CN109908915A - 一种处理六价铬废水的磁性可见光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理六价铬废水的磁性可见光催化剂及其制备方法，首先采用溶剂热法制得MnFe2O4纳米颗粒；然后将MnFe2O4纳米颗粒均匀分散在含有不同质量聚氯乙烯(PVC)的四氢呋喃溶液中，再经过蒸干四氢呋喃溶剂、热解其中的PVC使之转变为共轭衍生物CPVC等过程，得到一系列MnFe2O4/CPVC纳米复合材料。该方法简单易行，原料易得，成本低，得到的纳米复合材料不但对水中六价铬的还原具有较高的可见光催化活性，而且具有很强的磁性，易于磁分离回收，可作为一种新的磁性可见光催化剂应用于处理六价铬废水。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂材料技术领域，具体涉及一种处理六价铬废水的磁性可见光催化剂(MnFe2O4/CPVC纳米复合材料)及其制备方法。
背景技术
铬盐是一类重要的无机化工产品，是我国国民经济发展的重要原料。据统计，铬盐与我国10%以上的商品品种有关。目前，我国铬盐的生产和使用量已是世界第一。随着未来我国经济的发展，与之相应的铬盐需求也将稳步增长。但是，在铬盐的生产和使用中会产生大量的六价铬（Cr(VI)）废水。Cr(VI)具有毒性大、水溶性高和迁移性强等特点，严重危害环境和人类健康，属于我国优先控制污染物。因此，含Cr(VI)的工业废水必须经过达标处理后才能排放。由于Cr(III)的毒性低且易于形成Cr(OH)3沉淀（Cr(OH)3的溶度积常数为6.3 ×10-31），所以常用的处理Cr(VI)废水的方法是加入还原剂将其中的Cr(VI)还原为Cr(III)。然而，传统的化学还原法需消耗大量的还原剂，处理成本较高，且容易引入二次污染。基于太阳能利用和转化的光催化还原法用于处理Cr(VI)废水具有经济和环保的优点。
然而，现有的光催化剂材料要么可见光催化活性低、要么难以分离回收、要么成本较高，还不能满足工业化应用的要求。因此，要实现光催化还原法在Cr(VI)废水处理中的推广应用，必须开发出高效、易分离回收、低成本的可见光催化剂。
MnFe2O4是一种低价、无毒、稳定、可见响应型的磁性半导体材料。MnFe2O4既具有可见光催化活性，又具有较强的磁性，易于磁分离回收，因此它是一种具有良好应用前景的磁性可见光催化剂。目前制备MnFe2O4的方法主要为高温固相反应法。但是，高温固相反应法不仅所用温度高（＞1000℃）、耗能大，而且所制的产品颗粒尺寸较大，比表面积较小，光催化活性不高。此外，单独MnFe2O4作为光催化剂时，还存在光生电荷复合速率快、分离效率低的问题。
因此开发一种简单、低温制备MnFe2O4超细纳米颗粒的方法，并对所制MnFe2O4纳米材料进行复合改性，抑制其光生电荷的复合，从而使其具有较高的可见光催化活性，是既有必要也有意义的。
发明内容
目的：为解决现有技术的不足，本发明提供一种处理六价铬废水的磁性可见光催化剂及其制备方法，所制MnFe2O4/CPVC纳米复合材料兼具较高可见光催化活性和强磁性（易于磁分离回收），解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种磁性可见光催化剂的制备方法，包括：
首先采用溶剂热法制得MnFe2O4纳米颗粒；
然后将MnFe2O4纳米颗粒均匀分散在含有不同质量聚氯乙烯(PVC)的四氢呋喃溶液中，再经过蒸干四氢呋喃溶剂、热解其中的PVC使之转变为共轭衍生物CPVC，得到一系列MnFe2O4/CPVC纳米复合材料。
MnFe2O4纳米颗粒的合成：采用苯甲醇为反应溶剂，加入乙酸锰溶解后，加入乙酰丙酮铁搅拌均匀，在高压反应釜中以一定的温度，反应一段时间后，自然冷却至室温，将所得沉淀洗涤、干燥，即得MnFe2O4纳米颗粒。
进一步的，上述反应中，加入的乙酰丙酮铁与乙酸锰的摩尔比为2:1。反应温度为200℃，反应时间为18-36h。
MnFe2O4/CPVC纳米复合材料的合成：
a）称取不同质量的PVC粉末溶于四氢呋喃中，然后加入制得的MnFe2O4纳米颗粒，使分散均匀，然后蒸干四氢呋喃溶剂，取出固态物并研磨，得到MnFe2O4/PVC纳米复合物；
b）将MnFe2O4/PVC纳米复合物在140-160℃下热解1-3h，得到一系列MnFe2O4/CPVC纳米复合材料。
