CN106882822A - 一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106882822A
CN106882822A CN201710152049.2A CN201710152049A CN106882822A CN 106882822 A CN106882822 A CN 106882822A CN 201710152049 A CN201710152049 A CN 201710152049A CN 106882822 A CN106882822 A CN 106882822A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium carbonate
lithium
mother liquor
sinker
carbonate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710152049.2A
Other languages
English (en)
Inventor
何国端
李南平
张勤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Ronghui General Lithium Industry Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Ronghui General Lithium Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Ronghui General Lithium Industry Co Ltd filed Critical Jiangsu Ronghui General Lithium Industry Co Ltd
Priority to CN201710152049.2A priority Critical patent/CN106882822A/zh
Publication of CN106882822A publication Critical patent/CN106882822A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/08—Carbonates; Bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Secondary Cells (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明涉及一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法，其依次包括步骤：对用硫酸锂为原料与碳酸钠反应生产碳酸锂时产生的沉锂母液先进行冷冻析盐精滤处理步骤、浓缩沉锂步骤、洗涤步骤、浓缩后母液返回冷冻析盐步骤。本发明的优点是：回收所得到碳酸锂为高纯度的电池级碳酸锂，且不需要消耗硫酸进行中和，也不需再消耗碳酸钠来进行再次沉锂，在得到高纯度电池级碳酸锂的同时还降低了生产成本。

Description

一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及锂盐的制备技术领域，具体涉及一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法。
背景技术
随着新能源的不断发展，碳酸锂的需求量越来越大，我国目前碳酸锂的生产来源主要来自于锂辉石矿石法生产。锂辉石用硫酸浸出锂得到硫酸锂溶液，然后硫酸锂溶液与碳酸钠反应得到碳酸锂和沉锂母液，对得到的沉锂母液传统的回收其中的锂的办法是先用硫酸对沉锂母液进行中和处理去除碳酸根，然后再对中和后的沉锂母液进行蒸发浓缩析出无水硫酸钠固体，再把无水硫酸钠固体分离出去，从而得到硫酸锂与硫酸钠的混合溶液，然后把该混合溶液与碳酸钠溶液进行沉锂反应得到碳酸锂固体，该回收得到的碳酸锂固体纯度在98%左右，仅达到工业二级品碳酸锂品质要求。且该方法回收得到的二级品碳酸锂量占整个硫酸锂法生产碳酸锂总量的20%左右的占比，工业级二级品碳酸锂的售价比电池级碳酸锂的售价要低很多，所以如何提高沉锂母液锂回收的碳酸锂品质对生产效益的提高具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法，该方法回收沉锂母液中的锂得到的碳酸锂纯度达到99.5%以上的电池级碳酸锂品质。
本发明采用的技术方案是：
一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤一：对用硫酸锂为原料与碳酸钠反应生产碳酸锂时产生的沉锂母液先进行冷冻析盐精滤处理步骤：把用硫酸锂与碳酸钠反应生产碳酸锂时产生的沉锂母液先进行冷冻降温到-5℃～5℃，然后分离出十水硫酸钠固体得到析盐后的碳酸锂与硫酸钠的混合溶液，再对该混合溶液进行精密过滤后得到精滤液；
步骤二：浓缩沉锂步骤：在步骤一得到的精滤液中加入碳酸锂晶种，然后进行蒸发浓缩沉淀碳酸锂，再然后进行固液分离，得到碳酸锂粗品和浓缩母液；
