CN106881120A - 一种Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备方法，属于环境污染治理技术领域。其特征是首先Zn2SnO4纳米颗粒通过Zn(AC)2·2H2O和SnCl4·5H2O在去离子水和无水乙醇混合溶剂条件下通过溶剂热法制备；然后，采用油浴法，以Bi(NO3)3·5H2O为铋源，以KI为碘源，制备Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂，并用于苯酚的可见光催化降解。本发明的制备方法具有操作简单、性能稳定以及制备过程无其他污染物产生等优点，有很高的实用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境污染治理技术领域，具体涉及一种Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
国内外环保企业一直致力于处理工业污水和生活废水，目前已经能够实际应用的技术大部分是科研机构和环保企业所常用的生物化学法、化学法、物理化学法等。光催化氧化技术具有能耗低、操作简便、反应条件温和等突出优点，可以分解破坏许多有机物，能有效地将有机污染物进行消毒、脱色、除臭等，并将其转化为CO2、H2O等对环境无害的无机小分子物质。
苯酚是一种具有致癌、致畸、致突变的毒性物质。它通过皮肤、黏膜的接触、吸入或经过口腔侵入生物体内，对神经系统有较大的亲和力，使神经系统发生病变或损害肝、肾功能。同时苯酚对水源和水生生物也能产生严重的影响。由于工业废水中酚类含量较高，对环境影响较大，若直接排放到环境中，将会对人类的生存构成极大的危害，因此在排放前需进行必要的处理。
发明内容
本发明的目的在于针对技术背景中存在的问题，提供一种Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备方法及其应用。通过油浴法制备了Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂，将电子-空穴分离效率高的宽禁带半导体与宽光谱吸收的窄禁带半导体进行复合，解决现有技术中光催化剂光响应范围窄、电子-空穴分离效率较低的问题。通过对苯酚的降解考察了催化剂的可见光催化活性。该制备方法简单易行、合成条件较温和，具有一定的普适性。
本发明的技术方案如下：
（1）Zn2SnO4纳米颗粒的制备
采用混合溶剂热法合成Zn2SnO4纳米颗粒，称取2.5 ~ 5 mM Zn(AC)2·2H2O和1.25 ~2.5 mM SnCl4·5H2O加入到40 ~ 70 mL体积比为1：1的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，室温搅拌得到混合溶液A；将10 ~ 20 mL 的0.5 ~ 1 M的NaOH溶液逐滴加到混合溶液A中，磁力搅拌15 min，然后，将其转移到高压反应釜中，于180 ~ 220 °C下反应22 ~ 26 h；待反应完毕高压反应釜逐渐冷却到室温后，取出产物，分别用去离子水和无水乙醇将上述产物洗涤3次，置于烘箱内60 °C下烘干6 h；
（2）Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备
采用油浴法制备Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂，控制Bi7O9I3和Zn2SnO4纳米颗粒一定的质量比条件下，称取0.728 g Bi(NO3)3·5H2O溶于20 mL乙二醇中，得到澄清溶液A；先后将0.249 g KI和一定质量的Zn2SnO4纳米颗粒加入到盛有40 mL乙二醇的三口烧瓶中，超声分散均匀，置于140 ~ 180 °C油浴锅中反应10 ~ 20 min；然后将澄清溶液A迅速加入到上述三口烧瓶中，并继续于140 ~ 180 °C下油浴回流反应1 ~ 4 h；待反应完全后，取出产物，分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，置于烘箱，在60 °C下干燥6 h；
上述所述一种Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备方法，（2）中所述Bi7O9I3与Zn2SnO4纳米颗粒一定的质量比为0.1 ~ 1︰1；
（3）Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂用于苯酚的可见光催化降解，其光催化活性测试方法为：以300 W氙灯作为光源，辅以可见光带通滤光片；将含苯酚废水加入到自制恒温反应器中，然后加入Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂；磁力搅拌，暗吸附达到平衡，光照过程中间隔30 min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λ max= 270 nm处测定吸光度，并通过公式：DC = [（A 0-A t）/A 0]×100%计算出降解率，其中，A 0为达到吸附平衡时苯酚的吸光度，A t为定时取样测定苯酚的吸光度，t 为光照时间；
