CN106860494A - 一种积雪草提取物的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的积雪草提取物的制备工艺，至少包括如下步骤：1)、由积雪草原料获得提取液；2)、对步骤1)获得的提取液进行絮凝处理、过滤得到絮凝提取液3)、絮凝提取液经过后序处理工艺后得到积雪草提取物。本发明方案通过絮凝工艺，在提取液体系中引入絮凝体系，从而增强对带电杂质粒子的脱除效果，并且不易二次引入杂质粒子而造成污染，从而提高了提取物的质量。

Description

一种积雪草提取物的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种植物有效成分提纯方法，特别是一种积雪草提取物的制备工艺。
背景技术
积雪草，为多年生匍匐草本。别名：十八缺、崩大碗、马蹄草、雷公根、蚶壳草、铜钱草、落得打等。生于阴湿荒地、村旁、路边、水沟边。茎伏地，节上生根。叶互生，叶柄长；叶片圆形或肾形，直径2-4厘米。作为中药材使用的积雪草，为双子叶植物伞形科Umbelliferae积雪草Centellaasiatica(L.)Urban的干燥全草或带根全草。含多种α-香树脂醇型的三萜成分，其中有积雪草甙(Asiaticoside)、参枯尼甙(Thankuniside)、异参枯尼甙(Isothankuniside)、羟基积雪草甙(Madecas-soside)、玻热模甙(Brahmoside)、破热米甙(Brah-minoside)和破热米酸(Brahmicacid)，以及马达积雪草酸(Madasiaticacid)。积雪草具有很多药理作用：1)中枢作用：其中所含的甙对小鼠、大鼠有镇静、安定作用，此作用主要是对中枢神经系统中的胆碱能系统的影响。2)对皮肤组织的作用：积雪草甙能治疗皮肤溃疡，如顽固性创伤、皮肤结核、麻风等。对小鼠，豚鼠、兔肌肉注射或皮下植入可促进皮肤生长，局部白细胞增多、结缔组织盘管网增生、粘液分泌增加、毛及尾的生长加速等。曾有报告用含积雪草0.25-1％醇提取物(含积雪草酸、积雪草甙)的乳霜剂(其中尚含胚胎的或年幼的牛、猪或羊皮肤、肝、脑的水醇提取物)治疗皮肤病，获良好效果。3)美容作用：积雪草具有清热解毒，利湿消肿、滋补、消炎、镇定的作用。能刺激深层皮肤细胞更替。积雪草可以紧致表皮与真皮连接部分，能使皮肤变柔软，有助于解决皮肤松弛现象，使皮肤光滑有弹性；促进真皮层中胶原蛋白形成，使纤维蛋白再生，重新连接起来，使肌肤达到紧致光滑的效果。还可帮助受损的组织愈合及紧实肌肤。既能促进表皮与真皮之间的密切连接，又能抑制脂肪细胞的增加，防止皮肤水肿、出现肥胖。4)抗菌作用：幼芽的水提取物有抗菌作用。积雪草甙能治疗麻风，认为其作用为溶解细菌的蜡膜，从而被其他药物或机体防御机能所消灭。
目前已有从积雪草中提取分离有益成分包括羟基积雪草甙等的研究，例如公开号为CN1377649的发明专利中公开了可以制得羟基积雪草甙的方法，具体是先将积雪草总甙溶于甲醇后，进行硅胶正相色谱层析，以氯仿和甲醇的混合液为洗脱溶剂，收集其中氯仿：甲醇＝2：1比例部分的洗脱液，减压回收洗脱液，得到白色晶体状单一化合物羟基积雪草甙。这种方法制得的羟基积雪草甙的纯度不够理想，而且洗脱溶剂中含有氯仿，不够环保，危害操作人员的健康。又如公开号为CN101210039的发明专利，公开了一种羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，它是以重量含量30-97％的羟基积雪草甙提取物为原料，以制备型高效液相色谱为分离手段，以甲醇-水溶液为洗脱体系，获得纯度98％以上羟基积雪草甙化学对照品。该方法虽然可获得高纯度的羟基积雪草甙单品，但它是以重量含量30-97％的积雪草甙提取物为原料进行分离提纯的，必须先从积雪草中提取出一定含量的积雪草甙提取物；此外，该方法所用设备制备型高效液相色谱价格较高，导致产品的生产成本偏高。
现有技术对积雪草提取物的提取方法，一般都会在提取后采用大孔树脂纯化作为主要的分离步骤，然而采用大孔树脂纯化方法，树脂用前需要处理，纯化需经过吸附和洗脱过程，生产周期长。在用大孔树脂进行纯化洗脱时，由于物理吸附的原因，也容易造成一部分样品死吸附，而导致转移率降低。另外采用大孔树脂纯化洗脱液体积较大，溶剂回收时间长，增加了生产成本，并且溶剂回收产生较多的废液，对环保造成一定的负担。此外由于大孔树脂的使用，增加了引入苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类等有机残留溶剂的风险，对产品的安全性造成了一定的影响。
