CN106939511A - 一种磷氮耐氯阻燃剂及其合成方法 - Google Patents

一种磷氮耐氯阻燃剂及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磷氮耐氯阻燃剂及其合成方法，本发明还提供了该阻燃剂的合成方法，包括如下步骤：A、在反应釜中，加入亚磷酸二乙酯、N‑羟甲基丙烯酰胺，加热搅拌形成溶液后加入甲醇钠，恒温反应；B、用20％NaOH溶液调节步骤A产物溶液的pH值；C、在上述溶液中加入环氧氯丙烷，恒温反应，出料，即制得该阻燃剂。

Description

一种磷氮耐氯阻燃剂及其合成方法
技术领域
本发明属于纺织品化学助剂领域，具体涉及一种磷氮耐氯阻燃剂及其合成方法。
背景技术
阻燃整理是将整理剂通过共价键固着于织物的表面，使织物具有耐久性的阻燃性能。越来越多的纺织品如服装面料、无纺布、装饰用纺织品、地毯、产业用纺织品都需要进行阻燃整理，磷氮织物阻燃整理剂是织物整理剂中重要的一类，经其整理的织物具有出色的阻燃性能。磷氮织物整理剂的研究也引起国内外科学工作者的极大关注，因而得到迅速的发展，成为织物整理剂的重要分支。
磷系阻燃剂中氮元素的加入，往往能起到提高热稳定性、克服易水解性，降低生烟量等增效作用。磷氮系膨胀型阻燃剂在受热分解时又可形成焦磷酸保护膜，并随后形成膨胀的泡沫状炭层结构，起到绝热和阻氧作用。
但现有的磷氮阻燃剂通常由于氮上剩余一个氢原子而不耐氯，因此，本发明的目的是提供一种新的阻燃剂，即磷氮耐氯阻燃剂，通过反应使磷氮阻燃剂氮原子上的氢全部被取代来提高其耐氯性。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明合成了一种新的阻燃剂，通过反应使磷氮阻燃剂中N上的氢被环氧氯丙烷取代，使其具有耐氯性。
本发明的目的之一是提供一种磷氮耐氯阻燃剂。
本发明的目的之二是提供该磷氮耐氯阻燃剂的合成方法。
本发明的目的之三是提供该磷氮耐氯阻燃剂在纺织品阻燃整理中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种阻燃剂，该阻燃剂的结构为：
本发明还提供了该阻燃剂的合成方法，包括如下步骤：
A、在反应釜中，加入亚磷酸二乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺，加热搅拌形成溶液后加入甲醇钠，恒温反应；
B、用20％NaOH溶液调节步骤A产物溶液的pH值；
C、在上述溶液中加入环氧氯丙烷，恒温反应，出料，即制得该阻燃剂。
优选地，步骤A采用水浴加热，水浴温度为50℃-65℃，反应时间为2h-8h。
优选地，步骤A中亚磷酸二乙酯和N-羟甲基丙烯酰胺的物质的量之比为1：(0.9-1.2)。
优选地，步骤A中甲醇钠用量为反应物亚磷酸二乙酯和N-羟甲基丙烯酰胺质量之和的1％-4％。
优选地，步骤B中调节后的溶液的pH值为9。
优选地，步骤C中反应温度是70℃-85℃，反应时间是4h-10h。
优选地，步骤A中亚磷酸二乙酯与步骤C中环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.8-2.4。
本发明还提供了上述阻燃剂在纺织品阻燃整理中的应用。尤其是亚麻纺织品中的应用。
本发明还提供了一种织物整理工作液，该织物整理工作液包括阻燃剂。
具体地，该织物整理工作液由包括如下步骤的方法制备得到：将上述方法步骤制备的未提纯阻燃剂、NH4Cl、渗透剂加入到水中，搅拌均匀制备得到。
优选地，该织物整理工作液中各组分的浓度为：未提纯阻燃剂：500g/L、NH4Cl：20g/L、渗透剂JFC：2g/L。
本发明采用上述技术方案，具有以下优点：
本发明丰富了磷氮阻燃剂的种类，并使其具有耐氯性，节能环保，工业化生产应用前景广阔。
