CN106824303A - 一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法，涉及生物化工技术领域，包括如下步骤：(1)一次水洗；(2)改性处理；(3)二次水洗；(4)干燥。本发明改性处理后的强酸性阳离子交换树脂能够有效缩短肌氨酸钠水溶液pH值的调节时间，减少树脂用量，避免采用有机酸或无机酸调节pH值后存在的需使用大量水洗涤除去无机盐的问题，从而提高产品产率和纯度；并且树脂的再生利用率高，有利于降低树脂使用成本和保护环境。
Description
技术领域：
本发明涉及生物化工技术领域，具体涉及一种一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法。
背景技术：
一水肌酸是一种医药原料及保健品添加剂，能够抑制肌肉疲劳因素的产生，减轻疲劳与紧张，恢复体能，加速人体蛋白质合成，使肌肉更结实，增强肌肉弹性，降低胆固醇、血脂、血糖水平，改善中老年人肌肉萎缩症，延缓衰老。
氨基氰与肌氨酸钠或肌氨酸钾水溶液反应来制备一水肌酸是目前国内采用的主要方法，现有工艺都是采用无机酸如盐酸或有机酸如醋酸来调节氨基氰与肌氨酸钠反应液的pH值，加热反应一定时间后，再经冷却、结晶、过滤得到晶体。在调节反应液pH值过程中引入大量的无机盐，反应结束后需用大量去离子水反复洗涤，导致产品产率降低。为了解决这一问题，可采用强酸性阳离子交换树脂调节肌氨酸钠水溶液的pH值，减少后处理工序，提高产品产率和纯度。但利用强酸性阳离子交换树脂调节pH值的方法也存在不足，要想将pH值调节到指定范围需使用大量树脂，而且调节pH值的用时长，树脂的再生利用率低。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种有利于缩短pH值调节时间、减少树脂用量和提高树脂再生利用率的一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法，包括如下步骤：
(1)一次水洗；将强酸性阳离子交换树脂加入50-55℃温水中，搅拌5-10min后静置30-60min，过滤，再加入沸水中，回流保温搅拌5-10min，然后以5℃/min的降温速度降温至40-45℃，再次过滤，随后加入水洗液，搅拌5-10min后静置15-30min，再次搅拌5-10min，过滤，并用30-35℃流动水冲洗树脂5-10min；
(2)改性处理：经一次水洗后的树脂以5℃/min的升温速度升温至55-60℃保温搅拌，待其含水量降低至35-40％后加入氢化松香季戊四醇酯，继续以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温搅拌10-15min，再加入烯丙基磺酸钠和硫化猪油，继续在115-120℃保温搅拌10-15min，然后以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温静置30-60min，最后自然恢复至室温；
(3)二次水洗：将经改性处理后的树脂加入65-70℃热水中，搅拌10-15min后静置15-30min，并利用25-30℃流动水冲洗树脂5-10min；
(4)干燥：先利用40-45℃热风对经二次水洗后的树脂进行风干，待含水量降低至50-55％后转用55-60℃热风风干，待含水量降低至20-25％后再转用75-80℃热风风干，直至完全干燥。
所述强酸性阳离子交换树脂、水洗液、氢化松香季戊四醇酯、烯丙基磺酸钠和硫化猪油的质量用量比为15-20:30-40:0.5-1:0.3-0.5:0.1-0.3。
所述水洗液由如下重量份数的原料制成：燕麦粉5-10份、薏仁米粉3-5份、黄豆粉1-2份、泊洛沙姆0.5-1份、葛根粉0.5-1份、小苏打粉0.5-1份、水50-60份，其制备方法为：将燕麦粉、薏仁米粉、黄豆粉和葛根粉加入水中，浸泡2h后利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再加入泊洛沙姆和小苏打粉，充分混合后将所得混合液转入球磨机中，经球磨后过400目筛。
该水洗液的使用能有效清除树脂内部孔道中附着的灰尘和杂质，清除率达到99.5％以上，以保证树脂内部孔道的畅通。
所述硫化猪油使用前经过预处理，其处理方法为：向硫化猪油中加入N-羟甲基丙烯酰胺和纳米钛白粉，充分混合后利用微波处理器微波处理5min，再加入柠檬酸钠，混合均匀后继续微波处理3min，所得混合物加入55-60℃温水中，充分混合后静置分层，即得经预处理后的硫化猪油。
