KR100851499B1 - 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화아연(ZnO) 나노로드(Nanorod) 및 나노월(Nanowall)을 상압에서 간단한 공정으로 대량 생산할 수 있는 방법을 제공하려는 것으로서, 이온화 및 활성화되기 쉬운 산화아연 분말(powder) 및 촉매를 혼합한 용액과 반응성을 좋게 하기 위한 계면 활성제 등을 사용하여 습식 방법을 통해 상압에서 산화아연 나노로드와 나노월을 합성하는 것을 특징으로 하며, 또한 본 발명의 제조방법은 종래의 나노로드 및 나노월의 제조방법과 달리 고가의 장비 및 기판이 필요 없으며, 진공상태, 가스 분압 및 고온의 온도 조절 등 주위 분위기 조절의 문제점 없이 간단한 온도 조절만으로 대량의 산화아연 나노로드와 나노월을 대량으로 제조할 수 있다.
산화아연, 나노로드, 나노월, 계면활성제.

Description

산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법{THE PROCESS FOR MANUFACTURING ZnO NANOROD AND NANOWALL}
도 1 은 본 발명의 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법의 a) 단계의 시드(seed)의 제조에 사용되는 장치의 예를 나타내는 개략도이다.
도 2 는 본 발명의 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법의 b) 단계의 혼합용액을 제조하는데 사용되는 장치의 예를 나타내는 개략도이다.
도 3 은 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 산화아연 나노로드 및 나노월을 회수하는데 사용되는 장치의 예를 나타내는 개략도이다.
도 4 는 본 발명의 제조방법 ((d) 단계를 거치지 아니한 경우)에 따라 제조된 산화아연 나노로드 및 나노월의 FE-SEM 사진(배율 1,000배)이다 .
도 5 는 본 발명의 제조방법((d) 단계에 있어서, 산화아연 나노로드를 90℃에서 2시간, 50℃에서 2시간 동안 성장시킨 경우)에 따라 제조된 산화아연 나노로드의 FE-SEM 사진(배율 5,000배)이다.
도 6 은 본 발명의 제조방법 ((d) 단계에 있어서, 산화아연 나노로드를 90℃에서 2시간, 50℃에서 2시간 동안 성장시킨 경우)에 따라 제조된 산화아연 나노로드의 FE-SEM 사진 (배율 20,000 배)이다.
도 7 은 본 발명의 제조방법 ((d) 단계에 있어서, 산화아연 나노로드를 90℃ 에서 4시간 동안 성장시킨 경우)에 따라 제조된 산화아연 나노로드의 FE-SEM 사진 (배율 5,000 배)이다.
도 8 은 본 발명의 제조방법 ((d) 단계에 있어서, 산화아연 나노월을 상온에서 4시간 동안 성장시킨 경우)에 따라 제조된 산화아연 나노월의 FE-SEM 사진 (배율 5,000 배)이다.
도 9 는 본 발명의 제조방법 ((d) 단계에 있어서, 산화아연 나노로드를 90℃에서 4시간 동안 성장시킨 경우)에 따라 제조된 산화아연 나노로드의 FE-SEM 사진 (배율 20,000 배)이다.
도 10 은 본 발명의 제조방법 ((d) 단계에 있어서, 산화아연 나노월을 상온에서 4시간 동안 성장시킨 경우)에 따라 제조된 산화아연 나노월의 FE-SEM 사진 (배율 20,000 배)이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
1, 10 ... 비이커 2, 20 ... 가열식 자력 교반기
3, 30 ... 자력 교반기 컨트롤러 4, 40 ... 가열기 컨트롤러
5, 50 ... 온도 디스플레이 6, 60... 마그네틱 바
7 ... 산화아연 아세테이트 분말이 용해된 아세톤 또는 증류수 용액
70 ... 산화아연 니트레이트 분말과 계면활성제가 용해된 증류수 용액
100 ... 비커 덮개 200 ... 여과지
300 ... 불순물 용액 400, 500 ... 비이커
본 발명은 산화아연 나노로드와 나노월의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이온화 및 활성화되기 쉬운 산화아연 분말 및 시드를 혼합한 용액을 산화아연 나노로드와 나노월의 성장을 위한 계면활성제를 사용하여 산화아연 나노로드 및 나노월을 대량으로 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.
