CN107381612B

CN107381612B - 用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法

Info

Publication number: CN107381612B
Application number: CN201710813702.5A
Authority: CN
Inventors: 竹文坤; 段涛; 姚卫棠; 范勇军; 汤明松; 王茜
Original assignee: Southwest University of Science and Technology
Current assignee: Southwest University of Science and Technology
Priority date: 2017-09-11
Filing date: 2017-09-11
Publication date: 2019-01-22
Anticipated expiration: 2037-09-11
Also published as: CN107381612A

Abstract

本发明公开了一种用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，包括：将除杂后的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液加入具有多区进料和多分区反应的结晶反应釜中，加入晶型控制剂，反应；将反应物料分离，淋洗固体，将淋洗后的固体加入滚筒式多温区焙烧炉中焙烧，得到用于生产玻璃基板的碳酸锶，本发明中在反应中加入晶型控制剂，能够解决结晶体的团聚问题，可以实现生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性。采用具有多区进料和多分区反应的结晶反应釜中，实现多区进料，同时将反应釜内设置为多区反应区，充分降低了反应过程中基体过饱和度，改善了反应结晶性能，得到了晶型优化的产物。

Description

用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳酸锶的制备方法，具体涉及一种用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法。

背景技术

以LCD为代表的平板电视可算得上是当前销售最为火爆的一种消费电子产品了。如果要问其中最关键的元器件为何，则无疑非玻璃基板(Glass Substrate)莫属——不仅每块平板显示面板中都包括两片玻璃基板，而且大量加工工艺要在玻璃基板上完成；平板面板生产线更新换代时更是需要玻璃基板厂家提供新一代生产线所使用的玻璃基板，否则一切都是空谈。平板用玻璃基板有诸多热稳定性、光学、化学等特性、外观尺寸、表面平整度等方面的严格标准规范和要求。比如玻璃业者必须努力消除玻璃中的气泡，因为玻璃中即使有人们肉眼根本无法看到的微小气泡，也有可能对薄膜晶体管造成破坏，在平板显示屏等终端产品上则体现为“坏点”。整个平板用玻璃基板的生产工艺非常复杂，主要技术包括进料、薄板成型及后段加工三部分，其中进料技术主要控制于配方的好坏，首先是在高温的熔炉中将玻璃原料熔融成低黏度且均匀的玻璃熔体，此时不但要考虑玻璃各项物理与化学特性，还需在不改变化学组成的条件下，选取原料最佳配方，以便有效降低玻璃熔融温度，使玻璃澄清，同时达到玻璃的特定性能；而薄板成型技术则攸关尺寸精度、表面性质和是否需进一步加工研磨，以达成特殊的物理、化学特性要求；后段加工则包含玻璃的分割、研磨、洗净及热处理等工艺。

高纯碳酸锶是平板显示玻璃基板制造的必需材料，它在玻璃基板中起着吸收辐射线，降低或消除对使用者健康危害的重要作用，且无可替代。平板显示玻璃基板对高纯碳酸锶质量要求极高，既需要产品具有很高纯度，还要严格要求其显微结构、粒度和粒度分布，直接通过简单的化学反应是难以满足其质量要求的。

碳酸锶生产方法目前主要有：碳还原法、菱锶矿热分解法和复分解法。目前我国碳酸锶主要生产方法为碳还原法，因该法具有矿石要求低，非常适合我国现有矿石质量，产品质量基本满足国内外用户要求，成本低等优点，但本法能耗高、污染严重、资源利用率低，纯度低、有害元素特别是硫含量高，质量不符合平板显示玻璃基板用高纯碳酸锶要求。菱锶矿热还原法受矿石品位波动产品质量一致性差，不能符合本项目产品要求的高一致性要求。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种一种用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、按重量份，取20～50份氯化锶加入80～100份蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入0.5～1份氨水和1～2份双氧水，搅拌10～30min；过滤，在滤液中加入0.5～1.5份稀硫酸，搅拌10～30min，过滤，将滤液的pH调节至9～12，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到除杂的氯化锶溶液；

