CN106928070A - 一种分离对氨基二苯胺还原液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，属于粗产品物料分离领域，所要解决的问题是降低粗产品物料分离消耗；本发明主要包括如下步骤：溶剂蒸馏、离心分离、无机相浓缩、有机相精馏等过程，通过增加溶剂蒸馏步骤，采用离心分离代替生产中的萃取单元，大大降低了系统萃取剂的用量，从而大幅降低能耗60%以上。
Description
技术领域
本发明涉及对氨基二苯胺还原液的处理方法，具体涉及一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，属于粗产品物料分离领域。
背景技术
目前，世界上合成对氨基二苯胺的先进方法为硝基苯法，该方法产品质量高、反应条件温和，主要工艺步骤为缩合工序、还原工序及分离工序，其中，前两个工序为反应工序，而该工艺的主要能耗及难点在于分离工序。这是由于还原液中的甲醇溶剂为稳定剂，使系统中的无机相和有机相均匀的分布，因此，在处理时，需要加入大量的水进行萃取分离无机相和有机相，这样也同时导致了后续浓缩蒸馏单元需要较高的能耗，基于此，有必要对其进行改进。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明提供一种对氨基二苯胺还原液的分离方法，该方法减少了系统所需的水量，并大幅度的降低了能耗。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，包括如下步骤：
a、溶剂蒸馏的步骤；
b、离心分离有机相和无机相的步骤；
c、无机相浓缩的步骤。
d、有机相精馏的步骤。
所述a步骤具体为：将对氨基二苯胺还原液在70℃~95℃的水浴中进行蒸馏，将溶剂分离出去，得到去除溶剂后的对氨基二苯胺还原液。
所述b步骤具体为：将去除溶剂后的对氨基二苯胺还原液与软水按1:0.2~0.8的体积比混合，然后进行离心分离，得到有机相和无机相。
所述c步骤具体为：将无机相在70℃~95℃的水浴中进行真空蒸馏浓缩，可将软水蒸馏出系统，浓缩得到高浓度催化剂溶液。
优选地，真空度控制在0.06~0.08MPa。
优选地，浓缩得到含量为15%~30%的高浓度催化剂溶液。
所述d步骤具体为：将有机相在油浴中进行真空精馏，得到苯胺、对氨基二苯胺和副产残渣。
上述中，所述对氨基二苯胺还原液为通过硝基苯法缩合、加氢还原得到，其主要成分为溶剂、软水、苯胺、对氨基二苯胺和副产残渣。
优选地，所述溶剂为还原加氢工序所加入的甲醇。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明通过溶剂蒸馏，将还原液中的甲醇分离，在后续分离中，无机相中的甲醇浓度降低，溶解有机物量减少，无机相浓缩后的有机物量大幅减少，后续的套用过程中副反应极少。发明工艺相对传统工艺增加了溶剂蒸馏单元，并采用离心分离代替传统萃取单元，使的萃取剂用量大幅度减少，大大减少了系统中软水的用量，并大幅降低了分离能耗，节约能耗60%以上，极大的节约了能源。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。
一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，该方法主要包括以下几个步骤：
1、溶剂蒸馏
将对氨基二苯胺在70℃~95℃的水浴中进行蒸馏，蒸馏分离出系统中的溶剂，溶剂主要是采用硝基苯法中还原加氢工序中所加入的甲醇，然后得到去除溶剂后的还原液。
2、离心分离
将去除溶剂后的还原液和软水按照1：0.2~0.8的体积比送入离心分离机中，分离得到无机相和有机相。
3、无机相浓缩
将以上分离得到的无机相在70℃~95℃水浴中进行真空蒸馏浓缩，真空度控制在0.06~0.08MPa，浓缩得到含量为15%~30%的高浓度催化剂溶液。
4、有机相精馏
将以上分离得到的有机相进行真空精馏，分离得到苯胺、对氨基二苯胺以及副产残渣。
下面通过具体的实施例来进一步描述。
实施例1
将300ml对氨基二苯胺还原液在70℃的水浴中进行蒸馏，蒸馏分离出系统中的溶剂，得到去除溶剂的还原液，将去除溶剂的还原液和软水按1:0.2的体积比，送入离心分离机中，分离得到无机相和有机相，将以上离心分离得到的无机相在70℃水浴中进行真空蒸馏浓缩，将软水蒸馏出系统，浓缩得到含量为15%的高浓度催化剂溶液，将以上离心分离得到的有机相在油浴中进行真空精馏，分离得到原料苯胺、含量为99.61%的对氨基二苯胺及副产残渣。
实施例2