산화아연 물질은 디스플레이 투명전극, 태양전지, 투명 박막 트랜지스터(thin-film transistor) 등의 광소자 분야에 널리 사용되어 오고 있는데, 특히 3.37eV의 밴드갭을 갖는다는 특성을 활용하여 질화갈륨(GaN) 화합물 반도체를 대체할 발광소자용 물질로서 주목받고 있다. 또한 산화아연은 상온에서도 3.37eV의 밴드갭을 가질 뿐 아니라, 상온에서의 열에너지 24mV 보다 훨씬 큰 60mV의 엑시톤 결합에너지를 가지고 있어서 엑시톤에 의한 자외선 영역의 발광이 쉬운 특성을 갖고 있다. 산화아연의 이러한 우수한 광학적 성질로 인하여, 산화아연은 자외선 발광 다이오드나 레이저 다이오드 같은 광소자로서 많은 연구가 진행 중이다.
근래에는 산화아연 나노로드 및 나노월을 이용하여, 화학-바이오 센서, 수소저장 장치, 연료감응 태양전지, 유무기 하이브리드 태양전지, 플렉서블 투명 박막 트랜지스터 등을 제작하기 위한 연구가 매우 활발히 진행되고 있으며, 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법으로는 유기금속화학기상증착법, 분자빔증착법, 졸-겔 증착법, 스퍼터링법, 반응증발장치법, 분무열분해법, 펄스레이저증착법, 전기방전법 등의 방법이 사용되고 있다.
예컨대, 대한민국 특허공개 제2005-77680호에는 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조방법이 기술되어 있고, 특허공개 제2006-56484호에는 펄스 레이저 증착법에 의한 산화물 나노구조체의 합성방법 및 장치가 기술되어 있으며, 특허등록 제553318호에는 산화아연 나노구조체의 제조방법 및 제조장치가 기술되어 있다.
그러나, 상기한 산화아연 나노로드를 포함한 나노구조체의 제조방법은 모두 고가의 장비가 요구되는 것일 뿐 아니라, 진공상태, 가스분압 및 온도 조절 등의 주위 분위기를 조절해야하고, 기판의 선택, 원료선택, 시편 전처리 등의 여러 단계의 과정을 거쳐야 하는 것이다. 또한, 상기한 방법들은 모두 산화아연 구조체를 성장시키기 위하여 기판을 사용하는 것인 바, 성장된 산화아연 구조체와 기판 사이의 강한 계면에너지에 의해 그 분리가 힘들고, 이에 따라서 별도의 후처리 과정이 필요한 것이어서 산화아연 나노로드와 나노월의 형태의 제어 및 대량 생산이 어렵다는 문제점을 갖는 것이다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 산화아연 나노로드 및 나노월의 제작에 있어 고가의 장비 및 기판의 선정, 진공 상태의 조성, 가스 분압 및 고온의 온도 조절, 분위기 조절 등의 필요 없이, 산화아연 나노로드와 나노월을 간단하게 대량 생산할 수 있는 방법을 제공하려는 것이다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 산화아연 나노로드 및 나노월의 제 조방법은,
(a) 징크 아세테이트(Zinc Acetate) 분말을 상압 및 120℃ 이상의 온도에서 희석 용액에 희석시켜 징크 아세테이트 희석액을 시드(seed)로서 제조하는 단계;
(b) 징크 니트레이트(Zinc Nitrate) 분말을 120℃ 이상의 온도에서 증류수에 희석시켜 징크 니트레이트 용액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 (a)와 (b)에서 각각 제조한 용액을 혼합시킴으로써 산화 아연 나노로드 및 나노월을 생성시키는 단계를 포함한다.
