CN106916410A - Abs塑料中双酚a和壬基酚标准样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品及制备方法，标准样品为由双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂、扩散剂与丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物混合后经熔融挤出并造粒形成的粒径约2mm的颗粒。本发明的制备方法，工艺简单，所制备的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品可用于实验室间塑料中含双酚A、壬基酚检测的比对、实验室检测方法的准确性验证、检测仪器的校准、测试结果的质量控制、测量不确定度的评价和人员考核等。用高效液相串联质谱法进行含量测定，用F检验法和t检验法进行均匀性和稳定性验证，获得统计值F＜F0.05(9,10)，统计值t＜t0.05(22)的结论，本发明可满足ABS塑料中双酚A和壬基酚检测项目要求。

Description

ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别涉及ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品及其制备方法。
背景技术
双酚A(BPA)和壬基酚(NP)作为良好的塑料添加剂，广泛用于塑料玩具、奶瓶、水瓶，以及其他数百种日用品的制造过程中。双酚A和壬基酚都属于“环境激素”，作为典型的环境内分泌干扰物已经引起人们的广泛关注。近年来，美国、加拿大、欧盟等发达国家和地区陆续认定双酚A为有毒化学物质，并对儿童用品、食品包装、饮料容器等纷纷制订了双酚A限量标准，甚至对某些儿童用品完全禁用双酚A。2003年欧盟指令2003/53/EC正式颁布并要求所有成员国强制执行，指令要求壬基苯酚NP或壬基酚聚氧乙烯醚NPE作为成品或原料，其浓度等于或大于0.1％时，不得在市场上销售或使用，2005年1月17日起在欧盟各成员国生效。
目前，国内并没有该测试项目的标准样品，因此亟需制备出一种目标均匀稳定的标准样品，用于实验室间塑料中含双酚A和壬基酚检测项目的比对、实验室检测方法的准确性验证、检测仪器的校准、测试结果的质量控制以及测量不确定度的评价和人员考核等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种目标均匀稳定、能准确用于实验室间塑料中含双酚A和壬基酚检测项目的比对、实验室检测方法的准确性验证、检测仪器的校准、测试结果的质量控制以及测量不确定度的评价和人员考核等方面的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品；以及还提供一种制备该标准样品的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，所述标准样品为由双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂、扩散剂与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合后经熔融挤出并造粒形成的粒径约2mm的颗粒，其中，各组分的重量份数为：
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物：64.6-96.6份
双酚A化合物0.2份
壬基酚化合物0.2份
抗氧化剂：1-10份
抗静电剂：1-10份
扩散剂：1-15份。
作为上述技术方案的进一步改进：
优选的，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂2246、抗氧化剂168、磷酸三苯酯、抗氧剂T502中的一种或多种的混合物；
优选的，所述抗静电剂为EBS、ACR、氯化石蜡、硬脂酸丁酯中的至少一种。
优选的，所述扩散剂为聚乙烯蜡、氯化石蜡、环氧大豆油、扩散油中的至少一种。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种如上所述的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品的制备方法，包括如下步骤：
S1.按所述重量份数准确称取各原料，并将称取的双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂以及扩散剂加入到高速混合机中与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合；
S2.将步骤S1混合均匀的物料用粉末喂料机投入双锥螺杆挤出机进行熔融挤出，拉条成型后冷却，再牵引至造粒机中进行造粒成型，制得一次样品颗粒；
S3.将步骤S2中制取的一次样品颗粒重新投入到高速混合机中混合，并进行二次熔融挤出造粒成型，制得二次样品颗粒；
S4.步骤S3中制取的二次样品颗粒再投入到高速混合机中混合，并进行三次熔融挤出造粒，即制得标准样品颗粒；
S5.将制得的所述标准样品颗粒分装于玻璃管内，并于室温下干燥、密封保存。
