CN106977579A - 一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，属于羟基积雪草甙制备技术领域，所述积雪草羟基积雪草甙是经过粉碎、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的方法制得的羟基积雪草甙的纯度在99.06％以上，均高于现有技术制得的羟基积雪草甙的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
Description
【技术领域】
本发明属于羟基积雪草甙制备技术领域，具体涉及一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺。
【背景技术】
积雪草为双子叶植物伞形科植物积雪草的全草或带根全草，具有清热利湿，消肿解毒之功效；用于治疗湿热黄疸，痢疾风疹、喉肿、肿毒和跌打损伤等。积雪草总甙是积雪草的活性成分，羟基积雪草甙是积雪草总甙的主要成分之一。已有研究发现，羟基积雪草甙具有较好的抗抑郁药用，是较有发展前途的天然抗抑郁剂。
目前已公开的从积雪草中提取分离出羟基积雪草甙的方法不多，具体有：
(1)公开号为CN1377649A的发明专利中公开了可以制得羟基积雪草甙的方法，具体是先将积雪草总甙溶于甲醇后，进行硅胶正相色谱层析，以氯仿和甲醇的混合液为洗脱溶剂，收集其中氯仿∶甲醇＝2：1比例部分的洗脱液，减压回收洗脱液，得到白色晶体状单一化合物羟基积雪草甙。这种方法制得的羟基积雪草甙的纯度不够理想，而且洗脱溶剂中含有氯仿，不够环保，危害操作人员的健康。
(2)公开号为CN101210039A的发明专利，公开了一种羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，它是以重量含量30％-97％的羟基积雪草甙提取物为原料，以制备型高效液相色谱为分离手段，以甲醇-水溶液为洗脱体系，获得纯度98％以上羟基积雪草甙化学对照品。该方法虽然可获得高纯度的羟基积雪草甙单品，但它是以重量含量30％-97％的积雪草甙提取物为原料进行分离提纯的，必须先从积雪草中提取出一定含量的积雪草甙提取物；此外，该方法所用设备制备型高效液相色谱价格较高，导致产品的生产成本偏高。
专利文献“一种羟基积雪草甙的制备方法(专利号：ZL201010269888.0)”公开了一种提取纯化羟基积雪草甙的方法，得到的羟基积雪草甙的纯度≥95％，质量不稳定，不满足定性分析的要求。
【发明内容】
本发明提供的一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，以解决现有技术提取羟基积雪草甙纯度较低，质量不稳定，不满足定性分析的要求的问题。本发明的方法制得的羟基积雪草甙的纯度均高于现有技术制得的羟基积雪草甙的纯度。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术工艺：
一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.6-2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.8-4.3，温度控制为70-75℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏4.8-5.2倍体积的40-45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经55％-60％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至3.8-4.3，温度控制为70-75℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含积雪草羟基积雪草甙2％-10％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得积雪草羟基积雪草甙的液体，条件为：解析剂为48％-60％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6-3.2倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3.6％-4.8％的KOH溶液，吸附区流速5-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速5-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为42-53℃，压力为0.6-0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的积雪草羟基积雪草甙液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥，制得积雪草羟基积雪草甙。
优选地，步骤S1中所述筛子的目数为30-70。
优选地，步骤S2中所述积雪草粉末与乙醇的重量比为1:6-8。
优选地，所述乙醇的体积分数为72％-86％。
优选地，步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.6-1.3h。
优选地，步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.4-0.9h。
优选地，步骤S5中所述大孔吸附树脂为HPD700型大孔吸附树脂。
优选地，步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。
优选地，步骤S6中所述结晶是在温度为2-9℃下进行的。
优选地，步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤1％。
本发明具有以下有益效果：
本发明的方法制得的羟基积雪草甙的纯度在99.06％以上，均高于现有技术制得的羟基积雪草甙的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过30-70目筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入其重量6-8倍72％-86％的乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.6-2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.8-4.3，温度控制为70-75℃，通过活性炭脱色除杂0.6-1.3h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏4.8-5.2倍体积的40-45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经55％-60％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至3.8-4.3，温度控制为70-75℃，通过活性炭脱色除杂0.4-0.9h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含积雪草羟基积雪草甙2％-10％，采用HPD700型大孔吸附树脂分离提纯制得积雪草羟基积雪草甙的液体，条件为：解析剂为48％-60％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6-3.2倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3.6％-4.8％的KOH溶液，吸附区流速5-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速5-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为42-53℃，压力为0.6-0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的积雪草羟基积雪草甙液体进行真空减压浓缩后，在温度为2-9℃下进行结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤1％，制得积雪草羟基积雪草甙。
实施例1
一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过50目筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入其重量7倍78％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为1.8h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.2，温度控制为73℃，通过活性炭脱色除杂1h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5倍体积的42℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经58％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.1，温度控制为73℃，通过活性炭脱色除杂0.6h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含积雪草羟基积雪草甙6％，采用HPD700型大孔吸附树脂分离提纯制得积雪草羟基积雪草甙的液体，条件为：解析剂为55％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的2.5倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为4.2％的KOH溶液，吸附区流速8BV/h，解吸区流速15BV/h，水洗区流速22BV/h，再生区流速8BV/h，切换时间为720s，温度为48℃，压力为0.7MPa；
