CN106905676B - 一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸‑聚丙烯合金发泡材料的制备方法，利用两个串联单螺杆挤出机完成一次发泡成型，将经过混合的一定比例的聚乳酸(PLA)、高熔体强度聚丙烯(HMSPP)和反应相容剂马来酸酐接枝聚丙烯(PP‑g‑MAH)一起加入原料桶内，然后在第一段单螺杆挤出机内进行熔融混合，在第二段挤出机上注入超临界CO2，作为物理发泡剂进行发泡，从而获得泡沫密度在0.062‑0.156g/cm3，发泡倍率为5～20的PLA/PP发泡片材。该方法工艺简单，获得的发泡材料可以大部分降解，能够实现大批量生产。

Description

一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备领域，尤其涉及一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法。
背景技术
随着全球环保呼声的增加，可持续发展战略的推展，传统发泡塑料基体如聚苯乙烯、聚氨酯等，不能方便地循环利用，而且对环境的污染较为严重。聚乳酸(PLA)等生物材料可完全生物降解，故研究者普遍认为PLA发泡塑料是替代聚苯乙烯、聚氨酯发泡材料的最佳选择。然而因为其本身力学性能低，很难达到发泡要求的熔体强度，以及加工易降解等缺陷限制了其应用。
PLA本身熔体强度低，是因为其结晶速率慢，而高熔体强度聚丙烯(HMSPP)是经过改性了的聚丙烯，具有长支链结构，克服了普通聚丙烯本身熔体强度低的问题，而且PP很容易结晶，可以在一定程度上可以诱导PLA的结晶，改善其强度。故HMSPP与PLA共混，可以在一定程度达到提高PLA熔体强度的目的。然而两者的极性差别很大，相容性差。为完全不相容体系，故需要反应相容剂如马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)来调节。
中国专利CN105623213A、CN103819885A、CN103665539A、CN103589125A、CN1021174209A、CN102234393A等公开了聚乳酸/聚丙烯合金材料或其发泡成型制备方法。在专利CN105623213A和CN103589125A中均涉及了采用添加PP改善PLA的力学强度，反应相容剂也包含PP-g-MAH，通过双螺杆挤出机来加工，但是其并没有涉及到材料的发泡性能；专利CN103819885A和CN102234393A中也都涉及了采用PP来与PLA共混改性，但是其均采用二次成型，即先利用挤出机制造改性母粒，然后再进行发泡，不过CN102234393A只针对釜压发泡，产量低，对于生物材料聚乳酸来说，二次加工容易进一步降低材料的性能，而且会增加设备运行成本；专利CN103665539A和专利CN1021174209A中均涉及了PLA和PP采用马来酸酐接枝烯烃类反应相容剂来改善两种的共混效果，但是也都仅仅是停留在对材料改性上。
发明内容
基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，能在改善聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料力学性能的前提下，保证该发泡材料具有较高的发泡率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施例提供一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，包括：
将聚乳酸、高熔体强度聚丙烯和反应相容剂马来酸酐接枝聚丙烯置于低混装置中混合均匀形成混合物，将所述混合物送至挤出机原料桶中进行烘干处理，完成挤出机开机前准备工作；
所述挤出机采用两个串联的单螺杆挤出机，其中，第一段单螺杆挤出机加热到设定温度后开机，当第一段单螺杆挤出机出口有熔体料挤出时，调整第一段单螺杆挤出机的螺杆转速和机头前熔体泵转速，使两段单螺杆挤出机内形成压力差，然后在第二段单螺杆挤出机的前端处开始注入超临界CO2作为物理发泡剂；