优选的，所述步骤S1中，混合时，需升温至85～95℃，在1200转/分钟的转速下高速混合60～100分钟；所述步骤S2和步骤S3中，是在1000转/分钟的转速下高速混合10--20分钟。
优选的，所述步骤S2中，混合均匀的物料用粉末喂料机投入双锥螺杆挤出机时，按每分钟25～55转的喂料速度投入，入料段温度为150～160℃，压缩段温度为160～175℃，均化段速度为175～195℃；所述双锥螺杆挤出机的螺杆转速为50～85转/分钟；所述造粒时的热切转速为50～120转/分钟。
优选的，所述步骤S2中，拉条成型是用水拉条成型；牵引至造粒机之前先牵引至冷却水槽冷却。
优选的，所述步骤S4制得的标准样品颗粒的粒径约2mm。
优选的，所述双锥螺杆挤出机为一橡橡塑XJ-200双锥螺杆挤出机；所述造粒机为一橡橡塑xsnlzl-110翻斗密炼式橡胶塑料造粒机组。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，制备过程采用高速混合与反复熔融混炼挤出工艺相结合的方式，制得的标准样品均匀性高；成分可设计性强，能够在多次反复熔融挤出工艺条件下保持目标物质不被破坏，稳定性好；且克服了传统单次熔融挤出工艺及吹膜法制备样品工艺中为保证样品的均匀性，必须舍弃挤出成品的前1/5和后1/5部分只留中间部分产品的缺点，节约成本。
本发明的制备方法，工艺简单，可制得多种目标物质含量范围10-10000mg/kg的标准样品。所制备的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品可用于实验室间塑料中含壬基酚、双酚A检测的比对、实验室检测方法的准确性验证、检测仪器的校准、测试结果的质量控制、测量不确定度的评价和人员考核等，并保证了该检测项目的测量溯源性，填补了该检测项目国内无标准样品的空白。
附图说明
图1是双酚A和壬基酚色谱图。
图2是固相萃取条件优化图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
一种本发明的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品实施例，该标准样品为由双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂、扩散剂与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合后经熔融挤出并造粒形成的粒径约2mm的颗粒，其中的各组分重量份数分别为：
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物：64.6-96.6份
双酚A化合物0.2份
壬基酚化合物0.2份
抗氧化剂：1-10份
抗静电剂：1-10份
扩散剂：1-15份。
其中，抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂2246、抗氧化剂168、磷酸三苯酯、抗氧剂T502中的一种或多种的混合物；抗静电剂为EBS、ACR、氯化石蜡、硬脂酸丁酯中的至少一种。扩散剂为聚乙烯蜡、氯化石蜡、环氧大豆油、扩散油中的至少一种。
本发明还提供一种上述ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品的制备方法，包括如下步骤：
按上述重量份数准确称取各原料(本实施例中，双酚A和壬基酚各10g、抗氧化剂1010 50g、抗氧化剂168 50g、抗静电剂氯化石蜡50g、扩散剂环氧大豆油100g、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物4740g)，并将双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂以及扩散剂加入到高速混合机中与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合；开启升温并将温度设置成85～95℃，在每分钟1200转的转速下高速混合60～100分钟，该升温和高速混合的过程有利于各组分分散均匀。混合均匀后的物料用粉末喂料机投入双锥螺杆挤出机进行第一次熔融挤出，喂料速度为每分钟25～55转，入料段温度为150～160℃，压缩段温度为160～175℃，均化段速度为175～195℃；螺杆转速为50～85转/分钟。物料经熔融挤出后，用水拉条成型后牵引到冷却水槽，经冷却后牵引至造粒机中进行热切法造粒成型，热切转速为50～120转/分钟，制得样品颗粒。制取的样品颗粒重新投入到高速混合机中，在1000转/分钟的转速下高速混合10--20分钟后按上述要求进行第二次熔融挤出造粒。第二次造粒制取的颗粒再投入到高速混合机中，在1000转/分钟的转速下高速混合10--20分钟后按上述要求进行第三次熔融挤出造粒，即可制得目标均匀稳定的粒径约2mm的颗粒样品。将制取的标准样品颗粒分装于棕色直筒玻璃瓶，室温、干燥、密封保存，待测。
以下将制得的标准样品进行各项性能测试试验：
1.1仪器与试剂