S6：将步骤S5制得的积雪草羟基积雪草甙液体进行真空减压浓缩后，在温度为6℃下进行结晶，所得晶体在温度为42℃下真空干燥至含水率为1％，制得积雪草羟基积雪草甙。
实施例2
一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过30目筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入其重量6.2倍72％％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.8，温度控制为70℃，通过活性炭脱色除杂1.3h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏4.8倍体积的40℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经55％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至3.8，温度控制为70℃，通过活性炭脱色除杂0.9h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含积雪草羟基积雪草甙2％，采用HPD700型大孔吸附树脂分离提纯制得积雪草羟基积雪草甙的液体，条件为：解析剂为48％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3.6％的KOH溶液，吸附区流速5BV/h，解吸区流速10BV/h，水洗区流速20BV/h，再生区流速5BV/h，切换时间为700s，温度为42℃，压力为0.6MPa；
S6：将步骤S5制得的积雪草羟基积雪草甙液体进行真空减压浓缩后，在温度为2℃下进行结晶，所得晶体在温度为40℃下真空干燥至含水率为0.8％，制得积雪草羟基积雪草甙。
实施例3
一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过70目筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入其重量8倍85％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.3，温度控制为75℃，通过活性炭脱色除杂0.6h，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.2倍体积的45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经60％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.3，温度控制为75℃，通过活性炭脱色除杂0.4h，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含积雪草羟基积雪草甙10％，采用HPD700型大孔吸附树脂分离提纯制得积雪草羟基积雪草甙的液体，条件为：解析剂为60％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的3.2倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为4.8％的KOH溶液，吸附区流速10BV/h，解吸区流速20BV/h，水洗区流速25BV/h，再生区流速10BV/h，切换时间为750s，温度为53℃，压力为0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的积雪草羟基积雪草甙液体进行真空减压浓缩后，在温度为8℃下进行结晶，所得晶体在温度为43℃下真空干燥至含水率为0.9％，制得积雪草羟基积雪草甙。
对比例1，采用“一种羟基积雪草甙的制备方法(专利号：ZL201010269888.0)”的实施例1-3的方法制备羟基积雪草甙。
对实施例1-3和对比例1制得的羟基积雪草甙的纯度进行检测，结果如下表所示。
由以上表可知，本发明的方法制得的羟基积雪草甙的纯度在99.06％以上，均高于现有技术制得的羟基积雪草甙的纯度，且能作为定性、定量的对照品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将积雪草进行粉碎并过筛子，制得积雪草粉末；
S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.6-2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.8-4.3，温度控制为70-75℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏4.8-5.2倍体积的40-45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经55％-60％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至3.8-4.3，温度控制为70-75℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含积雪草羟基积雪草甙2％-10％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得积雪草羟基积雪草甙的液体，条件为：解析剂为48％-60％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6-3.2倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3.6％-4.8％的KOH溶液，吸附区流速5-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速5-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为42-53℃，压力为0.6-0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的积雪草羟基积雪草甙液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥，制得积雪草羟基积雪草甙。
2.根据权利要求1所述的从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于：步骤S1中所述筛子的目数为30-70。
3.根据权利要求1所述的从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于：步骤S2中所述积雪草粉末与乙醇的重量比为1:6-8。
4.根据权利要求3所述的从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于：所述乙醇的体积分数为72％-86％。
5.根据权利要求1所述的从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于：步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.6-1.3h。
6.根据权利要求1所述的从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于：步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.4-0.9h。
7.根据权利要求1所述的从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于：步骤S5中所述大孔吸附树脂为HPD700型大孔吸附树脂。
8.根据权利要求1所述的从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于：步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。
9.根据权利要求1所述的从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于：步骤S6中所述结晶是在温度为2-9℃下进行的。
10.根据权利要求1所述的从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于：步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤1％。
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