步骤二、按重量份，取20～50份碳酸氢铵加入80～100份蒸馏水中，搅拌溶解，得到碳酸氢铵溶液；

步骤三、取体积比为1:1～2的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液加入具有多区进料和多分区反应的结晶反应釜中，然后加入晶型控制剂，在温度40～60℃的条件下，搅拌反应1～3h；得到反应物料；所述晶型控制剂与氯化锶溶液中碳酸锶的质量比为1:15～20；

步骤四、将反应物料分离，淋洗固体，将淋洗后的固体加入滚筒式多温区焙烧炉中焙烧，得到用于生产玻璃基板的碳酸锶；所述滚筒式多温区焙烧炉的焙烧温度分三段梯度控制，第一段为200-300℃，第二段为350-450℃，第三段为500-650℃；所述焙烧的时间为第一段为30～60min，第二段为30～60min，第三段60～90min；所述滚筒式多温区焙烧炉的转速为5～10r/min；

其中，所述结晶反应釜的釜体上均匀开设有多个进料口以实现多区进料，多个所述进料口上连接输送氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液的高压喷射枪；所述结晶反应釜内从顶部向下依次设置有第一多孔隔板、第二多孔隔板和第三多孔隔板，以形成多分区反应的结晶反应釜；所述第一多孔隔板与结晶反应釜的顶部空间为第一结晶反应区；所述第一多孔隔板与第二多孔隔板之间为结晶缓冲区；所述第二多孔隔板与第三多孔隔板之间为第二结晶反应区；所述第三多孔隔板与结晶反应釜的底部空间为沉淀结晶区；所述第一结晶反应区和第二结晶反应区内均设置有搅拌器。

优选的是，所述步骤一中，pH调节至9～12，采用的碱性物质为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾中任意一种。

优选的是，所述步骤三中，反应釜为釜式搪玻璃反应釜；所述晶型控制剂为植物油酸。

优选的是，所述步骤三中，反应釜中加入的氯化锶溶液、碳酸氢铵溶液和晶型控制剂的总体积占反应釜容积的1/2～2/3；优选的是，所述晶型控制剂包括以下重量份的原料：5～10份植物油酸、1～3份壬基酚、0.1～0.3份1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、0.1～0.3份二丁酸二辛酯磺酸钠、1～3份聚丙烯酸、0.2～0.5份烷基糖苷、0.1～0.3份十二烷基二甲基苄基氯化铵。

优选的是，所述晶型控制剂的制备方法为：将植物油酸、壬基酚、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、二丁酸二辛酯磺酸钠、聚丙烯酸、烷基糖苷、十二烷基二甲基苄基氯化铵混合，以200rpm的速度搅拌30～45min，得到的混合物料置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对混合液进行超声处理，处理时间为60～90min。

优选的是，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入混合料液下5～10cm，混合液的液面高度保持12～15cm，脉冲时间为15～20s，占空比为60％～85％，恒温槽中控制温度为25℃，声强为300～600W/cm²，超声频率45～60KHz；所述探头的直径为20mm。

优选的是，所述步骤三的过程替换为：将体积比为1:1～2的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液分别加热至60～70℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入晶型控制剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转90～120min，所述晶型控制剂与氯化锶溶液中碳酸锶的质量比为1：15～20；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平。

优选的是，所述四轴研磨仪的主动轴转速为200～250rpm，随机转变频率为30～60s。

优选的是，所述步骤三中，搅拌反应过程中施加超声，所述超声的频率为45～60KHz，超声波功率密度为500～1000W/L，超声波采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为15～20s/10～15s。

在本发明步骤一中，采用在弱碱性溶液加双氧水除铁，加硫酸除钡，在强碱性溶液加热利用氢氧化钙溶解度随温度升高而降低特性除钙，在酸性溶液中硫以硫化氢气体的形式挥发的原理除硫，再进行蒸发结晶，最终得到满足要求的无硫高纯氯化锶。

