CN106904697B - 一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法 - Google Patents

一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，属于电容去离子技术领域。该不对称电容去离子器件包括两个电极，均以单一的前驱(GO)出发，其中一个电极以掺镁氧化铝包裹的石墨烯为正极电极材料，另一个电极以低温热处理的还原型氧化石墨烯为负极电极材料，正极使用的电极材料带正电荷，负极使用的电极材料带负电荷。本发明可减少吸附过程中的同离子排斥效应，降低因同离子效应产生的电损耗，而且有助于在脱附过程中通过施加一定的反向电压获得更多的离子吸附位点，进而提高电容去离子器件的脱盐性能。

Description

一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法
技术领域
本发明属于电容去离子技术领域，涉及一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，具体涉及掺镁氧化铝包裹的石墨烯电极用于不对称电容去离子器件的正极，低温热处理的还原型氧化石墨烯电极用于不对称电容去离子器件的负极。
背景技术
当人类社会步入21世纪后，淡水资源短缺的问题日趋严峻，甚至影响到许多国家的发展，这主要是因为，一：人口爆炸和工业化进程加速，二、淡水资源的分布又极其不均衡。虽然淡水资源十分短缺，但是，地球上却拥有着丰富的海水及苦咸水资源。因此，对这类含盐水资源进行脱盐成为解决淡水资源匮乏的一个有效途径，一系列的脱盐技术也响应这种需求而产生。其中，电容去离子技术，因为其能耗低、无二次污染等优点备受关注。一般来说，这一技术的实施过程为：当含盐水经过一对外加电压的电极时，水中的离子会被吸附到具有相反电荷的电极上，达到除盐的效果，当吸附达到平衡后，通过短接或施加反向电压可以实现电极的再生。
电容去离子器件中所用的多孔炭电极材料表面一般都带电荷，这是因为在制备过程中，炭的表面会带上羧基、羟基、氨基等基团，因此在不施加电压的情况下，一对电极也会吸附一定量的离子。当施加电场后，电极上不仅会发生与其带有相反电荷离子(反离子)的吸附作用，也会发生与其带有相同电荷离子(同离子)的脱附作用，其中，同离子的这一脱附现象被称为同离子排斥效应。研究表明，同离子排斥效应会降低电容去离子器件的能耗，还会因为发生电化学反应而降低电极材料的稳定性。
另外，在电吸附过程中，通过采用表面带负电荷的材料作为负极，采用表面带正电荷的材料作为正极，即增强型电容去离子过程，这一工艺可以有效的提高电容去离子器件的脱盐效率。但受限于制备成本、工艺，以及电极材料在运行过程中的稳定性，这一技术发展缓慢，还没有实现工业化生产。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，创造性地为不对称电容去离子器件制备带电荷的石墨烯基电极，包含在充电脱盐过程中，正极使用的电极带正电荷，负极使用的电极带负电荷，使用这种带电荷的电极可以减少吸附过程中的同离子排斥效应，降低因同离子效应产生的电损耗，而且有助于在脱附过程中通过施加一定的反向电压获得更多的离子吸附位点，进而提高电容去离子器件的脱盐性能。
本发明的技术方案如下：
一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，包括正极电极材料和负极电极材料的制备，所述的正极电极材料为掺镁氧化铝包裹的石墨烯，所述的负极电极材料为还原型氧化石墨烯，包括以下步骤：
(1)掺镁氧化铝包裹的石墨烯的制备
配制质量分数为0.5-2.0％的氧化石墨烯水溶液A；再配制100mL0.02-2.0M仲丁醇铝的2-丁醇溶液B，再加入镁盐，其中，镁盐和仲丁醇铝的摩尔比为0.2-1:1；然后将溶液A和B混合，并在80-85℃搅拌1-2h，再加入酸溶液至pH值为3，搅拌反应0.5-2h后，停止搅拌，回流反应2-24h，真空抽滤，即得到掺镁氧化铝包裹的石墨烯；
(2)还原型氧化石墨烯的制备
将氧化石墨烯(graphene oxide，GO)与去离子水按质量比为2-25：75-98混合均匀，随后对进行水热处理，水热处理的水热温度120-180℃，时间2-12h，再经干燥，即得到还原型氧化石墨烯(reduced graphene oxide，RGO)。
优选为，在步骤(2)中的水热处理之前，还包括冷干处理，冷干处理：在惰性气氛或空气中，升温速率为1-10℃/min，保温温度为120-350℃，保温时间为0.5-4h。
优选为，在步骤(1)中，所述的酸溶液的酸根与镁盐的阴离子相同。
优选为，步骤(1)和(2)所用的氧化石墨烯由Hummer法或其它modified Hummer法制备。
优选为，还包括将步骤(1)制得的掺镁氧化铝包裹的石墨烯和步骤(2)制得的还原型氧化石墨烯分别与导电剂、粘结剂、聚偏四氟乙烯(PVDF)混匀，得到电极浆料，然后涂敷在集流体上，烘干，即得到石墨烯基正极和负极。其中，导电剂可选导电炭黑，粘结剂可选聚偏四氟乙烯(PVDF)。