步骤三：洗涤烘干步骤：把步骤二得到的碳酸锂粗品先用步骤一的精滤液进行洗涤并固液分离，然后再用纯水进行洗涤并固液分离，洗涤后的碳酸锂进行烘干便得到高纯度的电池级碳酸锂产品，洗液返回步骤一的精滤液中。
优选的步骤二中所述的精滤液浓缩，当浓缩至其中的硫酸根浓度达到120～270g/L时停止浓缩。
优选的步骤二得到的浓缩母液返回步骤一中进行冷冻析盐精滤处理。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明回收得到的碳酸锂纯度达到99.5%以上的电池级碳酸锂品质，且沉锂母液不需用硫酸中和，也不需再用碳酸钠进行再次沉锂，在提高回收的碳酸锂品质的同时还降低了成本。
具体实施方式：
实施例1
步骤一：取用硫酸锂与碳酸钠反应生产碳酸锂时产生的沉锂母液4000L置于5000L的冷冻釜中搅拌状态下先进行冷冻降温到-5℃，然后分离出十水硫酸钠固体从而得到析盐后的碳酸锂与硫酸钠的混合溶液，然后对该混合溶液进行精密过滤后得到精滤液；
步骤二：把步骤一得到的精滤液置于带搅拌的蒸发罐中并加入碳酸锂晶种，然后于搅拌状态下进行蒸发浓缩沉淀碳酸锂，当浓缩到精滤液中硫酸根浓度达到120g/L时停止浓缩并进行固液分离，得到碳酸锂粗品和浓缩母液；
步骤三：把步骤二得到的碳酸锂粗品先用步骤一的精滤液进行洗涤并固液分离，然后再用纯水进行洗涤并固液分离，洗涤后的碳酸锂进行烘干便得到电池级碳酸锂产品。
实施例2
步骤一：取用硫酸锂与碳酸钠反应生产碳酸锂时产生的沉锂母液4000L置于5000L的冷冻釜中搅拌状态下先进行冷冻降温到5℃，然后分离出十水硫酸钠固体从而得到析盐后的碳酸锂与低浓度硫酸钠的混合溶液，然后对该混合溶液进行精密过滤后得到精滤液；
步骤二：把步骤一得到的精滤液置于带搅拌的蒸发罐中并加入碳酸锂晶种，然后于搅拌状态下进行蒸发浓缩沉淀碳酸锂，当浓缩到精滤液中硫酸根浓度达到270g/L时停止浓缩并进行固液分离，得到碳酸锂粗品和浓缩母液；
步骤三：把步骤二得到的碳酸锂粗品先用步骤一的精滤液进行洗涤并固液分离，然后再用纯水进行洗涤并固液分离，洗涤后的碳酸锂进行烘干便得到电池级碳酸锂产品。
实施例3
步骤一：取用硫酸锂与碳酸钠反应生产碳酸锂时产生的沉锂母液4000L置于5000L的冷冻釜中搅拌状态下先进行冷冻降温到0℃，然后分离出十水硫酸钠固体从而得到析盐后的碳酸锂与低浓度硫酸钠的混合溶液，然后对该混合溶液进行精密过滤后得到精滤液；
步骤二：把步骤一得到的精滤液置于带搅拌的蒸发罐中并加入碳酸锂晶种，然后于搅拌状态下进行蒸发浓缩沉淀碳酸锂，当浓缩到精滤液中硫酸根浓度达到180g/L时停止浓缩并进行固液分离，得到碳酸锂粗品和浓缩母液；
步骤三：把步骤二得到的碳酸锂粗品先用步骤一的精滤液进行洗涤并固液分离，然后再用纯水进行洗涤并固液分离，洗涤后的碳酸锂进行烘干便得到电池级碳酸锂产品
分别对实施例1-3得到的高纯碳酸锂产品取样分析检测，样品中各成分含量如下：
由上表可知，本发明的制备方法中沉锂母液不需用硫酸中和，也不需再用碳酸钠进行再次沉锂，在提高回收的碳酸锂品质的同时还降低了成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤一：对用硫酸锂为原料与碳酸钠反应生产碳酸锂时产生的沉锂母液先进行冷冻析盐精滤处理步骤：把用硫酸锂与碳酸钠反应生产碳酸锂时产生的沉锂母液先进行冷冻降温到-5℃～5℃，然后分离出十水硫酸钠固体便得到析盐后的碳酸锂与硫酸钠的混合溶液，再对该混合溶液进行精密过滤后得到精滤液；
步骤二：浓缩沉锂步骤：在步骤一得到的精滤液中加入碳酸锂晶种，然后进行蒸发浓缩沉淀碳酸锂，再然后进行固液分离，得到碳酸锂粗品和浓缩母液；
步骤三：洗涤烘干步骤：把步骤二得到的碳酸锂粗品先用步骤一的精滤液进行洗涤并固液分离，然后再用纯水进行洗涤并固液分离，洗涤后的碳酸锂进行烘干便得到高纯度的电池级碳酸锂产品，洗液返回步骤一的精滤液中。
2.根据权利要求1所述的沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤二中所述的精滤液浓缩，当浓缩至其中的硫酸根浓度达到120～270g/L时停止浓缩。
3.根据权利要求1所述的沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤二得到的浓缩母液返回步骤一中进行冷冻析盐精滤处理。
CN201710152049.2A 2017-03-15 2017-03-15 一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法 Pending CN106882822A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710152049.2A CN106882822A (zh) 2017-03-15 2017-03-15 一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710152049.2A CN106882822A (zh) 2017-03-15 2017-03-15 一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106882822A true CN106882822A (zh) 2017-06-23