另外，在提取时，直接过柱利用大孔树脂进行物理吸附，残存的小颗粒杂质，易于残留而造成柱污染，同时影响洗脱质量，从而降低提取质量。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种积雪草提取物的制备工艺，通过絮凝工艺，在提取液体系中引入絮凝体系，从而增强对带电杂质粒子的脱除效果，并且不易二次引入杂质粒子而造成污染，从而提高了提取物的质量。
本发明公开的积雪草提取物的制备工艺，至少包括如下步骤：
1)、由积雪草原料获得提取液(提取液包括而不限于直接提取获得的直接提取液或者直接提取液经过浓缩后的浓缩液)；
2)、对步骤1)获得的提取液进行絮凝处理、过滤得到絮凝提取液；
3)、絮凝提取液经过后序处理工艺后得到积雪草提取物。
本发明方案通过在提取物制备过程中，引入絮凝工艺，从而通过带电絮凝介质对提取液中的带电杂质、固相物杂质颗粒等进行进一步的去除，从而在一般过滤操作的基础上进一步地进行除杂，同时通过对合适的絮凝介质进行选择，而便于在后续操作中进一步地分离，从而极大地避免杂质的二次引入，从而最终提升提取液的净度。
作为一种优选，直接提取液为原料用60～90v/v％的低碳醇(指四碳及四碳以下的醇)溶剂，在60℃～80℃提取温度下采用平转浸出设备提取，控制流量1.6-2.0m3/h，滤液过150目筛得到。作为一种优选，原料为以积雪草原料经粉碎机粉碎过筛得到。优选的，过筛的筛网为16-100目筛网。此时原料粉末粉末的颗粒大小需要进行合理的选择，颗粒过细时，不仅仅会影响到浸出时溶剂对原料颗粒的浸渍质量，过细时会发生粉末成球而无法浸透，同时过细的粉末颗粒还会在容易体系中形成悬浮，而对絮凝物质对杂质的吸附，增加絮凝剂用量，而过大的颗粒不仅仅影响浸渍析出效率，增加浸出耗时，同时浸出耗时的增加还会增加杂质的析出量，从而直接影响絮凝效率和降低产品质量。
作为一种优选，浓缩液为直接提取液在真空度≥-0.07MPa(指系统压强与大气压强的绝对差值大于等于0.07MPa)，减压浓缩获得。
本发明公开的积雪草提取物的制备工艺的一种改进，步骤2)中絮凝处理为在提取液中引入絮凝剂，而至少经絮凝、沉淀，滤除不溶物。
本发明公开的积雪草提取物的制备工艺的一种改进，步骤2)中絮凝处理时絮凝剂为在提取液环境下，引入金属离子，并形成碱性絮凝环境，获得金属氢氧化物絮凝体系，该金属氢氧化物絮凝体系在碱性提取液环境下具有低溶解度。
本发明公开的积雪草提取物的制备工艺的一种改进，步骤2)中金属离子为铝离子或者铁离子或者亚铁离子。
本方案通过选择合适的金属离子形成絮凝体系，从而便于在后期除杂(如加热、调节pH形成沉淀)中便于高效去除，从而避免在体系中二次引入杂质。
本发明公开的积雪草提取物的制备工艺的一种改进，步骤2)中金属离子在每100ml提取液中的引入浓度为0.5mmol-2mmol。
本发明公开的积雪草提取物的制备工艺的一种改进，步骤2)碱性絮凝环境为在提取液中引入碱、调节pH得到。
本发明公开的积雪草提取物的制备工艺的一种改进，步骤2)碱性絮凝环境中引入的碱为氢氧化钙、氨水、醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。碱的选择，便于在后期通过沉淀、洗涤、蒸发等方法将之除去，从而避免杂质的二次引入。
本发明公开的积雪草提取物的制备工艺的一种改进，步骤2)中絮凝处理为向提取液按照0.10-0.20g/100ml加入硫酸亚铁，再添加加氢氧化钙饱和溶液后进行搅拌，过滤。
本发明公开的积雪草提取物的制备工艺的一种改进，步骤1)中提取液的获取为将原料粉碎筛分后，经低碳醇溶剂在60℃～80℃下浸出。
本发明公开的积雪草提取物的制备工艺的一种改进，步骤1)中提取液的获取为将原料粉碎筛分后，用60～90v/v％的低碳醇溶剂，在60℃～80℃提取温度下浸出。
包括而不限于上述技术方案中，还可以根据实际工艺需求包括有其它为本领域技术人员公知的技术方案或者工艺步骤。
具体而言，本发明方案的一种工艺方案为：
1.粉碎：将一定数量的积雪草原料用粉碎机连续粉碎后过筛。
