CN106868314B - 一种粗铅氧化精炼的工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粗铅氧化精炼除锡工艺及装置，在密闭真空条件下，升温使粗铅熔化后，从反应釜底部的进气孔吸入空气和/或氧气形成小气泡，并搅拌均匀，经氧化反应，得到除锡铅。本发明不仅可以降低熔融铅表面的氧含量，减少熔体表面大量铅的氧化，而且可以避免熔体铅内部出现局部过度氧化造成金属铅损失。应用此工艺处理锡含量为0.1‑0.2％的粗铅，可以获得含锡量低于5ppm的除锡铅，达到国家精铅一级品锡含量标准，同时铅损失低于5％，渣相中锡含量约8％，克服了现有除锡工艺中的一些弊端。

Description

一种粗铅氧化精炼的工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种粗铅氧化精炼的工艺及装置。
背景技术
粗铅火法精炼除锡，目前较为常用的有氧化法和碱性精炼法。氧化精炼法虽然设备简单，操作容易，投资少，但是存在的缺点是铅的损失大，直收率低，作业时间长，劳动条件差，燃料消耗高，设备很容易损坏。碱性精炼的应用较为普遍，该工艺的主要优点是除锡过程可在较低的温度下进行，铅的损失很小，操作条件好，但是碱试剂消耗大，过程产出的碱渣处理很麻烦。因此，节能减排的除锡工艺是粗铅精炼行业急需的技术。
发明内容
为了克服现有氧化除锡技术中铅损耗大、周期长，劳动环境差，精炼后锡含量达不到国标1号精铅质量标准要求等问题，本发明提供了一种能够高效除锡，铅损失小，大大改善劳动生产环境，周期短，成本低，精炼后不仅锡含量达到了国标1号精铅的质量，并且铅损失小于5％的粗铅氧化精炼除锡的工艺。
本发明的另一目的在于提供一种简单、除锡效果佳，铅损失小的粗铅氧化精炼装置。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
一种粗铅氧化精炼的工艺，在密闭真空条件下，升温使粗铅熔化后，从反应釜底部的进气孔吸入空气和/或氧气形成小气泡，并搅拌均匀，经氧化反应，得到除锡铅。
本发明方案的获得是发明人在一次做其它真空熔体实验过程中，由于反应器底部的阀门密封性不好，出现明显漏气引起氧化现象而受到意外启发，从而考虑到在粗铅氧化精炼过程中通过在反应釜底部设置进气孔来有效控制氧化过程的方案；特别是现有的精炼技术中发明人还没有发现类似的这种方法的使用。在本发明的方案中，发明人一方面通过保持反应釜内处于真空环境，系统处于负压状态，保证空气和/或氧气能够自动吸入反应釜中，且由于真空条件下系统残余气体中氧气的含量减少，可以进一步减少熔融铅上表面层与氧气的反应，减少了铅的氧化，从而达到降低铅损失的效果；另一方面，本发明通过从底部吸入空气，气体从铅熔体底部漂浮到离开铅熔体的过程中，都能与各个深度的铅熔体反应；底部反应产生的氧化铅，在向上浮至铅熔体表面过程中，始终处于铅熔体内部，除了有较多的机会与铅熔体中的锡接触外，还有利于氧化铅进一步与锡反应，增加除锡效果。有效的避免铅熔体被大量氧化，最终减少铅的氧化损失。
本发明包括以下优选的技术方案：
优选的方案中，所述搅拌时间为75-80min。
优选的方案中，所述空气和/或氧气通入量为20mL/min-60mL/min。
优选的方案中，控制真空度为45-55kPa。
优选的方案中，所述搅拌过程中的转速为100-150rpm。
优选的方案中，通入空气和/或氧气过程中，进气孔的直径小于1mm。
本发明首次提出了一种在真空条件下，微孔进气的粗铅除锡工艺。
空气和/或氧气以细小气泡形式进入铅熔体，能使铅熔体中的锡与空气和/或氧气中的氧达到良好的接触和反应，同时配以搅拌，促进空气和/或氧气与铅液混合均匀，使锡能充分被氧化，并且避免过度氧化。
优选的方案中，升温至720-750℃使粗铅熔化。
上述工艺中所使用的粗铅氧化精炼装置，包括反应釜、搅拌桨、真空泵和加热炉；反应釜外设有加热炉，真空泵通过反应釜顶部的管道与反应釜内部连通，搅拌浆设置在反应釜内；除锡铅出口以及空气和/或氧气的进气孔设置在反应釜底部。
优选的方案中，将得到的除锡铅置于石墨坩埚中。
优选的方案中，搅拌桨与反应釜外设的马达相连，反应釜外的搅拌轴上设有水冷密封装置。
所述的水冷密封装置围绕设置在所述的搅拌轴外，设有冷却水入口和冷却水出口。将水冷密封装置内的冷却水用于冷却搅拌轴的密封圈。
通过上述装置与工艺的相互配合，协同作用，能够获得好的除锡效果，降低铅损失。
除锡过程中，粉渣以及挥发的铅均处于密闭反应釜内，不会污染外部环境。
过程的主要反应如下所示：
Sn(l)+O2(g)＝SnO2(s) (1)
2Pb(l)+O2(g)＝2PbO(s) (2)
2PbO(s))+Sn(l)＝2Pb(l)+SnO2(s) (3)
本发明的有益效果：
粗铅熔融通氧精炼，最初是在自然通风的条件下进行的，氧化反应只能在熔池表面进行，因此杂质必须扩散至熔池表面，才能与空气中的氧气及氧化铅接触，导致氧化速率很慢，后来改为人工搅拌和通入压缩空气的方式；但均存在余锡含量高，铅损失大的问题。通过本发明的工艺的改进，精炼过程中的氧化过程能够可控进行，不但可以降低熔融铅表面的氧含量，达到减少熔体表面大量铅氧化的目的，而且可以避免熔体铅内部出现局部过度氧化造成金属铅的损失。发明人惊喜的发现，本发明不仅能够高效除锡，且铅损失小于5％；特别是对于含锡0.1-0.2％(质量百分含量)的粗铅，可将粗铅中锡含量降低至5ppm以下。渣相中锡含量约8％。达到国标1号精铅锡含量的要求。
此外，本发明还具有流程短、除锡率高、操作简单、铅损失小和成本低的优点。本发明的粗铅氧化精炼工艺不仅周期短，且能够大大改善劳动生产环境。
本发明中，整个反应系统真空密闭，产生的粉渣和粉尘不会污染外部环境，大大改善了劳动生产环境。
综上，本发明具有非常好的综合优势，一方面能将铅的损失率控制在一个理想的范围内，另一方面能够高效除锡。且本发明适合工业化大规模应用，能带来较大的经济利益。
附图说明
图1为传统的粗铅熔融通氧精炼工艺的示意图；通过人工搅拌加快氧化速率。
图2为传统的粗铅熔融通氧精炼工艺的示意图；通过往熔池插入铁管鼓入压缩空气强化氧化过程。
图1的工艺粗铅含锡只能降至几百ppm,铅损失8-10％；
图2的工艺粗铅含锡虽然能降至几十ppm，但是铅损失为15％以上。
图3为本发明的粗铅精炼装置的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
称取约2kg铅(金属锡的质量百分比约为0.2％)置于实验装置内，在温度750℃，真空度为52kPa，搅拌速度为100rpm，通入富氧空气气量为60mL/min条件下反应，富氧空气为纯氧气和空气混合，此次试验中富氧空气含空气体积百分比为50％，80min后，除锡铅中锡含量为1.1ppm，铅损失率为4.6％。
对比例1
将实施例1中的搅拌速度设定为0rpm外，其余不变，除锡铅中锡含量为18.1ppm，铅损失率为15.2％。
不搅拌时，锡氧化效果差，并且发现渣中夹杂着大量金属，使得渣量变大。
实施例2
将实施例1中含空气体积百分比50％的富氧空气换成为100％空气外，其余不变，除锡铅中锡含量为2ppm，铅损失率为2％。说明当仅导入空气时，除锡铅中Sn含量低于5ppm，也能满足要求，并降低了铅金属的氧化损失。
以下实例均用空气做氧化剂。
对比例2
将实施例2中的反应时间设定为70min外，其余不变，除锡铅中Sn含量为9ppm；说明在时间设定为70min时，除锡铅中Sn含量高于5ppm不满足条件。
对比例3
将实施例2中的反应温度设定为700℃，其余不变，精炼铅中Sn含量为30ppm；说明反应温度设定为700℃时，除锡铅中Sn含量高于5ppm不能满足要求。
对比例4
将实施例2中的空气通入流量设定为20mL/min，其余不变，精炼铅中Sn含量为530ppm；说明空气通入流量设定为20mL/min时，除锡铅中Sn含量远高于5ppm不能满足要求。

