CN106916048A - 一种采用光催化制备氯乙烯的方法 - Google Patents

一种采用光催化制备氯乙烯的方法 Download PDF

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任富忠
余江红
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/07—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of hydrogen halides
    • C07C17/08—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of hydrogen halides to unsaturated hydrocarbons

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Abstract

本发明公开了一种采用光催化制备氯乙烯的方法，包括如下步骤：步骤a、配置400ml浓度为0.8mol/L的且含催化活性元素的无机盐；步骤b、称取堆积密度为0.5g/cm3的炭基材料200g；步骤c、将步骤b制备好的催化剂装入壁厚3mm，直径为50mm，长度为200mm长的透明石英管中；步骤d、在石英管内通入乙炔和氯化氢进行乙炔的氢氯化反应。本发明中，首先制得催化剂；将催化剂装入固定床反应中，预热后将分别精确计量的乙炔和氢气通入其中。本发明制造氯乙烯的方法简单，转化率高。

Description

一种采用光催化制备氯乙烯的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种采用光催化制备氯乙烯的方法。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）材料具有加工性能良好，制造成本低，耐腐蚀，绝缘等良好特点，正因为如此使其用途极为广泛，其中作为给排水管道材料使用是其主要的应用领域之一。目前制备合成聚氯乙烯（PVC）的原材料氯乙烯的主要工艺路径有两种，其中以乙炔和氢气为原料在催化剂和热能作用下（150-200℃）的乙炔氢化路线为主，在此工艺中需要消耗大量的热能来完成反应，近期有中科院作者发现在费-托合成（也叫煤炭间接液化技术，主要为采用一氧化碳和氢气为原料制备烃类合成气）工艺中，在可见光的作用下可使反应在较低温度的条件下就可以得到更高的转化率。
氯乙烯是单位体，常温下是气体，聚氯乙烯是单体的聚合物，而现有制造氯乙烯的工艺繁琐，不仅转化率较低，而且，目前常规的采用乙炔氢氯化反应制备氯乙烯时外场作用只是热能，影响反应效果。为此，我们提出一种采用光催化制备氯乙烯的方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种采用光催化制备氯乙烯的方法。
本发明提出了一种采用光催化制备氯乙烯的方法，包括如下步骤：
步骤a、配置400ml浓度为0.8mol/L的且含催化活性元素的无机盐，该无机盐为金属氯化物溶液，称取67g无水金属氯化物，将其完全溶解在400ml水中，静置备用；
步骤b、称取堆积密度为0.5g/cm3的炭基材料200g，将其逐渐加入到步骤a中配置好的金属氯化物溶液中进行浸渍，浸渍时间为10小时，浸渍温度为50℃，浸渍结束后在90℃的条件下烘干炭基表面的水分，制得含活性催化成分的催化剂材料，并真空保存备用；
步骤c、将步骤b制备好的催化剂装入壁厚3mm，直径为50mm，长度为200mm长的透明石英管中，石英管置于配置有光源发生器的固定床反应器中；
步骤d、在石英管内通入乙炔和氯化氢进行乙炔的氢氯化反应，其中乙炔和氯化氢的空速分别为110h-1和119h-1，在固定床反应器内设有加热器对石英管进行预热，预热器的加热功率为10Kw，以保证乙炔和氯化氢的混合气体的温度达到反应所需要的90℃，控制电压使紫外光源的光强度达到10000μW/cm2，即可制得氯乙烯。
优选的，紫外光源发生器为光源紫外线灯，在石英管外围沿圆周每120度安置一个紫外光源发生器，且光源辐照强度通过调节电压可来实现控制。
优选的，所述炭基材料为活性炭，其比表面积＞400m2/g，堆积密度＞0.4g/cm3，机械强度＞98％；炭基加入金属氯化物溶液中时，需要不停的搅拌，直至无明显残液为止。
优选的，金属氯化物为氯化汞、氯化金、氯化铜、氯化钴、氯化铂和氯化铑中的一种，其浓度范围为0.5-2mol/L。
优选的，乙炔和氯化氢的体积比例为1:1.05-1.1。
优选的，在固定床反应器出口取样采用气相色谱检测气体中氯化氢的含量，计算反应体系中乙炔的转化率。
