CN106830921A - 一种氧化锌透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化锌透明陶瓷及其制备方法，先将PEG400溶于去离子水中，再加入二水醋酸锌，当二水醋酸锌完全溶解后，加入硫化钠进行反应，并进行磁力搅拌，制备得到含硫化锌的混合液；再将含硫化锌的混合液先进行离心，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后进行干燥，制备得到硫化锌纳米粉末；最后在硫化锌粉末中加入氟化锂和无水乙醇先进行研磨，再进行干压，最后进行烧结，制备得到氧化锌透明陶瓷。通过本发明提供的方法制备得到的氧化锌透明陶瓷具有较高的透光率及致密度，可用于各种光学陶瓷器件。

Description

一种氧化锌透明陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备领域，尤其涉及一种氧化锌透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
自1957年R.L.Coble首次成功制备了透明氧化铝陶瓷以来，经过几十年的发展，到目前已经研制出几十种透明陶瓷，有氧化物透明陶瓷，如Al2O3、Y2O3、MgO、TiO2、ZrO2、YAG等，也有非氧化物，如：CaF2、ZnS、BaF2、AlN等。由于这些透明陶瓷具有透光性，还具有陶瓷本身的高强度、耐高温、耐腐蚀、耐冲刷等优异性能，可应用于红外窗口材料、激光器、医学成像、能源、勘探等领域。氧化锌是一种宽带半导体多功能材料，具有高热稳定性和化学稳定性。近年来，关于ZnO压敏陶瓷材料制备的研究很多，但关于ZnO透明陶瓷材料制备的研究却非常少，主要是因为ZnO为纤锌矿结构，对于光的透射存在各向异性，另外由于陶瓷中存在大量晶界，也导致ZnO陶瓷电阻率偏高，因此不能作为光学陶瓷器件使用。
公开号为CN101289317A的中国专利申请公开了一种制备n型氧化锌半导体透明陶瓷的方法，该专利申请是以粉体ZnO为原料，在压力为2 ~5.1GPa、温度为400~900℃条件下热压烧结获得n型ZnO多晶半导体透明陶瓷。公开号为CN101381228A的中国专利申请公开了一种镓掺杂氧化锌透明多晶陶瓷的制备方法，该专利申请是以Zn(NO3)2·6H2O和Ga(NO3)3·5H2O为原料，尿素为助燃剂，加入硝酸溶液后自蔓延合成ZnO或Ga掺杂ZnO纳米粉体，装入高压加热磨具，在720~920℃、压力4.0~5.4GPa制备得到氧化锌或镓掺杂氧化锌透明多晶陶瓷。公开号为CN104030675A的中国专利申请公开了一种氧化锌透明陶瓷的制备方法，该专利申请是将金属锌与双氧水按照质量比1~5:50混合生成氢氧化锌胶体，再在10~20℃条件下蒸发除去双氧水溶液，获得请氧化锌凝胶，最后在100℃条件下烘干10~24h，并在260~400℃热处理1~3h，之后自然冷却，获得氧化锌透明陶瓷。
上述中国专利申请公开的技术制备得到的氧化锌透明陶瓷透光率不高，致密度也不高，应用受到一定限制。因此，亟需研究开发一种高透光率、高致密度，低成本，易于产业化推广的氧化锌陶瓷制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种氧化锌透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将PEG400溶于去离子水中，再加入二水醋酸锌，当二水醋酸锌完全溶解后，加入硫化钠进行反应，并进行磁力搅拌，制备得到含硫化锌的混合液；
（2）再将步骤（1）制备得到的含硫化锌的混合液先进行离心，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后进行干燥，制备得到硫化锌纳米粉末；
（3）最后将步骤（2）制备得到的硫化锌纳米粉末先进行研磨，再进行干压，最后在空气气氛下进行烧结，制备得到氧化锌透明陶瓷。
其中，所述步骤（3）中，在干压之前，先在硫化锌纳米粉末中加入氟化锂和无水乙醇进行研磨并干燥，所述的硫化锌纳米粉末与所述氟化锂的质量比为1:0.01~0.3。
其中，所述二水醋酸锌与所述硫化钠的摩尔比为1:1~5。
其中，所述二水醋酸锌与所述硫化钠的混合物与所述PEG400的固液比为14.9~30.5:10~50g/mL。
其中，所述步骤（1）中，
反应的温度为室温，时间为30~90min；
磁力搅拌的时间为30~60min。
其中，所述步骤（2）中，干燥的温度为80~150℃，时间为12~30h。
其中，所述步骤（3）中，
研磨的时间为10~60min。
干压的压力为50~80MPa，时间为10~30min。
烧结的温度为800~1400℃，时间为12~36h。
本发明第二方面提供了一种氧化锌透明陶瓷，所述氧化锌透明陶瓷按照如第一方面任意一项方法制备得到。
本发明的有益效果：
本发明先通过采用二水醋酸锌、硫化钠和PEG400制备得到硫化锌纳米粉末，由于硫化锌在615℃时会被氧化为氧化锌，因此本发明通过将硫化锌纳米粉末置于空气气氛下进行烧结，由于在烧结过程中硫化锌被氧化，从而不仅有助于氧化锌陶瓷中气孔的排出，还有助于提高氧化锌陶瓷的致密度，因此通过本发明制备得到的氧化锌陶瓷具有较高的致密度。另外，本发明通过在制备得到的硫化锌纳米粉末中加入氟化锂，提高了氧化锌透明陶瓷的透光率。因此，通过本发明提供的方法制备得到的氧化锌透明陶瓷具有较高的透光率及致密度，可用于各种光学陶瓷器件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备得到的氧化锌透明陶瓷的实物照片；