Claims (7)

1.一种粗铅氧化精炼除锡工艺，其特征在于，在密闭真空条件下，升温使粗铅熔化后，从反应釜底部的进气孔吸入空气和/或氧气形成小气泡，并搅拌均匀，经氧化反应，得到除锡铅；
所述空气和/或氧气通入量为20mL/min-60mL/min；
升温至720-750℃使粗铅熔化；
控制真空度为45-55kPa。
2.根据权利要求1所述的粗铅氧化精炼除锡工艺，其特征在于，所述进气孔的直径小于1mm。
3.根据权利要求1所述的粗铅氧化精炼除锡工艺，其特征在于，所述搅拌时间为75-80min。
4.根据权利要求1所述的粗铅氧化精炼除锡工艺，其特征在于，所述搅拌过程中的转速为100-150rpm。
5.根据权利要求1所述的粗铅氧化精炼除锡工艺，其特征在于，反应结束后，调节真空度为常压，将得到的除锡铅从反应釜底部的除锡铅出口排出，待反应釜冷却后，打开反应釜盖，倒出氧化渣。
6.权利要求1-5任一项所述的粗铅氧化精炼除锡工艺，其特征在于，所使用的粗铅氧化精炼装置，包括反应釜、搅拌桨、真空泵和加热炉；反应釜外设有加热炉，真空泵通过反应釜顶部的管道与反应釜内部连通，搅拌浆设置在反应釜内；除锡铅出口以及空气和/或氧气的进气孔设置在反应釜底部。
7.根据权利要求6所述的粗铅氧化精炼除锡工艺，其特征在于，搅拌桨与反应釜外设的马达相连，反应釜外的搅拌轴上设有水冷密封装置。
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