CN106832910A - 一种激光烧结用尼龙导电粉末制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种激光烧结用尼龙导电粉末制备方法，通过将导电颗粒和表面活性剂加入醇‑水溶剂后，经搅拌分散、干燥、研磨得到表面活化导电颗粒，然后将表面活化导电颗粒添加至尼龙溶液中，经先升温后降温结晶过程，将导电颗粒材料均匀包覆在尼龙微球内，经过滤、干燥和筛分后得到包覆有导电颗粒的尼龙粉末材料。通过本发明所制获的尼龙导电粉末，粒径分布均匀且集中，导电颗粒分布更加均匀，使用过程中粉末不易发生相分离，其尼龙三维零件的导电性能及其他相关性能更好。

Description

一种激光烧结用尼龙导电粉末制备方法
技术领域
本发明涉及一种激光烧结用尼龙导电粉末制备方法，采用该方法制备的尼龙导电粉末尤其适用于选择性激光烧结技术，其制备的三维零件具有尼龙材料的特性且具备导电性能。
背景技术
选择性激光烧结是通过选择性地熔合多个粉末层来制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。该方法主要使用热塑性聚合物来完成，专利US6136948和WO9606881对这种使用粉末状聚合物制造三维物体的方法进行了详细的描述。
尼龙是一类性能优异的热塑性工程塑料，具有较好的力学机械性能、耐化学腐蚀性能，在工业领域应用广泛。利用选择性激光烧结技术来制造尼龙三维零件相较于传统注塑方法，具有生产周期短，柔性化程度高，工艺简单等优点，具有广泛的应用空间。尼龙表面的电阻高，导电能力差，表面易因摩擦积聚静电荷而影响使用的安全性，如果赋予其良好的导电性，则可更好地应用在化工、石油、电子及半导体行业，甚至可以替代部分导电材料。
专利CN201010171713.6，CN103194059A等分别公开了尼龙导电材料的制备方法，通过将导电材料与尼龙粒料共混形成具有导电性能的复合材料，专利CN105820562A公开了一种选择性激光烧结用导电尼龙复合粉末及其制备方法，通过尼龙材料与导电材料混合制备得到具有导电功能的尼龙复合粉末。采用机械混合的选择性激光烧结导电尼龙复合粉末，容易因导电粉末颗粒与尼龙颗粒的性质不同而造成相的分离，在使用过程中尤其是铺粉工艺过程中不同材料容易分层，造成三维零件因不均匀而影响其导电性能以及其他性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种激光烧结用尼龙导电粉末制备方法，使导电材料在尼龙基材中分散更加均匀性，从而提高三维零件的导电性能及相关性能。
一种激光烧结用尼龙导电粉末的制备方法，包括如下步骤：
（1）将导电颗粒和表面活性剂加入到足量的醇-水溶剂中，经搅拌分散、干燥、研磨后，筛分得到平均粒径为1-50微米的表面活化导电颗粒，醇-水溶剂中乙醇的质量分数为85-95%；
（2） 将表面活化导电颗粒、尼龙树脂、抗氧剂和足量溶剂混合形成溶液，在密闭环境中抽真空后，通入惰性保护气体，溶液中各物质的质量份数为：100份尼龙树脂，0.1-5份表面活化导电颗粒, 0.1-1份抗氧剂；
（3）在持续搅拌条件下，加热溶液至140-170℃，升温速率为0.5-3℃/min，随后保温10-300min，待尼龙树脂溶解后，将溶液降温至室温，降温速率为0.1-2.0℃/min，得到尼龙包覆导电颗粒的沉淀；
（4）将经步骤（3）的溶液进行固液分离，经干燥、研磨后，筛选粒径分布在10-120微米的尼龙导电粉末。
优选的，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二丁酸二辛酯磺酸钠、二辛基琥珀酸硫酸钠、十二烷基磷酸酯钾、十二烷基磷酸酯、脂肪醇羟乙基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、月桂基硫酸三乙醇铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醇硫酸钠中的一种或几种。
优选的，所述导电颗粒为石墨烯、炭黑、金、银、铜、铁或铝中的一种或几种。
优选的，所述导电颗粒粒径为1-50微米。
优选的，所述尼龙树脂为尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙1010、尼龙11、尼龙12、尼龙1212中的一种或几种。
优选的，步骤（2）中所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、水、乙二醇、丁酮中的一种或几种。
优选的，所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂组成，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N’-二（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺）中的一种或几种，亚磷酸脂类抗氧剂为2，2’-亚乙基双（4，6-二叔丁基苯基）氟代亚磷酸酯、四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
优选的，所述抗氧剂中受阻酚类抗氧剂质量分数为40%-90%，其余为亚磷酸酯类抗氧剂。
本发明提供的一种激光烧结用尼龙导电粉末制备方法，通过将导电颗粒和表面活性剂加入醇-水溶剂后，经搅拌分散、干燥、研磨得到表面活化导电颗粒，然后将表面活化导电颗粒添加至尼龙溶液中，经先升温后降温结晶过程，将导电颗粒材料均匀包覆在尼龙微球内，经过滤、干燥和筛分后得到包覆有导电颗粒的尼龙粉末材料，使得本发明所制获的尼龙导电粉末，与将导电颗粒与尼龙粉末材料通过机械共混获得的粉末相比，其粒径分布均匀且集中，导电颗粒分布更加均匀，使用过程中粉末不易发生相分离，其尼龙三维零件的导电性能及其他相关性能更好。
具体实施方式
本发明的一种激光烧结用尼龙导电粉末的制备方法，首先是将导电颗粒材料进行表面改性，然后将处理好的导电颗粒加入到尼龙溶液中，在持续搅拌条件下加热溶液至140℃-170℃，优选150-155℃；保温30-240min，优选100-160min；然后将溶液按0.1-2.0℃/min降温至室温进行粉末制备，优选降温速率为0.3-1.0℃/min，其中改性后的表面活化导电颗粒重量含量为尼龙树脂材料含量的0.1-5%，优选0.5-2%。
发明人认为，经表面处理的导电颗粒在制备尼龙导电粉末材料工艺中不仅是加入一种导电物质，而且在尼龙冷却结晶过程中，作为晶胚参与到尼龙冷却再结晶的过程中，从而使得原有的均相成核变成异相成核，溶液中的尼龙材料在导电颗粒的表面生长成尼龙包覆导电颗粒的粉末颗粒，其结晶过程更加稳定有序，尼龙粉末粒径分布更为均匀。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
取1000g平均粒径为5微米的铜与500g的十二烷基磷酸酯钾的醇-水溶液搅拌混合均匀，抽虑，60℃下干燥4h，球磨、过筛，得到表面活化的铜粉；其中十二烷基磷酸酯钾的醇-水溶液的组成和质量百分比为：85%乙醇、10%蒸馏水、5%十二烷基磷酸酯钾。向100L反应釜中投入PA1212材料10Kg，表面活化的铜粉100g，乙醇80Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至150℃，在此温度下保温120min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的冷却速率降至75℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到尼龙粉末样品。
对比例1
向100L反应釜中投入PA1212材料10Kg，乙醇80Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至150℃，在此温度下保温120min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的冷却速率降至75℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到尼龙粉末样品。
实施例2
取1000g平均粒径为5微米的银与500g的十二烷基磷酸酯钾的醇-水溶液搅拌混合均匀，抽虑，60℃下干燥4h，球磨、过筛，得到表面活化的银粉；其中十二烷基磷酸酯钾的醇-水溶液的组成和质量百分比为：85%乙醇、10%蒸馏水、5%十二烷基磷酸酯钾。向100L反应釜中投入PA1212材料10Kg，表面活化的银粉100g，乙醇80Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至150℃，在此温度下保温120min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的冷却速率降至75℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到尼龙粉末样品。
实施例3
取1000g平均粒径为5微米的石墨烯与500g的十二烷基磷酸酯钾的醇-水溶液搅拌混合均匀，抽虑，60℃下干燥4h，球磨、过筛，得到表面活化的石墨烯粉；其中十二烷基磷酸酯钾的醇-水溶液的组成和质量百分比为：85%乙醇、10%蒸馏水、5%十二烷基磷酸酯钾。向100L反应釜中投入PA1212材料10Kg，表面活化的石墨烯100g，乙醇80Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至150℃，在此温度下保温120min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的冷却速率降至75℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到尼龙粉末样品。
实施例4
取1000g平均粒径为5微米的铜与500g的十二烷基磷酸酯钾的醇-水溶液搅拌混合均匀，抽虑，60℃下干燥4h，球磨、过筛，得到表面活化的铜粉；其中十二烷基磷酸酯钾的醇-水溶液的组成和质量百分比为：85%乙醇、10%蒸馏水、5%十二烷基磷酸酯钾。向100L反应釜中投入PA6材料10Kg，表面活化的铜粉100g，甲醇70Kg，蒸馏水30kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至160℃，在此温度下保温120min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.5℃/min的冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到尼龙粉末样品。
对比例2
向100L反应釜中投入PA6材料10Kg，甲醇70Kg，蒸馏水30kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至160℃，在此温度下保温120min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.5℃/min的冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到尼龙粉末样品。
分别对实施例1-5和对比例1-2所获得尼龙粉末样品进行粒度分析，并使用选择性激光烧结设备烧结粉末样品获得三维零件，测量得到三维零件的体积电阻率。
从表中可以看出，使用本发明制备的尼龙导电粉末粒径分布变得更加集中，其选择性激光烧结三维零件的体积电阻率也得到改善。