所述硫化猪油、N-羟甲基丙烯酰胺、纳米钛白粉和柠檬酸钠的质量用量比为10-15:0.5-1:0.3-0.5:0.1-0.3。
所述微波处理的额定工作频率为2450MHz、输出功率为700W。
硫化猪油经过上述预处理，不仅减轻其异味，还能降低其黏度。
本发明的有益效果是：强酸性阳离子交换树脂经过本发明所述改性处理后适用于一水肌酸制备过程中对肌氨酸钠水溶液的pH值，能够有效缩短pH值调节时间，减少树脂用量，避免采用有机酸或无机酸调节pH值后存在的需使用大量水洗涤除去无机盐的问题，从而提高产品产率和纯度；并且树脂的再生利用率高，有利于降低树脂使用成本和保护环境。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)一次水洗；将20份强酸性阳离子交换树脂加入50-55℃温水中，搅拌5min后静置30min，过滤，再加入沸水中，回流保温搅拌5min，然后以5℃/min的降温速度降温至40-45℃，再次过滤，随后加入40份水洗液，搅拌10min后静置30min，再次搅拌5min，过滤，并用30-35℃流动水冲洗树脂5min；
(2)改性处理：经一次水洗后的树脂以5℃/min的升温速度升温至55-60℃保温搅拌，待其含水量降低至35-40％后加入0.5份氢化松香季戊四醇酯，继续以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温搅拌10min，再加入0.3份烯丙基磺酸钠和0.1份硫化猪油，继续在115-120℃保温搅拌10min，然后以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温静置30min，最后自然恢复至室温；
(3)二次水洗：将经改性处理后的树脂加入65-70℃热水中，搅拌15min后静置30min，并利用25-30℃流动水冲洗树脂10min；
(4)干燥：先利用40-45℃热风对经二次水洗后的树脂进行风干，待含水量降低至50-55％后转用55-60℃热风风干，待含水量降低至20-25％后再转用75-80℃热风风干，直至完全干燥。
水洗液的制备：将5份燕麦粉、3份薏仁米粉、1份黄豆粉和0.5份葛根粉加入50份水中，浸泡2h后利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再加入0.5份泊洛沙姆和0.5份小苏打粉，充分混合后将所得混合液转入球磨机中，经球磨后过400目筛。
硫化猪油的预处理：向15份硫化猪油中加入0.5份N-羟甲基丙烯酰胺和0.3份纳米钛白粉，充分混合后利用额定工作频率2450MHz、输出功率700W的微波处理器微波处理5min，再加入0.2份柠檬酸钠，混合均匀后继续微波处理3min，所得混合物加入55-60℃温水中，充分混合后静置分层，即得经预处理后的硫化猪油。
实施例2
(1)一次水洗；将20份强酸性阳离子交换树脂加入50-55℃温水中，搅拌5min后静置30min，过滤，再加入沸水中，回流保温搅拌5min，然后以5℃/min的降温速度降温至40-45℃，再次过滤，随后加入40份水洗液，搅拌10min后静置30min，再次搅拌5min，过滤，并用30-35℃流动水冲洗树脂5min；
(2)改性处理：经一次水洗后的树脂以5℃/min的升温速度升温至55-60℃保温搅拌，待其含水量降低至35-40％后加入0.5份氢化松香季戊四醇酯，继续以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温搅拌10min，再加入0.3份烯丙基磺酸钠和0.1份硫化猪油，继续在115-120℃保温搅拌10min，然后以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温静置30min，最后自然恢复至室温；
(3)二次水洗：将经改性处理后的树脂加入65-70℃热水中，搅拌15min后静置30min，并利用25-30℃流动水冲洗树脂10min；
(4)干燥：先利用40-45℃热风对经二次水洗后的树脂进行风干，待含水量降低至50-55％后转用55-60℃热风风干，待含水量降低至20-25％后再转用75-80℃热风风干，直至完全干燥。
