CN106949710B - 一种磷霉素钙的干燥方法 - Google Patents

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Abstract

一种磷霉素钙的干燥方法，包括下列步骤：第一步：对磷霉素钙一水合物湿品进行粉碎；第二步：将粉碎后的磷霉素钙一水合物湿品投入双锥干燥机内，然后控制所述双锥干燥机内的真空度为20~30Kpa；第三步：控制所述双锥干燥机内的真空度为20~30Kpa，温度为40~50℃，所述双锥干燥机进行间隔转动；干燥时间16h；第四步：控制所述双锥干燥机内的真空度小于或等于30Kpa，温度为55~65℃，干燥时间8~16h，以使磷霉素钙晶体形成直径为2~5cm的团块；第五步：控制所述双锥干燥机内的真空度小于或等于5Kpa，温度为55~65℃，干燥时间大于或等于8h，以使磷霉素钙晶体干燥至水分值为8.7~12.0%。本发明使用双锥干燥机干燥，通过在干燥过程中，让磷霉素钙晶体旋转挤压，达到细小团块固体。

Description

一种磷霉素钙的干燥方法
技术领域
本发明属于制药技术领域，涉及一种磷霉素钙的干燥方法。
背景技术
磷霉素是一种广谱抗生素，目前磷霉素主要有4个品种，分别是磷霉素钠盐、磷霉素钙盐、磷霉素氨丁三醇盐、磷霉素苄胺盐。磷霉素分子结构与磷酸烯醇丙酮酸相似，可竞争同一转移酶，使细菌细胞壁的合成受阻而导致细菌死亡。主要用于革兰氏阴性和阳性细菌感染。该品于1967年由美国默沙东和西班牙CEPA公司在西班牙土壤的链丝菌中发现；1975年在西班牙首先投入工业化生产，之后，意大利和德国也陆续开始了工业化生产。1980年明治公司的产品在日本上市。磷霉素对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、肺炎球菌、大肠杆菌、沙雷菌属等有较强抗菌活性。
磷霉素钠盐、钙盐于1975年在欧洲上市；磷霉素氨丁三醇于1988年在欧洲上市；1996年12月被美国FDA批准在美国上市。欧洲和日本及东南亚使用较多的是钠盐和钙盐，日本药典只收载了磷霉素钠盐、磷霉素钙盐两个品种。而在美国，则是磷霉素氨丁三醇占优，并且销售状况较好。
磷霉素钙在制备过程中需要进行干燥处理，申请公布号为CN106083930A的发明专利公开了一种种磷霉素钙的制备方法，包括步骤：（1）生成混旋磷霉素；（2）预处理：将混旋磷霉素混旋苯乙胺盐，加入乙醇，搅拌加温到90度，保温5分钟，而后过滤得到滤饼；加温干燥，得到精品混旋磷霉素混旋苯乙胺盐；（3）加入氢氧化钠水溶液，加热到50度，保温半小时；静止分层，上层为苯乙胺溶液，下层为混旋磷霉素钠盐液，去掉上层的苯乙胺溶液，留下下层的混旋磷霉素钠盐液备用；（4）加入氯化钙水溶液，加温到70度，保温1小时；（5）用纯水洗涤干燥，得到混旋磷霉素钙半成品；（6）额外加入左旋磷霉素钙，使得磷霉素左旋钙和磷霉素右旋钙混合，制得磷霉素钙。该制备方法采用常规的干燥方法，其存在的缺点是:制得的团块固体较大。
发明内容
本发明目的在于提供一种磷霉素钙的干燥方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种磷霉素钙的干燥方法，包括下列步骤：
第一步：对磷霉素钙一水合物湿品进行粉碎；
第二步：将粉碎后的磷霉素钙一水合物湿品投入双锥干燥机内，然后控制所述双锥干燥机内的真空度为20~30Kpa；
第三步：控制所述双锥干燥机内的真空度为20~30Kpa，温度为40~50℃，所述双锥干燥机进行间隔转动；
第四步：控制所述双锥干燥机内的真空度小于或等于30Kpa，温度为55~65℃，干燥时间8~16小时，以使磷霉素钙形成直径为2~5cm的团块；
第五步：控制所述双锥干燥机内的真空度小于或等于5Kpa，温度为55~65℃，干燥时间大于或等于8h，以使磷霉素钙干燥至水分值为8.7~12.0%。
优选的技术方案为：所述磷霉素钙一水合物湿品的含水量为35~43%。
优选的技术方案为：在第一步中，对磷霉素钙一水合物湿品进行粉碎，使粉碎后的磷霉素钙一水合物湿品过Φ3.5mm筛网后再投入双锥干燥机内。