图2是本发明实施例2制备得到的氧化锌透明陶瓷的实物照片。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明提供了一种氧化锌透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将PEG400溶于去离子水中，再加入二水醋酸锌，当二水醋酸锌完全溶解后，加入硫化钠进行反应，并进行磁力搅拌，制备得到含硫化锌的混合液；
（2）再将步骤（1）制备得到的含硫化锌的混合液先进行离心，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后进行干燥，制备得到硫化锌纳米粉末；
（3）最后将步骤（2）制备得到的硫化锌纳米粉末先进行研磨，再进行干压，最后进行烧结，制备得到氧化锌透明陶瓷。
在本发明实施方式中，所述步骤（3）中，在干压之前，先在硫化锌纳米粉末中加入氟化锂和无水乙醇进行研磨并干燥，所述的硫化锌纳米粉末与所述氟化锂的质量比为1:0.01~0.3。
优选地，所述的硫化锌纳米粉末与所述氟化锂的质量比为1:0.02~0.2。
进一步优选地，所述的硫化锌纳米粉末与所述氟化锂的质量比为1:0.04，1:0.06，1：0.08，1：0.1，1：0.12，1：0.14，1：0.16，1：0.18，
在本发明实施方式中，所述二水醋酸锌与所述硫化钠的摩尔比为1:1~5。
优选地，所述二水醋酸锌与所述硫化钠的摩尔比为1:2，1:3，1:4。
在本发明实施方式中，所述二水醋酸锌与所述硫化钠的混合物与所述PEG400的固液比为14.9~30.5:10~50g/mL。
优选地，所述二水醋酸锌与所述硫化钠的混合物与所述PEG400的固液比为14.9~30.5:20~40g/mL。
在本发明实施方式中，
所述步骤（1）中，
反应的温度为室温，时间为30~90min；
磁力搅拌的时间为30~60min；
优选地，
反应的温度为室温，时间为45~75min；
磁力搅拌的时间为30~50min；
所述步骤（2）中，
干燥的温度为80~150℃，时间为12~30h；
优选地，干燥的温度为100~130℃，时间为15~24h；
所述步骤（3）中，
研磨的时间为10~60min；
干压的压力为50~80MPa，时间为10~30min；
烧结的温度为800~1400℃，时间为12~36h。
优选地，
研磨的时间为20~40min；
干压的压力为55~70MPa，时间为10~20min；
烧结的温度为900~1350℃，时间为15~30h。
实施例1
（1）先将20mLPEG400溶于200mL去离子水中，再加入11g二水醋酸锌，当二水醋酸锌完全溶解后，加入7.8g硫化钠于室温下反应60min，并进行磁力搅拌30min，制备得到含硫化锌的混合液；
（2）再将步骤（1）制备得到的含硫化锌的混合液先进行离心，再依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，最后在100℃条件下干燥20h，制备得到硫化锌纳米粉末；
（3）最后将步骤（2）制备得到的硫化锌纳米粉末取1.2g，研磨30min，在压力60MPa条件下干压20min成型，最后在空气气氛下，温度为1350℃条件下烧结24h，制备得到氧化锌透明陶瓷。
从图1可以看出，透过氧化锌透明陶瓷能看到陶瓷片后面的字符“ZnO”，说明陶瓷片的透光率高，致密度高。
实施例2
（1）先将20mLPEG400溶于200mL去离子水中，再加入11g二水醋酸锌，当二水醋酸锌完全溶解后，加入7.8g硫化钠于室温下反应60min，并进行磁力搅拌30min，制备得到含硫化锌的混合液；
（2）再将步骤（1）制备得到的含硫化锌的混合液先进行离心，再依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，最后在100℃条件下干燥20h，制备得到硫化锌纳米粉末；
（3）最后将步骤（2）制备得到的硫化锌纳米粉末取1.2g与0.024g氟化锂混合均匀，加入10ml无水乙醇，研磨30min，在温度为150℃条件下干燥24h，在压力60MPa条件下干压20min成型，最后在空气气氛下，温度为1350℃条件下烧结24h，制备得到氧化锌透明陶瓷。
从图2可以看出，透过氧化锌透明陶瓷能看到陶瓷片后面的字符“ZnO”，而且比实施例1制备得到的陶瓷片看到的更清晰，说明实施例2所得陶瓷片的透光率更好。
通过对图1和图2进行分析可知，实施例2中由于在硫化锌纳米粉末中添加了氟化锂，制备得到的陶瓷片透光率更好，为了更好的验证氟化锂的加入量对氧化锌陶瓷透光率的影响，下面以实施例2为例，控制工艺参数不变，通过调整氟化锂的量来验证氧化锌透明陶瓷的透光率。
表1 实施例2中氟化锂的量对氧化锌透明陶瓷透光率的影响
实施方式 m(硫化锌)/g m（氟化锂）/g m（硫化锌）：m（氟化锂） 透光率
实施方式1 1.2 0.012 1:0.01 好
实施方式2 1.2 0.024 1:0.02 优
实施方式3 1.2 0.06 1:0.05 优
实施方式4 1.2 0.096 1:0.08 优
实施方式5 1.2 0.12 1:0.1 优
实施方式6 1.2 0.18 1:0.15 优
实施方式7 1.2 0.216 1:0.18 优
实施方式8 1.2 0.24 1:0.2 优