2.提取和一次浓缩：原料按每小时投料，用60～90v/v％的低碳醇溶剂，在60℃～80℃提取温度下采用平转浸出设备提取，控制流量1.6-2.0m3/h，滤液过150目筛。在真空度≥-0.07MPa，减压浓缩。
此步骤中的提取是平转浸出设备，相比普通提取罐提取，是溶剂和原料一直浸泡在提取罐里提取，不需控制流量。而平转台提取，在于溶剂和原料投进去后，会分隔在每个转盘里转动，溶剂可以持续投入，不断循环提取，提取后的滤液过筛网，原料浸出经脱溶机出渣。平转台提取主要在1.批量投料大，2.溶剂消耗低，3.工艺环境好，使得车间保持良好的工作环境。
3.絮凝及过滤：按浓缩液体积0.10-0.20(g/100ml)的比例加入硫酸亚铁，再加氢氧化钙饱和溶液后进行搅拌，调节PH为碱性，过滤，除去不溶物，滤液交下一工序。
4.调酸：滤液加入稀盐酸搅拌，PH调至弱酸性。
5.吸附和浓缩：用大孔树脂或离子交换树脂进行上柱，生药量：树脂＝1:3-4(m/m)，然后用约2-3倍树脂量的水洗，最后用50-70％低碳醇溶剂解析，控制流速，收集解析液。等解析液颜色变淡后停止收集。再次减压浓缩。
6.脱色及过滤：加药用炭在50℃-70℃温度下搅拌脱色，过滤。
7.浓缩及过滤：滤液60℃～80℃，真空度≥-0.07MPa条件下浓缩，用甲醇溶解，过滤除去不溶物，并加一定体积的水。
8.结晶：控制温度在-4℃至4℃下结晶。
9.过滤：过滤积雪草苷湿品，用甲醇洗积雪草苷湿品，母液用于下步水解。
10.干燥：将晶体放入烘盘上真空干燥，烘干即得高含量积雪草苷(含量≥90％)干品。
11.水解和过滤：将第9步过滤得到的母液中加水，用酒精计调节甲醇浓度，然后，加入20-40％HCL，在60℃～90℃下搅拌水解。有大量沉淀析出，静置，过滤，用甲醇洗滤饼抽干。
12.干燥：将滤饼放入烘盘上干燥，得积雪草总酸粗品。
13.脱色及过滤：将积雪草总酸粗品加入甲醇充分溶解，加药用炭在65℃-80℃脱色2次，每次约40min，通过过滤除去药用炭，得脱色液交下一工序。
14.析晶及过滤：加水，搅拌均匀，-4℃至4℃下结晶，过滤，积雪草总酸湿晶体交下一岗位。
15.干燥：将积雪草总酸湿晶体放入烘盘上，真空干燥至干，烘干得高含量积雪草总酸(含量≥90％)干品。
16.粉碎、过筛和混合：将上面制得的高含量积雪草总苷和高含量积雪草总酸按照一定比例放入混合机内混合，得最终产品积雪草提取物。
本发明方案与现有技术相比包括如下优点：根据工艺描述，此工艺最后得到的是含量≥90％的两种单体积雪草苷和积雪草总酸。
其中积雪草总酸是从积雪草苷中的母液得到，经再次水解，真空干燥，脱色，二次真空干燥后得到的，提高了几种产物的提取浸出效率，从而对最终产品质量进行提升和控制，较好的情况下，可以获得纯度在93-95％以上的产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中，积雪草提取物的制备工艺，至少包括如下步骤：
1)、由积雪草原料(原料为包括而不限于积雪草全草、全草粉碎料、破碎料，以及进一步加工获得的形态，如经过脱脂、膨化等工艺后获得的全草、粉碎料、破碎料等)直接提取获得的直接提取液；
2)、对步骤1)获得的直接提取液进行絮凝处理、过滤得到絮凝提取液；
3)、絮凝提取液经过后序处理工艺后得到积雪草提取物；
还可以包括其它为本领域技术人员所熟知的其它公知工艺方案。
与现有技术相比，本方案通过引入絮凝工艺后，有效去除参与杂质(包括二次引入后的杂质，以杂质总质量分数计算)在70％以上。
实施例2
本实施例中，积雪草提取物的制备工艺，至少包括如下步骤：
1)、由积雪草原料(原料为包括而不限于积雪草全草、全草粉碎料、破碎料，以及进一步加工获得的形态，如经过脱脂、膨化等工艺后获得的全草、粉碎料、破碎料等)直接提取获得的直接提取液再经过浓缩后的浓缩液；
2)、对步骤1)获得的浓缩液液进行絮凝处理、过滤得到絮凝提取液；
3)、絮凝提取液经过后序处理工艺后得到积雪草提取物；
还可以包括其它为本领域技术人员所熟知的其它公知工艺方案。
与现有技术相比，本方案通过引入絮凝工艺后，有效去除参与杂质(包括二次引入后的杂质，以杂质总质量分数计算)在70％以上。