本发明至少包括以下有益效果：本发明中对原料氯化锶进行多次除杂处理，使得到的碳酸锶的纯度更高，在反应中加入晶型控制剂，能够解决结晶体的团聚问题，可以实现生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性，得到的碳酸锶的粒径(D50)达到40μm以上，同时，采用具有多区进料和多分区反应的结晶反应釜中，多个所述进料口可以通过高压枪输送氯化锶溶液、碳酸氢铵溶液、以及晶型控制剂，实现多区进料，同时将反应釜内设置为多区反应区，充分降低了反应过程中基体过饱和度，改善了反应结晶性能，得到了晶型优化的产物。采用滚筒式多温区焙烧炉，实现焙烧工艺由传统的静态变为动态，由单温区变为多温区，由人工控制变为自动控制。通过对设备的创新改造，大大降低了焙烧工艺对碳酸锶晶型结构的破坏，焙烧产物不结团，且极具流动性，进一步降低了焙烧条件对碳酸锶粉体特性的影响，减少碳酸锶粉体聚集烧结机会，确保产品粒度的均匀性、结构的稳定性和产品质量的一致性。通过本发明的方法，生成产物一致性好、纯度高，工艺环保、经济、节能。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明：

图1为本发明所述的结晶反应釜的结构示意图。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1：

一种用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取20kg氯化锶加入80kg蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入0.5kg氨水和1kg双氧水，搅拌10min；过滤，在滤液中加入0.5kg稀硫酸，搅拌10min，过滤，采用氢氧化钠将滤液的pH调节至9，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到除杂的氯化锶溶液；

步骤二、取20kg碳酸氢铵加入80kg蒸馏水中，搅拌溶解，得到碳酸氢铵溶液；

步骤三、取体积比为1:1的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液加入具有多区进料和多分区反应的结晶反应釜中，然后加入晶型控制剂，在温度40℃的条件下，搅拌反应1h；得到反应物料；所述晶型控制剂与氯化锶溶液中碳酸锶的质量比为1:15；所述反应釜中加入的氯化锶溶液、碳酸氢铵溶液和晶型控制剂的总体积占反应釜容积的1/2；所述反应釜为釜式搪玻璃反应釜；所述晶型控制剂为植物油酸；

步骤四、将反应物料分离，淋洗固体，将淋洗后的固体加入滚筒式多温区焙烧炉中焙烧，得到用于生产玻璃基板的碳酸锶；经检测，该碳酸锶的纯度为99％，晶型为类球形，粒径(D50)达到40.5μm；

其中，所述滚筒式多温区焙烧炉的焙烧温度分三段梯度控制，第一段为200℃，第二段为350℃，第三段为500℃；所述焙烧的时间为第一段为30min，第二段为30min，第三段60min；所述滚筒式多温区焙烧炉的转速为5r/min；

其中，如图1所示，所述结晶反应釜1的釜体上均匀开设有多个进料口2以实现多区进料，多个所述进料口2上连接输送氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液的高压喷射枪3；所述结晶反应釜1内从顶部向下依次设置有第一多孔隔板4、第二多孔隔板5和第三多孔隔板6，以形成多分区反应的结晶反应釜1；所述第一多孔隔板4与结晶反应釜1的顶部空间为第一结晶反应区7；所述第一多孔隔板4与第二多孔隔板5之间为结晶缓冲区8；所述第二多孔隔板5与第三多孔隔板6之间为第二结晶反应区9；所述第三多孔隔板6与结晶反应釜1的底部空间为沉淀结晶区10；所述第一结晶反应区7和第二结晶反应区9内均设置有搅拌器11；所述结晶反应釜的底部设置有出料口12，出料口12上设置有阀门13；采用本发明的具有多区进料和多分区反应的结晶反应釜中，多个所述进料口首先向第一结晶反应区送料，反应完成后进入结晶缓冲区形成部分晶体，然后在次年进入第二第一结晶反应区，多个所述进料口向第二结晶反应区送料，进行再次结晶反应，最后在沉淀结晶区得到碳酸锶晶体；通过高压枪输送氯化锶溶液、碳酸氢铵溶液、以及晶型控制剂，可以实现多区进料，同时将反应釜内设置为多区反应区，充分降低了反应过程中基体过饱和度，改善了反应结晶性能，得到了晶型优化的产物。