实施方式9 1.2 0.264 1:0.22 好
实施方式10 1.2 0.3 1:0.25 好
实施方式11 1.2 0.36 1:0.3 好
通过表1可以看出，当硫化锌与氟化锂的质量比为1:0.01~0.3时，都可以制备得到透光率好的氧化锌陶瓷，当硫化锌与氟化锂的质量比为1:0.02~0.2时，制备得到的氧化锌透明陶瓷的透光率是最优的，但是当氟化锂的量继续增加时，制备得到的氧化锌透明陶瓷的的透光率却有所下降，因此，硫化锌与氟化锂的质量比优选为1:0.02~0.2。
实施例3
（1）先将20mLPEG400溶于200mL去离子水中，再加入11g二水醋酸锌，当二水醋酸锌完全溶解后，加入3.9g硫化钠于室温下反应60min，并进行磁力搅拌30min，制备得到含硫化锌的混合液；
（2）再将步骤（1）制备得到的含硫化锌的混合液先进行离心，再依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，最后在100℃条件下干燥20h，制备得到硫化锌纳米粉末；
（3）最后将步骤（2）制备得到的硫化锌纳米粉末取1.2g与0.048g氟化锂混合均匀，加入10ml无水乙醇，研磨30min，在温度为150℃条件下干燥24h，在压力60MPa条件下干压20min成型，最后在空气气氛下，温度为1350℃条件下烧结24h，制备得到氧化锌透明陶瓷。
实施例4
（1）先将20mLPEG400溶于200mL去离子水中，再加入11g二水醋酸锌，当二水醋酸锌完全溶解后，加入7.8g硫化钠于室温下反应60min，并进行磁力搅拌30min，制备得到含硫化锌的混合液；
（2）再将步骤（1）制备得到的含硫化锌的混合液先进行离心，再依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，最后在100℃条件下干燥20h，制备得到硫化锌纳米粉末；
（3）最后将步骤（2）制备得到的硫化锌纳米粉末取1.2g与0.048g氟化锂混合均匀，加入10ml无水乙醇，研磨30min，在温度为150℃条件下干燥24h，在压力60MPa条件下干压20min成型，最后在空气气氛下，温度为1350℃条件下烧结24h，制备得到氧化锌透明陶瓷。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氧化锌透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将PEG400溶于去离子水中，再加入二水醋酸锌，当二水醋酸锌完全溶解后，加入硫化钠进行反应，并进行磁力搅拌，制备得到含硫化锌的混合液；
（2）再将步骤（1）制备得到的含硫化锌的混合液先进行离心，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后进行干燥，制备得到硫化锌纳米粉末；
（3）最后将步骤（2）制备得到的硫化锌纳米粉末先进行研磨，再进行干压，最后在空气气氛下进行烧结，制备得到氧化锌透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氧化锌透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，在干压之前，先在硫化锌纳米粉末中加入氟化锂和无水乙醇进行研磨并干燥，所述的硫化锌纳米粉末与所述氟化锂的质量比为1:0.01~0.3。
3.根据权利要求1或2中任意一项权利要求所述的氧化锌透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述二水醋酸锌与所述硫化钠的摩尔比为1:1~5。
4.根据权利要求3所述的氧化锌透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述二水醋酸锌与所述硫化钠的混合物与所述PEG400的固液比为14.9~30.5:10~50g/mL。
5.根据权利要求1或2中任意一项权利要求所述的氧化锌透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，
反应的温度为室温，时间为30~90min；
磁力搅拌的时间为30~60min。
6.根据权利要求1或2中任意一项权利要求所述的氧化锌透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，干燥的温度为80~150℃，时间为12~30h。
7.根据权利要求1或2中任意一项权利要求所述的氧化锌透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，研磨的时间为10~60min。
8.根据权利要求1或2中任意一项权利要求所述的氧化锌透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，干压的压力为50~80MPa，时间为10~30min。
9.根据权利要求1或2中任意一项权利要求所述的氧化锌透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，烧结的温度为800~1400℃，时间为12~36h。
10.一种氧化锌透明陶瓷，其特征在于：所述氧化锌透明陶瓷按照权利要求1~9任意一项所述方法制备得到。
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