CN106810256A - 一种具有核壳结构的氧化钇基粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的具有核壳结构的氧化钇基粉体，其核层结构为Y2O3相、壳层结构为(Y,La,Zr,Al)2O3相，制备过程如下：首先将钇、镧、锆、铝的化合物溶解在去离子水中，同时将柠檬酸溶解于乙二醇中，然后将两溶液进行混合；向上述混合溶液中加入Y2O3粉体，搅拌混合均匀后升温到125～135 ℃保温2～4小时，继续升温到180～220 ℃保温2～4小时；随后在800～1300 ℃的空气中煅烧2～4小时，获得本发明的氧化钇基粉体。本发明所采用的原材料来源广泛易得、制备工艺简单可控，利用(Y,La,Zr,Al)2O3薄层对Y2O3粉体进行包覆，获得的核壳结构的氧化钇基粉体具有较高的烧结活性。

Description

一种具有核壳结构的氧化钇基粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钇基粉体及其制备方法，尤其是具有核壳结构的氧化钇基粉体及其制备方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
Y2O3属于立方晶系，其声子能量低（约为370 cm-1）、无双折射现象、热导率是YAG单晶的两倍多、热膨胀系数与YAG相似，且在红外区的直线透过率可以达到80%以上，因此具有产生高质量光束和大功率的潜力，是一种理想的激光增益介质。作为激光介质材料，目前Y2O3主要分为单晶和陶瓷两种。由于Y2O3单晶的熔点高达2430℃，并且在2350℃时会发生从立方相向六方相的转变，因此很难生产大尺寸、高质量的Y2O3单晶材料。采用陶瓷烧结工艺可以使其制备温度远低于单晶的熔融温度。自从1981年Rhodes在2150℃烧结、1900℃退火制备含La2O3的Y2O3透明陶瓷以来，氧化镧钇透明陶瓷的光学性能、热力学性能，以及烧结工艺与各种性能的内在联系规律已成为研究热点。随着陶瓷烧结工艺的改进发展，氧化镧改性的氧化钇透明陶瓷的烧结温度更是降到了1400~1600℃，实现了Y2O3陶瓷的低温烧结；并且La2O3的加入在保证Y2O3陶瓷光学性能的前提下，其抗震性能大大改善，强度提高了30%左右。因此，氧化镧钇透明陶瓷是可以替代单晶的激光介质，为激光技术的发展提供了一个新的领域。
粉体的制备是生产高质量透明陶瓷的前提和关键，颗粒大小均匀、形状一致、分散性好的亚微米甚至纳米级粉体对透明陶瓷的制备具有重要意义；国内外已有大量文献报道不同方法制备氧化镧钇粉体，如杨秋红等（硅酸盐学报，2010，28(6)：1098-1101）采用传统固相法合成氧化镧钇粉体，制备了高光学质量的氧化镧钇透明陶瓷；Dordevic等（Journalof Physics and Chemistry of Solid，2014，75：1152-1159）采用PCS法（一种改进的燃烧法）制备了高掺杂的氧化镧钇粉体；Ivanov等（Journal of Rare Earths，2014，32(3)：254-258）采用水分蒸发法合成掺镱氧化镧钇粉体。目前，国内外的研究基本上都是通过固相法或者湿化学法制备助剂（氧化镧）掺杂的氧化钇粉体，然后烧结成陶瓷；在上述制备过程中，氧化镧是均匀掺杂在氧化钇中的，由此制备的粉体虽然具有较强的烧结活性，但由于大量氧化镧助剂的加入容易引起晶格畸变，从而导致光学性能出现下降。因此，在添加少量烧结助剂的情况下，制备获得高烧结活性的氧化钇基粉体，对提高氧化钇陶瓷的烧结性能与光学性能具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有核壳结构的氧化钇基粉体及其制备方法，通过核壳结构使氧化钇基粉体具有较低的烧结温度、较高的烧结活性，使其烧结后获得的陶瓷具有优秀的透光性能。
本发明的具有核壳结构的氧化钇基粉体，其特征在于它的核层为Y2O3相、壳层为(Y1-x-y-zLaxZryAlz)2O3相，其中0.04 ≤ x ≤ 0.1，0 ≤ y ≤ 0.05，0 ≤ z ≤ 0.03，壳层物质与核层物质的摩尔比为0.01～0.3:1。