美国Waters Alliance 2695型高效液相色谱仪；美国Waters Quattro micro API型质谱仪；美国Millipore Milli-Q型超纯水器；德国IKA VORTEX2型旋涡混合器；德国Retsch SM200型旋转粉碎仪；美国METTLER TOLEDO AB204-S型电子天平；KQ-600型超声波清洗器；瑞士BUCHI R-3型旋转蒸发仪；万凯SHR-10A高混机；一橡橡塑XJ-200双锥螺杆挤出机；一橡橡塑xsnlzl-110翻斗密炼式橡胶塑料造粒机组。
标准储备溶液：1000mg·L-1，称取适量双酚A和壬基酚(纯度不小于98.5％)标准物质(精确到0.1mg)，用甲醇配制成质量浓度为1000mg·L-1的混合标准储备溶液。
甲醇、无水乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、正己烷均为色谱纯，其它试剂为分析纯。
1.2仪器工作条件
1.2.1液相色谱条件
美国Waters XBridge C18色谱柱(2.1mm×150mm，3.5μm)；流动相为甲醇和0.1％氨水；等度洗脱：0～2min，甲醇为90％，0.1％氨水为10％。柱温为30℃；流量为0.30mL·min-1；进样量为0.005mL。双酚A在1.30min时出现特征峰，壬基酚在2.41min时出现特征峰，见图1。
1.2.2质谱条件
电喷雾负离子源(ESI-)；射频透镜电压为0.5V；毛细管电压为2.5KV；离子源温度150℃；去溶剂气温度500℃，锥孔气流量50L·h-1；碰撞气体为氩气(纯度不小于99.999％)，碰撞气压为3.2×10-4kPa；去溶剂气流量500L·h-1。
数据采集模式为多反应监测，双酚A的质谱参数为：保留时间1.30min；监测离子对m/z(227.1/212.1)的锥孔电压30V，碰撞能量25eV；监测离子对m/z(227.1/133.1)的锥孔电压30V，碰撞能量28eV；壬基酚的质谱参数为：保留时间2.41min；监测离子对m/z(219.0/133.0)的锥孔电压30V，碰撞能量25eV；监测离子对m/z(219.0/147.0)的锥孔电压30V，碰撞能量29eV。
1.3试验方法
称取0.50g标准样品置于50mL带盖磨口锥形瓶中，加入10mL四氢呋喃，在旋涡混合器上震荡30s，然后放在超声波清洗器中超声辅助溶解20min，取出后再用旋涡混合器震荡1～2min，直至样品完全溶解。用25mL甲醇沉淀，取上层清液至50mL旋转蒸发瓶中，用适量甲醇冲洗沉淀及锥形瓶，将冲洗液倒入旋转蒸发瓶中，在旋转蒸发仪上旋蒸至净干，用甲醇定容至10mL，过滤，待测。
2结果与讨论
2.1标准工作曲线
按照试验方法，将双酚A和壬基酚混合标准储备液用甲醇逐级稀释成0.01mg·L-1，0.02mg·L-1，0.05mg·L-1，0.1mg·L-1，0.2mg·L-1，0.5mg·L-1，相关系数都在0.9995以上。标准曲线的线性回归方程及相关系数见表1。
表1线性回归方程及相关系数
化合物 线性回归方程 相关系数
双酚A 0.9996
壬基酚 0.9995
2.2固相萃取条件
如图2所示，固相萃取条件的三个主要考察因素为提取体积的优化、固相柱的优化、提取剂的优化。所以，在两个条件不变的情况下，考察另一个条件。随机选取常用固相柱，型号SPE-PAK tc18，用甲醇作为提取剂，按照试验方法，考察2mL、5mL、10mL、15mL、20mL不同提取体积下的双酚A和壬基酚的回收率，在使用5mL以上提取剂时，回收率趋于平衡，所以提取剂采用10mL为宜。选取8种常用固相萃取柱，OROCHEM c18固相柱，Bond Elut-Certify固相柱，Supelclean LC-18固相柱，CNW bond Coconut charcoal固相柱，SPE-PAKtc18固相柱，Oasis HLB固相柱，Cleanert PA-SPE固相柱，Chromab columns easy固相柱，以甲醇作为提取剂，提取剂体积为10mL，按照试验方法，考察不同固相柱下的双酚A和壬基酚的回收率，在使用SPE-PAK tc18固相柱进行固相萃取时，回收效果最好，所以本实验采用SPE-PAK tc18固相柱作为固相萃取柱。选取常用甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯五种提取剂，以SPE-PAK tc18固相柱作为固相柱萃取柱，提取剂体积为10mL，按照试验方法，考察不同提取剂下的双酚A和壬基酚的回收率，甲醇作为提取剂时，回收效果最好。
2.3回收率和精密度
按照1.3.2节方法，进行0.02mg·L-1，0.1mg·L-1，0.5mg·L-1三个加标水平的回收率试验，回收率在90.12％-102.98％，平行做六份样品，计算方法的精密度RSD≤5.21％，见表2。
表2回收率和精密度(n＝6)
2.4均匀性测试
在200份样品中随机抽取10份样品，每份样品平行测定2次，共得到10组，20个样品测试数据，按照1.3.2节进行处理，测定双酚A和壬基酚的结果见表3。均匀性检验采用“单因子方差分析法”进行[7]。根据自由度及显著性水平，查出临界值F0.05(9,10)，若统计值F＜F0.05(9,10)，则认为组间与组内无显著性差异，即说明样品是均匀的。统计值F用如下公式得到：
式中，vB为组间方差；vw为组内方差；m为组数；n为每组样品水平测试数；s2 B为组间均方差；s2 w为组内均方差。
表3均匀性数据结果