与上述实施例相区别的，直接提取液为原料用60v/v％(低碳醇溶剂的浓度还可以为61v/v％、62v/v％、63v/v％、64v/v％、65v/v％、66v/v％、67v/v％、68v/v％、69v/v％、70v/v％、71v/v％、72v/v％、73v/v％、74v/v％、75v/v％、76v/v％、77v/v％、78v/v％、79v/v％、80v/v％、81v/v％、82v/v％、83v/v％、84v/v％、85v/v％、86v/v％、87v/v％、88v/v％、89v/v％、90v/v％以及在60～90v/v％范围内的其它任意值)的低碳醇溶剂，在60℃提取温度(提取温度还可以为61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃以及在60℃～80℃范围内的其它任意值)下采用平转浸出设备提取，控制流量1.6m3/h(溶剂流量还可以为1.61m3/h、1.62m3/h、1.63m3/h、1.64m3/h、1.65m3/h、1.66m3/h、1.67m3/h、1.68m3/h、1.69m3/h、1.70m3/h、1.71m3/h、1.72m3/h、1.73m3/h、1.74m3/h、1.75m3/h、1.76m3/h、1.77m3/h、1.78m3/h、1.79m3/h、1.80m3/h、1.81m3/h、1.82m3/h、1.83m3/h、1.84m3/h、1.85m3/h、1.86m3/h、1.87m3/h、1.88m3/h、1.89m3/h、1.90m3/h、1.91m3/h、1.92m3/h、1.93m3/h、1.94m3/h、1.95m3/h、1.96m3/h、1.97m3/h、1.98m3/h、1.99m3/h、2m3/h以及在1.6-2.0m3/h范围内的其它任意值)，滤液过150目筛得到。
与上述实施例相区别的，直接提取液制备时低碳醇溶剂为乙醇溶剂(低碳醇溶剂还可以为甲醇、丙醇、丙二醇、丙三醇、丁醇、2-丁醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇中的一种)。采样单一醇溶剂，可以对溶剂的共沸现象进行有效控制，从而在有利于在后续处理中进行除杂，从而提供产品的纯度和质量。对共沸的控制二次污染杂质引入量控制在3ppm以下。
与上述实施例相区别的，原料为以积雪草原料经粉碎机粉碎过筛得到。
与上述实施例相区别的，过筛的筛网为16目筛网(筛网还可以为如下任一：20目筛网、24目筛网、27目筛网、32目筛网、35目筛网、40目筛网、60目筛网、65目筛网、80目筛网、100目筛网以及16-100目筛网范围内的其它任一)。
与上述实施例相区别的，积雪草原料经粉碎机粉碎后的颗粒粒径为0.701毫米(颗粒粒径还可以为如下任一：0.417mm、0.495mm、0.589mm以及0.4-0.701毫米范围内的其它任一值)。与全草整株浸提或者过细颗粒的浸提相比，本方案在提取效率上提升至少30％，而相对于整株提取尤为明显效率提升达到50％以上。更为优选的为筛网为24目，筛孔0.701mm时，提取效率最佳，在与现有技术(粒径0.3mm和粒径1mm时)相比节约用时60％以上的同时，浸出率达到95％以上，浸出液质量最佳，杂质含量减少25％以上。
与上述实施例相区别的，浓缩液(总所周知，浓缩时需要避免共沸)为直接提取液在真空度-0.07MPa(真空度还可以为-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa以及真空度≥-0.07MPa范围内的其它任意值)，减压浓缩获得。通过合适程度的浓缩(浓缩终点最大可以至最低溶解度的有效成分的饱和状态，一般可以浓缩至该成分饱和浓度的80％的浓度，从而即可以促进杂质的凝聚富集，还可以避免环境波动对体系形成干扰，而使目标成分成核、析出，而被絮凝工艺一并出去影响产出)可以适当地提高体系中目标成分的浓度，并是杂质相对富集团聚，从而利于在絮凝操作中对杂质进行最大程度的去除，从而提升絮凝除杂的效率和除杂质量。
与上述实施例相区别的，步骤2)中絮凝处理为在提取液中引入絮凝剂，而至少经絮凝、沉淀，滤除不溶物。
与上述实施例相区别的，步骤2)中絮凝处理时絮凝剂为在提取液环境下，引入金属离子，并形成碱性絮凝环境，获得金属氢氧化物絮凝体系，该金属氢氧化物絮凝体系在碱性提取液环境下具有低溶解度。
与上述实施例相区别的，步骤2)中金属离子为铝离子(金属离子还可以为铁离子、亚铁离子中的一种)。