将300ml对氨基二苯胺还原液在80℃的水浴中进行蒸馏，蒸馏分离出系统中的溶剂，得到去除溶剂的还原液，将去除溶剂的还原液和软水按1:0.4的体积比，送入离心分离机中，分离得到无机相和有机相，将以上离心分离得到的无机相在80℃水浴中进行真空蒸馏浓缩，将软水蒸馏出系统，浓缩得到含量为20%的高浓度催化剂溶液，将以上离心分离得到的有机相在油浴中进行真空精馏，分离得到原料苯胺、含量为99.61%的对氨基二苯胺及副产残渣。
实施例3
将300ml对氨基二苯胺还原液在90℃的水浴中进行蒸馏，蒸馏分离出系统中的溶剂，得到去除溶剂的还原液，将去除溶剂的还原液和软水按1:06的体积比，送入离心分离机中，分离得到无机相和有机相，将以上离心分离得到的无机相在90℃水浴中进行真空蒸馏浓缩，将软水蒸馏出系统，浓缩得到含量为25%的高浓度催化剂溶液，将以上离心分离得到的有机相在油浴中进行真空精馏，分离得到原料苯胺、含量为99.61%的对氨基二苯胺及副产残渣。
实施例4
将300ml对氨基二苯胺还原液在95℃的水浴中进行蒸馏，蒸馏分离出系统中的溶剂，得到去除溶剂的还原液，将去除溶剂的还原液和软水按1:0.8的体积比，送入离心分离机中，分离得到无机相和有机相，将以上离心分离得到的无机相在95℃水浴中进行真空蒸馏浓缩，将软水蒸馏出系统，浓缩得到含量为30%的高浓度催化剂溶液，将以上离心分离得到的有机相在油浴中进行真空精馏，分离得到原料苯胺、含量为99.61%的对氨基二苯胺及副产残渣。
本发明可用其他不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (9)
1.一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、溶剂蒸馏的步骤；
b、离心分离有机相和无机相的步骤；
c、无机相浓缩的步骤；
d、有机相精馏的步骤。
2.根据权利要求1所述的一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，其特征在于，所述a步骤具体为：将对氨基二苯胺还原液在70℃~95℃的水浴中进行蒸馏，将溶剂分离出去，得到去除溶剂后的对氨基二苯胺还原液。
3.根据权利要求1所述的一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，其特征在于，所述b步骤具体为：将去除溶剂后的对氨基二苯胺还原液与软水按1:0.2~0.8的体积比混合，然后进行离心分离，得到有机相和无机相。
4.根据权利要求1所述的一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，其特征在于，所述c步骤具体为：将无机相在70℃~95℃的水浴中进行真空蒸馏浓缩，可将软水蒸馏出系统，浓缩得到高浓度催化剂溶液。
5.根据权利要求4所述的一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，其特征在于：真空度控制在0.06~0.08MPa。
6.根据权利要求4所述的一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，其特征在于：浓缩得到含量为15%~30%的高浓度催化剂溶液。
7.根据权利要求1所述的一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，其特征在于，所述d步骤具体为：将有机相在油浴中进行真空精馏，得到苯胺、对氨基二苯胺和副产残渣。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，其特征在于：所述对氨基二苯胺还原液为通过硝基苯法缩合、加氢还原得到，其主要成分为溶剂、软水、苯胺、对氨基二苯胺和副产残渣。
9.根据权利要求8所述的一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，其特征在于：所述溶剂为还原加氢工序所加入的甲醇。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109665965A (zh) * | 2017-10-13 | 2019-04-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 降低对氨基二苯胺生产中萃取软水用量的方法 |
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2017
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