本发明的具有核壳结构的氧化钇基粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按壳层组成物中各元素的比例，将钇的化合物、镧的化合物、锆的化合物以及铝的化合物同时溶解在去离子水中，使混合物在去离子水中的浓度为0.01～1 mol/l；
(2)将柠檬酸溶解于乙二醇中，柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1：4～1：8；
(3)将上述溶液(1)与溶液(2)进行混合，搅拌混合均匀得到混合溶液，混合溶液中柠檬酸与钇镧锆铝离子的摩尔比为1：1～1：3；
(4)按核层物质的量称取Y2O3粉体，放入上述步骤(3)制得的混合溶液中，混合搅拌均匀；然后升温到125～135 ℃保温2～4小时，继续升温到180～220 ℃保温2～4小时；
(5)将步骤(4)得到的物质在800～1300 ℃的空气中煅烧2～4小时，得到具有核壳结构的氧化钇基粉体。
本发明中，所述的钇的化合物为硝酸钇、氯化钇和醋酸钇中的一种或几种；所述的镧的化合物为硝酸镧、氯化镧和醋酸镧中的一种或几种；所述的锆的化合物为氧氯化锆、硝酸锆和醋酸锆中的一种或几种；所述的铝的化合物为硝酸铝、氯化铝和醋酸铝中的一种或几种；
本发明中，所述的Y2O3粉体的粒径在0.05～5 μm之间。
本发明具有以下有益效果：以粒径在0.05～5 μm的Y2O3粉体为核心，通过将镧、锆和铝元素固溶入氧化钇晶体结构中形成壳层，从而获得以Y2O3为核、(Y,La,Zr,Al)2O3为壳的核壳结构；由于壳层的(Y,La,Zr,Al)2O3具有较低的烧结温度和较高的烧结活性，所以本发明的氧化钇基粉体可以有效提高陶瓷的烧结性能；同时，由于壳层物质与核层物质的摩尔比为0.01～0.3:1，核层的Y2O3相所占比例大，而引起晶格畸变的(Y,La,Zr,Al)2O3相的比例比较少，因而在烧结后可以获得较好的透光性能。本发明所采用的原材料来源广泛易得、制备工艺简单可控。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步描述。
实施例1：Y2O3-0.01(Y0.9La0.04Zr0.05Al0.01)2O3（x=0.04，y=0.05，z=0.01）
称取0.009 mol的硝酸钇、0.0004 mol的硝酸镧、0.0005 mol的硝酸锆以及0.0001 mol的硝酸铝同时溶解在去离子水中，使混合溶液在去离子水中的浓度为1 mol/l；将0.01 mol的柠檬酸溶解于0.04 mol的乙二醇中；将上述两种溶液进行混合，搅拌混合均匀得到混合溶液。称取0.5 mol的粒径为5 μm的Y2O3粉体，放入上述混合溶液中，混合搅拌均匀；然后升温到125 ℃保温4小时，继续升温到180 ℃保温4小时，得到松脆的黑色物质；将上述松脆的黑色物质在800 ℃的空气中煅烧4小时，获得具有核壳结构的氧化钇基粉体。
实施例2：Y2O3-0.3(Y0.9La0.06Zr0.02Al0.02)2O3（x=0.06，y=0.02，z=0.02）
称取0.27 mol的硝酸钇、0.018 mol的硝酸镧、0.006 mol的硝酸锆以及0.006 mol的硝酸铝同时溶解在去离子水中，使混合溶液在去离子水中的浓度为0.01 mol/l；将0.1 mol的柠檬酸溶解于0.8 mol的乙二醇中；将上述两种溶液进行混合，搅拌混合均匀得到混合溶液。称取0.5 mol的粒径为0.05 μm的Y2O3粉体，放入上述混合溶液中，混合搅拌均匀；然后升温到135 ℃保温2小时，继续升温到220 ℃保温2小时，得到松脆的黑色物质；将上述松脆的黑色物质在1300 ℃的空气中煅烧2小时，获得具有核壳结构的氧化钇基粉体。
实施例3：Y2O3-0.1(Y0.87La0.1Al0.03)2O3（x=0.1，y=0，z=0.03）