所述可见光采用氙灯照射，其波长范围为420 ~ 800 nm；所述苯酚的浓度为10 mg/L；所述的Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化的用量为1 g/L。
本发明的有益成果
1本发明制备工艺操作简便，无需复杂的合成设备，大大降低了制备成本。
2本发明所涉及的Zn2SnO4为宽禁带半导体，其光生电子-空穴对的分离效率高，能够提高光的利用效率和污染物光降解效率。
3本发明所制备的Zn2SnO4纳米颗粒结晶性好、比表面积大，增大了污染物与光催化剂的接触面积，进而提高光催化降解污染物的效率。
4本发明所涉及的Bi7O9I3为二维片层结构，具有较大的比表面积和很好的可见光吸收，作为光敏剂可以拓展Zn2SnO4纳米颗粒的光吸收范围，而且其二维结构有利于光生载流子的迁移和传输。
5本发明通过油浴法制备的Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂，二者在界面处形成异质结构，能够促进光生载流子的迁移和光生电子空穴对的有效分离。
6. 发明制备Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂，具有优异的可见光催化降解活性，在相同实验条件下，单一Zn2SnO4纳米颗粒对苯酚没有降解效果，与单一Bi7O9I3对苯酚的降解效率相比提高了2 ~ 5倍。
7. 本发明的具有可见光响应的异质结可见光催化剂可用于废水、地表水、饮用水中的苯酚的光催化去除。
具体实施方式
实施例1 Zn2SnO4纳米颗粒的制备
采用混合溶剂热法合成Zn2SnO4纳米颗粒，称取2.5 mM Zn(AC)2·2H2O和1.25 mMSnCl4·5H2O加入到40 mL体积比为1：1的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，室温搅拌得到混合溶液A；将20 mL 0.5 M的NaOH溶液逐滴加到混合溶液A中，磁力搅拌15 min，然后，将其转移到高压反应釜中，于180 °C下反应26 h；待反应完毕高压反应釜逐渐冷却到室温后，取出产物，分别用去离子水和无水乙醇将上述产物洗涤3次，置于烘箱内60 °C下烘干6 h。
实施例2 Zn2SnO4纳米颗粒的制备
采用混合溶剂热法合成Zn2SnO4纳米颗粒，称取5 mM Zn(AC)2·2H2O和2.5 mM SnCl4·5H2O加入到70 mL体积比为1：1的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，室温搅拌得到混合溶液A；将10 mL的1 M NaOH溶液逐滴加到混合溶液A中，磁力搅拌15 min，然后，将其转移到高压反应釜中，于220 °C下反应22 h；待反应完毕高压反应釜逐渐冷却到室温后，取出产物，分别用去离子水和无水乙醇将上述产物洗涤3次，置于烘箱内60 °C下烘干6 h。
实施例3 Zn2SnO4纳米颗粒的制备
采用混合溶剂热法合成Zn2SnO4纳米颗粒，称取4 mM Zn(AC)2·2H2O和2 mM SnCl4·5H2O加入到60 mL体积比为1：1的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，室温搅拌得到混合溶液A；将15 mL的0.6 M NaOH溶液逐滴加到混合溶液A中，磁力搅拌15 min，然后，将其转移到高压反应釜中，于200 °C下反应24 h；待反应完毕高压反应釜逐渐冷却到室温后，取出产物，分别用去离子水和无水乙醇将上述产物洗涤3次，置于烘箱内60 °C下烘干6 h。
实施例4 Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备
采用油浴法制备Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂，控制Bi7O9I3和Zn2SnO4质量比为0.3：1条件下，称取0.728 g Bi(NO3)3·5H2O溶于20 mL乙二醇超声5 min得到澄清溶液A；将0.249 g KI和1.325 gZn2SnO4纳米颗粒加入到盛有40 mL乙二醇的三口烧瓶中，超声分散均匀，置于140 °C油浴锅中反应20 min；然后将澄清溶液A迅速加入到上述三口烧瓶中，并继续于140 °C下油浴回流反应4 h。待反应完全后，取出产物，分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，置于烘箱，在60 °C下干燥6 h。
实施例5 Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备
采用油浴法制备Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂，控制Bi7O9I3和Zn2SnO4质量比为0.5：1条件下，称取0.728 g Bi(NO3)3·5H2O溶于20 mL乙二醇超声5 min得到澄清溶液A；将0.249 g KI和0.795 gZn2SnO4纳米颗粒加入到盛有40 mL乙二醇的三口烧瓶中，超声分散均匀，置于160 °C油浴锅中反应15 min；然后将澄清溶液A迅速加入到上述三口烧瓶中，并继续于160 °C下油浴回流反应3 h。待反应完全后，取出产物，用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，置于烘箱，在60 °C下干燥6 h。
