CN107008496A - 一种亲油性改性石墨相氮化碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲油性改性石墨相氮化碳的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将石墨相氮化碳与十六烷基三甲基溴化铵或油酸混合后加入到冰醋酸中进行超声，然后进行水热反应，最后将样品洗涤至中性，干燥得到能够稳定分散于基础油PAO6的石墨相氮化碳材料。本方法制备简单，无污染，能够应用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性石墨相氮化碳的制备，具体涉及一种基于有机试剂改性获取得到亲油性提高的石墨相氮化碳的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳具有类似于石墨的层状结构，层内的C、N原子相间排列，以σ键连接成六边形结构；其层间距为0.325nm，略小于石墨的层间距。由于其特殊的结构性质，通常作为一种半导体光催化剂。另外，石墨相氮化碳层与层之间由范德华力相连且层间可以滑移，是一种软质相，在润滑与摩擦方面具有较好的应用前景。
但石墨相氮化碳作为一种无机材料，很难溶解于有机溶剂中，更难与其他有机或无机材料均匀地复合，这极大限制了石墨相氮化碳在各个领域的发展与应用。改善石墨相氮化碳在不同溶剂的分散性和材料的相容性，成为扩展石墨相氮化碳应用领域亟待解决的问题。为此，研究人员对石墨相氮化碳进行了相应的有机改性。例如，文献《Developing apolymeric semiconductor photocatalyst with visible light response.》(ChemicalCommunications,2010.46(39):p.7325.)通过三聚氰胺与均苯四甲酸二酐共聚可以合成改性的石墨相氮化碳。福建大学王心晨课题组在文献《Two dimensional conjugatedpolymers with enhanced optical absorption and charge separation forphotocatalytic hydrogen evolution.》(Energy&Environmental Science,2014.7(6):p.1902.)中分别使用邻氨基苯甲腈和2-氨基噻吩-3-甲腈与尿素混合后在马弗炉530℃下反应4h，获得的石墨相氮化碳结构中分别具有亚苯基和噻吩基团。上述的改性均发生在制备石墨相氮化碳的过程，并且在制备过程中改性剂损耗较多，而对于石墨相氮化碳直接进行有机改性仍未有报道。
发明内容
本发明的目标在于制备一种亲油性的石墨相氮化碳。
为实现上述目的，本发明“一种亲油性改性石墨相氮化碳”，其制备包括如下步骤：使用石墨相氮化碳与有机改性剂加入到冰醋酸中超声，然后将样品加入到水热釜中进行水热反应，最后将样品洗涤至中性，干燥得到改性石墨相氮化碳。
进一步的，所述改性石墨相氮化碳的制备方法，石墨相氮化碳与有机改性剂的质量比为1:(10～50)。
进一步的，所述改性石墨相氮化碳的制备方法，石墨相氮化碳与冰醋酸的质量比为1:(1000～5000)。
进一步的，所述有机改进剂可以是十六烷基三甲基溴化铵或油酸。
进一步的，所述石墨相氮化碳与有机改性剂加入到冰醋酸中超声时间为30～90min。
进一步的，所述水热反应温度为120～180℃，反应时间为3～8h。
本发明中有机改性剂在超声作用下均匀地吸附在石墨相氮化碳的表面，在水热反应过程中会发生电离产生带正电荷或负电荷基团，这些基团与石墨相氮化碳表面的氨基形成化学键或氢键，从而使石墨相氮化碳表面接枝或包覆亲油性的有机基团，最终使得石墨相氮化碳具有良好的亲油性。
本发明的有益效果：
直接对石墨相氮化碳进行有机改性，制备方法简单，无污染，且所得有机改性石墨相氮化碳具有良好的亲油分散性，能够应用于工业化生产。
附图说明
图1是对比例1中未有机改性1.2mg石墨相氮化碳分散于10g基础油PAO6前后的效果对比图；(左为未复合改性的纯基础油PAO6，右为添加石墨相氮化碳后的改性基础油PAO6)
图2是实施例1中改性1.2mg石墨相氮化碳分散于10g基础油PAO6前后的效果对比图。(左为未复合改性的纯基础油PAO6，右为添加石墨相氮化碳后的改性基础油PAO6)
具体实施方式
下面通过具体对比例和实施例，对本发明一种亲油性石墨相氮化碳制备方法，做进一步的实例说明。
对比例1未加入有机改进剂改性
将未有机化改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置一天，未有机化改性的石墨相氮化碳全部沉降到容器底部。请参考图1。
对比例2有机改进剂加热回流改性
将10mg石墨相氮化碳与100mg十六烷基三甲基溴化铵加入20g冰醋酸中超声90min，并转移到三口烧瓶中，氮气的氛围下120℃加热回流12h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，CTAB改性的石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为0.9mg。
对比例3有机改进剂加热搅拌改性
将10mg石墨相氮化碳与100mg油酸加入10ml冰醋酸中，在80℃下搅拌12h，然后使用去离子水将样品洗涤至中性，干燥得到改性石墨相氮化碳。将改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置一天，此方法改性的石墨相氮化碳全部沉降到容器底部。
实施例1
将10mg石墨相氮化碳与100mg十六烷基三甲基溴化铵加入30g冰醋酸中超声30min，将混合液体转移到水热釜中，在120℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性的石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.2mg。请参考图2，改性的石墨相氮化碳能够在基础油中形成明显的分散液。
实施例2
将10mg石墨相氮化碳与100mg十六烷基三甲基溴化铵加入30g冰醋酸中超声60min，将混合液体转移到水热釜中，在160℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.4mg。
实施例3
将10mg石墨相氮化碳与200mg十六烷基三甲基溴化铵加入50g冰醋酸中超声60min，将混合液体转移到水热釜中，在120℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.6mg。
实施例4