水洗液的制备：将8份燕麦粉、3份薏仁米粉、1份黄豆粉和0.5份葛根粉加入50份水中，浸泡2h后利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再加入0.5份泊洛沙姆和0.5份小苏打粉，充分混合后将所得混合液转入球磨机中，经球磨后过400目筛。
硫化猪油的预处理：向15份硫化猪油中加入0.5份N-羟甲基丙烯酰胺和0.3份纳米钛白粉，充分混合后利用额定工作频率2450MHz、输出功率700W的微波处理器微波处理5min，再加入0.1份柠檬酸钠，混合均匀后继续微波处理3min，所得混合物加入55-60℃温水中，充分混合后静置分层，即得经预处理后的硫化猪油。
实施例3
利用实施例1和实施例2所述改性方法对强酸性阳离子交换树脂进行改性处理，然后将其等量应用于一水肌酸制备过程中以调节1L肌氨酸钠水溶液的pH值，并对使用效果进行测定，对照未经改性处理的强酸性阳离子交换树脂，结果如表1所示。
表1经实施例改性处理后强酸性阳离子交换树脂的使用效果
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)一次水洗；将强酸性阳离子交换树脂加入50-55℃温水中，搅拌5-10min后静置30-60min，过滤，再加入沸水中，回流保温搅拌5-10min，然后以5℃/min的降温速度降温至40-45℃，再次过滤，随后加入水洗液，搅拌5-10min后静置15-30min，再次搅拌5-10min，过滤，并用30-35℃流动水冲洗树脂5-10min；
(2)改性处理：经一次水洗后的树脂以5℃/min的升温速度升温至55-60℃保温搅拌，待其含水量降低至35-40％后加入氢化松香季戊四醇酯，继续以5℃/min的升温速度升温至115-120℃保温搅拌10-15min，再加入烯丙基磺酸钠和硫化猪油，继续在115-120℃保温搅拌10-15min，然后以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温静置30-60min，最后自然恢复至室温；
(3)二次水洗：将经改性处理后的树脂加入65-70℃热水中，搅拌10-15min后静置15-30min，并利用25-30℃流动水冲洗树脂5-10min；
(4)干燥：先利用40-45℃热风对经二次水洗后的树脂进行风干，待含水量降低至50-55％后转用55-60℃热风风干，待含水量降低至20-25％后再转用75-80℃热风风干，直至完全干燥。
2.根据权利要求1所述的一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法，其特征在于：所述强酸性阳离子交换树脂、水洗液、氢化松香季戊四醇酯、烯丙基磺酸钠和硫化猪油的质量用量比为15-20:30-40:0.5-1:0.3-0.5:0.1-0.3。
3.根据权利要求1所述的一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法，其特征在于：所述水洗液由如下重量份数的原料制成：燕麦粉5-10份、薏仁米粉3-5份、黄豆粉1-2份、泊洛沙姆0.5-1份、葛根粉0.5-1份、小苏打粉0.5-1份、水50-60份，其制备方法为：将燕麦粉、薏仁米粉、黄豆粉和葛根粉加入水中，浸泡2h后利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再加入泊洛沙姆和小苏打粉，充分混合后将所得混合液转入球磨机中，经球磨后过400目筛。
4.根据权利要求1所述的一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法，其特征在于：所述硫化猪油使用前经过预处理，其处理方法为：向硫化猪油中加入N-羟甲基丙烯酰胺和纳米钛白粉，充分混合后利用微波处理器微波处理5min，再加入柠檬酸钠，混合均匀后继续微波处理3min，所得混合物加入55-60℃温水中，充分混合后静置分层，即得经预处理后的硫化猪油。
5.根据权利要求4所述的一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法，其特征在于：所述硫化猪油、N-羟甲基丙烯酰胺、纳米钛白粉和柠檬酸钠的质量用量比为10-15:0.5-1:0.3-0.5:0.1-0.3。
6.根据权利要求4所述的一水肌酸制备用强酸性阳离子交换树脂的改性处理方法，其特征在于：所述微波处理的额定工作频率为2450MHz、输出功率为700W。
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