CN106831907A - 一种高纯度桑皮苷c的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度桑皮苷C的制备方法，其包括a.粉碎桑白皮药材，过筛，以乙醇水溶液为提取溶剂，采用超声波法或渗漉法进行提取，减压浓缩得到乙醇提取物浸膏；b.乙醇提取物浸膏以温热水混悬后，通入大孔吸附树脂进行层析处理，先用水洗脱后，用20％乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得到浓缩物；c.将浓缩物通过硅胶柱进行层析处理，用氯仿‑甲醇‑水混合液取下层洗脱，收集洗脱液，浓缩得到桑皮苷C粗品；d.将桑皮苷C粗品通过制备反相硅胶柱进行层析处理，以乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥得到桑皮苷C纯品。本发明工艺简单可控、得率高、适于放大生产高纯度桑皮苷C。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度桑皮苷C的制备方法。
背景技术
桑皮苷C，结构式如下：
桑皮苷C具有抗菌、解热、美白、提衰老，增加心肌营养性血流量，提高耐缺氧能力等作用，具有很好的开发前景。目前关于高纯度98％含量桑皮苷C的研究未见报道。市场上高纯度含量98％桑皮苷C的产量很少，得率低，难以满足研发需求，限制其深入研究。有必要开发一种适合产业化生产同时制备高纯度桑皮苷C的工艺路线。
发明内容
本发明所要解决的技术问题克服现有技术的不足，提供一种简单可控、得率高、适于放大生产的高纯度桑皮苷C的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种高纯度桑皮苷C的制备方法，其包括以下步骤：
a.粉碎桑白皮药材，过80目筛，以质量百分比浓度为65％～75％的乙醇水溶液为提取溶剂，采用超声波法或渗漉法进行提取，减压浓缩得到乙醇提取物浸膏；
b.将步骤a获得的乙醇提取物浸膏以温热水混悬后，通入大孔吸附树脂进行层析处理，先用水洗脱后，再用质量百分比浓度为15％～30％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得到浓缩物；
c.将步骤b所得浓缩物通过硅胶柱进行层析处理，采用氯仿、甲醇、水按照体积比60～70:30～40:15混合的混合液的下层为洗脱溶剂，进行洗脱，收集洗脱液，浓缩得到桑皮苷C粗品；
d.将步骤c所得桑皮苷C粗品通过加压反相硅胶柱进行层析处理，以乙腈溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥得到桑皮苷C纯品。
优选地，步骤b中，所述大孔吸附树脂为HP20大孔吸附树脂。相比其他大孔吸附树脂，采取该树脂进行分离，能以更高得率、更简单的操作获得更纯的桑皮苷C产品。
优选地，步骤b中，采用质量百分比浓度为20％-30％的乙醇水溶液进行洗脱。最优选地，采用质量百分比浓度为20％的乙醇水溶液。
优选地，步骤c中硅胶柱的规格为100-400目，径高比为1：10-12。
优选地，步骤c中，氯仿、甲醇、水三者的体积比为65:35:15。
优选地，步骤d中，采用体积分数为15％-30％的乙腈水溶液进行洗脱。更优选地，步骤d中，采用体积分数为10％的乙腈水溶液进行洗脱。
根据本发明，桑白皮是已知的，其为桑科植物桑(拉丁学名：Morusalba L)的干燥根皮，别名桑根白皮、桑根皮、桑皮、白桑皮。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明首次公开了高纯度桑皮苷C的制备方法，且该方法工艺简单，得率高，纯度高，使用大孔树脂层析，周期短，分离效果好，价格低廉。使用硅胶作为分离材料，有较好的吸附性能和分离效果，操作简便，经济。实施本发明，制备桑皮苷C含量可达到98％以上并可得到千克级的高纯度桑皮苷C，满足产业化生产要求。
附图说明
图1为本发明实施例制备的高纯度桑皮苷C的HPLC图谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明不限于以下实施例。以下实施例中，所采用的HP20大孔吸附树脂购自三菱化学公司。
实施例1
一种高纯度桑皮苷C的制备方法，包括以下步骤：
a.称取桑白皮药材1kg，粉碎过80目筛，装入提取罐中，用100倍量(重量体积比)质量百分比浓度为70％的乙醇水溶液为提取溶剂，采用超声波法进行提取，减压浓缩得到乙醇提取物浸膏；
b.将步骤a获得的乙醇提取物浸膏以温热水混悬后，通入大孔吸附树脂，先后用水和30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱物，减压浓缩得到30％乙醇部位；再以温水混悬通过大孔吸附树脂，以水洗脱，30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱物，减压浓缩得到浓缩物；