进一步的，上述反应中，加入的PVC与MnFe2O4的质量比为1:100、2:100、3:100。在烘箱中65℃下加热将四氢呋喃溶剂蒸干。
更为具体的，包括以下步骤：
1）MnFe2O4纳米颗粒的合成：量取70ml苯甲醇于150ml烧杯中，称取2mmol乙酸锰加入其中，超声1h使其完全溶解，随后加入4mmol自制的乙酰丙酮铁，磁力搅拌1h后，转移到容积为100ml的聚四氟乙烯作衬里的不锈钢高压反应釜中，密封，在200℃加热18-36h，自然冷却至室温，将所得沉淀洗涤、干燥，即得MnFe2O4纳米颗粒；
2）MnFe2O4/CPVC纳米复合材料的合成：分别称取10mg、20mg、30mg的PVC粉末溶于25ml四氢呋喃中，然后加入1000mg上述合成的MnFe2O4纳米颗粒，再超声2h，使其分散均匀，放于烘箱中在65℃下加热5h将四氢呋喃溶剂蒸干，取出固态物并研磨，得到MnFe2O4/PVC纳米复合物；将此MnFe2O4/PVC纳米复合物在140-160℃下热解1-3h，得到一系列MnFe2O4/CPVC纳米复合材料。
本发明的制备方法具有以下优点：以低温溶剂热法合成的MnFe2O4颗粒尺寸小（6-11 nm）、比表面积大；本发明制备MnFe2O4/CPVC纳米复合材料的方法简单易行，原料易得，成本低；本发明所制的产品不仅具有比MnFe2O4更高的可见光催化活性，而且具有强磁性，易于磁分离回收。因此，本发明所制的MnFe2O4/CPVC磁性可见光催化剂可用于高效处理六价铬废水。
进一步地，本发明所述步骤1）中，反应温度为200℃，反应时间为18-36h。该设计出发点：使反应物能完全反应，产物为纯相MnFe2O4纳米晶。
所述步骤1）中，所用溶剂为苯甲醇。该设计出发点：苯甲醇能溶解本发明中采用的反应物，使反应物在分子水平混合，有利于加速反应和生成纯相产品。苯甲醇还具有表面活性剂的作用，能有效控制所得产品的形貌和尺寸。
所述步骤2）中，PVC与MnFe2O4的质量比为1:100、2:100、3:100。该设计出发点：若PVC与MnFe2O4的质量比低于1/100，复合材料的光生电荷转移和分离受到限制，不能有效提高光催化活性；若PVC与MnFe2O4的质量比高于3/100，PVC容易独自成膜，复合材料的光催化活性也提高不多。
所述步骤2）中，热解温度为140-160℃，热解时间为1-3h。该设计出发点：若热解温度太低或时间太短，PVC只能脱去少量HCl，生成的共轭多烯结构较少；若热解温度太高或时间太长，PVC将可能发生碳化，也会减少共轭多烯结构。上述两种可能都不利于大幅度提高复合材料的可见光催化活性。
另一方面，本发明还提供一种磁性可见光催化剂，所述磁性可见光催化剂为MnFe2O4/CPVC纳米复合材料，由上述的处理六价铬废水的磁性可见光催化剂的制备方法制备而成。
另一方面，本发明还提供所述的磁性可见光催化剂在用于处理六价铬废水方面的应用。
共轭聚合物通常具有良好的可见光吸收能力和空穴传输性能，且与多数无机半导体材料具有匹配的能带结构。因此，用共轭聚合物复合改性通常可以较大幅度地提高无机半导体的光催化活性。但是，目前用于复合改性无机半导体光催化剂的共轭聚合物大多是价格较高的聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯。聚氯乙烯(PVC)是一种廉价的聚合物，在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。PVC本身不具有共轭结构，但在适当受热后会脱去HCl形成具有共轭多烯结构的衍生物(CPVC)。CPVC具有共轭聚合物的性质，能吸收可见光，空穴传输性能良好，且易于加工、成膜，能与无机半导体形成具有较大接触面积的异质结。因此，利用CPVC来复合改性MnFe2O4，能抑制其光生电荷的复合，延长其光生电子和空穴的寿命，从而提高其光催化效率。
有益效果：本发明提供的一种处理六价铬废水的磁性可见光催化剂及其制备方法，具有以下优点：以低温溶剂热法合成的MnFe2O4颗粒尺寸小（6-11 nm）、比表面积大；本发明制备MnFe2O4/CPVC纳米复合材料的方法简单易行，原料易得，成本低；本发明所制的产品不仅具有比MnFe2O4更高的可见光催化活性，而且具有强磁性，易于磁分离回收。因此，本发明所制的MnFe2O4/CPVC磁性可见光催化剂可用于高效处理六价铬废水。
附图说明