结果表明，所制得样品中双酚A和壬基酚测试数据统计的F数值均远小于临界值F0.05(9,10)＝3.02，即表明所制备的含双酚A和壬基酚标准样品是均匀的。
2.5稳定性测试
稳定性是衡量标准样品的另外一个重要参数。考察两组数据平均值之间有无差异时，可用独立样品t检验法评价标准物质的稳定性[7]。若统计量t与显著性水平α，自由度f＝n1+n2-2时的tα(f)之间的关系为t≤tα(f)，则认为该标准样品的特性量值没有发生显著性变化，否则认为该标准样品的特性量值已发生显著性变化。检验过程时间间隔为0个月、1个月、3个月、6个月、9个月、12个月，并分别模拟高温60℃、低温3℃及实际运输环境进行实验，每个时间点均随机抽取6份样品，每份样品平行测定2次，测定双酚A和壬基酚的结果见表4，计算测试数据统计的t数值，查出临界值t0.05(22)，若t＜t0.05(22)，则说明样品的含量值没有发生明显变化，所制备的含双酚A和壬基酚样品是稳定的。统计值t用如下公式得到：
式中，和各为两组数据的组内平均值；S1和S2各为两组数据的标准偏差；n为每组样品测试数。
表4稳定性性数据结果
结果表明，本发明所制得的双酚A和壬基酚测试数据统计的t数值均小于临界值t0.05(22)＝2.07，即表明本发明所制备的含双酚A和壬基酚标准样品是稳定的。
3结论
本发明的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品的制备方法，及塑料中总量双酚A和壬基酚检测方法可靠有效。所研制的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品的均匀性和稳定性符合GB/T15000.3-2008要求，可用于检测机构日常工作的质量控制，人员比对等实验活动。ABS塑料中总量双酚A和壬基酚检测方法可用于其他类型塑料中双酚A和壬基酚含量检测。

Claims (10)

1.一种ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，其特征在于：所述标准样品为由双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂、扩散剂与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合后经熔融挤出并造粒形成的粒径约2mm的颗粒，其中，各组分的重量份数为：
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物：64.6-96.6份
双酚A化合物0.2份
壬基酚化合物0.2份
抗氧化剂：1-10份
抗静电剂：1-10份
扩散剂：1-15份。
2.根据权利要求1所述的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂2246、抗氧化剂168、磷酸三苯酯、抗氧剂T502中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，其特征在于：所述抗静电剂为EBS、ACR、氯化石蜡、硬脂酸丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，其特征在于：所述扩散剂为聚乙烯蜡、氯化石蜡、环氧大豆油、扩散油中的至少一种。
5.一种如权利要求1所述的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.按所述重量份数准确称取各原料，并将称取的双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂以及扩散剂加入到高速混合机中与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合；
S2.将步骤S1混合均匀的物料用粉末喂料机投入双锥螺杆挤出机进行熔融挤出，拉条成型后冷却，再牵引至造粒机中进行造粒成型，制得一次样品颗粒；
S3.将步骤S2中制取的一次样品颗粒重新投入到高速混合机中混合，并进行第二次熔融挤出造粒成型，制得二次样品颗粒；
S4.步骤S3中制取的二次样品颗粒再投入到高速混合机中混合，并进行第三次熔融挤出造粒，即制得标准样品颗粒；
S5.将制得的所述标准样品颗粒分装于玻璃管内，并于室温下干燥、密封保存。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，混合时，需升温至85～95℃，在1200转/分钟的转速下高速混合60～100分钟；所述步骤S2和步骤S3中，是在1000转/分钟的转速下高速混合10～20分钟。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，混合均匀的物料用粉末 喂料机投入双锥螺杆挤出机时，按每分钟25～55转的喂料速度投入，入料段温度为150～160℃，压缩段温度为160～175℃，均化段速度为175～195℃；所述双锥螺杆挤出机的螺杆转速为50～85转/分钟；所述造粒时的热切转速为50～120转/分钟。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，拉条成型是用水拉条成型；牵引至造粒机之前先牵引至冷却水槽冷却。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S4制得的标准样品颗粒的粒径约2mm。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述双锥螺杆挤出机为一橡橡塑XJ-200双锥螺杆挤出机；所述造粒机为一橡橡塑xsnlzl-110翻斗密炼式橡胶塑料造粒机组。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107991491A (zh) * 2017-10-31 2018-05-04 北京毅新博创生物科技有限公司 校正质谱检测蛋白样品的准确率的方法及产品