本发明通过控制亚磷酸二乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、环氧氯丙烷、甲醇钠等物质的摩尔比、反应体系pH、反应温度、反应时间、催化剂用量的方法，经过两步合成该阻燃剂；经含有该阻燃剂的整理工作液整理后的织物各项性能优良。
附图说明
图1为未提纯的第一步产物(实施例5)的红外光谱图；
图2为未提纯的磷氮耐氯阻燃剂(实施例5)的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，决不限制本发明的保护范围。
本发明中的实验仪器均为本领域常规设备。
本发明所用材料及化学试剂中除磷氮耐氯阻燃剂(本发明的创新)为自制以外，其余各种化工原料均可市售购得。
实施例1
一种磷氮耐氯阻燃剂的合成方法，包括以下步骤：
第一步合成
在水浴温度为50℃的反应釜中，加入摩尔比为1：0.9的亚磷酸二乙酯和N-羟甲基丙烯酰胺，加热搅拌成溶液后，加入占反应物质量之和1％的甲醇钠，保温反应2h。
第二步合成
用20％的NaOH溶液调节第一步产物溶液的pH值至9；
在水浴温度为70℃的反应釜中，加入环氧氯丙烷，其中亚磷酸二乙酯与环氧氯丙烷摩尔比为1:1.8，保温反应4h，即制得该磷氮耐氯阻燃剂。
实施例2
一种磷氮耐氯阻燃剂的合成方法，包括以下步骤：
第一步合成
在水浴温度为55℃的反应釜中，加入摩尔比为1：0.9的亚磷酸二乙酯和N-羟甲基丙烯酰胺，加热搅拌成溶液后，加入占反应物质量之和3％的甲醇钠，保温反应4h。
第二步合成
用20％NaOH溶液调节第一步产物溶液的pH值至9；
在水浴温度为75℃的反应釜中，加入环氧氯丙烷，其中亚磷酸二乙酯与环氧氯丙烷摩尔比为1:1.8，保温反应6h，即制得该磷氮耐氯阻燃剂。
实施例3
一种磷氮耐氯阻燃剂的合成方法，包括以下步骤：
第一步合成
在水浴温度为50℃的反应釜中，加入摩尔比为1：1.1的亚磷酸二乙酯和N-羟甲基丙烯酰胺，加热搅拌成溶液后，加入占反应物质量之和3％的甲醇钠，保温反应6h。
第二步合成
用20％NaOH溶液调节第一步产物溶液的pH值至9；
在水浴温度为70℃的反应釜中，加入环氧氯丙烷，其中亚磷酸二乙酯与环氧氯丙烷摩尔比为1:2.2，保温反应8h，即制得该磷氮耐氯阻燃剂。
实施例4
一种磷氮耐氯阻燃剂的合成方法，包括以下步骤：
第一步合成
在水浴温度为50℃的反应釜中，加入摩尔比为1：1的亚磷酸二乙酯和N-羟甲基丙烯酰胺，加热搅拌成溶液后，加入占反应物质量之和2％的甲醇钠，保温反应4h。
第二步合成
用20％NaOH溶液调节第一步产物溶液的pH值至9；
在水浴温度为80℃的反应釜中，加入环氧氯丙烷，其中亚磷酸二乙酯与环氧氯丙烷摩尔比为1:2.2，保温反应4h，即制得该磷氮耐氯阻燃剂。
实施例5
一种磷氮耐氯阻燃剂的合成方法，包括以下步骤：
第一步合成
在水浴温度为60℃的反应釜中，加入摩尔比为1：0.9的亚磷酸二乙酯和N-羟甲基丙烯酰胺，加热搅拌成溶液后，加入占反应物质量之和4％的甲醇钠，保温反应6h。
第二步合成
用20％NaOH溶液调节第一步产物溶液的pH值至9；
在水浴温度为70℃的反应釜中，加入环氧氯丙烷，其中亚磷酸二乙酯与环氧氯丙烷摩尔比为1:2，保温反应6h，即制得该磷氮耐氯阻燃剂。
一、由于第一步反应结束后，如有未反应的N-羟甲基丙烯酰胺会从溶液中析出，亚磷酸二乙酯遇热会分解成磷化氢，所以第一步反应以所剩余的液体质量进行评价。
表1第一步反应评价
二、织物整理工作液的制备方法，包括如下步骤：
A.在250ml的烧杯中加入自来水50ml；
B.在250ml烧杯中加入未提纯的磷氮耐氯阻燃剂50g、NH4Cl 2g、渗透剂JFC 0.2g，加水合成至100ml；
C.用洁净的玻璃棒搅拌均匀，即可。
三、织物的处理工艺
本发明采用含有磷氮耐氯阻燃剂的织物整理工作液对亚麻布进行整理。
整理工艺：
A.取一小块亚麻布，称重；
