CN104231295A - 一种石墨烯预浸料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳材料和复合材料研究领域，具体为一种石墨烯预浸料的制备方法。利用平板硫化机将石墨烯粉末均匀压覆在离型纸上，再经机械剥离的方法将石墨烯纸和离型纸分离，制得石墨烯纸。接着将石墨烯纸与预先制好的半固化环氧树脂胶膜复合，得到石墨烯预浸料。在石墨烯预浸料中，石墨烯片层之间相互搭接、连通，形成有效的导电网络，这使得该预浸料具有较高的电导率。同时，环氧树脂基体具有优良的力学性能，将上述二者复合制得的复合材料将同时具有良好的电学和力学性能，该复合材料将拥有广阔的应用前景。本发明具有制备工艺简单易控、无污染、产品尺寸可调等优点，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于碳材料和复合材料研究领域，具体为一种石墨烯预浸料的制备方法。
背景技术
自2004年第一次制备得到石墨烯以来，石墨烯优异的物理性能受到了众多学者的广泛关注。石墨烯具有优良的导电性，电子迁移率高达2×105cm2v-1s-1，比目前已知的载流子迁移率最大的材料锑化铟高两倍左右。石墨烯室温下的电阻值只有铜的三分之二。同时，石墨烯具有很高的径厚比(高达5000以上)和比表面积(理论值高达2600m2/g)，石墨烯的二维平面结构使其比零维或一维导电材料在基体中更易构成导电网络。正是因为石墨烯具有上述这些优异的性能，使其在电学领域展现了良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯预浸料的制备方法，首先提出一种全新的石墨烯纸的制备方法，该方法工艺简单，无污染、适合规模化生产。接着将本发明制备的石墨烯纸与树脂制成预浸料。本发明为石墨烯的大规模应用指明了方向。
本发明的技术方案是：
一种石墨烯预浸料的制备方法，以石墨烯作为预浸料的增强材料，首先将石墨烯粉末放在两层离型纸之间，然后将夹有石墨烯粉末的离型纸置于平板硫化机中，在常温下冷压，再通过机械剥离的方法得到均匀稳定的石墨烯纸；再将石墨烯纸与预先制好半固化的环氧树脂胶膜复合，得到石墨烯预浸料。
所述的石墨烯预浸料的制备方法，石墨烯是插层剥离法、石墨氧化还原法或其他方法制备的石墨烯。
所述的石墨烯预浸料的制备方法，石墨烯纸的制备工艺具体如下：将石墨烯粉末均匀铺放在一张离型纸上，然后覆盖上另一张离型纸；将上述夹有石墨烯粉末的离型纸置于平板硫化机中，在20～30℃、5～15MPa下压20～60秒，使石墨烯粉末形成石墨烯纸；采用机械剥离的方法分离石墨烯纸和离型纸，得到均匀的石墨烯纸。
所述的石墨烯预浸料的制备方法，石墨烯纸的厚度为0.05mm～0.10mm，方块电阻为0.3～0.5Ω/□。
所述的石墨烯预浸料的制备方法，石墨烯预浸料的制备：按质量比称取环氧树脂：固化剂：促进剂＝100:4～6:1～2，将上述混合物加热熔融并搅拌均匀形成熔融的树脂；将熔融的树脂倒在两张离型纸之间，再将夹有树脂的离型纸放在两个钢板之间，利用钢板自身重力将熔融的树脂压成胶膜状；自然冷却至室温后取出，得到半固化的环氧树脂胶膜；将一张石墨烯纸夹在两张环氧树脂胶膜之间，得到石墨烯预浸料。
所述的石墨烯预浸料的制备方法，环氧树脂胶膜所用环氧树脂为E20和E51，固化剂为双氰胺，促进剂为二氯苯基二甲脲，所用环氧树脂E20、E51、固化剂、促进剂的质量比为60:40:5:1.5。
所述的石墨烯预浸料的制备方法，环氧树脂胶膜的制备方法如下：将环氧树脂基体E20和E51混合物加热到100～120℃同时机械搅拌均匀；停止加热继续搅拌待温度降低至70～90℃时保持温度，加入固化剂和促进剂，机械搅拌均匀，形成环氧树脂胶膜；将上述混合物趁热均匀涂在一张离型纸上，再盖上另一张离型纸，将两张离型纸和环氧树脂胶膜置于在两块预先加热到70～90℃的钢板之间；自然冷却至室温后，得到半固化的环氧树脂胶膜。
所述的环氧树脂胶膜的制备方法，环氧树脂胶膜的厚度为0.25～0.35mm。
所述的石墨烯预浸料的制备方法，将石墨烯纸夹在两张半固化的环氧树脂胶膜之间，使石墨烯纸与预先制好半固化的环氧树脂胶膜复合，环氧树脂胶固化条件为100～150℃下固化0.5～2小时，制得的石墨烯预浸料厚度为0.55～0.8mm。
本发明的设计思想是：