称取0.08 mol的硝酸钇、0.007 mol的醋酸钇、0.005 mol的硝酸镧、0.005 mol的醋酸镧、0.002 mol的醋酸铝以及0.001 mol的硝酸铝同时溶解在去离子水中，使混合溶液在去离子水中的浓度为0.5 mol/l；将0.05 mol的柠檬酸溶解于0.3 mol的乙二醇中；将上述两种溶液进行混合，搅拌混合均匀得到混合溶液。称取0.5 mol的粒径为0.5 μm的Y2O3粉体，放入上述混合溶液中，混合搅拌均匀；然后升温到130 ℃保温3小时，继续升温到200 ℃保温2小时，得到松脆的黑色物质；将上述松脆的黑色物质在1100 ℃的空气中煅烧3小时，获得具有核壳结构的氧化钇基粉体。
实施例4：Y2O3-0.2(Y0.88La0.09Zr0.03)2O3（x=0.09，y=0.03，z=0）
称取0.1 mol的硝酸钇、0.07 mol的醋酸钇、0.006 mol的氯化钇、0.01 mol的硝酸镧、0.008 mol的氯化镧、0.002 mol的氧氯化锆、0.002 mol的硝酸锆以及0.002 mol的醋酸锆同时溶解在去离子水中，使混合溶液在去离子水中的浓度为0.8 mol/l；将0.1 mol的柠檬酸溶解于0.4 mol的乙二醇中；将上述两种溶液进行混合，搅拌混合均匀得到混合溶液。称取0.5 mol的粒径为2 μm的Y2O3粉体，放入上述混合溶液中，混合搅拌均匀；然后升温到135℃保温4小时，继续升温到180 ℃保温3小时，得到松脆的黑色物质；将上述松脆的黑色物质在1000 ℃的空气中煅烧4小时，获得具有核壳结构的氧化钇基粉体。

Claims (7)

1.一种具有核壳结构的氧化钇基粉体，其特征在于它的核层为Y2O3相、壳层为(Y1-x-y- zLaxZryAlz)2O3相，其中0.04 ≤ x ≤ 0.1，0 ≤ y ≤ 0.05，0 ≤ z ≤ 0.03，壳层物质与核层物质的摩尔比为0.01～0.3:1。
2.制备权利要求1所述的具有核壳结构的氧化钇基粉体的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)按壳层组成物中各元素的比例，将钇的化合物、镧的化合物、锆的化合物以及铝的化合物同时溶解在去离子水中，使混合物在去离子水中的浓度为0.01～1 mol/l；
(2)将柠檬酸溶解于乙二醇中，柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1：4～1：8；
(3)将上述溶液(1)与溶液(2)进行混合，搅拌混合均匀得到混合溶液，混合溶液中柠檬酸与钇镧锆铝离子的摩尔比为1：1～1：3；
(4)按核层物质的量称取Y2O3粉体，放入上述步骤(3)制得的混合溶液中，混合搅拌均匀；然后升温到125～135 ℃保温2～4小时，继续升温到180～220 ℃保温2～4小时；
(5)将步骤(4)得到的物质在800～1300 ℃的空气中煅烧2～4小时，得到具有核壳结构的氧化钇基粉体。
3.根据权利要求2所述的制备具有核壳结构的氧化钇基粉体的方法，其特征在于所述的钇的化合物为硝酸钇、氯化钇和醋酸钇中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备具有核壳结构的氧化钇基粉体的方法，其特征在于所述的镧的化合物为硝酸镧、氯化镧和醋酸镧中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的制备具有核壳结构的氧化钇基粉体的方法，其特征在于所述的锆的化合物为氧氯化锆、硝酸锆和醋酸锆中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的制备具有核壳结构的氧化钇基粉体的方法，其特征在于所述的铝的化合物为硝酸铝、氯化铝和醋酸铝中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的制备具有核壳结构的氧化钇基粉体的方法，其特征在于所述的Y2O3粉体的粒径在0.05～5 μm之间。
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