定温度和压力的条件下放置一段时间得到超级电容器电极；
5)将两个超级电容器电极中间放置聚丙烯电解质隔膜，在隔膜和电极之间加入硫酸和PVA的凝胶电解质并在导电隔膜上涂上导电胶，引出导线并用密封胶密封，得到超级电容器。
步骤4)中所述的反应温度为35-100℃，压力为1-20MPa。
步骤4)中所述的粘合剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物。
步骤5)中所述的电解质为硫酸/聚乙烯醇的酸性凝胶电解质。
附图说明
图1C60富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料的扫描电子显微镜照片；
图2本发明实施例1制备的超级电容器在不同扫描速率下的循环伏安曲线。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明的技术特征，但本发明的保护范围并非局限于下列实施例。
实施例1：
1.称取42mg富勒烯C60粉末，研磨后溶解于15mL甲苯中，冰浴条件下超声10min；过滤上述溶液后向其中加入15ml异丙醇，放入恒温培养箱中4℃恒温里培养24h，制备C60富勒烯纳米纤维悬浮液，其长度约为10-20μm；
2.量取3.64ml苯胺(An)加入到的200mL浓度为1mol/L的HCl中混合搅拌；再向上述溶液中加入2.3g过硫酸铵(APS)，搅拌1min后，放入冰箱控温为-12℃条件下冷藏12h，抽滤后加入45mL浓度为1.74mol/L氨水浸泡30min，干燥得本征态聚苯胺(PANI-EB)粉末，研磨待用；
3.取PANI-EB粉末溶于N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone，NMP)中，超声5min，过滤得PANI-EB/NMP溶液，取PANI-EB/NMP溶液加入到步骤1)制备的C60富勒烯纳米纤维悬浮液中，冰浴条件下超声30min，放入冰箱中4℃冷藏48h得到C60富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料的悬浊液；
4.取上述含有C60富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料的悬浊液20mL加入100mL乙醇后过滤。后取出沉淀得到具有特殊波纹状形貌的C60富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料，其SEM照片如图1所示；
5.取上述C60富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料7.5mg置于研钵中，加入1.5mg炭黑和1mg聚偏氟乙烯。后加入20μLN-甲基吡咯烷酮，研磨均匀后转移到干净的不锈钢网上得到超级电容器的电极；
6.将两个超级电容器电极中间放置聚丙烯电解质隔膜，在隔膜和电极之间加入硫酸/聚乙烯醇的凝胶，并在导电隔膜上涂上导电胶，引出导线并用密封胶密封，得到超级电容器。
实施例2：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于所使用的富勒烯纳米纤维是由C70(C70纯度为98-99.9％)、C60/C70混合物或其衍生物(如C60[C(OOC2H5)2])或高碳数富勒烯(如C82、C84、C100、C110……C540)组成。
实施例3：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于制作电极的时候用的粘合剂为聚偏氟乙烯或偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物。
实施例4：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于制作电极的时候用的集流体为泡沫镍。
Claims (7)
1.一种超级电容器的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
1)将富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料、炭黑和粘合剂以(10～90)：(80～5)：(10～5)质量比混匀后加入一定量的N-甲基吡咯烷酮后研磨，转移到洗净的不锈钢网上，在反应温度35-100℃，压力为1-20MPa的条件下放置一段时间得到超级电容器电极；
2)将两个超级电容器电极中间放置聚丙烯隔膜，在隔膜和电极之间加入酸性凝胶电解质，并在导电隔膜上涂上导电胶，引出导线并用密封胶密封，得到超级电容器。
2.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于所述的聚苯胺为化学氧化法制备的本征态聚苯胺(polyanilineemeraldinebase,PANI-EB)，其结构如式Ⅰ所示，
式Ⅰ中，n为1～500。
3.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于所述富勒烯为C60、C70、C60和C70混合物及其衍生物。
4.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于所述富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料中富勒烯纳米纤维和聚苯胺的质量比为(30～42)：50。
5.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于所述富勒烯纳米纤维/聚苯胺复合材料具有特殊的具有波纹状的形貌，如图1所示。
6.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于所述的步骤1)中的粘合剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物。
7.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于所述的步骤2)中的酸性凝胶电解质为硫酸和PVA的凝胶电解质。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160615 |