c.将步骤b所得浓缩物通过硅胶柱进行层析处理，硅胶柱径高比为1：12，采用200目硅胶，以氯仿-甲醇-水混合液(三者的体积比为65:35:15)的下层进行洗脱，收集洗脱液，检测、合并、减压浓缩至干，得到桑皮苷C粗品；
d.将步骤c所得桑皮苷C粗品通过加压反相硅胶柱进行层析处理，其中，采用十八烷基硅烷键合硅胶层析柱，以体积分数20％的乙腈水溶液进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥得到桑皮苷C纯品1.02克，经高效液相含量测定纯度为99.07％，相关HPLC谱图参见附图1。
实施例2
一种高纯度桑皮苷C的制备方法，包括以下步骤：
a.称取桑白皮药材50kg，粉碎过80目筛，装入提取罐中，用100倍量(重量体积比)质量百分比浓度为70％的乙醇水溶液为提取溶剂，采用超声波法进行提取，减压浓缩得到乙醇提取物浸膏；
b.将步骤a获得的乙醇提取物浸膏以温热水混悬后，通入大孔吸附树脂，先后用水和20％乙醇洗脱，收集20％乙醇洗脱物，减压浓缩得到20％乙醇部位；再以加温水混悬通过大孔吸附树脂，以水洗脱，20％乙醇洗脱，收集20％乙醇洗脱物，减压浓缩得到浓缩物；
c.将步骤b所得浓缩物通过硅胶柱进行层析处理，硅胶柱径高比为1：16，采用200目硅胶，以氯仿-甲醇-水混合液(三者的体积比为65:35:15)的下层进行洗脱，收集洗脱液，检测、合并、减压浓缩至干，得到桑皮苷C粗品；
d.将步骤c所得桑皮苷C粗品通过加压反相硅胶柱进行层析处理，其中，采用十八烷基硅烷键合硅胶层析柱，并以体积分数15％的乙腈水溶液进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥得到桑皮苷C纯品51.32克，经高效液相含量测定纯度为98.30％。
实施例3
一种高纯度桑皮苷C的制备方法，包括以下步骤：
a.称取桑白皮药材100kg，粉碎过80目筛，装入提取罐中，用100倍量(重量体积比)质量百分比浓度为70％的乙醇水溶液为提取溶剂，采用超声波法进行提取，减压浓缩得到乙醇提取物浸膏；
b.将步骤a获得的乙醇提取物浸膏以温热水混悬后，通入大孔吸附树脂，先后用水和20％乙醇洗脱，收集20％乙醇洗脱物，减压浓缩得到20％乙醇部位；再以温水混悬通过大孔吸附树脂，以水洗脱，20％乙醇洗脱，收集20％乙醇洗脱物，减压浓缩得到浓缩物；
c.将步骤b所得浓缩物通过硅胶柱进行层析处理，硅胶柱径高比为1：16，采用300目硅胶，以氯仿-甲醇-水混合液(三者的体积比为65:35:15)的下层进行洗脱，收集洗脱液，检测、合并、减压浓缩至干，得到桑皮苷C粗品；
d.将步骤c所得桑皮苷C粗品通过加压反相硅胶柱进行层析处理，其中，采用十八烷基硅烷键合硅胶层析柱，并以体积分数25％的乙腈水溶液进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥得到桑皮苷C纯品112.45克，经高效液相含量测定纯度为98.28％。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种高纯度桑皮苷C的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.粉碎桑白皮药材，过80目筛，以质量百分比浓度为65％～75％的乙醇水溶液为提取溶剂，采用超声波法或渗漉法进行提取，减压浓缩得到乙醇提取物浸膏；
b.将步骤a获得的乙醇提取物浸膏以温热水混悬后，通入大孔吸附树脂进行层析处理，先用水洗脱后，再用质量百分比浓度为15％～30％的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得到浓缩物；
c.将步骤b所得浓缩物通过硅胶柱进行层析处理，采用氯仿、甲醇、水按照体积比60～70:30～40:15混合的混合液的下层为洗脱溶剂，进行洗脱，收集洗脱液，浓缩得到桑皮苷C粗品；
d.将步骤c所得桑皮苷C粗品通过加压反相硅胶柱进行层析处理，以乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥得到桑皮苷C纯品。
2.根据权利要求1所述的高纯度桑皮苷C的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述大孔吸附树脂为HP20大孔吸附树脂。
3.根据权利要求1所述的高纯度桑皮苷C的制备方法，其特征在于：步骤c中硅胶柱的规格为100-400目，径高比为1：10-12。
4.根据权利要求1或3所述的高纯度桑皮苷C的制备方法，其特征在于：步骤c中，氯仿、甲醇、水三者的体积比为65:35:15。
5.根据权利要求1所述的高纯度桑皮苷C的制备方法，其特征在于：步骤d中，采用体积分数为15％-30％的乙腈水溶液进行洗脱。
6.根据权利要求5所述的高纯度桑皮苷C的制备方法，其特征在于：步骤d中，采用体积分数为20％的乙腈水溶液进行洗脱。
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