所谓预浸料是用树脂基体在严格控制的条件下浸渍连续纤维或织物所制成树脂基体与增强体的复合物，是制造复合材料的中间材料。本发明将石墨烯应用到预浸料中，将有助于推动石墨烯的大规模产业化应用。选用环氧树脂体系作为基体是因为其不仅具有优异的力学性能，而且还具有密度低、耐腐蚀、成型工艺简单等优良特性，石墨烯预浸料有希望在航空航天领域获得应用。在石墨烯预浸料中，石墨烯片层之间相互搭接、连通，形成有效的导电网络，这使得该预浸料具有较高的电导率。同时环氧树脂基体具有优良的力学性能，将上述二者复合制得的复合材料将同时具有良好的电学和力学性能，该复合材料将拥有广阔的应用前景。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明无需对石墨烯进行复杂的处理，制备过程简单，易于操作，制得的石墨烯纸均匀，且稳定性好，特别是可以根据实际需要来设定石墨烯纸的尺寸。
(2)本发明采用物理方法制备石墨烯纸，未使用任何其它化学试剂，既没有破坏石墨烯的结构，又确保无其他有机分子包覆石墨烯因此得到的石墨烯纸具有高电导率的优点。
(3)本发明提出的石墨烯的制备工艺简单，预浸料固化后仍保持石墨烯的高电导率。
(4)本发明具有制备过程简单易控，无污染、尺寸可调等优点，适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例中所使用的石墨烯的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例中所制备的石墨烯纸的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明实施例中所制备的石墨烯预浸料照片。
具体实施方式
在具体实施方式中，本发明石墨烯预浸料的制备方法，利用平板硫化机将石墨烯粉末均匀压覆在离型纸上，再经机械剥离的方法将石墨烯纸和离型纸分离，制得石墨烯纸。接着将石墨烯纸与预先制好的半固化环氧树脂胶膜复合，得到石墨烯预浸料。其具体步骤如下：
1.石墨烯纸的制备工艺
将石墨烯粉末均匀铺放在一张离型纸上，然后覆盖上另一张离型纸；将上述夹有石墨烯粉末的离型纸置于平板硫化机中，在20～30℃、5～15MPa下压20～60秒，使石墨烯粉末形成石墨烯纸；采用机械剥离的方法分离石墨烯纸和离型纸，得到均匀的具有一定强度的石墨烯纸。
2.石墨烯预浸料的制备
如图1所示，本发明石墨烯的形貌特点和技术参数如下：石墨烯具有很好的片状结构，由于其具有非常大的径厚比(大于1000)，其尺寸为0.5～50μm、厚度1～5nm，在宏观上表现为如图所示的蜷曲形态，呈现为蓬松的团簇状。
本发明中，石墨烯可以是插层剥离法、石墨氧化还原法和其他方法制备的石墨烯，本发明使用的石墨烯是由石墨粉经固相插层、高温膨胀制得，厚度1～5nm，层数≤10层，尺寸为0.5～50μm，纯度>97％。
按一定的质量比称取环氧树脂、固化剂和促进剂，将上述混合物加热熔融并搅拌均匀形成熔融的树脂。将熔融的树脂倒在两张离型纸之间，再将夹有树脂的离型纸放在两个钢板之间，利用钢板自身重力将熔融的树脂压成胶膜状。自然冷却至室温后取出，可以得到半固化的环氧树脂胶膜。将一张石墨烯纸夹在两张环氧树脂胶膜之间，得到石墨烯预浸料。
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面结合实施例和附图进一步详述。
实施例1
取约2g石墨烯粉末，在离型纸上均匀地铺成直径约15cm的圆形，随后将另一张离型纸的光滑面盖在铺好的石墨烯粉末上。将夹有石墨烯粉末的离型纸小心移入平板硫化机加热板上，在25℃、10MPa下压半分钟。然后将离型纸取出，采用机械剥离的方法得到具有一定力学强度的石墨烯纸(图2)。
然后，分别称取环氧树脂E20:30g、环氧树脂E51:20g并混合，加热到120℃同时机械搅拌30min，搅拌均匀后降低体系温度到70℃。再分别称取双氰胺2.5g、二氯苯基二甲脲(DCMU)0.75g，加入到环氧树脂中并机械搅拌30min，使搅拌均匀。将混合好的树脂倒在离型纸上，并在上面铺上另一张离型纸。将两张离型纸夹在两块预先加热到70℃的钢板之间，钢板规格为21cm×21cm×1.5cm。自然冷却至室温，即可得到半固化的环氧树脂胶膜。将石墨烯纸夹在两张环氧树脂胶膜之间，得到石墨烯预浸料(图3)。
