CN106866967A - 一种利用乙烯基高沸物制备硅油的方法 - Google Patents

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郑云峰
黄亮兵
郭欢
鞠星财
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Abstract

本发明提供了一种利用乙烯基高沸物制备硅油的方法，该方法在制备的过程中加入了三甲基氯硅烷，加入的三甲基氯硅烷可以避免乙烯基高沸在水解时发生交联，同时在反应体系中加入相转移催化剂四丁基氯化铵能使反应物充分接触。

Description

一种利用乙烯基高沸物制备硅油的方法
技术领域
本发明属于化工有机硅生产技术领域，涉及一种乙烯基高沸硅油的制备方法。
背景技术
乙烯基硅烷单体的生产过程中不可避免地有大量的副反应发生，生成一些沸点高于80℃的副产物，我们称之为高沸物。这些高沸物如果得不到有效的处理和应用，不仅是对资源的极大浪费，而且也会造成环境污染。随着国民生产、生活水平的提高，政府和普通公民对环境条件的要求都越来越高，过去粗放型的生产模式已经不能适应国民经济的要求，内外压力都迫使我们的产业向着无害化、绿色化、可持续化的方向发展。
利用有机硅高沸物可以制备单硅烷、硅油、有机硅防水剂、消泡剂、陶瓷和有机硅树脂等产品。利用高沸物制备单硅烷分为高温裂解法和催化裂解法。高温裂解法的缺点是甲基氯硅烷的收率不够高；长时间反应后，反应管内壁会出现来自高沸物的固体颗粒积累；反应管长期处于高温状态，会产生结焦。催化裂解法的缺点是操作压力高，且催化剂价格昂贵，生产成本高。而利用乙烯基高沸制备乙烯基高沸硅油工艺流程短、反应在常温下进行、易于工业化，其产品收率高、生产成本低，且分子量可随意控制，性能稳定。如果能够利用乙烯基高沸制备成硅油，那么就可以将乙烯基高沸变废为宝。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现状而提出一种乙烯基高沸硅油的制备方法，解决了乙烯基高沸的处理问题。
本发明所采用的技术方法包括以下步骤：
1)将乙烯基高沸物和三甲基氯硅烷加入烧杯中混合均匀；
2)将水和相转移催化剂加入另一个烧杯中混合均匀；
3)将步骤1)获得的混合溶液缓慢滴加到步骤2)所得的混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15min，静置分层，上层清液即为硅油。
所述的乙烯基高沸物为乙烯基三氯硅烷生产过程中产生的高沸物，含有以下成分：乙烯基三氯硅烷生产过程中产生的高沸，其主要成分为：六氯二硅乙烷91％，氯苯5％，低聚物2％-3％，未知物1％-2％
所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵。
所述的三甲基氯硅烷与乙烯基高沸物的质量比为(1.4～2)∶1。
所述的水与乙烯基高沸物的质量比为(6～7.5).∶1。
所述的相转移催化剂与乙烯基高沸物的质量比为(0～0.06)∶1。
本发明在制备的过程中加入了三甲基氯硅烷，由于加入的三甲基氯硅烷的官能度为1，可以降低反应物的平均官能度，避免乙烯基高沸因官能度大于2而在水解时发生交联。在反应体系中加入相转移催化剂四丁基氯化铵是能使反应物充分接触，因而能使反应进行得比较彻底。
本发明提供的制备工艺具备流程短、反应条件温和、易于工业化，产品收率高、生产成本低的优点，且分子量可随意控制，性能稳定。
具体实施方式
下面通过实施例对本方面做具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明做出非本质的改进和调整。
实施例1：
乙烯基高沸硅油的制备方法，包括有以下步骤：
1)将12.5份乙烯基高沸和17.5份三甲基氯硅烷加入烧杯中混合均匀。
2)在另一个烧杯中加入75份水。
3)将步骤1)的混合溶液缓慢滴加到步骤2)的烧杯中，边滴加边搅拌。滴加完毕后继续搅拌15min，静置分层，分出上层液体即为高沸硅油。所得高沸硅油的粘度为204.35cst(25℃)。
实施例2：
乙烯基高沸硅油的制备方法，包括有以下步骤：
1)将12.5份乙烯基高沸和17.5份三甲基氯硅烷加入烧杯中混合均匀。
2)将75份水和0.75份四丁基氯化铵加入另一个烧杯中混合均匀。
3)将步骤1)的混合溶液缓慢滴加到步骤2)的烧杯中，边滴加边搅拌。滴加完毕后继续搅拌15min，静置分层，分出上层液体即为高沸硅油。所得高沸硅油的粘度为198.12cst(25℃)。
实施例3：
乙烯基高沸硅油的制备方法，包括有以下步骤：
1)将12.86份乙烯基高沸和17.14份三甲基氯硅烷加入烧杯中混合均匀。
2)将75份水和0.75份四丁基氯化铵加入另一个烧杯中混合均匀。
3)将步骤1)的混合溶液缓慢滴加到步骤2)的烧杯中，边滴加边搅拌。滴加完毕后继续搅拌15min，静置分层，分出上层液体即为高沸硅油。所得高沸硅油的粘度为256.74cst(25℃)。

Claims (6)

1.一种利用乙烯基高沸物制备硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将乙烯基高沸物和三甲基氯硅烷加入烧杯中混合均匀；
2)将水和相转移催化剂加入另一个烧杯中混合均匀；
3)将步骤1)获得的混合溶液缓慢滴加到步骤2)所得的混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15min，静置分层，上层清液即为硅油。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的乙烯基高沸物为乙烯基三氯硅烷生产过程中产生的高沸物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的三甲基氯硅烷与乙烯基高沸物的质量比为(1.4～2)∶1。
5.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的水与乙烯基高沸物的质量比为(6～7.5).∶1。
6.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的相转移催化剂与乙烯基高沸物的质量比为(0～0.06)∶1。
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