CN1880227A - 氧化锌-维纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备氧化锌一维纳米材料的方法,其特征在于,其制备方法如下:(1)将等摩尔的无机锌盐和硫化钠分别加入到水/醇的二元溶液中,搅拌形成均匀溶液;(2)在搅拌条件下,将硫化钠溶液逐滴加入到无机锌盐溶液中,反应形成硫化锌沉淀;(3)将生成的沉淀分别用去离子水和有机醇洗涤、干燥;(4)将干燥后的硫化锌氧化,获得氧化锌一维纳米材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法,特别是涉及一种通过氧化前驱体硫化锌制备氧化锌一维纳米材料的方法。
背景技术
ZnO是一种重要的II-VI族宽禁带、直接带隙半导体材料,室温下禁带宽度为3.37eV,激子束缚能为60meV,被认为是继ZnSe、GaN之后又一种新型光电材料,可应用于短波长激光器、紫外探测器、发光二极管、太阳能电池、场效应晶体管、化学传感器等领域。
一维纳米材料是指载流子仅在一个方向可以自由运动,而在另外两个方向则受到约束的材料体系。近年来,一维纳米材料一直是纳米科学研究中较为活跃的前沿领域之一,主要原因在于其具有奇特的结构、物理及化学性能,这不仅为基础研究提供了可贵的研究对象,也在构建纳米器件方面有着极其重要的地位。目前,开发应用ZnO一维纳米材料的研究受到了广泛的关注。制备ZnO一维纳米材料的方法很多,主要包括分子束外延、有机化学气相沉积、模板法等。然而,这些方法所采用的条件苛刻、设备价格高昂、操作复杂。
发明内容
针对现有制备方法存在的不足,本发明的目的在于提供一种制备氧化锌一维纳米材料的方法,具有成本低、操作简单、适用性广泛等特点。
本发明一种制备氧化锌一维纳米材料的方法,其特征在于,其制备方法如下:
(1)将等摩尔的无机锌盐和硫化钠分别加入到水/醇的二元溶液中,搅拌形成均匀溶液;
(2)在搅拌条件下,将硫化钠溶液逐滴加入到无机锌盐溶液中,反应形成硫化锌沉淀;
(3)将生成的沉淀分别用去离子水和有机醇洗涤、干燥;
(4)将干燥后的硫化锌氧化,获得氧化锌一维纳米材料。
其中所述干燥的温度为50~100℃。
其中所述的硫化锌氧化的温度为700~900℃。
其中所述的硫化锌氧化的时间为1~3小时。
其中无机锌盐包括氯化锌、硝酸锌和醋酸锌,醇包括甲醇和乙醇。
其中水/醇混合溶剂的比例为0.4~1。
本发明采用廉价的无机锌盐、硫化钠为原料,采用简单的实验装置,制备了氧化锌一维纳米材料,因此本发明具有成本低、操作简单、适用性广泛等特点。
附图说明
图1是本发明所制备的硫化锌前驱体和氧化锌一维纳米材料的X射线粉末衍射的对比图。
具体实施方式
本发明一种制备氧化锌一维纳米材料的方法,其制备方法如下:
(1)将等摩尔的无机锌盐和硫化钠分别加入到水/醇的二元溶液中,搅拌形成均匀溶液,其中无机锌盐包括氯化锌、硝酸锌和醋酸锌,醇包括甲醇和乙醇;其中水/醇混合溶剂的比例为0.4~1;
(2)在搅拌条件下,将硫化钠溶液逐滴加入到无机锌盐溶液中,反应形成硫化锌沉淀;
(3)将生成的沉淀分别用去离子水和有机醇洗涤、干燥;所述的干燥的温度为50~100℃;
(4)将干燥后的硫化锌氧化,获得氧化锌一维纳米材料;所述的硫化锌氧化干的温度为700~900℃;所述的硫化锌氧化的时间为1~3小时。
上述反应以化学方程式表示如下:
实施例
以下为采用本发明方法制备氧化锌一维纳米材料的实例。
所采用的无机锌盐包括氯化锌、硝酸锌、醋酸锌等,无机锌盐与硫化钠溶液的浓度控制在0.05~0.1mol/l。
称取0.9g分析纯醋酸锌置于水/甲醇的二元溶液中,搅拌形成均匀溶液。称取0.4g分析纯硫化钠置于另一水/甲醇的二元溶液中,搅拌形成均匀溶液。将硫化钠溶液逐滴加入到醋酸锌溶液中,形成白色的硫化锌沉淀。将沉淀分别用去离子水和甲醇洗涤,然后置于烘箱中于50℃下干燥。将烘干后的硫化锌放入箱式炉中,在700℃下、空气气氛中加热1小时,然后自然冷却到室温。如附图1b所示,经700℃氧化后,硫化锌前驱体已经完全氧化为氧化锌。TEM透射电镜检测氧化锌形貌:直径为30~80纳米、长度为0.2~0.5微米、两端仅为几纳米。单根纳米氧化锌电子衍射证明产物为单晶。在相同条件下,将反应温度控制在800、900℃,将反应时间控制在2、3小时,无机锌盐采用氯化锌或硝酸锌,均可得到氧化锌一维纳米材料。
通过调节反应温度和反应时间,可制备不同长径比的氧化锌一维纳米材料。
Claims (6)
1、一种制备氧化锌一维纳米材料的方法,其特征在于,其制备方法如下:
(1)将等摩尔的无机锌盐和硫化钠分别加入到水/醇的二元溶液中,搅拌形成均匀溶液;
(2)在搅拌条件下,将硫化钠溶液逐滴加入到无机锌盐溶液中,反应形成硫化锌沉淀;
(3)将生成的沉淀分别用去离子水和有机醇洗涤、干燥;
(4)将干燥后的硫化锌氧化,获得氧化锌一维纳米材料。
2.如权利要求1所述的氧化锌一维纳米材料的制备方法,其特征在于,其中所述的干燥的温度为50~100℃。
3.如权利要求1所述的氧化锌一维纳米材料的制备方法,其特征在于,其中所述的硫化锌氧化的温度为700~900℃。
4.如权利要求1所述的氧化锌一维纳米材料的制备方法,其特征在于,其中所述的硫化锌氧化的时间为1~3小时。
5.如权利要求1所述的氧化锌一维纳米材料的制备方法,其特征在于,其中无机锌盐包括氯化锌、硝酸锌和醋酸锌,醇包括甲醇和乙醇。
6.如权利要求1所述的氧化锌一维纳米材料的制备方法,其特征在于,其中水/醇混合溶剂的比例为0.4~1。
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