Claims (8)

1.一种激光烧结用尼龙导电粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将导电颗粒和表面活性剂加入到足量的醇-水溶剂中，经搅拌分散、干燥、研磨后，筛分得到平均粒径为1-50微米的表面活化导电颗粒，醇-水溶剂中乙醇的质量分数为85-95%；
（2） 将表面活化导电颗粒、尼龙树脂、抗氧剂和足量溶剂混合形成溶液，在密闭环境中抽真空后，通入惰性保护气体，溶液中各物质的质量份数为：100份尼龙树脂，0.1-5份表面活化导电颗粒, 0.1-1份抗氧剂；
（3）在持续搅拌条件下，加热溶液至140-170℃，升温速率为0.5-3℃/min，随后保温10-300min，待尼龙树脂溶解后，将溶液降温至室温，降温速率为0.1-2.0℃/min，得到尼龙包覆导电颗粒的沉淀；
（4）将经步骤（3）的溶液进行固液分离，经干燥、研磨后，筛选粒径分布在10-120微米的尼龙导电粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二丁酸二辛酯磺酸钠、二辛基琥珀酸硫酸钠、十二烷基磷酸酯钾、十二烷基磷酸酯、脂肪醇羟乙基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、月桂基硫酸三乙醇铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醇硫酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电颗粒为石墨烯、炭黑、金、银、铜、铁或铝中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述导电颗粒粒径为1-50微米。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尼龙树脂为尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙1010、尼龙11、尼龙12、尼龙1212中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、水、乙二醇、丁酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂组成，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N’-二（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺）中的一种或几种，亚磷酸脂类抗氧剂为2，2’-亚乙基双（4，6-二叔丁基苯基）氟代亚磷酸酯、四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂中受阻酚类抗氧剂质量分数为40%-90%，其余为亚磷酸酯类抗氧剂。
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