调整第一段单螺杆挤出机的单螺杆转速、熔体泵转速、第二段单螺杆挤出机的各段温度以及机头温度，按设定的挤出发泡工艺，挤出得到泡沫密度为0.062～0.156g/cm3，发泡倍率为5～20倍的聚乳酸-聚丙烯合金发泡片材制品，即为聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，其有益效果为：通过采用两个串联的单螺杆挤出机作为制备工具，并在其中第二段单螺杆挤出机的前端处开始注入超临界CO2作为发泡剂，实现了发泡材料的挤出与发泡一次成型，以相对简单的工艺既保证了聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料力学性能，又保证该发泡材料具有较高的发泡率，该聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的泡沫密度为0.062～0.156g/cm3，发泡倍率达到5～20倍，是一种可以大部分降解，能够实现大批量生产的发泡材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的方法所采用的两个串联的单螺杆挤出机的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的方法制得发泡材料的电镜图。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，能制备力学性能好且发泡倍率高的发泡材料，包括：
将聚乳酸、高熔体强度聚丙烯和反应相容剂马来酸酐接枝聚丙烯置于低混装置中混合均匀形成混合物，将所述混合物送至挤出机原料桶中进行烘干处理，完成挤出机开机前准备工作；
所述挤出机采用两个串联的单螺杆挤出机(参见图1)，其中，第一段单螺杆挤出机加热到设定温度后开机，当第一段单螺杆挤出机出口有熔体料挤出时，调整第一段单螺杆挤出机的螺杆转速和机头前熔体泵转速，使两段单螺杆挤出机内形成压力差，然后在第二段单螺杆挤出机的前端处开始注入超临界CO2作为物理发泡剂；
调整第一段单螺杆挤出机的单螺杆转速、熔体泵转速、第二段单螺杆挤出机的各段温度以及机头温度，按设定的挤出发泡工艺，挤出得到泡沫密度为0.062～0.156g/cm3，发泡倍率为5～20倍的聚乳酸-聚丙烯合金发泡片材制品，即为聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料(如图2所示)。
上述制备方法中，聚乳酸与高熔体强度聚丙烯的重量比为：80：20；
所述反应相容剂马来酸酐接枝聚丙烯的用量占所述聚乳酸和高熔体强度聚丙烯总重量的1～10％；
所述超临界CO2的注入流量为5～10ml/min，该超临界CO2的注入压力为15～25MPa。
上述制备方法中，采用的两个串联的单螺杆挤出机中，各单螺杆挤出机的螺杆直径为30～50mm，长径比为20～30:1；
第一段单螺杆挤出机和第二段单螺杆挤出机的挤出转速均为20～60r/min；
第一段单螺杆挤出机和第二段单螺杆挤出机的加工温度均为160～200℃；
第一段单螺杆挤出机和第二段单螺杆挤出机的出口压力为15～25MPa。
上述制备方法中，聚乳酸(英文为Poly(lactic acid)，缩写为PLA)采用美国Natureworks公司的牌号为2003D的产品。
上述制备方法中，高熔体强度聚丙烯(缩写为HMSPP)采用德国BASF公司的牌号为PF814的产品。
上述制备方法中，反应相容剂马来酸酐接枝聚丙烯(缩写为PP-g-MAH)采用广州鹿山新材料股份有限公司的马来酸酐接枝聚丙烯产品。
上述制备方法中，将所述混合物送至挤出机原料桶中进行烘干处理为：在烘烤温度60～75℃下，恒温烘干4～8小时。
下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例提供一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
首先将一定比例的PLA、HMSPP和PP-g-MAH置于低混装置中混合均匀，然后将其输送至挤出机原料桶中进行烘干处理，烘干温度设定70℃，恒温保持6h；试验配方为PLA/HMSPP质量配比为80/20，PP-g-MAH添加量为7％(质量分数)，完成开机前准备工作；
其次，当挤出机加热到设定温度后开机，各阶段温度范围为170℃～200℃，当挤出机出口有熔体料出时，调整挤出机螺杆转速(20～60r/min)和机头前熔体泵转速(5～10r/min)，使在串联单螺杆挤出机的第二段挤出机超临界CO2注入口压力调整为18MPa，然后开始注入压力为20MPa的超临界CO2，其流量为5ml/min；