优选的技术方案为：在第三步中，操作时间为30min。
优选的技术方案为：在第三步中，所述双锥干燥机每隔30min转动1/4转，干燥时间16h。
优选的技术方案为：在第四步和第五步中，所述双锥干燥机回转数为3rpm/min。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
本发明使用双锥干燥机干燥，通过在干燥过程中，让磷霉素钙晶体旋转挤压，达到细小团块固体。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例一：一种磷霉素钙的干燥方法
使用磷霉素钙一水合物湿品作为原料，含水量38%，投入300kg湿品，先进行粗粉碎，并过Φ3.5mm筛网后投入干燥机中。
先无回转无加热干燥30min，真空度控制在20～30Kpa。
进入stepⅠ干燥，条件（温度45±5℃；真空度20～30KPa；回转数：间隔转动；回转时间：1/4回转；间隔时间：30min；干燥时间：16h）。
进入stepⅡ干燥，条件（温度60±5℃；回转数：3rpm/min；真空度：30KPa以下；干燥时间：8～16h）目标：使产品在干燥机中通过旋转挤压形成细小团块（大小约Φ2～5cm）。
进入stepⅢ干燥，条件（温度60±5℃；回转数：3rpm/min；真空度：5KPa以下；干燥时间：8h以上），干燥至水分值为8.7～12.0%停止。
共可以得到200kg干燥品。
实施例二：一种磷霉素钙的干燥方法
一种磷霉素钙的干燥方法，包括下列步骤：
第一步：对磷霉素钙一水合物湿品进行粉碎；
第二步：将粉碎后的磷霉素钙一水合物湿品投入双锥干燥机内，然后控制所述双锥干燥机内的真空度为20~30Kpa；
第三步：控制所述双锥干燥机内的真空度为20~30Kpa，温度为45℃，所述双锥干燥机进行间隔转动；
第四步：控制所述双锥干燥机内的真空度小于或等于30Kpa，温度为45℃，干燥时间8~16小时，以使磷霉素钙形成直径为2~5cm的团块；
第五步：控制所述双锥干燥机内的真空度小于或等于5Kpa，温度为60℃，干燥时间大于或等于8h，以使磷霉素钙干燥至水分值为11%。
优选的实施方式为：所述磷霉素钙一水合物湿品的含水量为35%。
优选的实施方式为：在第一步中，对磷霉素钙一水合物湿品进行粉碎，使粉碎后的磷霉素钙一水合物湿品过Φ3.5mm筛网后再投入双锥干燥机内。
优选的实施方式为：在第三步中，操作时间为30min。
优选的实施方式为：在第三步中，所述双锥干燥机每隔30min转动1/4转，干燥时间16h。
优选的实施方式为：在第四步和第五步中，所述双锥干燥机回转数为3rpm/min。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种磷霉素钙的干燥方法，其特征在于：包括下列步骤：
第一步：对磷霉素钙一水合物湿品进行粉碎；
第二步：将粉碎后的磷霉素钙一水合物湿品投入双锥干燥机内，然后控制所述双锥干燥机内的真空度为20~30Kpa；
第三步：控制所述双锥干燥机内的真空度为20~30Kpa，温度为40~50℃，所述双锥干燥机进行间隔转动；在第三步中，所述双锥干燥机每隔30min转动1/4转，干燥时间16h；
第四步：控制所述双锥干燥机内的真空度小于或等于30Kpa，温度为55~65℃，干燥时间8~16h，以使磷霉素钙形成直径为2~5cm的团块；
第五步：控制所述双锥干燥机内的真空度小于或等于5Kpa，温度为55~65℃，干燥时间大于或等于8h，以使磷霉素钙干燥至水分值为8.7~12.0%；
在第一步中，对磷霉素钙一水合物湿品进行粉碎，使粉碎后的磷霉素钙一水合物湿品过Φ3.5mm筛网后再投入双锥干燥机内。
2.根据权利要求 1所述的磷霉素钙的干燥方法，其特征在于：所述磷霉素钙一水合物湿品的含水量为35~43%。
3.根据权利要求 1所述的磷霉素钙的干燥方法，其特征在于：在第二步中，操作时间为30min。
4.根据权利要求 1所述的磷霉素钙的干燥方法，其特征在于：在第四步和第五步中，所述双锥干燥机回转数为3rpm。
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