CN106950213B - 一种纳米异质结表面增强拉曼活性基底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米异质结表面增强拉曼活性基底的制备方法；利用纳米二氧化钛膜的比表面积大以及吸附性能好的特点，在基片上镀纳米二氧化钛膜，经空气等离子体处理取出表面的有机分散剂后，在镀膜表面均匀吸附纳米银；利用氢气等离子体处理，促使纳米二氧化钛与表面的纳米银形成纳米异质结，从而在增加活性物质纳米银粒子比表面积的同时，提高基底的活性及稳定性，得到满足高精度测试要求的表面增强拉曼活性基底，可广泛适用于生物、文物、化工、食品等众多领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面增强拉曼活性基底的制备方法，尤其是一种纳米异质结表面增强拉曼活性基底的制备方法。
背景技术
拉曼光谱和红外光谱一样同属于分子震动光谱，可以反应分子的特征结构。但是拉曼散射效应是个非常弱的过程，仅约为入射光强的10^-10，所以拉曼信号都很弱。表面增强拉曼效应出现，克服了常规拉曼光谱灵敏度低的缺点，可以获得常规拉曼光谱所不易得到的结构信息,被广泛用于表面研究、吸附界面表面状态研究、生物大小分子的界面取向及构型、构象研究、结构分析等，可以有效分析化合物在界面的吸附取向、吸附态的变化、界面信息等。
表面增强拉曼活性基底的制备一直是表面增强拉曼技术最重要的研究领域，其对于扩大表面增强拉曼的研究范围和应用领域起着重要的作用。利用日益成熟的纳米材料的制备技术，已经可以获得颗粒形状和大小可以很好控制的纳米颗粒，并将其作为模型材料来研究表面增强拉曼的增强机理。专利一种纳米银/石墨烯衍生物表面增强拉曼基体的制备方法(申请号：CN201410492452.6)利用石墨烯衍生物超薄膜的吸附性，将醛类还原剂均匀吸附于表面，利用银镜反应在石墨烯衍生物超薄膜表面生长出纳米银薄膜。通过控制石墨烯衍生物薄膜层数，银氨溶液的浓度以及银镜反应的温度和时间对纳米银薄膜的生长，以及纳米银颗粒尺寸、分布状态进行调控，从而对其复合薄膜的表面拉曼增强性能进行调控，最终获得具有优异的表面增强拉曼性能的基体薄膜。该方法使用的石墨烯为片状物质，并不能使得表面增强拉曼活性物质纳米银粒子的比表面积增加，其整体表面增强拉曼效果并不高；此外，该复合材料的制备过程用到的有机物对高精度的测试拉曼光谱会带来干扰。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种纳米异质结表面增强拉曼活性基底的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种纳米异质结表面增强拉曼活性基底的制备方法，利用纳米二氧化钛膜的比表面积大以及吸附性能好的特点，在基片上镀纳米二氧化钛膜，经空气等离子体处理取出表面的有机分散剂后，在镀膜表面均匀吸附纳米银；利用氢气等离子体处理，促使纳米二氧化钛与表面的纳米银形成纳米异质结，从而在增加活性物质纳米银粒子比表面积的同时，提高基底的活性及稳定性，得到满足高精度测试要求的表面增强拉曼活性基底。
上述制备方法，包括以下步骤：
A、基片的预处理；
B、基片上镀膜：在基片上旋涂纳米二氧化钛水性分散液，纳米二氧化钛粒径在20-50nm，涂好一层后用空气等离子体处理一次；重复该镀膜步骤多次，形成质地均匀厚度适当的纳米二氧化钛膜；
C、高温退火：
D、基片上旋涂水性纳米银分散液，纳米银粒径优选2nm-15nm，浓度优选50-1000mg/L，旋涂2-3次，使纳米银吸附于纳米二氧化钛表面，保证基片的透光率为零；
E、待涂层自然干燥后用氢气等离子体处理后，得到纳米异质结表面增强拉曼活性基底。
作为优选，所述步骤A中的基片可采用玻璃片或石英玻璃片或硅片；所述基片的预处理为洗涤、干燥、等离子体处理。