본 발명에서, "징크 니트레이트"라고 하는 것은 OH 또는 H2O가 결합된 징크 니트레이트를 포함하는 것이다
상기 (a) 단계에서, 징크 아세테이트 분말을 희석시키기 위한 희석 용액은 징크 아세테이트를 용해시키는 것이라면 어떤 것이든 사용할 수 있으며, 증류수, 에탄올, 메탄올, 에틴, 메틴, 아세톤과 같은 산, 염기를 모두 포함할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 징크 니트레이트 분말을 희석시킬 때, 징크 니트레이트 분말의 활성을 증가시키기 위하여 계면 활성제를 함께 첨가하여 희석시키는 것이 바람직하다. 이때, 계면 활성제는 징크 니트레이트 분말과 화학 반응하여 이온을 쉽게 형성시키는 것이라면 어떤 것이든 사용할 수 있다. 이러한 계면 활성제의 예로는 우레아 또는 헥사메틸렌테트라민을 들 수 있다.
상기 (c) 단계에서는, (a) 단계와 (b) 단계에서 각각 제조된 용액을 혼합시키면, 상기 (a) 단계에서 제조된 징크 아세테이트 용액을 시드(seed)로 하여 산화아연 나노로드 및 나노월이 생성되게 된다. 여기서, 혼합시의 온도는 상온 이상이면 가능하고, 90℃ 정도인 것이 바람직하다.
이때, 나노로드와 나노월의 생성을 보다 활발히 하기 위해서는, (a) 단계와 (b) 단계에서 각각 제조된 용액을 혼합시키기 전에 일정 온도에서 일정 시간 유지하여 둠으로써 징크 니트레이트 분말과 징크 아세테이트 분말을 활성화시키는 것이 바람직하다. 이러한 징크 니트레이트 분말과 징크 아세테이트 분말의 활성화를 위한 온도는 0℃ ~ 400℃의 범위에서 선택할 수 있으며, 바람직하게는, 25℃ ~ 200℃의 범위에서 선택할 수 있고, 활성화 시간은 약 5분 ~ 120분의 범위에서 선택할 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법은,
(d) 상기 (c)에서 제조한 혼합 용액을 일정 시간 방치함으로써 산화아연 나노로드 및 나로월을 성장시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 (d) 단계에서는, 나노로드 및 나노월의 보다 빠른 성장을 위해 온도를 가할 수도 있다. 이때 성장 온도를 조절함으로써 나노로드 및 나노월의 형태를 조절하는 것이 가능하다. 이러한 성장온도에 따른 나노로드 및 나노월의 형태의 조절은 후술하는 실시예들을 통해서 설명될 것이다.
이렇게 생성되고 성장한 나노로드 및 나노월은 도 3에 도시된 바와 같이 여과지와 깔대기와 같은 여과 장치를 이용하여 회수할 수 있다. 여기서, 여과지는 약 10 ~ 0.022㎛ 인 것이 좋다.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
(실시 예)
실시예 1
징크 아세테이트 분말을 상압 및 150℃의 온도에서 아세톤에 대하여 0.01몰 비율로 희석시켜 징크 아세테이트 용액을 준비하였다. 다음으로, 징크 니트레이트 분말을 증류수에 대하여 0.025몰 비율로 희석한 후, 이렇게 희석된 징크 니트레이트에 헥사메틸렌테트라민 분말을 증류수에 대하여 0.025몰 비율로 희석하여 징크 니트레이트와 헥사메틸렌테트라민의 혼합용액을 준비하였다. 그런 다음, 준비된 각 용액을 약 90℃로 가열하여 징크 아세테이트 분말과 징크 니트레이트 분말의 이온화 및 활성화를 용이하게 하여 약 10분간 방치하여 두었다. 그런 다음, 각 용액을 90℃에서 2 시간 동안 마그네틱 바를 사용하여 잘 혼합시켜 산화아연 나노로드를 생성시켰고, 이후 50℃에서 약 2시간 동안 방치하여 나노로드를 성장시켰다. 산화아연 나노월은 상온에서 마그네틱 바를 사용하여 잘 혼합시켜 생성 시킨 후, 상온에서 4시간 동안 방치하여 성장시켰다. 그 후 약 1um 의 여과지를 끼워 만든 여과장치를 이용하여 용액 속에 있는 산화아연 나노로드와 나노월을 회수하였다.
