CN111362247A - 一种碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料及其制备方法和应用，属于水处理技术领域。一种碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料的制备方法，将硝酸钠、硝酸铁和磷酸二氢铵按摩尔比为3:2:3溶于水后，加入过量的柠檬酸，蒸干水后，干燥，得到固体中间产物；将固体中间产物在惰性气氛下以1～10℃min‑1的升温速率升至600～800℃，煅烧12h，得到碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料。本发明采用简单的溶胶凝胶‑共热法，制备得到了碳包覆的Na3Fe2(PO4)3/C复合材料，将Na3Fe2(PO4)3碳包覆后，显著增强了材料的电导率，提高Na3Fe2(PO4)3与钠离子的法拉第反应活性。

Description

一种碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及一种碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料及其制备方法和应用，属于水处理技术领域。
背景技术
随着人口的快速增长，全球气候的恶化，淡水资源的短缺越来越严重。尽管地球上水资源丰富，但其中有96.5％是以海水及苦咸水的形成存在，而淡水资源只占到地球总水量的2.5％。且在这些淡水资源中，有68.7％分布在两极冰川及高海拔的地区，难以取用，仅有少部分的河流湖泊及地下水供人们使用。为缓解淡水危机，一个行之有效的策略是将海水及苦咸水转化为淡水，因此，寻找一种高效，低成本和环境友好的海水净化方法势在必行。
电容去离子技术(Capacitive Deionization,CDI)在低或者中等的盐水中具有高的脱盐效率，低的成本和环境友好等优点受到了越来越多的研究者关注。传统的CDI是通过双电层原理进行脱盐的，且脱盐性能很大程度上取决于其电极材料。理想的CDI电极材料应具有大的比表面积，高的电导率，合适的孔径分布及优异的化学及物理稳定性。通常，碳材料包括活性炭、石墨烯和有序介孔碳等被广泛应用于CDI电极材料。但在人们研究过程中发现，当以碳材料为CDI电极时，受限于可供离子吸附的比表面积和同名离子排斥效应等因素，存在脱盐量及循环再生性能无法达到规模化应用的需求。为解决这个问题，基于法拉第反应原理脱盐的法拉第电极材料应运而生。法拉第电极材料因不受可供离子吸附的比表面积和同名离子排斥效应的影响，不仅具有大的离子脱除容量，还具有优异的循环稳定性。因此，进一步发展新型法拉第电极材料成为当前CDI研究的工作重点。
近年来，NASICON(钠超离子导体)凭借其较大的理论容量、稳定的三维框架和较大的钠离子通道被广泛应用与钠离子电池方面。在充放电过程中，钠超离子导体可以提供快速的离子扩散通道，和具有较小的体积膨胀，同时，其还具有高的离子电导率，这些特点使得钠超离子导体是可作为杂化CDI电极的。而这些钠超离子导体中，Fe基钠超离子导体，比如Na3Fe2(PO4)3因其比NaTi2(PO4)3具有更高放电平台电势，而获得更高的能量密度。同时，QIU等研究了Na3Fe2(PO4)3作为水系钠离子电池电极材料时，获得了高的比容量，进一步证明其在水系条件下的储钠特性。然而，Na3Fe2(PO4)3作为杂化CDI电极的研究还未见到报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3复合材料。由于Na3Fe2(PO4)3本身电导率存在明显的劣势，因此，将Na3Fe2(PO4)3与高电导率的碳材料复合，以期获得高电导率，高脱盐性能的复合材料。本发明同时提供一种既具有良好导电性，又具备良好脱盐能力及电化学稳定性的碳包覆的Na3Fe2(PO4)3复合CDI电极，作为杂化CDI的负极。上述杂化CDI模块包含两个电极，一个电极Na3Fe2(PO4)3/C，另外一个电极是商业化活性炭。
一种碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料的制备方法，
将硝酸钠、硝酸铁和磷酸二氢铵按摩尔比为3:2:3溶于水后，加入过量的柠檬酸，在80℃下搅拌蒸干水后，转移到100℃的烘箱中干燥，得到固体中间产物；将固体中间产物在惰性气氛下以1～10℃min-1的升温速率升至600～800℃，煅烧12h，得到碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料。
上述技术方案中，所述过量的柠檬酸按下述方法确定：柠檬酸与硝酸铁的摩尔比不小于2:1。