Family

ID=59180831

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710152049.2A Pending CN106882822A (zh) 2017-03-15 2017-03-15 一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106882822A (zh)

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108439439A (zh) * 2018-06-12 2018-08-24 佛山市灏金赢科技有限公司 一种电池级碳酸锂的制备方法
CN110040750A (zh) * 2019-04-26 2019-07-23 核工业北京化工冶金研究院 一种碳酸锂沉淀母液的处理方法
CN110194492A (zh) * 2018-02-27 2019-09-03 荆门市格林美新材料有限公司 一种碱式碳酸镍的制备方法
CN110451536A (zh) * 2019-08-26 2019-11-15 新中天环保股份有限公司 一种从电池级碳酸锂母液中回收锂的方法
CN111333089A (zh) * 2020-03-05 2020-06-26 赣州龙凯科技有限公司 一种废旧磷酸铁锂电池回收碳酸锂的成套设备及其方法
CN111533146A (zh) * 2020-05-07 2020-08-14 四川泛宇锂能新材料科技有限公司 一种碳酸锂沉锂母液中锂的回收方法
CN112142080A (zh) * 2020-09-28 2020-12-29 江西永兴特钢新能源科技有限公司 一种沉锂浓缩母液冷冻循环回用制备电池级碳酸锂的方法
CN113800541A (zh) * 2021-11-08 2021-12-17 江苏瑞达环保科技有限公司 一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺
CN113896212A (zh) * 2021-11-15 2022-01-07 福州大学 一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法
CN113912090A (zh) * 2021-11-15 2022-01-11 福州大学 一种沉锂母液苛化冷冻除芒硝回收高纯级碳酸锂的方法
CN114014342A (zh) * 2021-12-22 2022-02-08 长沙道尚循环科技有限公司 粗碳酸锂提纯电池级碳酸锂的方法
WO2022121989A1 (zh) 2020-12-09 2022-06-16 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 一种用于沉锂母液中锂回收的方法
CN115849408A (zh) * 2022-12-23 2023-03-28 杭州水处理技术研究开发中心有限公司 一种废旧锂电池中锂资源的回收方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101481125A (zh) * 2009-02-13 2009-07-15 海门容汇通用锂业有限公司 将沉锂母液循环用于配碳酸钠溶液生产碳酸锂的方法
CN103833053A (zh) * 2014-01-21 2014-06-04 四川天齐锂业股份有限公司 制备5n级高纯碳酸锂的方法
CN104338441A (zh) * 2014-10-17 2015-02-11 南京格洛特环境工程股份有限公司 沉锂母液处理工艺
CN106276988A (zh) * 2016-08-12 2017-01-04 青海大学 一种以碳酸钾为沉淀剂制备电池级碳酸锂的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101481125A (zh) * 2009-02-13 2009-07-15 海门容汇通用锂业有限公司 将沉锂母液循环用于配碳酸钠溶液生产碳酸锂的方法
CN103833053A (zh) * 2014-01-21 2014-06-04 四川天齐锂业股份有限公司 制备5n级高纯碳酸锂的方法
CN104338441A (zh) * 2014-10-17 2015-02-11 南京格洛特环境工程股份有限公司 沉锂母液处理工艺
CN106276988A (zh) * 2016-08-12 2017-01-04 青海大学 一种以碳酸钾为沉淀剂制备电池级碳酸锂的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
侯文贵: "沉锂母液冷冻析钠工艺探讨", 《新疆有色金属》 *
石颖: "沉锂母液自循环工艺的理论与方法", 《新疆有色金属》 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110194492A (zh) * 2018-02-27 2019-09-03 荆门市格林美新材料有限公司 一种碱式碳酸镍的制备方法