将10mg石墨相氮化碳与400mg十六烷基三甲基溴化铵加入40g冰醋酸中超声60min，将混合液体转移到水热釜中，在160℃下进行水热反应4h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.6mg。
实施例5
将10mg石墨相氮化碳与500mg十六烷基三甲基溴化铵加入40g冰醋酸中超声90min，将混合液体转移到水热釜中，在180℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.2mg。
实施例6
将10mg石墨相氮化碳与100mg十六烷基三甲基溴化铵加入20g冰醋酸中超声60min，将混合液体转移到水热釜中，在120℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性的石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.2mg。
实施例7
将10mg石墨相氮化碳与250mg十六烷基三甲基溴化铵加入20g冰醋酸中超声60min，将混合液体转移到水热釜中，在120℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.5mg。
实施例8
将10mg石墨相氮化碳与500mg十六烷基三甲基溴化铵加入20g冰醋酸中超声60min，将混合液体转移到水热釜中，在120℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.5mg。
实施例9
将10mg石墨相氮化碳与100mg十六烷基三甲基溴化铵加入50g冰醋酸中超声60min，将混合液体转移到水热釜中，在120℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.3mg。
实施例10
将10mg石墨相氮化碳与100mg十六烷基三甲基溴化铵加入20g冰醋酸中超声30min，将混合液体转移到水热釜中，在120℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.1mg。
实施例11
将10mg石墨相氮化碳与100mg十六烷基三甲基溴化铵加入20g冰醋酸中超声60min，将混合液体转移到水热釜中，在180℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.0mg。
实施例12
将10mg石墨相氮化碳与100mg十六烷基三甲基溴化铵加入20g冰醋酸中超声60min，将混合液体转移到水热釜中，在120℃下进行水热反应8h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将CTAB改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为1.1mg。
实施例13
将10mg石墨相氮化碳与250mg油酸加入10g冰醋酸中超声60min，将混合液体转移到水热釜中，在120℃下进行水热反应3h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将油酸改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为0.8mg。
实施例14
将10mg石墨相氮化碳与500mg油酸加入20g冰醋酸中超声90min，将混合液体转移到水热釜中，在120℃下进行水热反应6h，最后使用去离子水将样品洗涤至中性，并干燥得到改性石墨相氮化碳。将油酸改性的石墨相氮化碳加入到10g基础油PAO6中并超声5min进行混和，静置后一天后发现，改性石墨相氮化碳在10g基础油中的均匀分散量为0.9mg。
通过实施例1-11与对比例1的比较，本发明制备改性石墨相氮化碳可稳定分散在基础油PAO6中，并且本发明相对于对比例2-3制备的样品具有更好的分散性。并且通过实施例12、13发现，对于本发明油酸的改性效果不如十六烷基三甲基溴化铵。
根据实施例1-11的比较，有机改性剂、冰醋酸的比例，超声时间，水热的温度与时间均对于石墨相氮化碳的改性有很大的影响。具体而言：1、分散性随着CTAB和冰醋酸的比例增加先增加，后达到改性或者吸附的平衡而不再增加。2、超声时间增加有利于石墨相氮化碳在冰醋酸在中的分散，增加其与CTAB的接触，有利于改性，最终提高分散性，但是超声时间过长也会导致石墨相氮化碳的更多的接触，从而导致其发生团聚，降低分散性。3、加热的温度，以及加热的时间增加，有利于CTAB的在石墨相表面形成氢键或共价键，但是温度过高或者加热时间过长也会导致石墨相氮化碳分子剧烈的运动，更容易发生团聚形成大的颗粒，不利于分散。
需要说明的是，上述实施例中，将得到的亲油性改性的石墨相氮化碳溶解至PAO4等其他类似的润滑油基础油中，也有明显的溶解性提高的效果。
上述的实施例仅例示性说明本发明创造的原理及其功效，以及部分运用的实施例，而非用于限制本发明；应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种亲油性改性石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于制备过程包括如下步骤：将石墨相氮化碳与有机改性剂混合后，加入冰醋酸中超声，然后转移到水热釜中进行水热反应，最后将样品洗涤至中性，干燥得到改性石墨相氮化碳。
2.根据权利要求1所述的改性石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于石墨相氮化碳与有机改性剂的质量之比为1:(10～50)。
3.根据权利要求1所述的改性石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于石墨相氮化碳与冰醋酸的质量比为1:(1000～5000)。
4.根据权利要求1-3之一所述的改性石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于有机改性剂是十六烷基三甲基溴化铵或油酸。
5.根据权利要求1-3之一所述的改性石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于石墨相氮化碳与有机改性剂加入到冰醋酸中超声时间为30～90min。
6.根据权利要求1-3之一所述的改性石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于水热反应温度为120～180℃，反应时间为3～8h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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