图1为实施例1中制备产品(MnFe2O4和MnFe2O4/CPVC)的XRD图；
图2为实施例1中制备产品(MnFe2O4和MnFe2O4/CPVC)的Raman图；
图3为实施例1中制备产品(（a）MnFe2O4和（b）MnFe2O4/CPVC)的TEM图；
图4为实施例1中制备产品在可见光照射下光催化还原Cr(VI)的活性评价图；
图5为实施例1中制备产品(MnFe2O4和MnFe2O4/CPVC)的磁滞曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
实施例1
一、MnFe2O4/CPVC复合材料的合成：
1）MnFe2O4纳米颗粒的合成：量取70ml苯甲醇于150ml烧杯中，称取2mmol乙酸锰加入其中，超声1h使其完全溶解，随后加入4mmol乙酰丙酮铁，磁力搅拌1h后，转移到容积为100ml的聚四氟乙烯作衬里的不锈钢高压反应釜中，密封，在200℃加热24h，自然冷却至室温，将所得沉淀洗涤、干燥。
2）MnFe2O4/CPVC纳米复合材料的合成：称取20mg的PVC粉末溶于25ml四氢呋喃中，然后加入1000mg上述溶剂热合成的MnFe2O4粉末，再超声2h，使其分散均匀，放于烘箱中在65℃下加热5h将四氢呋喃溶剂蒸干，取出固态物并研磨，得到MnFe2O4/PVC纳米复合物。将此复合物在150℃下热解2h，得到MnFe2O4/CPVC纳米复合材料。
采用德国Bruker公司的D8 ADVANCE X射线衍射仪(XRD)分析物相。如图1所示。结果表明：实施例1所制产品XRD衍射峰与标准卡(JCPDS card no 74-2403)相匹配，归属于立方相MnFe2O4材料。由于CPVC的含量低且结晶性差，所以MnFe2O4/CPVC的XRD图谱中并没有出现CPVC的衍射峰。
采用英国Renishaw Invia拉曼光谱仪(激发波长532nm)分析物相，如图2所示。结果表明：MnFe2O4的拉曼峰在620cm-1位置处，对应于MnFe2O4的A1g模式。MnFe2O4/CPVC的Raman光谱图中不但含有MnFe2O4的拉曼峰（620cm-1），而且含有C=C（1560cm-1）的拉曼峰；这说明MnFe2O4/CPVC由MnFe2O4和CPVC组成。
采用美国FEI Tecnai G2 F30 S–TWIN场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM，300kV)进行样品的形貌和尺寸观察。如图3所示。结果表明：MnFe2O4和MnFe2O4/CPVC均由6-11nm的纳米颗粒组成，但MnFe2O4/CPVC的分散性较好一些。
采用美国Quantachrome Instruments Autosorb IQ3 比表面及孔径分析仪测定样品的比表面积。结果表明，MnFe2O4纳米颗粒和MnFe2O4/CPVC纳米复合材料的比表面积分别为85.12 m2/g 和109.36 m2/g。MnFe2O4/CPVC纳米复合材料的比表面积增大，说明其颗粒团聚减少，分散性较好。
二、对所制产品的光催化性能研究：
采用扬州大学城科教仪器有限公司定制的GHX-2光催化仪器(激发光波长大于420nm)评价所制产品光催化还原六价铬的性能。采用二苯基碳酰二肼分光光度法测定不同反应时间时溶液中残留的六价铬浓度。光催化实验结果如图4所示：结果表明本发明实施例1所制的产品(MnFe2O4和MnFe2O4/CPVC)对水中六价铬的还原均具有可见光催化活性，但MnFe2O4/CPVC的光催化活性（光催化反应速率常数）约为MnFe2O4的2.6倍。
三、对所制产品的磁分离回收测试：
采用美国Quantum Design公司生产的MPMS-XL-7超导量子干涉磁学测量系统(SQUID)进行样品的磁性测定。结果见图5：从图中可以看出样品的室温磁滞回线具有典型的“S”形状，而其剩余磁化强度(Mr)和矫顽力(Hc)均很小，这是超顺磁性材料的特征行为。从图5中可以看出样品MnFe2O4和MnFe2O4/CPVC的饱和磁化强度分外为47emu/g和41emu/g。复合样品MnFe2O4/CPVC比MnFe2O4的饱和磁化强度减小，这是由于非磁性物质CPVC在磁性纳米粒子MnFe2O4表面的包覆，使得复合物MnFe2O4/CPVC相对于MnFe2O4的Ms值减少，进一步说明了CPVC与MnFe2O4复合在了一起。并利用磁铁对分散在水中的实施例1所制MnFe2O4/CPVC纳米复合材料进行了磁分离回收实验，可以看出样品能够完全被磁分离回收。