最后，通过调整单螺杆转速、熔体泵转速、适当降低第二段挤出机各段温度和机头温度，找到合适的挤出发泡温度，从而获得泡沫密度为0.042g/cm3，发泡倍率为30倍的PLA/PP发泡片材制品。
实施例2
本实施例提供一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
首先将一定比例的PLA、HMSPP和PP-g-MAH置于低混装置中混合均匀，然后将其输送至挤出机原料桶中进行烘干处理，烘干温度设定70℃，恒温保持6h；试验配方为PLA/HMSPP质量配比为80/20，PP-g-MAH添加量为7％(质量分数)，完成开机前准备工作；
其次，当挤出机加热到设定温度后开机，各阶段温度范围为170℃～200℃，当挤出机出口有熔体料出时，调整挤出机螺杆转速(20～60r/min)和机头前熔体泵转速(5～10r/min)，使在串联单螺杆挤出机的第二段挤出机超临界CO2注入口压力调整为18MPa，然后开始注入压力为20MPa的超临界CO2，其流量为8ml/min；
最后，通过调整单螺杆转速、熔体泵转速、适当降低第二段挤出机各段温度和机头温度，找到合适的挤出发泡温度，从而获得泡沫密度为0.0954g/cm3，发泡倍率为13倍的PLA/PP发泡片材制品。
实施例3
本实施例提供一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
首先将一定比例的PLA、HMSPP和PP-g-MAH置于低混装置中混合均匀，然后将其输送至挤出机原料桶中进行烘干处理，烘干温度设定70℃，恒温保持6h；试验配方为PLA/HMSPP质量配比为80/20，PP-g-MAH添加量为7％(质量分数)，完成开机前准备工作；
其次，当挤出机加热到设定温度后开机，各阶段温度范围为170℃～200℃，当挤出机出口有熔体料出时，调整挤出机螺杆转速(20～60r/min)和机头前熔体泵转速(5～10r/min)，使在串联单螺杆挤出机的第二段挤出机超临界CO2注入口压力调整为18MPa，然后开始注入压力为20MPa的超临界CO2，其流量为10ml/min；
最后，通过调整单螺杆转速、熔体泵转速、适当降低第二段挤出机各段温度和机头温度，找到合适的挤出发泡温度，从而获得泡沫密度为0.0775g/cm3，发泡倍率为16倍的PLA/PP发泡片材制品。
实施例4
本实施例提供一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
首先将一定比例的PLA、HMSPP和PP-g-MAH置于低混装置中混合均匀，然后将其输送至挤出机原料桶中进行烘干处理，烘干温度设定70℃，恒温保持6h；试验配方为PLA/HMSPP质量配比为80/20，PP-g-MAH添加量为10％(质量分数)，完成开机前准备工作；
其次，当挤出机加热到设定温度后开机，各阶段温度范围为170℃～200℃，当挤出机出口有熔体料出时，调整挤出机螺杆转速(20～60r/min)和机头前熔体泵转速(5～10r/min)，使在串联单螺杆挤出机的第二段挤出机超临界CO2注入口压力调整为18MPa，然后开始注入压力为20MPa的超临界CO2，其流量为5ml/min；
最后，通过调整单螺杆转速、熔体泵转速、适当降低第二段挤出机各段温度和机头温度，找到合适的挤出发泡温度，从而获得泡沫密度为0.0886g/cm3，发泡倍率为14倍的PLA/PP发泡片材制品。
实施例5
本实施例提供一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
首先将一定比例的PLA、HMSPP和PP-g-MAH置于低混装置中混合均匀，然后将其输送至挤出机原料桶中进行烘干处理，烘干温度设定70℃，恒温保持6h；试验配方为PLA/HMSPP质量配比为80/20，PP-g-MAH添加量为10％(质量分数)，完成开机前准备工作；
其次，当挤出机加热到设定温度后开机，各阶段温度范围为170℃～200℃，当挤出机出口有熔体料出时，调整挤出机螺杆转速(20～60r/min)和机头前熔体泵转速(5～10r/min)，使在串联单螺杆挤出机的第二段挤出机超临界CO2注入口压力调整为18MPa，然后开始注入压力为20MPa的超临界CO2，其流量为8ml/min；