实施例6 Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备
采用油浴法制备Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂，控制Bi7O9I3和Zn2SnO4质量比为1：1条件下，称取0.728 g Bi(NO3)3·5H2O溶于20 mL乙二醇，得到澄清溶液A；将0.249 g KI和0.398 g Zn2SnO4纳米颗粒加入到盛有40 mL乙二醇的三口烧瓶中，超声分散均匀，置于180 °C油浴锅中反应10 min；然后将澄清溶液A迅速加入到上述三口烧瓶中，并继续于180°C下油浴回流反应2 h。待反应完全后，取出产物，用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，置于烘箱，在60 °C下干燥6 h。
实施例7 Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂应用于苯酚的可见光催化降解
以300 W氙灯作为光源，辅以可见光带通滤光片，其可见光波长范围为420 ~ 800 nm；将100 mL 10 mg/L的苯酚废水加入到自制恒温反应器中，加入100 mg Bi7O9I3与Zn2SnO4纳米颗粒的质量比为0.3：1的Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂，暗吸附达到平衡，光照过程中间隔一定时间取样，离心分离后取上层清液在紫外−可见分光光度计上测定吸光度，计算光照240 min苯酚的降解率为99%，同样条件下，单一Zn2SnO4纳米颗粒对苯酚没有降解效果，与单一Bi7O9I3对苯酚的降解效率相比提高了2.5倍。
Claims (4)
1.一种Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备方法及应用，其特征在于，按照以下步骤实施：
（1）Zn2SnO4纳米颗粒的制备
采用混合溶剂热法合成Zn2SnO4纳米颗粒，称取2.5 ~ 5 mM Zn(AC)2·2H2O和1.25 ~2.5 mM SnCl4·5H2O加入到40 ~ 70 mL体积比为1：1的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，室温搅拌得到混合溶液A；将10 ~ 20 mL的0.5~1 M NaOH溶液逐滴加到混合溶液A中，磁力搅拌15 min，然后，将其转移到高压反应釜中，于180 ~ 220 °C下反应22 ~ 26 h；待反应完毕高压反应釜逐渐冷却到室温后，取出产物，分别用去离子水和无水乙醇将上述产物洗涤3次，置于烘箱内60 °C下烘干6 h；
（2）Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备
采用油浴法制备Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂，控制Bi7O9I3和Zn2SnO4纳米颗粒一定的质量比条件下，称取0.728 g Bi(NO3)3·5H2O溶于20 mL乙二醇中，得到澄清溶液A；先后将0.249 g KI和一定质量的Zn2SnO4纳米颗粒加入到盛有40 mL乙二醇的三口烧瓶中，超声分散均匀，置于140 ~ 180 °C油浴锅中反应10 ~ 20 min；然后将澄清溶液A迅速加入到上述三口烧瓶中，并继续于140 ~ 180 °C下油浴回流反应1 ~ 4 h；待反应完全后，取出产物，分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，置于烘箱，在60 °C下干燥6 h。
2.根据权利要求1所述的一种Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备方法，（2）中所述Bi7O9I3与Zn2SnO4纳米颗粒的一定的质量比为0.1 ~ 1︰1。
3.根据权利要求1所述的一种Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备方法及应用，制备的Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的应用，其特征在于，该种Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂用于对苯酚的可见光催化降解，可见光用300 W氙灯照射，其波长范围为420 ~ 800 nm；所述苯酚的浓度为10 mg/L，所述Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的用量为1 g/L。
4.根据权利要求1所述的一种Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂的制备方法，所述的可见光催化剂是指Bi7O9I3/Zn2SnO4异质结可见光催化剂。
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