与上述实施例相区别的，步骤2)中金属离子在每100ml提取液中的引入浓度为0.5mmol(金属离子在每100ml提取液中的引入浓度还可以为如下任一：0.6mmol、0.7mmol、0.8mmol、0.9mmol、1.0mmol、1.1mmol、1.2mmol、1.3mmol、1.4mmol、1.5mmol、1.6mmol、1.7mmol、1.8mmol、1.9mmol、2.0mmol以及0.5mmol-2mmol范围内的其它任意值)。控制合适的金属离子浓度的同时，控制胶体颗粒的浓度，而利于吸附杂质，又不会影响有效成分的存在，避免体系中胶体成分过量而在除杂的同时，对有效成分在体系中的留存产生负面影响。
与上述实施例相区别的，步骤2)碱性絮凝环境为在提取液中引入碱、调节pH得到。
与上述实施例相区别的，步骤2)碱性絮凝环境中引入的碱为氢氧化钙(碱还可以为氨水、醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种)。
与上述实施例相区别的，步骤2)中絮凝处理为向提取液按照0.10g/100ml加入硫酸亚铁(提取液中硫酸亚铁的加入量还可以为如下任一：0.11g/100ml、0.12g/100ml、0.13g/100ml、0.14g/100ml、0.15g/100ml、0.16g/100ml、0.17g/100ml、0.18g/100ml、0.19g/100ml、0.20g/100ml以及0.10-0.20g/100ml范围内的其它任意值)，再添加加氢氧化钙饱和溶液后进行搅拌，过滤。通过采用氢氧化钙，具有较强的碱性和较低的溶解度，并且在本方案中可以与胶体一起通过加热、沉淀等方案进一步去除，而在除杂的同时降低杂质的二次引入。
与现有技术相比，通过絮凝可以在工艺初始阶段降低提取液中所含的杂质去除80-90％以上，从而降低在后续阶段中的杂质去除难度，降低对色谱、层析等高成本工艺的要求和依赖，从而在改善产品品质的同时达到简化工艺并降低成本的目的。
与上述实施例相区别的，步骤1)中提取液的获取为将原料粉碎筛分后，经低碳醇溶剂在60℃下浸出(浸出温度还可以为如下任一：61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃以及60℃～80℃范围内的其它任意值)。选用合适的浸出温度(避开共沸点以及单一溶剂的沸点)，避免了醇的挥发，降低污染，降低能耗，同时还促进溶剂的渗透以及有效成分的浸出，提高浸出效率。
包括而不限于上述所简化列举的技术方案中，本发明技术方案还可以包括其它为本领域技术人员所公知的技术手段，以满足实际生产操作所需。
以下为本发明方案的一种详细的实施方案，包括如下步骤(以下所有参数均满足本发明所有包括而不限于全文所列举技术方案的所有方案的要求，且参数之间、参数与技术方案直接无技术上的唯一性关联性，可以根据需要而在范围内任意替换)：
1.粉碎：将一定数量的积雪草原料用粉碎机连续粉碎后过筛。
2.提取和一次浓缩：原料按每小时投料，用73v/v％的低碳醇溶剂(低碳醇溶剂的浓度还可以为61v/v％、62v/v％、63v/v％、64v/v％、65v/v％、66v/v％、67v/v％、68v/v％、69v/v％、70v/v％、71v/v％、72v/v％、60v/v％、74v/v％、75v/v％、76v/v％、77v/v％、78v/v％、79v/v％、80v/v％、81v/v％、82v/v％、83v/v％、84v/v％、85v/v％、86v/v％、87v/v％、88v/v％、89v/v％、90v/v％以及在60～90v/v％范围内的其它任意值)，在80℃提取温度(提取温度还可以为61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、60℃以及在60℃～80℃范围内的其它任意值)下采用平转浸出设备提取，控制流量1.645m3/h(溶剂流量还可以为1.6m3/h、1.61m3/h、1.62m3/h、1.63m3/h、1.64m3/h、1.65m3/h、1.66m3/h、1.67m3/h、1.68m3/h、1.69m3/h、1.70m3/h、1.71m3/h、1.72m3/h、1.73m3/h、1.74m3/h、1.75m3/h、1.76m3/h、1.77m3/h、1.78m3/h、1.79m3/h、1.80m3/h、1.81m3/h、1.82m3/h、1.83m3/h、1.84m3/h、1.85m3/h、1.86m3/h、1.87m3/h、1.88m3/h、1.89m3/h、1.90m3/h、1.91m3/h、1.92m3/h、1.93m3/h、1.94m3/h、1.95m3/h、1.96m3/h、1.97m3/h、1.98m3/h、1.99m3/h、2m3/h以及在1.6-2.0m3/h范围内的其它任意值)，滤液过150目筛。在真空度-0.075MPa(真空度还可以为-0.07MPa、-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa以及真空度≥-0.07MPa范围内的其它任意值)，减压浓缩。