上述技术方案中，将硝酸钠、硝酸铁和磷酸二氢铵按摩尔比为3:2:3溶于一定量的去离子水，所用去离子水的用量保证原料均可溶解，本领域技术人员可通过原料用量进行合理的选择。
本发明的另一目的是提供由上述方法制得的碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料。同时，提供包含上述碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料的电极。
一种电容去离子模块电极的制备方法，将粘结剂，导电剂和所述Na3Fe2(PO4)3/C复合材料混合均匀后，粘结在集流体上，得Na3Fe2(PO4)3/C复合电极，
其中，所述的集流体为石墨纸、钛片或其制品、不锈钢片或其制品；所述的粘结剂为聚四氟乙烯，或聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮按质量比4:1组成的混合物；所述的导电剂为乙炔黑或商品Super P。
本发明的又一目的是提供包含上述Na3Fe2(PO4)3/C复合电极的杂化电容去离子模块。
一种杂化电容去离子模块，所述模块包括两个相对设置的端板和两个对应的电极，其中，采用密封材料将两个相同尺寸，相对应的端板的四周边缘处密封固定；中间间隔有一定距离的两个对应平面电极放置在两个端板之间，其中，一个电极I所述的Na3Fe2(PO4)3/C复合电极；另外一电极II为商业化活性炭电极，在电极I和II之间设有一个阴离子交换膜，所述阴离子交换膜与电极II紧密接触。
进一步地，所述电极II按下述方法制得：将粘结剂，导电剂和商业化活性炭混合均匀后，粘结在集流体上，得商业化活性炭电极，
其中，所述的集流体为石墨纸、钛片或其制品、不锈钢片或其制品；所述的粘结剂为聚四氟乙烯、或聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮按质量比4:1组成的混合物；所述的导电剂为乙炔黑或商品Super P。
上述电极I和II中，当采用聚四偏氟乙烯为粘结剂时，将Na3Fe2(PO4)3/C或活性炭，乙炔黑或者Super P和聚四偏氟乙烯按照8:1:1的质量比溶解于二甲基乙酰胺中，混合均匀后将浆液涂到集流体材料上，并在80℃下干燥12h后使用。
当采用聚乙烯醇缩丁醛及聚乙烯吡咯烷酮为粘结剂时，将Na3Fe2(PO4)3/C或活性炭，乙炔黑或者Super P、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯吡咯烷酮以82.5:10:6:1.5的质量比溶解分散于乙醇中，混合均匀后将浆料涂到集流体材料上，并于80℃下干燥12h后使用。
进一步地，所述Na3Fe2(PO4)3/C复合电极与商业化活性炭电极的最终电极质量比为2:1～1:2，优先为2:1、1:1或1:2。
本发明所述的杂化电容去离子脱盐模块是一个密封体，其中，两个相同的端板平行相对放置，且二者之间有一定的间隔，两个端板采用密封材料密封固定。密封材料的厚度觉得平行放置的两个端板间的距离。所述的端板至少有一个孔道，以供溶液的流入与流出脱盐模块。
本发明所述的两个电极分别粘接在两个端板上。两个电极间有一定的距离。进一步地，在两个具有一定间距的电极间设有绝缘无纺布材料。电极各自连接钛片导线，用于连接外部电源。
优选地，所述电极I和电极II分别固定在邻近端板的内侧表面上，两个端板的四周边缘处利用密封材料相互密封固定，通过密封材料厚度控制电极I和电极II间的间距大小。
本发明所述的杂化电容去离子模块采用Na3Fe2(PO4)3/C复合物作为负极材料，以活性炭作为正极材料，组件杂化CDI模块。在施加外加电场的作用下，可以有效的从盐水中脱除Na+和Cl-，从而实现脱盐；当去除电极两端或者反接电压时，又能快速地将Na+和Cl-脱附出来，实现电极的再生。
一种杂化电容去离子脱盐方法，所述方法在杂化电容去离子单一模块或者在由多个模块并联或串联组成的模块组中进行脱盐，具体方法为：使待处理的盐溶液从一端的端板流入模块，然后从另一个端板流出，在盐溶液流动的同时，对电极I施加一定的负电压，对电极II施加一定的正电压。
进一步地，所述方法包括电极再生的步骤：将去离子水从CDI模块一端的端板流入，然后从另一个端板流出，在去离子水流动的同时，对电极I施加一定的正电压，对电极II施加一定的负电压。
本实用发明的有益效果是：本发明采用简单的溶胶凝胶-共热法，制备得到了碳包覆的Na3Fe2(PO4)3/C复合材料，进而获得Na3Fe2(PO4)3/C复合电极。将Na3Fe2(PO4)3碳包覆后，显著增强了材料的电导率，提高Na3Fe2(PO4)3与钠离子的法拉第反应活性。将所得Na3Fe2(PO4)3/C复合电极与商业化活性炭组装成杂化CDI模块，结果表明，在1.2V电压下，500mg L-1NaCl溶液中脱盐容量可达43.5mg g-1；且在连续脱盐过程中，展现出优异的循环再生能力。因此，Na3Fe2(PO4)3/C复合材料有望成为一种高效、经济的杂化CDI电极材料。