实施例2：

步骤一、取50kg氯化锶加入100kg蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入1kg氨水和2kg双氧水，搅拌30min；过滤，在滤液中加入1.5kg稀硫酸，搅拌30min，过滤，采用氨水将滤液的pH调节至12，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到氯化锶溶液；

步骤二、取50kg碳酸氢铵加入100kg蒸馏水中，搅拌溶解，得到碳酸氢铵溶液；

步骤三、取体积比为1:2的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液加入具有多区进料和多分区反应的结晶反应釜中，然后加入晶型控制剂，在温度60℃的条件下，搅拌反应3h；得到反应物料；所述晶型控制剂与氯化锶溶液中碳酸锶的质量比为1:20；所述反应釜中加入的氯化锶溶液、碳酸氢铵溶液和晶型控制剂的总体积占反应釜容积的2/3；所述反应釜为釜式搪玻璃反应釜；所述晶型控制剂为植物油酸；

步骤四、将反应物料分离，淋洗固体，将淋洗后的固体加入滚筒式多温区焙烧炉中焙烧，得到用于生产玻璃基板的碳酸锶；

其中，所述滚筒式多温区焙烧炉的焙烧温度分三段梯度控制，第一段为300℃，第二段450℃，第三段为650℃；所述焙烧的时间为第一段为60min，第二段为60min，第三段90min；所述滚筒式多温区焙烧炉的转速为10r/min；经检测，该碳酸锶的纯度为99％，晶型为类球形，粒径(D50)达到40.3μm。

实施例3：

步骤一、取30kg氯化锶加入90kg蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入0.6kg氨水和1.5kg双氧水，搅拌20min；过滤，在滤液中加入1kg稀硫酸，搅拌30min，过滤，采用氨水将滤液的pH调节至10，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到氯化锶溶液；

步骤二、取30kg碳酸氢铵加入90kg蒸馏水中，搅拌溶解，得到碳酸氢铵溶液；

步骤三、取体积比为1:1的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液加入具有多区进料和多分区反应的结晶反应釜中，然后加入晶型控制剂，在温度50℃的条件下，搅拌反应2h；得到反应物料；所述晶型控制剂与氯化锶溶液中碳酸锶的质量比为1:16；所述反应釜中加入的氯化锶溶液、碳酸氢铵溶液和晶型控制剂的总体积占反应釜容积的2/3；所述反应釜为釜式搪玻璃反应釜；所述晶型控制剂为植物油酸；

其中，所述滚筒式多温区焙烧炉的焙烧温度分三段梯度控制，第一段为250℃，第二段400℃，第三段为600℃；所述焙烧的时间为第一段为45min，第二段为45min，第三段70min；所述滚筒式多温区焙烧炉的转速为7r/min；经检测，该碳酸锶的纯度为99％，晶型为类球形，粒径(D50)达到40μm。

实施例4：

步骤一、按重量份，取30份氯化锶加入90份蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入0.6份氨水和1.5份双氧水，搅拌20min；过滤，在滤液中加入1份稀硫酸，搅拌30min，过滤，采用氨水将滤液的pH调节至10，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到氯化锶溶液；