此步骤中的提取是平转浸出设备，相比普通提取罐提取，是溶剂和原料一直浸泡在提取罐里提取，不需控制流量。而平转台提取，在于溶剂和原料投进去后，会分隔在每个转盘里转动，溶剂可以持续投入，不断循环提取，提取后的滤液过筛网，原料浸出经脱溶机出渣。平转台提取主要在1.批量投料大，2.溶剂消耗低，3.工艺环境好，使得车间保持良好的工作环境。
3.絮凝及过滤：按浓缩液体积0.112(g/100ml)的比例加入硫酸亚铁(硫酸亚铁的加入量还可以为如下任一：0.10g/100ml、0.11g/100ml、0.12g/100ml、0.13g/100ml、0.14g/100ml、0.15g/100ml、0.16g/100ml、0.17g/100ml、0.18g/100ml、0.19g/100ml、0.20g/100ml以及0.10-0.20g/100ml范围内的其它任意值)，再加氢氧化钙饱和溶液后进行搅拌，调节PH为碱性，过滤，除去不溶物，滤液交下一工序。
4.调酸：滤液加入稀盐酸搅拌，PH调至弱酸性。
5.吸附和浓缩：用大孔树脂或离子交换树脂进行上柱，生药量：树脂＝1:3(m/m，质量/质量)(上柱比例还可以为如下任一，生药量：树脂(m/m)：1:3.1、1:3.2、1:3.3、1:3.4、1:3.5、1:3.6、1:3.7、1:3.8、1:3.9、1:4.0以及生药量：树脂＝1:3-4(m/m)范围内的其它任意值)，然后用约2倍树脂量的水洗(水洗用水的树脂倍量还可以为如下任一：2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0倍量以及2-3倍树脂量的水量范围内的其它任意值)，最后用50v/v％低碳醇溶剂解析(解析用低碳醇溶剂的浓度还可以为51v/v％、52v/v％、53v/v％、54v/v％、55v/v％、56v/v％、57v/v％、58v/v％、59v/v％、60v/v％、61v/v％、62v/v％、63v/v％、64v/v％、65v/v％、66v/v％、67v/v％、68v/v％、69v/v％、70v/v％以及在50～70v/v％范围内的其它任意值)，控制流速，收集解析液。等解析液颜色变淡后停止收集。再次减压浓缩。
6.脱色及过滤：加药用炭在50℃温度下搅拌脱色(脱色温度还可以为51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃以及在50℃～70℃范围内的其它任意值)，过滤。
7.浓缩及过滤：滤液60℃(过滤温度还可以为61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃以及在60℃～80℃范围内的其它任意值)，真空度-0.07MPa(真空度还可以为-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa以及真空度≥-0.07MPa范围内的其它任意值)条件下浓缩，用甲醇溶解，过滤除去不溶物，并加一定体积的水。
8.结晶：控制温度在-4℃下结晶(结晶温度还可以为-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃以及在-4℃至4℃范围内的其它任意值)。
9.过滤：过滤积雪草苷湿品，用甲醇洗积雪草苷湿品，母液用于下步水解。
10.干燥：将晶体放入烘盘上真空干燥，烘干即得高含量积雪草苷(含量≥90％)干品。