本发明成功制备出兼具较高可见光催化活性和强磁性的MnFe2O4/CPVC复合磁性可见光催化材料。从上述实施步骤、以及数据分析得知，本发明的制备方法具有以下优点：以低温溶剂热法合成的MnFe2O4颗粒尺寸小（6-11 nm）、比表面积大；本发明制备MnFe2O4/CPVC纳米复合材料的方法简单易行，原料易得，成本低；本发明所制的产品不仅具有比MnFe2O4更高的可见光催化活性，而且具有强磁性，易于磁分离回收。因此，本发明所制的MnFe2O4/CPVC磁性可见光催化剂可用于高效处理六价铬废水。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磁性可见光催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
首先采用溶剂热法制得MnFe2O4纳米颗粒；
然后将MnFe2O4纳米颗粒均匀分散在含有不同质量聚氯乙烯PVC的四氢呋喃溶液中，再经过蒸干四氢呋喃溶剂、热解其中的PVC使之转变为共轭衍生物CPVC，得到一系列MnFe2O4/CPVC纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的磁性可见光催化剂的制备方法，其特征在于，MnFe2O4纳米颗粒的合成：
采用苯甲醇为反应溶剂，加入乙酸锰溶解后，加入乙酰丙酮铁搅拌均匀，在高压反应釜中以一定的温度，反应一段时间后，自然冷却至室温，将所得沉淀洗涤、干燥，即得MnFe2O4纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的磁性可见光催化剂的制备方法，其特征在于，加入的乙酰丙酮铁与乙酸锰的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求2所述的磁性可见光催化剂的制备方法，其特征在于，反应温度为200℃，反应时间为18-36h。
5.根据权利要求2所述的磁性可见光催化剂的制备方法，其特征在于，MnFe2O4/CPVC纳米复合材料的合成：
a）称取不同质量的PVC粉末溶于四氢呋喃中，然后加入制得的MnFe2O4纳米颗粒，使分散均匀，然后蒸干四氢呋喃溶剂，取出固态物并研磨，得到MnFe2O4/PVC纳米复合物；
b）将MnFe2O4/PVC纳米复合物在140-160℃下热解1-3h，得到一系列MnFe2O4/CPVC纳米复合材料。
6.根据权利要求5所述的磁性可见光催化剂的制备方法，其特征在于，加入的PVC与MnFe2O4的质量比为1:100、2:100、3:100。
7.根据权利要求5所述的磁性可见光催化剂的制备方法，其特征在于，在烘箱中65℃下加热将四氢呋喃溶剂蒸干。
8.根据权利要求1所述的磁性可见光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1）MnFe2O4纳米颗粒的合成：量取70ml苯甲醇于150ml烧杯中，称取2mmol乙酸锰加入其中，超声1h使其完全溶解，随后加入4mmol自制的乙酰丙酮铁，磁力搅拌1h后，转移到容积为100ml的聚四氟乙烯作衬里的不锈钢高压反应釜中，密封，在200℃加热18-36h，自然冷却至室温，将所得沉淀洗涤、干燥，即得MnFe2O4纳米颗粒；
2）MnFe2O4/CPVC纳米复合材料的合成：分别称取10mg、20mg、30mg的PVC粉末溶于25ml四氢呋喃中，然后加入1000mg上述合成的MnFe2O4纳米颗粒，再超声2h，使其分散均匀，放于烘箱中在65℃下加热5h将四氢呋喃溶剂蒸干，取出固态物并研磨，得到MnFe2O4/PVC纳米复合物；将此MnFe2O4/PVC纳米复合物在140-160℃下热解1-3h，得到一系列MnFe2O4/CPVC纳米复合材料。
9.一种磁性可见光催化剂，其特征在于，所述磁性可见光催化剂为MnFe2O4/CPVC纳米复合材料，由权利要求1-8任一项所述的处理六价铬废水的磁性可见光催化剂的制备方法制备而成。
10.权利要求9所述的磁性可见光催化剂在用于处理六价铬废水方面的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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