优选为，电极材料和导电剂的含量在电极浆料中的质量分数≥90％。
优选为，所述的集流体为防酸、防盐腐蚀的材料，如钛基和炭基材料。
本发明还公开了上述的石墨烯基电极用作不对称电容去离子器件的电极。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
一、本发明的一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，以单一的前驱(GO)出发，得到能满足正负极使用且性能稳定的两种电极材料，特别是正极中由于氧化物的加入，能减少法拉第副反应的产生，从而保证电容去离子器件的稳定运行，脱盐效率始终维持在较高水平，制备工艺简单，条件温和，可重复性强，为商业化生产提供了可能；
二、由本发明的石墨烯基电极制得的不对称电容去离子器件，正极使用的电极带正电荷，负极使用的电极带负电荷，使用这种带电荷的电极可以减少吸附过程中的同离子排斥效应，降低因同离子效应产生的电损耗，而且有助于在脱附过程中通过施加一定的反向电压获得更多的离子吸附位点，进而提高电容去离子器件的脱盐性能。
三、由本发明的石墨烯基电极制得的不对称电容去离子器件，其脱盐量高达17.3mg/g，且循环性能稳定，10周的循环实验表明，其脱盐量并没有发生明显的变化，高效的脱盐能力和稳定的运行效果为商业化提供了保障。
附图说明
图1为本发明实施例1中水热制备的还原型氧化石墨烯的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2中冷干制备的还原型氧化石墨烯的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1中制备的掺镁氧化铝包裹的石墨烯的扫描电镜图；
图4为本发明实施例3中制备的掺镁氧化铝包裹的石墨烯的扫描电镜图；
图5为本发明实施例1中不对称电容去离子器件的脱盐图；
图6为本发明实施例1中不对称电容去离子器件的稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)正极材料-掺镁氧化铝包裹的石墨烯的制备
将6g氧化石墨烯分散在300mL去离子水中得到溶液A；再配制100mL0.05M仲丁醇铝的2-丁醇溶液B，溶液B中加入硝酸镁，其中，硝酸镁和仲丁醇铝的摩尔比为0.2:1；将溶液A和B混合后在85℃搅拌1h，在继续加入6.8mL1.6M的硝酸溶液搅拌反应1h后，停止搅拌，回流反应4h，真空抽滤即得到产物RGO-Al-1，其扫描电镜图如图3所示，从图显示，与实施例1和2制得的还原型石墨烯相比，石墨烯纳米片的表面覆盖上了一层掺镁氧化铝的颗粒；
(2)负极材料-低温热处理的还原型氧化石墨烯的制备
将氧化石墨烯与去离子水按质量比5：95混合，超声并搅拌均匀，随后对其进行水热处理，其中，水热处理水热温度160℃，时间4h，产物在空气中80℃烘干，即可得到还原型氧化石墨烯RGO-1，其扫描电镜图如图1所示，从图显示，石墨烯RGO-1为片状，与文献报道的一致，此外，该石墨烯RGO-1为二维片状炭组成的三维层次结构，而大量研究表明，这种有三维层次结构有利于离子在其内部快速的吸附和脱附；
(3)正极和负极的制备
将步骤1和步骤2制备的电极材料分别与导电炭黑、聚偏四氟乙烯按质量比90:5:5混合均匀，得到浆料，然后涂敷在石墨纸上，80℃真空烘干，即得到用于不对称电容去离子器件的石墨烯基正极和负极。
实施例2
本实施例的一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)正极材料-掺镁氧化铝包裹的石墨烯的制备
将6g氧化石墨烯分散在300mL去离子水中得到溶液A；再配制100mL0.05M仲丁醇铝的2-丁醇溶液B，溶液B中加入硝酸镁，其中，硝酸镁和仲丁醇铝的摩尔比为0.2:1；将溶液A和B混合后在85℃搅拌1h，在继续加入6.8mL1.6M的硝酸溶液搅拌反应1h后，停止搅拌，回流反应4h，真空抽滤即得到产物RGO-Al-1；
(2)负极材料-低温热处理的还原型氧化石墨烯的制备
将氧化石墨烯(graphene oxide，GO)与去离子水按质量比5：95混合，超声并搅拌均匀，随后对其进行冷干处理，在冷干结束后，对其进行热处理，其中，冷干处理过程为：在氮气气氛下，升温速率为2℃/min，保温温度为200℃，保温时间为2h，得到最终产物RGO-2，其扫描电镜图如图2所示，从图显示，该石墨烯RGO-2除了具备与实施例1水热制备的还原型石墨烯类似的三维层次结构外，水模板还留下大量的空穴，使得整个材料的孔隙更为发达，能提供更多的离子存储空间；
(3)正极和负极的制备
将步骤1和步骤2制备的电极材料分别与导电炭黑、聚偏四氟乙烯按质量比85:10:5混合均匀后，得到浆料，然后涂敷在石墨纸上，80℃真空烘干，即得到用于不对称电容去离子器件的石墨烯基正极和负极。
实施例3
本实施例的一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)正极材料-掺镁氧化铝包裹的石墨烯的制备