CN109633070A (zh) * 2019-02-26 2019-04-16 江阴市产品质量监督检验所 一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚a的方法
CN109633019A (zh) * 2018-12-29 2019-04-16 上海微谱化工技术服务有限公司 一种脂肪乳注射液中添加剂的检测方法
CN114113422A (zh) * 2021-11-10 2022-03-01 暨南大学 一种监测塑料食品包装材料中内分泌干扰物含量或迁移量的前处理方法
CN117433865A (zh) * 2023-12-21 2024-01-23 云南省计量测试技术研究院 一种含重金属的普洱生茶基体标准物质及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101464437A (zh) * 2008-12-01 2009-06-24 深圳市谱尼测试科技有限公司 电子电气及纺织品中有害物质壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定
CN103743715A (zh) * 2014-01-21 2014-04-23 厦门大学 一种双酚a含量的检测方法
CN103900879A (zh) * 2014-03-24 2014-07-02 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心 聚乙烯膜中受限物质特定迁移量检测用标准样品制备方法
CN106496857A (zh) * 2016-11-04 2017-03-15 广东省汕头市质量计量监督检测所 一种双酚a测定用标准品及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101464437A (zh) * 2008-12-01 2009-06-24 深圳市谱尼测试科技有限公司 电子电气及纺织品中有害物质壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定
CN103743715A (zh) * 2014-01-21 2014-04-23 厦门大学 一种双酚a含量的检测方法
CN103900879A (zh) * 2014-03-24 2014-07-02 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心 聚乙烯膜中受限物质特定迁移量检测用标准样品制备方法
CN106496857A (zh) * 2016-11-04 2017-03-15 广东省汕头市质量计量监督检测所 一种双酚a测定用标准品及其制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107991491A (zh) * 2017-10-31 2018-05-04 北京毅新博创生物科技有限公司 校正质谱检测蛋白样品的准确率的方法及产品
CN109633019A (zh) * 2018-12-29 2019-04-16 上海微谱化工技术服务有限公司 一种脂肪乳注射液中添加剂的检测方法
CN109633019B (zh) * 2018-12-29 2021-06-11 上海微谱化工技术服务有限公司 一种脂肪乳注射液中添加剂的检测方法
CN109633070A (zh) * 2019-02-26 2019-04-16 江阴市产品质量监督检验所 一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚a的方法
CN114113422A (zh) * 2021-11-10 2022-03-01 暨南大学 一种监测塑料食品包装材料中内分泌干扰物含量或迁移量的前处理方法
CN114113422B (zh) * 2021-11-10 2023-06-16 暨南大学 一种监测塑料食品包装材料中内分泌干扰物含量或迁移量的前处理方法
CN117433865A (zh) * 2023-12-21 2024-01-23 云南省计量测试技术研究院 一种含重金属的普洱生茶基体标准物质及其制备方法
CN117433865B (zh) * 2023-12-21 2024-04-12 云南省计量测试技术研究院 一种含重金属的普洱生茶基体标准物质及其制备方法

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