步骤二、按重量份，取30份碳酸氢铵加入90份蒸馏水中，搅拌溶解，得到碳酸氢铵溶液；

步骤三、取体积比为1:1的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液加入反应釜中，然后加入晶型控制剂，在温度50℃的条件下，搅拌反应2h；得到反应物料；所述晶型控制剂与氯化锶溶液中碳酸锶的质量比为1:16；所述反应釜中加入的氯化锶溶液、碳酸氢铵溶液和晶型控制剂的总体积占反应釜容积的2/3；所述反应釜为釜式搪玻璃反应釜；所述晶型控制剂为植物油酸；

其中，所述滚筒式多温区焙烧炉的焙烧温度分三段梯度控制，第一段为300℃，第二段400℃，第三段为650℃；所述焙烧的时间为第一段为35min，第二段为60min，第三段90min；所述滚筒式多温区焙烧炉的转速为5r/min；经检测，该碳酸锶的纯度为99％，晶型为类球形，粒径(D50)达到40μm。

实施例5：

所述晶型控制剂替换为：包括以下重量份的原料：5份植物油酸、1份壬基酚、0.1份1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、0.1份二丁酸二辛酯磺酸钠、1份聚丙烯酸、0.2份烷基糖苷、0.1份十二烷基二甲基苄基氯化铵。

其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.3％，晶型为球形，粒径(D50)达到44μm。本发明的晶型控制剂配方能够有效的实现碳酸锶晶型由棒状向球形转化。

实施例6：

所述晶型控制剂替换为：包括以下重量份的原料：8份植物油酸、2份壬基酚、0.2份1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、0.2份二丁酸二辛酯磺酸钠、2份聚丙烯酸、0.3份烷基糖苷、0.2份十二烷基二甲基苄基氯化铵。

其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.33％，晶型为球形，粒径(D50)达到44μm。

实施例7：

所述晶型控制剂的制备方法为：将植物油酸、壬基酚、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、二丁酸二辛酯磺酸钠、聚丙烯酸、烷基糖苷、十二烷基二甲基苄基氯化铵混合，以200rpm的速度搅拌30min，得到的混合物料置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对混合液进行超声处理，处理时间为60min；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入混合料液下5cm，混合液的液面高度保持12cm，脉冲时间为15s，占空比为60％，恒温槽中控制温度为25℃，声强为300W/cm²，超声频率45KHz；所述探头的直径为20mm。

其余工艺参数和过程与实施例5中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.45％，晶型为球形，粒径(D50)达到46μm。通过本发明的晶型控制剂的制备方法，采用探头式脉冲超声波仪器对晶型控制剂进行处理，使晶型控制剂的混合更加均匀，能够更加有效的实现碳酸锶晶型由棒状向球形转化。

实施例8：

所述晶型控制剂的制备方法为：将植物油酸、壬基酚、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、二丁酸二辛酯磺酸钠、聚丙烯酸、烷基糖苷、十二烷基二甲基苄基氯化铵混合，以200rpm的速度搅拌45min，得到的混合物料置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对混合液进行超声处理，处理时间为90min；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入混合料液下10cm，混合液的液面高度保持14cm，脉冲时间为20s，占空比为75％，恒温槽中控制温度为25℃，声强为500W/cm²，超声频率60KHz；所述探头的直径为20mm。

其余工艺参数和过程与实施例6中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.48％，晶型为球形，粒径(D50)达到46μm。

实施例9：

所述步骤三的过程替换为：将体积比为1:1的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液分别加热至60℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入晶型控制剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转90min，所述晶型控制剂为植物油酸；所述晶型控制剂与氯化锶溶液中碳酸锶的质量比为1：16；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为200rpm，随机转变频率为30s。

其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.5％，晶型为球形，粒径(D50)达到45μm。

实施例10：

所述步骤三的过程替换为：将体积比为1:1的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液分别加热至70℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入晶型控制剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转120min，所述晶型控制剂为植物油酸；所述晶型控制剂与氯化锶溶液中碳酸锶的质量比为1：16；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为250rpm，随机转变频率为60s。