利用该方法制得的石墨烯纸厚度为0.05mm，方块电阻为0.4Ω/□。制得的石墨烯预浸料厚度为0.6mm，固化条件为120℃下固化1小时。
实施例2
与实施例1不同之处在于，将夹有石墨烯粉末的离型纸在25℃、5MPa下压半分钟。然后将离型纸取出，采用机械剥离的方法得到石墨烯纸。将石墨烯纸夹在两张环氧树脂胶膜之间，得到石墨烯预浸料。
利用该方法制得的石墨烯纸厚度为0.07mm，方块电阻为0.45Ω/□。制得的石墨烯预浸料厚度为0.6mm，固化条件为120℃下固化1小时。
实施例3
与实施例1不同之处在于，将夹有石墨烯粉末的离型纸在25℃、12MPa下压半分钟。然后将离型纸取出，采用机械剥离的方法得到石墨烯纸。将石墨烯纸夹在两张环氧树脂胶膜之间，得到石墨烯预浸料。
利用该方法制得的石墨烯纸厚度为0.04mm，方块电阻为0.35Ω/□。制得的石墨烯预浸料厚度为0.6mm，固化条件为120℃下固化1小时。
在上述实施例中所用的石墨烯为四川金路集团股份有限公司生产的，由石墨粉经固相插层、高温膨胀制得的石墨烯。从而可以看出，石墨烯纸的厚度和电导率与制备时的压力有关，一般随着压力的增加，石墨烯纸的厚度降低，电导率增加。
实施例结果表明，本发明利用石墨烯独特的二维纳米结构，通过以上的制备工艺，使得石墨烯片层之间形成均匀连通的导电网络，制得的石墨烯纸和石墨烯预浸料有很高的电导率。本发明具有制备过程简单易控，无污染、尺寸可调等优点，适合规模化生产。
Claims (9)
1.一种石墨烯预浸料的制备方法，其特征在于，以石墨烯作为预浸料的增强材料，首先将石墨烯粉末放在两层离型纸之间，然后将夹有石墨烯粉末的离型纸置于平板硫化机中，在常温下冷压，再通过机械剥离的方法得到均匀稳定的石墨烯纸；再将石墨烯纸与预先制好半固化的环氧树脂胶膜复合，得到石墨烯预浸料。
2.按照权利要求1所述的石墨烯预浸料的制备方法，其特征在于，石墨烯是插层剥离法、石墨氧化还原法或其他方法制备的石墨烯。
3.按照权利要求1所述的石墨烯预浸料的制备方法，其特征在于，石墨烯纸的制备工艺具体如下：将石墨烯粉末均匀铺放在一张离型纸上，然后覆盖上另一张离型纸；将上述夹有石墨烯粉末的离型纸置于平板硫化机中，在20～30℃、5～15MPa下压20～60秒，使石墨烯粉末形成石墨烯纸；采用机械剥离的方法分离石墨烯纸和离型纸，得到均匀的石墨烯纸。
4.按照权利要求1或3所述的石墨烯预浸料的制备方法，其特征在于，石墨烯纸的厚度为0.05mm～0.10mm，方块电阻为0.3～0.5Ω/□。
5.按照权利要求1所述的石墨烯预浸料的制备方法，其特征在于，石墨烯预浸料的制备：按质量比称取环氧树脂：固化剂：促进剂＝100:4～6:1～2，将上述混合物加热熔融并搅拌均匀形成熔融的树脂；将熔融的树脂倒在两张离型纸之间，再将夹有树脂的离型纸放在两个钢板之间，利用钢板自身重力将熔融的树脂压成胶膜状；自然冷却至室温后取出，得到半固化的环氧树脂胶膜；将一张石墨烯纸夹在两张环氧树脂胶膜之间，得到石墨烯预浸料。
6.按照权利要求5所述的石墨烯预浸料的制备方法，其特征在于，环氧树脂胶膜所用环氧树脂为E20和E51，固化剂为双氰胺，促进剂为二氯苯基二甲脲，所用环氧树脂E20、E51、固化剂、促进剂的质量比为60:40:5:1.5。
7.按照权利要求6所述的石墨烯预浸料的制备方法，其特征在于，环氧树脂胶膜的制备方法如下：将环氧树脂基体E20和E51混合物加热到100～120℃同时机械搅拌均匀；停止加热继续搅拌待温度降低至70～90℃时保持温度，加入固化剂和促进剂，机械搅拌均匀，形成环氧树脂胶膜；将上述混合物趁热均匀涂在一张离型纸上，再盖上另一张离型纸，将两张离型纸和环氧树脂胶膜置于在两块预先加热到70～90℃的钢板之间；自然冷却至室温后，得到半固化的环氧树脂胶膜。
8.按照权利要求7所述的环氧树脂胶膜的制备方法，其特征在于，环氧树脂胶膜的厚度为0.25～0.35mm。
9.按照权利要求1或7所述的石墨烯预浸料的制备方法，其特征在于，将石墨烯纸夹在两张半固化的环氧树脂胶膜之间，使石墨烯纸与预先制好半固化的环氧树脂胶膜复合，环氧树脂胶固化条件为100～150℃下固化0.5～2小时，制得的石墨烯预浸料厚度为0.55～0.8mm。
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