B.将已知重量的亚麻布浸入上述整理剂中，室温，浸泡20min，两浸两轧，轧余率控制在90％～95％；
C.将整理后的织物放入烘箱中，在80℃预烘3min，然后取出，在160℃焙烘3min，即可。
四、性能评价实验及产物的表征
最终产物的评价标准为炭长(GB/T 5455)。
表2最终产物性能
序号 炭长(cm)
实施例1 8.1
实施例2 8.6
实施例3 7.8
实施例4 7.8
实施例5 6.4
实施例5未提纯的第一步与第二步产物的红外光谱如图1、图2所示：
由图1可以看出，2988～2911cm-1、1479～1372cm-1、1235cm-1、1040cm-1分别为νC-H、δC-H、νP＝O、νP-O的吸收峰，1669cm-1为仲酰胺C＝O的伸缩振动，1549cm-1为仲酰胺N-H弯曲振动，3405cm-1为—OH的伸缩振动。1630cm-1与3289cm-1处存在吸收峰，但与N-羟甲基丙烯酰胺相比吸收峰变小，说明有一部分的N-羟甲基丙烯酰胺并未参与反应。此外，其余吸收峰可证明为目标产物。
由图2可以看出，1201cm-1、1045cm-1分别为νP＝O、νP-O的特征峰，1666cm-1为C＝O的特征吸收。所以存在第一步产物与环氧氯丙烷，1070cm-1为C-O-C的吸收的峰，由此可说明第一步产物中的羟基与环氧氯丙烷发生了反应。
如表3所示，经过此阻燃剂整理的亚麻布经水洗及20mg/L有效氯溶液浸泡1h后仍具有阻燃性能。说明合成产物为目标产物，【即氮上的氢已被环氧氯丙烷取代】。
表3炭长比较
以上这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种阻燃剂，其特征在于：该阻燃剂的结构为：
2.一种阻燃剂的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、在反应釜中，加入亚磷酸二乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺，加热搅拌形成溶液后加入甲醇钠，恒温反应；
B、用20％NaOH溶液调节步骤A产物溶液的pH值；
C、在上述溶液中加入环氧氯丙烷，恒温反应，出料，即制得该阻燃剂。
3.根据权利要求2所述一种阻燃剂的合成方法，其特征在于：步骤A采用水浴加热，水浴温度为50℃-65℃，反应时间为2h-8h。
4.根据权利要求2或3所述一种阻燃剂的合成方法，其特征在于：步骤A中亚磷酸二乙酯和N-羟甲基丙烯酰胺的物质的量之比为1：(0.9-1.2)；更优选地，步骤A中甲醇钠用量为反应物亚磷酸二乙酯和N-羟甲基丙烯酰胺质量之和的1％-4％。
5.根据权利要求2所述一种阻燃剂的合成方法，其特征在于：步骤B中调节后的溶液的pH值为9。
6.根据权利要求2所述一种阻燃剂的合成方法，其特征在于：步骤C中反应温度是70℃-85℃，反应时间是4h-10h。
7.根据权利要求2所述一种阻燃剂的合成方法，其特征在于：步骤A中亚磷酸二乙酯与步骤C中环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.8-2.4。
8.权利要求1所述阻燃剂在纺织品阻燃整理中的应用。尤其是亚麻纺织品中的应用。
9.一种织物整理工作液，其特征在于：该织物整理工作液包括权利要求2-7任一项方法制备的阻燃剂。
10.根据权利要求9所述的一种织物整理工作液，其特征在于：该织物整理工作液由包括如下步骤的方法制备得到：将权利要求2-7任一项方法制备的未提纯阻燃剂、NH4Cl、渗透剂加入到水中，搅拌均匀制备得到；优选地，该织物整理工作液中各组分的浓度为：未提纯阻燃剂：500g/L、NH4Cl：20g/L、渗透剂JFC：2g/L。
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