最后，通过调整单螺杆转速、熔体泵转速、适当降低第二段挤出机各段温度和机头温度，找到合适的挤出发泡温度，从而获得泡沫密度为0.0621g/cm3，发泡倍率为20倍的PLA/PP发泡片材制品，泡沫电镜照片如图2。
实施例6
本实施例提供一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
首先将一定比例的PLA、HMSPP和PP-g-MAH置于低混装置中混合均匀，然后将其输送至挤出机原料桶中进行烘干处理，烘干温度设定70℃，恒温保持6h；试验配方为PLA/HMSPP质量配比为80/20，PP-g-MAH添加量为10％(质量分数)，完成开机前准备工作；
其次，当挤出机加热到设定温度后开机，各阶段温度范围为170℃～200℃，当挤出机出口有熔体料出时，调整挤出机螺杆转速(20～60r/min)和机头前熔体泵转速(5～10r/min)，使在串联单螺杆挤出机的第二段挤出机超临界CO2注入口压力调整为18MPa，然后开始注入压力为20MPa的超临界CO2，其流量为10ml/min；
最后，通过调整单螺杆转速、熔体泵转速、适当降低第二段挤出机各段温度和机头温度，找到合适的挤出发泡温度，从而获得泡沫密度为0.0689g/cm3，发泡倍率为18倍的PLA/PP发泡片材制品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，其特征在于，包括：
将聚乳酸、高熔体强度聚丙烯和反应相容剂马来酸酐接枝聚丙烯置于低混装置中混合均匀形成混合物，将所述混合物送至挤出机原料桶中进行烘干处理，完成挤出机开机前准备工作；
所述挤出机采用两个串联的单螺杆挤出机，其中，第一段单螺杆挤出机加热到设定温度后开机，当第一段单螺杆挤出机出口有熔体料挤出时，调整第一段单螺杆挤出机的螺杆转速和机头前熔体泵转速，使两段单螺杆挤出机内形成压力差，然后在第二段单螺杆挤出机的前端处开始注入超临界CO2作为物理发泡剂；所述超临界CO2的注入流量为5～10ml/min，该超临界CO2的注入压力为15～25MPa；
调整第一段单螺杆挤出机的单螺杆转速、熔体泵转速、第二段单螺杆挤出机的各段温度以及机头温度，按设定的挤出发泡工艺，挤出得到泡沫密度为0.0954g/cm3～0.0621g/cm3，发泡倍率为13～20倍的聚乳酸-聚丙烯合金发泡片材制品，即为聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料；
所述方法中采用的两个串联的单螺杆挤出机中，各单螺杆挤出机的螺杆直径为30～50mm，长径比为20～30:1；
第一段单螺杆挤出机和第二段单螺杆挤出机的挤出转速均为20～60r/min；
第一段单螺杆挤出机和第二段单螺杆挤出机的加工温度均为160～200℃；
第一段单螺杆挤出机和第二段单螺杆挤出机的出口压力为15～25MPa。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，其特征在于，所述方法中，聚乳酸与高熔体强度聚丙烯的重量比为：80：20；
所述反应相容剂马来酸酐接枝聚丙烯的用量占所述聚乳酸和高熔体强度聚丙烯总重量的1～10%。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸采用美国Natureworks公司的牌号为2003D的产品。
4.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，其特征在于，所述高熔体强度聚丙烯采用德国BASF公司的牌号为PF814的产品。
5.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，其特征在于，所述反应相容剂马来酸酐接枝聚丙烯采用广州鹿山新材料股份有限公司的马来酸酐接枝聚丙烯产品。
6.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸-聚丙烯合金发泡材料的制备方法，其特征在于，所述方法中，将所述混合物送至挤出机原料桶中进行烘干处理为：在烘烤温度60～75℃下，恒温烘干4～8小时。
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