실시예 2
나노로드 및 나노월의 생성 후, 징크 아세테이트 용액과 징크 니트레이트 용액을 방치시키는 온도를 상온이 아닌 약 90℃로 한 점을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 나노로드 및 나노월을 제조하여 회수하였다.
실시예 1과 실시예 2의 결과를 비교함으로써, 산화아연 나노로드 및 나노월이 그 성장 온도에 따라 그 형태가 어떻게 변화하는지를 알 수 있었다.
본 발명의 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법은, 종래기술의 제조방법과 달리 기판을 사용하지 아니하는 것이어서 기판과 계면활성제를 분리하는 과정이 불필요할 뿐 아니라, 고가의 장비도 요구되지 아니하는 것이며, 진공 상태의 조성, 가스 분압, 고온의 온도, 분위기를 조절 등의 필요가 없이 상압에서 반응이 진행되는 것이므로, 경제적으로 대량 생산을 할 수 있는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명의 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법은, 원료선택 시편 전처리 등의 제반 처리 과정 없이 용액의 희석에 의해서 나노로드와 나노월을 생산할 수 있다는 이점이 있다.
또한, 본 발명의 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법은 나노로드 및 나노월의 성장 온도를 제어함으로써 그 형태를 제어할 수 있는 이점도 갖는다.

Claims (11)

  1. (a) 징크 아세테이트(Zinc Acetate) 분말을 상압 및 120℃ 이상의 온도에서 희석 용액에 희석시켜 징크 아세테이트 희석액을 시드(seed)로서 제조하는 단계;
    (b) 징크 니트레이트(Zinc Nitrate) 분말을 120℃ 이상의 온도에서 증류수에 희석시켜 징크 니트레이트 용액을 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 (a)와 (b)에서 각각 제조한 용액을 혼합시킴으로써 산화 아연 나노로드 및 나노월을 생성시키는 단계를 포함하는 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (d) 상기 (c)에서 제조한 혼합 용액을 일정 시간 방치함으로써 산화아연 나노로드 및 나로월을 성장시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 징크 아세테이트 분말을 희석시키기 위한 희석 용액은 증류수, 에탄올, 메탄올, 에틴, 메틴 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 징크 니트레이트는 OH 또는 H2O가 결합된 징크 니트레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서, 징크 니트레이트 분말을 희석시킬 때, 징크 니트레이트 분말의 활성을 증가시키기 위하여 계면 활성제를 함께 첨가하여 희석시키는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 계면 활성제는 징크 니트레이트 분말과 화학 반응하여 이온을 쉽게 형성시키는 것으로서, 헥사메틸렌테트라민 및 우레아를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서, (a)와 (b)에서 각각 제조한 용액을 혼합시킬 때의 온도는 상온 이상인 것을 특징으로 하는 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 온도는 90℃ 인 것을 특징으로 하는 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (c) 단계 전에, (a) 단계와 (b) 단계에서 제조된 용액을 0℃ ~ 400℃의 온도에서 5분 ~ 120분 시간 동안 방치하여 활성화시키는 단계를 추가하는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 온도는 25℃ ~ 200℃ 인 것을 특징으로 하는 산화아연 나노로드 및 나노월의 제조방법.
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