步骤B中纳米二氧化钛水性分散液的浓度为10-200g/L，重复镀膜步骤3-5次。
步骤C中，当采用玻璃基片时，退火温度500-580℃，退火两小时；当采用石英玻璃片或硅片时，退火温度600-800℃，退火两小时。
进一步地，步骤E之后还增加了步骤F:将所述基底裁切成小块，嵌入密闭的紫外光激发盒外表面凹槽内，利用紫外光激发盒内的紫外光从基底的底部进行紫外光激发处理。
本发明的有益效果如下：
1、基片上形成的纳米二氧化钛膜吸附性能好，能够将纳米银均匀的吸附在其表面。
2、基片上的纳米二氧化钛膜其比表面积大，其吸附纳米银后能为表面增强拉曼提供丰富的活性点，使基底的增强性能优异且非常稳定。
3、基底成分可控，成膜表面形貌均匀，比表面积稳定，有利于保证基底的活性与稳定性，为表面增强拉曼定量测试提供性能稳定的活性基底，解决了表面增强拉曼定量测试的技术难题。
4、制备工艺多次用到等离子体处理，其中空气等离子体处理可以有效去除纳米二氧化钛表面的有机分散剂，可消除基底中有机物对测试结果的影响；氢气等离子体处理可以促使纳米二氧化钛与其表面的纳米银形成纳米异质结，这有利于提高基底的活性及稳定性。
5、当从基片底部加紫外光辐射的过程中，基底中的纳米二氧化钛可吸收激光的部分能量，形成电子-空穴对，电子能够经Ag-TiO2纳米异质结富集于Ag纳米粒子端，因此在基底表面会形成以富电子纳米银为中心的等离子体探针，对于提高基底的活性十分有用，极大的提高表面拉曼增强活性中的电场增强效应，底部的短波紫外光对拉曼检测无妨碍；此外，这一作用过程也有利于保护基底表面已经被氧化了部分纳米银还原，纳米银的表面增强拉曼活性得到恢复。
具体实施方式
下面对本发明展开进一步说明。
本发明纳米异质结表面增强拉曼活性基底的制备方法，包括以下步骤：
A、基片的预处理；
基片材料为玻璃片、石英玻璃片、硅片均可，优选玻璃片；基片经洗涤干燥、等离子体处理后待用。
B、基片上镀膜：在基片上旋涂纳米二氧化钛水性分散液，纳米二氧化钛粒径在20-50nm，涂好一层后用空气等离子体处理一次；重复该镀膜步骤多次，形成质地均匀厚度适当的纳米二氧化钛膜；
其中，纳米二氧化钛水性分散液的浓度优选10-200g/L，重复镀膜次数为3-5次；当浓度低时，镀膜次数可相对增加，以达到质地均匀厚度适当。避免膜层过薄而在基片留有空位导致部分微区纳米银无法吸附，膜层过厚则在后续热处理中因基片与纳米二氧化钛膜层膨胀系数不匹配而使膜表面裂痕，膜的均匀性将直接及影响后续纳米银的吸附分布效果；优选上述参数，有利于在基底表面形成质地均匀厚度适当的纳米二氧化钛膜，为后续表面拉曼增强功效的发挥及其检测性能的可重复性应用打下良好基础。
C、高温退火；
当采用玻璃基片时，优选退火温度500-580℃，退火两小时；当采用石英玻璃片或硅片时，优选退火温度600-800℃，退火两小时；在上述控制下，既能实现纳米二氧化钛膜与基底良好的结合性能，又能达到更大的比表面积。
D、基片上旋涂水性纳米银分散液，纳米银粒径优选2nm-15nm，浓度优选50-1000mg/L，旋涂2-3次，使纳米银吸附于纳米二氧化钛表面，保证基片的透光率为零；
上述步骤，使纳米二氧化钛表面吸附的纳米银适量；避免吸附量过多导致纳米银覆盖在二氧化钛膜吸附纳米银时形成的Ag-TiO2纳米异质结表面，阻碍纳米异质结表面拉曼增强功效的发挥。
E、待涂层自然干燥后用氢气等离子体处理后，得到纳米异质结表面增强拉曼活性基底。
为了进一步提高基底的活性，还可以对上述基底进行紫外光激发处理。即步骤F：将上述基底裁切成小块，嵌入密闭的紫外光激发盒外表面凹槽内，盒内壁采用对光反射率好的光亮面，盒内紫外光可由光钎从其他紫外发射装置中传输过来，光纤外表面完全包裹，不能透光，整个盒体的光密闭性好，避免透光产生测试干扰。