11.水解和过滤：将第9步过滤得到的母液中加水，用酒精计调节甲醇浓度，然后，加入20-40％HCL(HCL还可以为、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％以及在20-40％HCL范围内的其它任意值)，在60℃下搅拌水解(水解温度还可以为61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃以及在60℃～90℃范围内的其它任意值)。有大量沉淀析出，静置，过滤，用甲醇洗滤饼抽干。
12.干燥：将滤饼放入烘盘上干燥，得积雪草总酸粗品。
13.脱色及过滤：将积雪草总酸粗品加入甲醇充分溶解，加药用炭在65℃(脱色温度还可以为66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃以及在65℃～80℃范围内的其它任意值)脱色2次，每次约40min，通过过滤除去药用炭，得脱色液交下一工序。
14.析晶及过滤：加水，搅拌均匀，-4℃下结晶(结晶温度还可以为-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃以及在-4℃至4℃范围内的其它任意值)，过滤，积雪草总酸湿晶体交下一岗位。
15.干燥：将积雪草总酸湿晶体放入烘盘上，真空干燥至干，烘干得高含量积雪草总酸(含量≥90％)干品。
16.粉碎、过筛和混合：将上面制得的高含量积雪草总苷和高含量积雪草总酸按照一定比例放入混合机内混合，得最终产品积雪草提取物。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在严格的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种积雪草提取物的制备工艺，至少包括如下步骤：
1)、由积雪草原料获得提取液；
2)、对步骤1)获得的提取液进行絮凝处理、过滤得到絮凝提取液；
3)、絮凝提取液经过后序处理工艺后得到积雪草提取物。
2.根据权利要求1所述的积雪草提取物的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中絮凝处理为在提取液中引入絮凝剂，而至少经絮凝、沉淀，滤除不溶物。
3.根据权利要求2所述的积雪草提取物的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中絮凝处理时絮凝剂为在提取液环境下，引入金属离子，并形成碱性絮凝环境，获得金属氢氧化物絮凝体系，该金属氢氧化物絮凝体系在碱性提取液环境下具有低溶解度。
4.根据权利要求3所述的积雪草提取物的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中金属离子为铝离子或者铁离子或者亚铁离子。
5.根据权利要求3或4所述的积雪草提取物的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中金属离子在每100ml提取液中的引入浓度为0.5mmol-2mmol。
6.根据权利要求3所述的积雪草提取物的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)碱性絮凝环境为在提取液中引入碱、调节pH得到。
7.根据权利要求6所述的积雪草提取物的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)碱性絮凝环境中引入的碱为氢氧化钙、氨水、醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的积雪草提取物的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中絮凝处理为向提取液按照0.10-0.20g/100ml加入硫酸亚铁，再添加加氢氧化钙饱和溶液后进行搅拌，过滤。
9.根据权利要求1所述的积雪草提取物的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中提取液的获取为将原料粉碎筛分后，经低碳醇溶剂在60℃～80℃下浸出。
10.根据权利要求9所述的积雪草提取物的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中提取液的获取为将原料粉碎筛分后，用60～90v/v％的低碳醇溶剂，在60℃～80℃提取温度下浸出。
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