CN108439439A (zh) * 2018-06-12 2018-08-24 佛山市灏金赢科技有限公司 一种电池级碳酸锂的制备方法
CN110040750B (zh) * 2019-04-26 2021-10-22 核工业北京化工冶金研究院 一种碳酸锂沉淀母液的处理方法
CN110040750A (zh) * 2019-04-26 2019-07-23 核工业北京化工冶金研究院 一种碳酸锂沉淀母液的处理方法
CN110451536A (zh) * 2019-08-26 2019-11-15 新中天环保股份有限公司 一种从电池级碳酸锂母液中回收锂的方法
CN111333089A (zh) * 2020-03-05 2020-06-26 赣州龙凯科技有限公司 一种废旧磷酸铁锂电池回收碳酸锂的成套设备及其方法
CN111533146A (zh) * 2020-05-07 2020-08-14 四川泛宇锂能新材料科技有限公司 一种碳酸锂沉锂母液中锂的回收方法
CN112142080A (zh) * 2020-09-28 2020-12-29 江西永兴特钢新能源科技有限公司 一种沉锂浓缩母液冷冻循环回用制备电池级碳酸锂的方法
WO2022121989A1 (zh) 2020-12-09 2022-06-16 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 一种用于沉锂母液中锂回收的方法
CN113800541A (zh) * 2021-11-08 2021-12-17 江苏瑞达环保科技有限公司 一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺
CN113896212A (zh) * 2021-11-15 2022-01-07 福州大学 一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法
CN113912090A (zh) * 2021-11-15 2022-01-11 福州大学 一种沉锂母液苛化冷冻除芒硝回收高纯级碳酸锂的方法
CN113896212B (zh) * 2021-11-15 2023-08-08 福州大学 一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法
CN114014342A (zh) * 2021-12-22 2022-02-08 长沙道尚循环科技有限公司 粗碳酸锂提纯电池级碳酸锂的方法
CN115849408A (zh) * 2022-12-23 2023-03-28 杭州水处理技术研究开发中心有限公司 一种废旧锂电池中锂资源的回收方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106882822A (zh) 一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法
CN108275819B (zh) 一种三元前驱体洗涤废水回收的方法
CN106542512A (zh) 利用废旧电池的锂废液的高纯度磷酸锂制备方法
CN103382170A (zh) 一种牛磺酸的制备方法
WO2018076994A1 (zh) 从低含量萃取尾水中回收锂及萃取尾水的循环利用方法
CN110040750B (zh) 一种碳酸锂沉淀母液的处理方法
CN102531222B (zh) 沉钒废水的处理方法
CN104495927B (zh) 制备五氧化二钒的方法
CN108517403A (zh) 一种金属钴制电池级硫酸钴的方法
CN108439438A (zh) 由废旧三元电池材料制备镍钴锰硫酸盐和碳酸锂的方法
CN105819472A (zh) 一种用硫酸锂溶液生产高纯度电池级碳酸锂的方法
WO2017121280A1 (zh) 连续化生产电池级碳酸锂的方法
CN102212698A (zh) 一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法
CN109336141B (zh) 一种提高废水中锂回收率的方法
CN110451536A (zh) 一种从电池级碳酸锂母液中回收锂的方法
CN108383094A (zh) 利用反浮选磷尾矿制备磷酸氢钙和氯化铵的方法
CN106830104B (zh) 一种生产七水硫酸钴的方法
CN103539164B (zh) 一种由含铬芒硝精制元明粉的方法
CN101671705A (zh) 转晶结合离子交换回收的谷氨酸提取工艺
CN103408046B (zh) 一种从红土镍矿冶炼一次废水中分离钠镁的方法
CN106744694B (zh) 高氯酸钾生产方法以及氯化钠母液的回收方法
CN101492399A (zh) 一种甲基丙烯磺酸钠的制备方法
CN113387338A (zh) 一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法以及硫酸锂资源化利用工艺
CN104628609A (zh) 一种牛磺酸的分离提取方法
CN104447529B (zh) 3,6‑二氯吡啶甲酸的提取纯化方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170623