其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.52％，晶型为球形，粒径(D50)达到45μm。本发明通过四轴研磨仪搭载球形容器，实现球形容器中的无规则旋转。将密封球形容器通过四轴研磨仪的四个支撑轴进行固定，调节四轴转动速率、以及主动与从动轴之间转换周期，实现外加流场的无轨取向。该方法克服了传统反应国过程中结晶体固定取向的问题，实现了无固定取向旋转，大幅度增加结晶过程中同心化动力、降低非球形化趋势，从而显著提高碳酸锶晶体的球形度。该方法使反应更加的完全，并且有助于形成的碳酸锶的晶型为球形。

实施例11：

所述步骤三中，搅拌反应过程中施加超声，所述超声的频率为45KHz，超声波功率密度为500W/L，超声波采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为15s/10s(辐照时间/间歇时间)。

其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.38％，晶型为球形，粒径(D50)达到43μm。

实施例12：

所述步骤三中，搅拌反应过程中施加超声，所述超声的频率为60KHz，超声波功率密度为1000W/L，超声波采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为20s/15s(辐照时间/间歇时间)。

其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.4％，晶型为球形，粒径(D50)达到43μm。

实施例13：

其余工艺参数和过程与实施例5中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.6％，晶型为球形，粒径(D50)达到46μm。

实施例14：

其余工艺参数和过程与实施例7中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.65％，晶型为球形，粒径(D50)达到48μm。

实施例15：

其余工艺参数和过程与实施例9中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.7％，晶型为球形，粒径(D50)达到49μm。

实施例16：

其余工艺参数和过程与实施例5中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.72％，晶型为球形，粒径(D50)达到50μm。

实施例17：

其余工艺参数和过程与实施例7中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.75％，晶型为球形，粒径(D50)达到52μm。

实施例18：

其余工艺参数和过程与实施例13中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.8％，晶型为球形，粒径(D50)达到53μm。

实施例19：

其余工艺参数和过程与实施例14中的完全相同。经检测，该碳酸锶的纯度为99.85％，晶型为球形，粒径(D50)达到55μm。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims

1.一种用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，pH调节至9～12，采用的碱性物质为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾中任意一种。

3.如权利要求1所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，结晶反应釜为釜式搪玻璃反应釜；所述晶型控制剂为植物油酸。

4.如权利要求1所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，反应釜中加入的氯化锶溶液、碳酸氢铵溶液和晶型控制剂的总体积占反应釜容积的1/2～2/3。

5.如权利要求1所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述晶型控制剂包括以下重量份的原料：5～10份植物油酸、1～3份壬基酚、0.1～0.3份1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、0.1～0.3份二丁酸二辛酯磺酸钠、1～3份聚丙烯酸、0.2～0.5份烷基糖苷、0.1～0.3份十二烷基二甲基苄基氯化铵。

6.如权利要求5所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述晶型控制剂的制备方法为：将植物油酸、壬基酚、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、二丁酸二辛酯磺酸钠、聚丙烯酸、烷基糖苷、十二烷基二甲基苄基氯化铵混合，以200rpm的速度搅拌30～45min，得到的混合物料置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对混合液进行超声处理，处理时间为60～90min。

7.如权利要求6所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入混合料液下5～10cm，混合液的液面高度保持12～15cm，脉冲时间为15～20s，占空比为60％～85％，恒温槽中控制温度为25℃，声强为300～600W/cm²，超声频率45～60KHz；所述探头的直径为20mm。

8.如权利要求1所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述步骤三的过程替换为：将体积比为1:1～2的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液分别加热至60～70℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入晶型控制剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转90～120min，所述晶型控制剂与氯化锶溶液中碳酸锶的质量比为1：15～20；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平。

9.如权利要求8所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述四轴研磨仪的主动轴转速为200～250rpm，随机转变频率为30～60s。

10.如权利要求1所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，搅拌反应过程中施加超声，所述超声的频率为45～60KHz，超声波功率密度为500～1000W/L，超声波采用间歇辐照，辐照时间为15～20s，间歇时间为10～15s。