附图说明
图1(a)和(b)分别是实施例1所得典型的Na3Fe2(PO4)3/C扫描电子显微镜(SEM)图和透射电镜(TEM)图。
图2是实施例1所得典型的Na3Fe2(PO4)3/C的XRD谱图。
图3是实施例1所得典型的在不同电压下，500mg/L的NaCl溶液中，Na3Fe2(PO4)3/C的吸脱附曲线。
图4是实施例1所得典型的0.8V条件下，Na3Fe2(PO4)3/C脱盐循环再生性能图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
具体实施方式之一：
一种碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料的制备方法，
(1)依次按照Na3Fe2(PO4)3化学计量比将硝酸钠、硝酸铁和磷酸二氢铵分散在去离子水中，搅拌20min。
(2)在搅拌的过程中将过量的柠檬酸钠缓慢加入到步骤(1)所得溶液中，随后升温到80℃，直到溶液蒸干后，转移到100℃的烘箱中干燥12h，得到固体中间产物。
(3)将固体中间产物在惰性的气氛下以1～10℃min-1的升温速率升至600～800℃，并保持12h，待冷却后，得到最终的Na3Fe2(PO4)3/C电极材料。
实施例1
依次将3mmol硝酸钠、2mmol硝酸铁和3mmol磷酸二氢铵分散在80mL去离子水中，搅拌20min。在搅拌过程中将过量的柠檬酸缓慢加入到上述溶液中，柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为2:1，随后升温到80℃，直到溶液蒸干后，转移到100℃的烘箱中干燥12h得到固体中间产物。将固体中间产物在氮气气氛下以5℃min-1的升温速率升至650℃，并保持12h，待冷却后，得到Na3Fe2(PO4)3/C电极材料(图1和2)。特别的，当分别升温至700℃，750℃和800℃时，依然得到Na3Fe2(PO4)3/C电极材料。Na3Fe2(PO4)3/C电极材料作为杂化电容去离子负极材料；而杂化电容去离子正极材料选用商业化活性炭材料。
将Na3Fe2(PO4)3/C和商业化活性炭各自地与乙炔黑、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮按82.5:10:6:1.5的质量比溶解分散于乙醇中，混合分散均匀后将浆液涂覆到相同尺寸的石墨纸上，并于80℃下干燥12h后，分别得到了Na3Fe2(PO4)3/C和商业化活性炭电极。两个电极中所述的Na3Fe2(PO4)3/C和商业化活性炭的最终电极质量比为1:1。
利用上述Na3Fe2(PO4)3/C和商业化活性炭电极组装杂化电容去离子模块，所述模块包括两个相对设置的端板和两个对应的电极，其中，采用密封材料将两个相同尺寸，相对应的端板的四周边缘处密封固定；中间间隔有一定距离的两个对应平面电极放置在两个端板之间，其中，一个电极I所述的Na3Fe2(PO4)3/C复合电极；另外一电极II为商业化活性炭电极，在电极I和II之间设有一个阴离子交换膜，所述阴离子交换膜与电极II紧密接触，该阴离子交换膜与电极I不接触，两个电极间有一定的距离(即阴离子交换膜与电极I间具有一定间距)；在两个具有一定间距的电极间设有绝缘无纺布材料。电极各自连接钛片导线，用于连接外部电源。
一种杂化电容去离子脱盐方法，所述方法在单一杂化电容去离子模块中进行脱盐，具体方法为：使盐浓度为500mg L-1的待处理氯化钠溶液从一端的端板流入模块，然后从另一个端板流出，在盐溶液流动的同时，对电极I施加一定的负电压，对电极II施加一定的正电压。
电极再生的步骤：将去离子水从CDI模块一端的端板流入，然后从另一个端板流出，在去离子水流动的同时，对电极I施加一定的正电压，对电极II施加一定的负电压。
测试NaCl初始电导率为1000μS cm-1(浓度为500mg L-1)，在不同的电压下测试吸附和再生曲线(图3)。经计算，当电压为1.2V时，Na3Fe2(PO4)3/C的最大脱盐容量可达43.5mgg-1(图3)，在连续100次CDI脱盐循环过程中，Na3Fe2(PO4)3/C复合材料也表现出良好的循环稳定性(图4)。
实施例2