基底嵌入凹槽后，利用紫外光激发盒内的紫外光从基底的底部进行紫外光激发，纳米二氧化钛可吸收激光的部分能量，形成电子-空穴对，电子能够经Ag-TiO2纳米异质结富集于Ag纳米粒子端，因此在基底表面会形成以富电子纳米银为中心的等离子体探针，对于提高基底的活性十分有用，极大的提高表面拉曼增强活性中的电场增强效应，底部的短波紫外光对拉曼检测无妨碍；此外，这一作用过程也有利于保护基底表面已经被氧化了部分纳米银还原，纳米银的表面增强拉曼活性得到恢复。
本发明利用纳米二氧化钛膜的比表面积大以及吸附性能好的特点，在基片上镀纳米二氧化钛膜，经空气等离子体处理取出表面的有机分散剂后，在镀膜表面均匀吸附纳米银；利用氢气等离子体处理，促使纳米二氧化钛与表面的纳米银形成纳米异质结，从而在增加活性物质纳米银粒子比表面积的同时，提高基底的活性及稳定性，得到满足高精度测试要求的表面增强拉曼活性基底，可广泛适用于生物、文物、化工、食品等众多领域。
Claims (7)
1.一种纳米异质结表面增强拉曼活性基底的制备方法，其特征在于：利用纳米二氧化钛膜的比表面积大以及吸附性能好的特点，在基片上镀纳米二氧化钛膜，经空气等离子体处理取出表面的有机分散剂后，在镀膜表面均匀吸附纳米银，保证基片的透光率为零；利用氢气等离子体处理，促使纳米二氧化钛与表面的纳米银形成纳米异质结，从而在增加活性物质纳米银粒子比表面积的同时，提高基底的活性及稳定性，得到满足高精度测试要求的纳米异质结表面增强拉曼活性基底；以及
对所述纳米异质结表面增强拉曼活性基底进行紫外光激发处理，以进一步提高所述纳米异质结表面增强拉曼活性基底的活性，其中，在所述紫外光激发处理中，所述纳米二氧化钛生成的电子能够经所述纳米异质结富集于所述纳米银的端，在所述纳米异质结表面增强拉曼活性基底的表面形成富电子纳米银为中心的等离子体探针。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、基片的预处理；
B、基片上镀膜：在基片上旋涂纳米二氧化钛水性分散液，纳米二氧化钛粒径在20-50nm，涂好一层后用空气等离子体处理一次；重复该镀膜步骤3-5次，形成质地均匀薄厚适当的纳米二氧化钛膜；
C、高温退火；
D、基片上旋涂水性纳米银分散液，纳米银粒径2nm-15nm，浓度50-1000mg/L，旋涂2-3次，使纳米银吸附于纳米二氧化钛表面，保证基片的透光率为零；
E、待涂层自然干燥后用氢气等离子体处理后，得到纳米异质结表面增强拉曼活性基底。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的基片采用玻璃片或石英玻璃片或硅片。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的基片预处理为洗涤、干燥、等离子体处理。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤B中纳米二氧化钛水性分散液的浓度为10-200g/L。
6.根据权利要求2的制备方法，其特征在于：步骤C中，当采用玻璃基片时，退火温度500-580℃，退火两小时；当采用石英玻璃片或硅片时，退火温度600-800℃，退火两小时。
7.根据权利要求3或4或5所述的制备方法，其特征在于：步骤E之后还增加了步骤F：将所述基底裁切成小块，嵌入密闭的紫外光激发盒外表面凹槽内，利用紫外光激发盒内的紫外光从基底的底部进行紫外光激发处理。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 用于表面增强拉曼散射的石墨烯／纳米粒子复合基底材料的研究现状;杜晓晴等;《材料导报》;20160515(第9期);第7页第3节 * |
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