本发明中，首先制得催化剂；将催化剂装入固定床反应中（如图2所示），预热后将分别精确计量的乙炔和氢气通入其中。本发明制造氯乙烯的方法简单，转化率高。
附图说明
图1为氢氯化反应制备氯乙烯工艺流程图；
图2为配置光源发生器的固定床反应器结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
如图1-2所示，本发明一种采用光催化制备氯乙烯的方法，包括如下步骤：
步骤a、配置400ml浓度为0.8mol/L的且含催化活性元素的无机盐，该无机盐为金属氯化物溶液，称取67g无水金属氯化物，将其完全溶解在400ml水中，静置备用；
步骤b、称取堆积密度为0.5g/cm3的炭基材料200g，将其逐渐加入到步骤a中配置好的金属氯化物溶液中进行浸渍，浸渍时间为10小时，浸渍温度为50℃，浸渍结束后在90℃的条件下烘干炭基表面的水分，制得含活性催化成分的催化剂材料，并真空保存备用；
步骤c、将步骤b制备好的催化剂装入壁厚3mm，直径为50mm，长度为200mm长的透明石英管中，石英管置于配置有光源发生器的固定床反应器中；
步骤d、在石英管内通入乙炔和氯化氢进行乙炔的氢氯化反应，其中乙炔和氯化氢的空速分别为110h-1和119h-1，在固定床反应器内设有加热器对石英管进行预热，预热器的加热功率为10Kw，以保证乙炔和氯化氢的混合气体的温度达到反应所需要的90℃，控制电压使紫外光源的光强度达到10000μW/cm2，即可制得氯乙烯。
在步骤d中，在固定床反应器出口取样采用气相色谱检测气体中氯化氢的含量，计算反应体系中乙炔的转化率为80%。
本发明中，上述步骤中的紫外光源发生器为光源紫外线灯，在石英管外围沿圆周每120度安置一个紫外光源发生器，且光源辐照强度通过调节电压可来实现控制；本发明的机理是在光的作用下，反应物之间发生电荷转移完成分子重构得到产物，而乙炔氢氯化反应其基本原理也是由于在外场作用下发生电荷转移；
炭基材料为活性炭，其比表面积＞400m2/g，堆积密度＞0.4g/cm3，机械强度＞98％，炭基加入金属氯化物溶液中时，需要不停的搅拌，直至无明显残液为止；金属氯化物为氯化汞、氯化金、氯化铜、氯化钴、氯化铂和氯化铑中的一种，其浓度范围为0.5-2mol/L；乙炔和氯化氢的体积比例为1:1.05-1.1。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种采用光催化制备氯乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a、配置400ml浓度为0.8mol/L的且含催化活性元素的无机盐，该无机盐为金属氯化物溶液，称取67g无水金属氯化物，将其完全溶解在400ml水中，静置备用；
步骤b、称取堆积密度为0.5g/cm3的炭基材料200g，将其逐渐加入到步骤a中配置好的金属氯化物溶液中进行浸渍，浸渍时间为10小时，浸渍温度为50℃，浸渍结束后在90℃的条件下烘干炭基表面的水分，制得含活性催化成分的催化剂材料，并真空保存备用；
步骤c、将步骤b制备好的催化剂装入壁厚3mm，直径为50mm，长度为200mm长的透明石英管中，石英管置于配置有光源发生器的固定床反应器中；
步骤d、在石英管内通入乙炔和氯化氢进行乙炔的氢氯化反应，其中乙炔和氯化氢的空速分别为110h-1和119h-1，在固定床反应器内设有加热器对石英管进行预热，预热器的加热功率为10Kw，以保证乙炔和氯化氢的混合气体的温度达到反应所需要的90℃，控制电压使紫外光源的光强度达到10000μW/cm2，即可制得氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的采用光催化制备氯乙烯的方法，其特征在于，紫外光源发生器为光源紫外线灯，在石英管外围沿圆周每120度安置一个紫外光源发生器，且光源辐照强度通过调节电压可来实现控制。
3.根据权利要求1所述的采用光催化制备氯乙烯的方法，其特征在于，所述炭基材料为活性炭，其比表面积＞400m2/g，堆积密度＞0.4g/cm3，机械强度＞98％；炭基加入金属氯化物溶液中时，需要不停的搅拌，直至无明显残液为止。
4.根据权利要求1所述的采用光催化制备氯乙烯的方法，其特征在于，金属氯化物为氯化汞、氯化金、氯化铜、氯化钴、氯化铂和氯化铑中的一种，其浓度范围为0.5-2mol/L。
5.根据权利要求1所述的采用光催化制备氯乙烯的方法，其特征在于，乙炔和氯化氢的体积比例为1:1.05-1.6。
6.根据权利要求1所述的采用光催化制备氯乙烯的方法，其特征在于，在固定床反应器出口取样采用气相色谱检测气体中氯化氢的含量，计算反应体系中乙炔的转化率。
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