将6g氧化石墨烯分散在300mL去离子水中得到溶液A；再配制100mL0.1M仲丁醇铝的2-丁醇溶液B，溶液B中加入氯化镁，氯化镁和仲丁醇铝的摩尔比为0.2:1；将溶液A和B混合后在85℃搅拌2h，在继续加入10mL2.0M的盐酸溶液搅拌反应1h后，停止搅拌，回流反应4h，真空抽滤即得到产物RGO-Al-2，其扫描电镜图如图4所示，从图显示，相较于实施例1中以硝酸镁为原料，本实施例使用氯化镁作为原料，石墨烯表面完全被掺镁氧化铝覆盖，与离子的接触位点减少；
(2)负极材料-低温热处理的还原型氧化石墨烯的制备
将氧化石墨烯(graphene oxide，GO)与去离子水按质量比5：95混合，超声并搅拌均匀，随后对其进行冷干处理。在冷干结束后，对其进行热处理，其中，冷干处理过程为：在氮气气氛下，升温速率为2℃/min，保温温度为200℃，保温时间为2h，得到最终产物RGO-2。
(3)正极和负极的制备
将步骤1和步骤2制备的电极材料分别与导电炭黑、聚偏四氟乙烯按质量比85:10:5混合均匀后，得到浆料，然后涂敷在石墨纸上，80℃真空烘干即得到用于不对称电容去离子器件的石墨烯基正极和负极。
实施例4
脱盐性能测试
将实施例1～3制得的电极按正负极要求进行器件组装，然后进行脱盐测试。测试的条件为：盐水浓度为500mg/mL,施加电压为1.2V，吸附时间为30min，运行方式采用Batch-Model，脱盐过程浓度变化通过电导率仪进行实时监测，吸附和脱附时间分别为30min。通过溶液浓度和电导率之间的换算关系，可以得到脱盐前后的浓度变化，进而得到器件的脱盐率，相关实验数据见表1.
表1
从表1中可以看出，使用上述实施例制得的电极材料所构成的CDI器件，其脱盐能力都大于15.0mg/g，性能优于现今报道的使用活性炭作为电极材料的CDI装置(一般在8.0mg/g)，具备明显的脱盐优势。
另外，当500mg/L的盐水进入实施例1的CDI器件后，施加1.2V的外加电压，水中电导率明显下降，且在30min达到平衡，通过短接两电极，电导率回至盐水的起始浓度，说明该器件的脱盐效果明显，且装置的重复性高，如图5所示。RGO-Al-1//RGO-1的长时间运行试验结果如图6所示，使用上述材料制备的CDI器件，在连续运行10周后，其脱盐能力几乎没有发生变化，因为金属氧化物复合的碳电极，相对于碳电极而言，稳定性更高一些，这一结果也为其后续的产业化提供了保障。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，其特征在于，包括正极电极材料和负极电极材料的制备，所述的正极电极材料为掺镁氧化铝包裹的石墨烯，所述的负极电极材料为还原型氧化石墨烯，包括以下步骤：
(1)掺镁氧化铝包裹的石墨烯的制备
配制质量分数为0.5-2.0％的氧化石墨烯水溶液A；再配制100mL0.02-2.0M仲丁醇铝的2-丁醇溶液B，再加入镁盐，其中，镁盐和仲丁醇铝的摩尔比为0.2-1:1；然后将溶液A和B混合，并在80-85℃搅拌1-2h，再加入酸溶液至pH值为3，搅拌反应0.5-2h后，停止搅拌，回流反应2-24h，真空抽滤，即得到掺镁氧化铝包裹的石墨烯；
(2)还原型氧化石墨烯的制备
将氧化石墨烯与去离子水按质量比为2-25：75-98混合均匀，随后对其进行水热处理，水热处理的水热温度120-180℃，时间2-12h，再经干燥，即得到还原型氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中的水热处理之前，还包括冷干处理，冷干处理：在惰性气氛或空气中，升温速率为1-10℃/min，保温温度为120-350℃，保温时间为0.5-4h。
3.根据权利要求1所述的不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的酸溶液的酸根与镁盐的阴离子相同。
4.根据权利要求1所述的不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所用的氧化石墨烯由Hummer法或其它modified Hummer法制备。
5.根据权利要求1所述的不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，其特征在于，还包括将步骤(1)制得的掺镁氧化铝包裹的石墨烯和步骤(2)制得的还原型氧化石墨烯分别与导电剂、粘结剂混匀，得到电极浆料，然后涂敷在集流体上，烘干，即得到石墨烯基正极和负极。
6.根据权利要求5所述的不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，其特征在于，电极材料和导电剂的含量在电极浆料中的质量分数≥90％。
7.根据权利要求5所述的不对称电容去离子器件用石墨烯基电极的制备方法，其特征在于，所述的集流体为防酸、防盐腐蚀的材料。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法得到的石墨烯基电极用作不对称电容去离子器件的电极。
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