依次将3mmol硝酸钠、2mmol硝酸铁和3mmol磷酸二氢铵分散在80mL去离子水中，搅拌20min。在搅拌的过程中将过量的柠檬酸缓慢加入到上述溶液中，柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为2:1，随后升温到80℃，直到溶液蒸干后，转移到100℃的烘箱中干燥12h得到固体中间产物。将固体中间产物在氮气气氛下以5℃min-1的升温速率升至650℃，并保持12h，待冷却后，得到Na3Fe2(PO4)3/C电极材料，作为杂化电容去离子负极材料；而杂化电容去离子正极材料选用商业化活性炭材料。
将Na3Fe2(PO4)3/C和商业化活性炭各自地与乙炔黑、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮按82.5:10:6:1.5的质量比溶解分散于乙醇中，混合分散均匀后将浆液涂覆到相同尺寸的石墨纸上，并于80℃下干燥12h后，分别得到了Na3Fe2(PO4)3/C和商业化活性炭电极。两个电极中所述的Na3Fe2(PO4)3/C和商业化活性炭的最终电极质量比为2:1和1:2。
杂化电容去离子模块的组装、脱盐方法及电极的再生同实施例1，在NaCl初始电导率为1000μS cm-1(浓度为500mg L-1)，测试两种不同最终电极质量比的杂化电去离子模块的脱盐性能。经计算，当电压为1.2V时，Na3Fe2(PO4)3/C和商业化活性炭的最终电极质量比为2:1时的脱盐量为35.8mg g-1，而Na3Fe2(PO4)3/C和商业化活性炭的最终电极质量比为1:2时的脱盐量为32.1mg g-1。

Claims (9)

1.一种碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料的制备方法，其特征在于：
将硝酸钠、硝酸铁和磷酸二氢铵按摩尔比为3:2:3溶于水后，加入过量的柠檬酸，在80℃下搅拌蒸干水后，转移到100℃的烘箱中干燥，得到固体中间产物；将固体中间产物在惰性气氛下以1～10℃min-1的升温速率升至600～800℃，煅烧12h，得到碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述过量的柠檬酸按下述方法确定：柠檬酸与硝酸铁的摩尔比不小于2:1。
3.权利要求1或2所述方法制得的碳包覆钠超离子导体Na3Fe2(PO4)3/C复合材料。
4.一种电容去离子模块电极的制备方法，其特征在于：将粘结剂，导电剂和权利要求3所述Na3Fe2(PO4)3/C复合材料混合均匀后，粘结在集流体上，得Na3Fe2(PO4)3/C复合电极，
其中，所述的集流体为石墨纸、钛片或其制品、不锈钢片或其制品；所述的粘结剂为聚四氟乙烯，或聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮按质量比4:1组成的混合物；所述导电剂为乙炔黑或商品Super P。
5.一种杂化电容去离子模块，其特征在于：所述模块包括两个相对设置的端板和两个对应的电极，其中，采用密封材料将两个相同尺寸，相对应的端板的四周边缘处密封固定；中间间隔有一定距离的两个对应平面电极放置在两个端板之间，其中，一个电极I采用权利要求4所述的Na3Fe2(PO4)3/C复合电极；另外一电极II为商业化活性炭电极，在电极I和II之间设有一个阴离子交换膜，所述阴离子交换膜与电极II紧密接触。
6.根据权利要求5所述模块，其特征在于：所述电极II按下述方法制得：将粘结剂，导电剂和商业化活性炭混合均匀后，粘结在集流体上，得商业化活性炭电极，
其中，所述的集流体为石墨纸、钛片或其制品、不锈钢片或其制品；所述的粘结剂为聚四氟乙烯、或聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮按质量比4:1组成的混合物；所述的导电剂为乙炔黑或商品Super P。
7.根据权利要求6所述模块，其特征在于：所述Na3Fe2(PO4)3/C复合电极与商业化活性炭电极的最终电极质量比为2:1～1:2，优先为2:1、1:1或1:2。
8.一种杂化电容去离子脱盐方法，其特征在于：所述方法在权利要求5～7任何一项所述的杂化电容去离子单一模块或者在由多个模块并联或串联组成的模块组中进行脱盐，具体方法为：使待处理的盐溶液从一端的端板流入模块，然后从另一个端板流出，在盐溶液流动的同时，对电极I施加一定的负电压，对电极II施加一定的正电压。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述方法包括电极再生的步骤：将去离子水从CDI模块一端的端板流入，然后从另一个端板流出，在去离子水流动的同时，对电极I施加一定的正电压，对电极II施加一定的负电压。
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